CN102731788B - 一种有机硅杂化物及其有机硅复合涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机硅杂化物及其有机硅复合涂料的制备方法。其中,该有机硅杂化物的制备方法简单,所制备的该有机硅杂化物中有机链与Si-O-Si交错形成互穿网络结构外,在分子结构中还引入含有碳碳双键的有机链段。在此基础上,利用该有机硅杂化物成功制备了有机硅复合涂料,制备方法简单,所用原材料环保易得,正是由于有机硅杂化物所具有的结构特点,本发明提供的这种有机硅复合涂料相应的具有较高的强度、耐高温性能、漆膜坚韧、耐候性好、成膜性能好、常温快干以及可紫外光固化等特点,具有十分广泛的应用前景。

Description

一种有机硅杂化物及其有机硅复合涂料的制备方法
技术领域
本发明属于耐高温涂料领域,特别涉及一种有机硅杂化物及其有机硅复合涂料的制备方法。
背景技术
耐高温涂料是指在温度200℃以上仍能保持漆膜不变色、不脱落并且保持适当的物理机械性能的涂层材料。耐高温涂料广泛地应用于烟囱、高温蒸汽管道、热交换器、高温炉、石油裂解设备、发动机部位及排气管等领域。耐高温涂料的种类繁多,但是以无机耐高温涂料和有机耐热涂料最为常见,无机耐高温涂料的硬度高,耐高温性能好,但漆膜较脆,柔韧性差,未完全固化前耐水性不好,对基材表面处理要求严格。有机耐高温涂料又可以分为两大类,杂环聚合物耐高温涂料(聚酰亚胺类、聚酰胺、聚苯硫醚类和聚醚砜类)和元素有机聚合物耐高温涂料(有机硅类、有机氟类和有机钛类)。其中,杂环聚合物耐高温涂料在国内外已应用多年,主要用于高温绝缘方面,但价格昂贵,贮存性差,对颜料要求严格。在元素有机聚合物耐高温涂料中,有机氟涂料虽然耐高温性能优越,但不易溶解于溶剂中,即使溶解,其固体含量低,成膜薄,施工不方便,而且有机氟涂料机械性能不太理想;有机钛涂料发展较晚,制备复杂,应用范围还不广泛,很多技术不成熟;有机硅聚合物自20世纪40年代初实现工业化以后,因为高聚物表面富含的Si-O-Si高键能使有机硅具有良好的耐高温性能,目前已发展成为应用最为广泛的有机类耐高温涂料。
当前国内外现有牌号的通用型有机硅树脂,特别是用于涂料和浸渍漆的商品有机硅树脂,大都存在固化温度高、固化后的漆膜对基材附着力不强等缺点。有的牌号低温固化的硅树脂,主要是在施工时依靠外加交联剂来强化固化反应,其结果是硅树脂固化物的耐热性能降低。公开号为CN 101531761A、名称为“一种高固化活性耐高温有机硅树脂的制备方法”的专利公开了一种用纯有机硅树脂加颜料、填料配制成的耐500℃高温的涂料,此外,还有国内生产的有机硅环氧改性树脂、1053有机硅树脂以及GT-5R耐热涂料等,这些涂料使用时均需加入几种混合固化剂,且表干时间长;还需在200℃条件下烘烤2小时,才能干燥,实用性不好;并且耐高温涂料成本比较高,生产使用过程中能源消耗较大。由此可见,使用现有有机硅树脂所制备的耐高温涂料的主要缺点是需高温固化,且高温固化时间长,对基材的附着力差。
发明内容
为克服现有技术中的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种有机硅杂化物。
本发明的另一目的在于提供上述有机硅杂化物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种耐高温、常温快干以及可紫外光固化的有机硅复合涂料,该有机硅复合涂料含有上述有机硅杂化物。
本发明的再一目的在于提供上述有机硅复合涂料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种有机硅杂化物,其结构式如式(Ⅰ)所示:
Figure BDA00001753693200021
式(Ⅰ)
式(Ⅰ)中,R1为苯基或碳原子数为1~5的烷烃基,R2为苯基或碳原子数为1~5的烷烃基,R3为苯基或碳原子数为1~5的烷烃基,其中,R1、R2、R3均来源于硅氧烷单体;R4为带有碳碳双键的有机链段,来源于含碳碳双键的有机硅单体;
所述的硅氧烷单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三氯硅烷、正硅酸乙酯或四甲氧基硅烷中的一种或至少两种;
所述的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或至少两种;
Figure BDA00001753693200031
为以硅氧链为主链的有机硅长分子链。
