CN101812233A - 一种双组份加成室温固化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种双组份加成型室温固化硅橡胶及其制备方法，该室温固化硅橡胶A组份是由30-60份粘度为450-1000mPa.s的烯丙基封端的有机聚硅氧烷；15-30份400-1000目的石英粉；23-35份的600-1200目的氧化铝；0.1-5份的着色剂；0.5-3份铂金催化剂；B组份是有由30-55份粘度为450-1000mPa.s的烯丙基封端的有机聚硅氧烷；20-30份400-1000目的石英粉；18-30份的600-1200目的氧化铝；0.1-5份的抑制剂；0.5-3份含氢量为0.17-1.2份的含氢硅油；0.5-6份增粘剂等组份组成；0.3-1份的防沉淀剂。制得双组份加成室温固化硅橡胶，有着良好的导热率和流动性，将其与铝、铜、不锈钢等金属及PBT、ABS、PC、环氧树脂等塑料粘接，都能达到内聚破坏，粘接强度能达到0.5MPa以上，且对液体硅橡胶的黏度、硬度、密度、强度以及线性收缩率等性能基本没有影响。

Description

一种双组份加成室温固化硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明属于有机硅室温固化硅橡胶领域，具体涉及一种双组份加成型室温固化硅橡胶及其制备方法。

背景技术

近年来，随着我国有机硅工业的发展和应用技术的推广，加成型液体硅橡胶的研发、生产及应用也取得了长足的进步。

加成型液体硅橡胶(LSR)，是70年代末发展起来的一种较高档的硅橡胶，与缩合型液体硅橡胶比较，具有硫化过程不产生副产物、收缩率极小、能深层硫化等优点，在高温下的密封性也比缩合型的好。此外，LSR还具有工艺简便、成本低廉的突出优点。这是由于液体硅橡胶分子量小、粘度低、加工成型方便，可省去混炼、预成型、后整理等工序，容易实现自动化，并可节省能源和劳动力，生产周期短且效率高，目前，加成型硅橡胶已越来越广泛地应用于电子电器、机械、汽车、建筑等行业。

但是，加成型液体硅橡胶的粘接性较差，在作为灌封、涂覆、嵌件注射成形材料使用时，为了提高与接触基材的粘接性，通常需预先对基材进行底涂处理或添加增粘剂。使用底涂剂对基材表面进行处理，该法增加了生产工序和生产时间，降低了生产效率，同时底涂剂多使用易燃溶剂，造成了运输危险以及环境污染。由于接触基材的多样性，以及对粘接性要求的不断提高，粘接性加成型液体硅橡胶新品种的开发成为该领域的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双组份加成型室温固化硅橡胶及其制备方法，该橡胶具有良好的导热性能，优异的流动性和极佳的粘接性能。

本发明提出的双组份加成型室温固化硅橡胶，由A组份和B组份两种原料按1∶1的比例混合而成，其组份的重量份组成为：

A组份：30-60份粘度为450-1000mpa.s的硅油；15-30份400-1000目的石英粉；23-35份的600-1200目的氧化铝；0.1-5份的着色剂；0.5-3份铂金催化剂；其总重量份满足100份；

B组份：30-55份粘度为450-1000mpa.s的硅油；20-30份400-1000目的石英粉；18-30份的600-1200目的氧化铝；0.1-5份的抑制剂；0.5-3份含氢量为0.17-1.2份的含氢硅油；0.5-6份增粘剂；0.3-1份的防沉淀剂；其总重量份满足100份。

本发明中，A组份与B组份中，所述硅油是粘度为450-1000mpa.s的烯丙基封端的有机聚硅氧烷，其中烯丙基的质量百分含量为0.5-1.5％；

本发明中，所述着色剂为炭黑、铁黑、群青或桃红中的一至几种。

本发明中，A组份和B组份中所述石英粉和氧化铝纯度均须达到99.5％以上，并且含水率＜0.5％。

本发明中，所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇中任一种。

本发明中，所述增粘剂是钛和硼改性物的混合物。

本发明中，所述防沉淀剂是改性纳米蒙脱土。

本发明中，所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物或氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物。

本发明提出的双组份加成室温固化硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：

(1)制备组份A：先在搅拌釜中加入硅油、石英粉和氧化铝，搅拌均匀；升温到95-105℃混炼25-35分钟后降温到室温；加入着色剂和铂金催化剂，搅拌5-10min，出料；

(2)制备组份B：在搅拌釜中加入硅油、石英粉和氧化铝，搅拌均匀；升高温度到95-105℃混炼25-35分钟后降温到室温、加入抑制剂、含氢硅油、防沉淀剂以及增粘剂，搅拌5-10min，出料；