所述的有机硅杂化物的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将100重量份的硅氧烷单体、0.5~6.0重量份的催化剂和1~50重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀;然后在60~120℃下冷凝回流反应3~8小时,得到活性有机硅组分;
(2)取100重量份步骤(1)得到的活性有机硅组分、20~80重量份的含碳碳双键有机硅单体、0.5~3.0重量份的催化剂、10~50重量份的蒸馏水混合后,在60~120℃下冷凝回流反应2~10小时后制得有机硅杂化物;
其中,
步骤(1)、步骤(2)中所述的催化剂为酸性催化剂、碱性催化剂或金属羧酸盐催化剂;
优选的,所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、芳基磺酸、含1~18个碳的有机酸或路易斯酸中的一种或至少两种;
更优选的,所述的路易斯酸为三氯化磷、三氯化硼、三氯化铁、三溴化铁、氯化锌、四氯化锡或四氯化钛中的一种或至少两种;
优选的,所述的碱性催化剂为碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、有机胺或季铵盐中的一种或至少两种;
所述的金属羧酸盐催化剂为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡或辛酸亚锡中的一种或至少两种。
一种有机硅复合涂料,含有所述的有机硅杂化物。
所述的有机硅复合涂料,包含以下按重量份计的成分:100重量份有机硅杂化物、20~200重量份填料、10~20重量份活性稀释剂、0.3~6份重量份光引发剂、0.5~5重量份助剂、20~60重量份有机溶剂和0.5~6重量份催化剂;
其中,所述的填料为纳米二氧化硅、云母粉、玻璃粉、滑石粉、高岭土、膨润土、二氧化钛或氧化锌中的一种或至少两种;
所述的活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、双酚A二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟己酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或至少两种;
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双2,4,6一三甲基苯甲酰苯基氧化膦、二苯甲酮、4-苯基二甲苯酮、安息香乙醚、安息香双甲醚、异丙基硫杂蒽酮、三乙醇胺、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种或至少两种;
所述的助剂为消泡剂或抗氧剂中的一种或两种;
所述的消泡剂优选为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯中的一种或至少两种;
所述的抗氧剂优选为2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、对苯二胺、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、磷酸三辛酯、二氢喹啉、三癸酯或亚磷酸酯中的一种或至少两种。
所述的有机溶剂为二甲苯、醋酸乙酯、甲苯或正丁醇中的一种或至少两种。
所述的催化剂为酸性催化剂、碱性催化剂或金属羧酸盐催化剂;
优选的,所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、芳基磺酸、含1~18个碳原子数的有机酸或路易斯酸中的一种或至少两种;
更优选的,所述的路易斯酸为三氯化磷、三氯化硼、三氯化铁、三溴化铁、氯化锌、四氯化锡或四氯化钛中的一种或至少两种;
优选的,所述的碱性催化剂为碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、有机胺或季铵盐中的一种或至少两种;
更优选的,所述的碱金属的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或至少两种;
优选的,所述的碱金属的氧化物氧化钾、氧化钠或氧化锂中的一种或至少两种;
优选的,所述的有机胺甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺或间苯二胺中的一种或至少两种;
优选的,所述的金属羧酸盐催化剂为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡或辛酸亚锡中的一种或至少两种。
所述的有机硅复合涂料的制备方法,包括以下具体步骤:
将100重量份有机硅杂化物、20~200重量份填料、10~20重量份活性稀释剂、0.3~6份重量份光引发剂、0.5~5重量份助剂、20~60重量份有机溶剂以及0.5~6重量份催化剂搅拌混合均匀后制得。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的有机硅杂化物制备工艺简单,原材料环保、易得。
(2)本发明制备的有机硅杂化物,由于其有机链与Si-O-Si交错形成互穿网络结构,使得相应制备的有机硅复合涂料交联密度大,具有较高的强度、耐高温性能、漆膜坚韧、耐候性好以及成膜性能好等特点。
(3)本发明的有机硅复合涂料的制备方法简单,原材料环保、价格便宜易得,实施方便,有利于实际生产中降低成本,实用性强。
(4)本发明的有机硅杂化物中含有大量碳碳双键的有机短链,这使得该有机硅杂化物在光固化的作用下能发生交联反应形成有机碳链,相应的,本发明的有机硅复合涂料也具有常温快干以及可紫外光固化的特点。
附图说明
图1为有机硅杂化物的FT-IR谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取50g甲基三乙氧基硅烷、50g二甲基二乙氧基硅烷、10g蒸馏水、0.5g二月桂酸二丁基锡搅拌均匀,在80℃下回流水解8h,反应结束后抽掉水得到活性有机硅组分。
(2)取100g步骤(1)所得的的活性有机硅组分、20g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3g的二月桂酸二丁基锡、10g的蒸馏水混合均匀后,在60℃下冷凝回流反应10小时后制得有机硅杂化物。用凝胶气相色谱得到数均分子量为8470。
此有机硅杂化物的FT-IR谱图的主要吸收峰(如图1所示):800cm-1、1270cm-1、2970cm-1的尖吸收峰为Si-CH3的振动吸收峰,1100cm-1左右的强宽吸收峰为Si-O-Si的吸收峰,1640cm-1处的吸收峰为C=C的伸缩振动吸收峰,1720cm-1处为C=O的强吸收峰,在3560cm-1附近很弱很宽的是Si-OH的伸缩振动峰。
(3)取100g步骤(2)所得的有机硅杂化物溶解到20g二甲苯中,继续加入10g的二缩三丙三醇二丙烯酸酯、0.5g的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1g的2,6-三级丁基-4-甲基苯酚,15g有机膨润土,35g滑石粉,25g玻璃粉,15g高岭土混合均匀后得到耐高温有机硅复合涂料A。
实施例2
(1)取50g的苯基三乙氧基硅烷、50g的二甲基二甲氧基硅烷、3g的三乙胺和1g的蒸馏水、50g的乙醇混合并搅拌均匀;然后在80℃下冷凝回流反应6小时后抽掉水后得到活性有机硅组分。
(2)取100g步骤(1)所得的的活性有机硅组分、40g的乙烯基三乙氧基硅烷、2g的二丁基二乙酸锡以及20g的蒸馏水混合均匀后,在80℃下冷凝回流反应8小时制得有机硅杂化物。
(3)取100g步骤(2)所得到的有机硅杂化物溶解到40g醋酸乙酯中,继续加入8g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、8g的乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.5g的异丙基硫杂蒽酮、0.5g的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2g的磷酸三丁酯、15g有机膨润土、35g滑石粉、20g纳米二氧化硅、20g玻璃粉以及15g高岭土混合均匀,得到耐高温有机硅复合涂料B。
实施例3
(1)取20g正硅酸乙酯、40g二甲基二乙氧基硅烷、40g苯基三氯硅烷、10g蒸馏水以及6g硼酸混合后搅拌均匀,在80℃下冷凝回流反应8h,反应结束后抽掉水后得到活性有机硅组分。
(2)取100g步骤(1)所得到的活性有机硅组分、60g丙烯基三氯硅烷、1g二丁基二乙酸锡以及30g蒸馏水混合均匀后,在100℃下冷凝回流反应5小时后得到有机硅杂化物。
(3)取100g步骤(2)得到的有机硅杂化物溶解到60g二甲苯中,继续加入20g乙氧化二缩三丙三醇二丙烯酸酯、1.5g安息香双甲醚、3g对苯二胺、15g有机膨润土、20g云母粉、25g纳米二氧化硅、15g玻璃粉以及30g二氧化钛混合均匀后得到耐高温有机硅复合涂料C。
实施例4
(1)取20g四甲氧基硅烷、40g苯基三氯硅烷、40g甲基三甲氧基硅烷、10g蒸馏水以及4g草酸混合搅拌均匀,在80℃下冷凝回流反应8h,反应结束后抽掉水得到活性有机硅组分。
(2)取100g步骤(1)所得的活性有机硅组分、80g的乙烯基三甲氧基硅烷、0.5g二丁基二月桂酸锡以及40g蒸馏水混合均匀后,在60℃下冷凝回流反应10小时得到有机硅杂化物。
(3)取100g步骤(2)得到的有机硅杂化物溶解到35g正丁醇中,继续加入10g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1g的2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1g双2,4,6-三甲基苯甲酰苯基氧化膦、1g的1-羟基-环己基苯酮、3g磷酸三辛酯、15g有机膨润土、30g滑石粉、25g纳米二氧化硅、20g玻璃粉以及5g氧化锌混合均匀后得到耐高温有机硅复合涂料D。
实施例5
(1)取30g四甲氧基硅烷、20g苯基三氯硅烷、50g甲基三甲氧基硅烷、15g蒸馏水、3g草酸混合后搅拌均匀,在80℃下冷凝回流反应8h,反应结束后抽掉水得到活性有机硅组分。
(2)取100g步骤(1)所得的活性有机硅组分、80g乙烯基三乙酰氧基硅烷、0.5g二丁基二月桂酸锡以及50g蒸馏水混合均匀后,在60℃下冷凝回流反应10小时后得到有机硅杂化物。
(3)取100g步骤(2)得到的有机硅杂化物溶解到35g正丁醇后,继续加入10g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯、5g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1.5g二苯甲酮、1g的4-苯基二甲苯酮、1.5g的亚磷酸酯、25g有机膨润土、30g滑石粉、50g纳米二氧化硅、30g玻璃粉、以及10g氧化锌混合均匀后得到耐高温有机硅复合涂料E。
对比实施例
(1)取30g四甲氧基硅烷、20g苯基三氯硅烷、50g甲基三甲氧基硅烷、15g蒸馏水、3g草酸混合后搅拌均匀,在80℃下冷凝回流反应8h,反应结束后抽掉水得到活性有机硅组分。
(2)取100g步骤(1)得到的活性有机硅溶解到35g正丁醇后,继续加入10g1,4-丁二醇二丙烯酸酯、5g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2g二苯甲酮、1g的4-苯基二甲苯酮、1.5g的亚磷酸酯、25g有机膨润土、30g滑石粉、50g纳米二氧化硅、30g玻璃粉、以及10g氧化锌混合均匀后得到耐高温有机硅复合涂料F。
效果实施例
将实施例1~5以及对比实施例所制备的耐高温有机硅复合涂料A~F进行涂膜后,在常温下用紫外灯照射60秒进行固化。其中,有机硅复合涂料F进行常温下紫外光固化操作后,涂膜层并不能实现快速干燥、仍然为粘稠的液体状,无法进行性能测试。对有机硅复合涂料A~E的固化后的涂膜进行性能测试,测试方法如下:
涂膜耐水性:按GB 1733-1993测定;
涂膜附着力:按GB 9286-1998测定;
涂膜铅笔硬度:按GB 6739-2006测定;
耐热性:按GB1735-2009测定;
耐人工老化GB 1865-2009。
各性能测试结果如表1所示:
表1
Figure BDA00001753693200081
从表一中可以判断,有机硅复合涂料A~E均具有在常温下快干、漆膜坚韧、耐高温性能好、耐候性好、成膜性能好以及可紫外光固化的特点。
从表一以及实施例1~5可以判断,在相同原料配比下,配方中随着光引发剂的组分的增大,有机硅复合涂料A~E各项性能都有较大提高,说明互穿网络结构有效的提高了涂料组分的交联度和相容性。此外,根据有机硅复合涂料F与有机硅复合涂料A~E比较可以发现,有机硅复合材料F中的有机硅杂化物中不含有碳碳双键,结果涂膜后不能常温固化,而含碳碳双键的有机硅杂化物是耐高温涂料能够常温固化的关键所在,在加入碳碳双键的有机硅杂化物之后,这种有机硅复合涂料才能常温固化,呈现出优异的性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机硅杂化物,其特征在于具有如式(Ⅰ)所示结构式:
Figure 565023DEST_PATH_IMAGE001
式(Ⅰ)
式(Ⅰ)中,R1为苯基或碳原子数为1~5的烷烃基,R2为苯基或碳原子数为1~5的烷烃基,R3为苯基或碳原子数为1~5的烷烃基,其中,R1、R2、R3均来源于硅氧烷单体;
R4为带有碳碳双键的有机链段,来源于含碳碳双键的有机硅单体;
Figure 147183DEST_PATH_IMAGE002
为以硅氧链为主链的有机硅长分子链;
所述有机硅杂化物的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将100重量份的硅氧烷单体、0.5~6.0重量份的催化剂和1~50重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀;然后在60~120℃下冷凝回流反应3~8小时,得到活性有机硅组分;
(2)取100重量份步骤(1)得到的活性有机硅组分、20~80重量份的含碳碳双键有机硅单体、0.5~3.0重量份的催化剂、10~50重量份的蒸馏水混合后,在60~120℃下冷凝回流反应2~10小时后制得有机硅杂化物;
其中,步骤(1)、步骤(2)中所述的催化剂为酸性催化剂、碱性催化剂或金属羧酸盐催化剂;
所述的硅氧烷单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或四甲氧基硅烷中的一种或至少两种;
所述的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或至少两种。
2.根据权利要求1所述的有机硅杂化物,其特征在于:
所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、芳基磺酸、含1~18个碳的有机酸或路易斯酸中的一种或至少两种;
所述的碱性催化剂为碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、有机胺或季铵盐中的一种或至少两种;
所述的金属羧酸盐催化剂为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡或辛酸亚锡中的一种或至少两种。
3.根据权利要求2所述的有机硅杂化物,其特征在于:所述的路易斯酸为三氯化磷、三氯化硼、三氯化铁、三溴化铁、氯化锌、四氯化锡或四氯化钛中的一种或至少两种。
4.一种有机硅复合涂料,其特征在于含有权利要求1~3任一项所述的有机硅杂化物。
5.权利要求4所述的有机硅复合涂料,其特征在于包含以下按重量份计的组分: 100重量份权利要求1所述的有机硅杂化物、20~200重量份填料、10~20重量份活性稀释剂、0.3~6份重量份光引发剂、0.5~5重量份助剂、20~60重量份有机溶剂和0.5~6重量份催化剂;
其中,所述的填料为纳米二氧化硅、云母粉、玻璃粉、滑石粉、高岭土、膨润土、二氧化钛或氧化锌中的一种或至少两种;
所述的活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、双酚A二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或至少两种;
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双2,4,6一三甲基苯甲酰苯基氧化膦、二苯甲酮、4-苯基二甲苯酮、安息香乙醚、安息香双甲醚、异丙基硫杂蒽酮、三乙醇胺、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种或至少两种;
所述的助剂为消泡剂或抗氧剂中的一种或两种;
所述的有机溶剂为二甲苯、醋酸乙酯、甲苯或正丁醇中的一种或至少两种;
所述的催化剂为酸性催化剂、碱性催化剂或金属羧酸盐催化剂。
6.根据权利要求5所述的有机硅复合涂料,其特征在于:
所述的消泡剂为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯中的一种或至少两种;
所述的抗氧剂为2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、对苯二胺、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、磷酸三辛酯、二氢喹啉、三癸酯或亚磷酸酯中的一种或至少两种;
所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、芳基磺酸、含1~18个碳原子数的有机酸或路易斯酸中的一种或至少两种;
所述的碱性催化剂为碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、有机胺或季铵盐中的一种或至少两种;
所述的金属羧酸盐催化剂为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡或辛酸亚锡中的一种或至少两种。
7.根据权利要求6所述的有机硅复合涂料,其特征在于:所述的路易斯酸为三氯化磷、三氯化硼、三氯化铁、三溴化铁、氯化锌、四氯化锡或四氯化钛中的一种或至少两种;
所述的碱金属的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或至少两种;
所述的碱金属的氧化物为氧化钾、氧化钠或氧化锂中的一种或至少两种;
所述有机胺为甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺或间苯二胺中的一种或至少两种。
8.权利要求5~7任一项所述的有机硅复合涂料的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
将100重量份权利要求1所述的有机硅杂化物、20~200重量份填料、10~20重量份活性稀释剂、0.3~6份重量份光引发剂、0.5~5重量份助剂、20~60重量份有机溶剂以及0.5~6重量份催化剂搅拌混合均匀后制得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102993753B (zh) * 2012-11-23 2015-08-05 中科院广州化学有限公司 一种复合杂化有机硅led封装材料及其制备方法和应用
TWI598416B (zh) * 2012-12-26 2017-09-11 財團法人工業技術研究院 塗佈組合物、所形成之膜層、及該塗佈組合物的製備方法
CN103396509B (zh) * 2013-06-27 2015-10-28 中科院广州化学有限公司 长侧链的有机硅改性含氟(甲基)丙烯酸酯聚合物乳液
CN103865271B (zh) * 2014-03-20 2017-04-05 北京化工大学 一种纳米杂化材料改性的有机硅导热电子灌封胶的制备方法
CN104108886B (zh) * 2014-07-14 2016-06-29 中国科学技术大学 制备具有微-纳米复合型形貌的氧化锌的饱和前驱液稀释法
CN104448838B (zh) * 2014-12-25 2017-02-22 中科院广州化学有限公司 一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶及其制备方法
CN104817942A (zh) * 2015-04-29 2015-08-05 广西高农机械有限公司 插秧机用快干环保型涂料
CN105131293B (zh) * 2015-09-29 2018-03-13 山东东岳有机硅材料有限公司 乙酰氧基mq硅树脂及其制备方法
CN105356317A (zh) * 2015-11-10 2016-02-24 鼎圣电气有限公司 一种快速散热型高低压开关柜
CN105860726A (zh) * 2016-06-12 2016-08-17 铜陵青铜时代雕塑有限公司 一种含安息香的高光泽抗老化城市铸铜雕塑用涂料及其制备方法
CN106009833A (zh) * 2016-07-08 2016-10-12 山东冬瑞高新技术开发有限公司 一种抗氧化电机外壳防护涂料及其制备工艺
CN106380916A (zh) * 2016-08-31 2017-02-08 江苏东方电力锅炉配件有限公司 锅炉用固定式炉排
CN106496560A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 德施普科技发展温州有限公司 一种适用于3d打印的光敏材料及其制备工艺
CN107586387B (zh) * 2017-08-25 2021-01-26 无锡龙驰氟硅新材料有限公司 一种氟硅树脂用uv光引发剂化合物及其制备方法
CN109096451A (zh) * 2018-08-25 2018-12-28 无锡谦诚新材料有限公司 一种高防水改性丙烯酸酯聚合物及其制备方法
CN109370228A (zh) * 2018-10-30 2019-02-22 宁波市家羽塑业科技有限公司 一种新型可塑性颜料
CN110201719B (zh) * 2019-06-06 2020-04-21 南京科技职业学院 一种制药污水治理方法
CN110240713A (zh) * 2019-06-25 2019-09-17 华南理工大学 一种双网络壳聚糖水凝胶的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1806011A (zh) * 2003-07-10 2006-07-19 陶氏康宁公司 硅氧烷剥离涂料组合物

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1806011A (zh) * 2003-07-10 2006-07-19 陶氏康宁公司 硅氧烷剥离涂料组合物

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