(3)将步骤(1)和步骤(2)所得产物按照1∶1的重量比混合均匀，即得所物产物。

本发明制得双组份加成室温固化硅橡胶，有较高的导热率和良好的流动性；将其与铜、不锈钢等金属及PBT、ABS、PC、环氧树脂等塑料粘接，都能达到内聚破坏，粘接强度能达到0.5MPa以上，且对液体硅橡胶的黏度、硬度、密度、强度以及线性收缩率等性能基本没有影响。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1

在搅拌釜中加入32.9份烯丙基硅油，30份400目石英粉，35份800目的氧化铝，搅拌升温到100℃混炼半小时；降温后加入1.5份桃红和0.6份铂金催化剂，搅拌10分钟出料，即获得A组份；

在搅拌釜中加入33.9份烯丙基硅油、30份400目石英粉、30份800目氧化铝粉，搅拌升高温度到100℃混炼半小时，降温后、加入0.7份乙烯基环体、1.8份含氢硅油、3.2份增粘剂、0.4份防沉淀剂，搅拌10分钟出料，即获得B组份；

将上述A、B按照重量比为1∶1混合均匀，即获得上述的一种新型双组份加成室温固化硅橡胶。

实施例2

在搅拌釜中加入43份烯丙基硅油，30份600目石英粉，25.1份800目的氧化铝，搅拌升温到100℃混炼半小时；降温后加入1.1份铁黑和0.8份铂金催化剂，搅拌10分钟出料，即获得A组份；

在搅拌釜中加入43份烯丙基硅油、25份600目石英粉、25份800目氧化铝粉，搅拌升温到100℃混炼半小时，降温后、加入0.5份乙炔醇、2.5份含氢硅油、3.5份增粘剂、0.5份防沉淀剂，搅拌10分钟出料，即获得B组份；

将上述A、B按照重量比为1∶1混合均匀，即获得上述的一种新型双组份加成室温固化硅橡胶。

实施例3

在搅拌釜中加入54份烯丙基硅油，20份800目石英粉，23份800目的氧化铝，搅拌升温到100℃混炼半小时；降温后加入2份碳黑和1份铂金催化剂，搅拌10分钟出料，即获得A组份；

在搅拌釜中加入54份烯丙基硅油、20份800目石英粉、18份800目氧化铝粉，搅拌升高温度到100℃混炼半小时，降温后、加入1份乙烯基环体、3份含氢硅油、3.2份增粘剂、0.8份防沉淀剂，搅拌10分钟出料，即获得B组份；

将上述A、B按照重量比为1∶1混合均匀，即获得上述的一种新型双组份加成室温固化硅橡胶。

制备的硅橡胶的技术参数如下表：

序号	测试项目	性能
			1	表观	黑色、灰色、红色液体
2	混合密度g/cm	1.34-1.52
			3	混合粘度/mpa.s	3000-4500
4	操作时间/min	＞3h
			5	固化时间	25℃24h80℃15-25min
6	邵氏A硬度	45-64
			7	导热率W/(m.k)	0.7-1.0
8	粘接强度/MPa	1.5-3
			9	介电强度KV/mm	》19
10	阻燃等级	》UL94-V1

其中粘接数据为粘接铝、铁、不锈钢、尼龙、PBT板所得。

Claims (8)

1.一种双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于由A组份和B组份两种原料按1∶1的比例混合而成，其组份的重量份组成为：

A组份：30-60份粘度为450-1000mpa.s的硅油；15-30份400-1000目的石英粉；23-35份的600-1200目的氧化铝；0.1-5份的着色剂；0.5-3份铂金催化剂；其总重量份满足100份；

B组份：30-55份粘度为450-1000mpa.s的硅油；20-30份400-1000目的石英粉；18-30份的600-1200目的氧化铝；0.1-5份的抑制剂；0.5-3份含氢量为0.17-1.2份的含氢硅油；0.5-6份增粘剂；0.3-1份的防沉淀剂；其总重量份满足100份。

2.根据权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于所述硅油是烯丙基封头的有机聚硅氧烷，其中烯丙基的质量百分含量为0.5-1.5％。

3.根据权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于组份和B组份中所述石英粉和氧化铝纯度均须达到99.5％以上，并且含水率＜0.5％。

4.根据权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇中任一种。

5.根据权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于所述增粘剂是钛和硼改性物的混合物。

6.根据权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于所述防沉淀剂是改性纳米蒙脱土。

7.根据权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶，其特征在于所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物或氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物。

8.一种如权利要求1所述的双组份加成型室温固化硅橡胶的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)制备组份A：先在搅拌釜中加入硅油、石英粉和氧化铝，搅拌均匀；升温到95-105℃混炼25-35分钟后降温到室温；加入着色剂和铂金催化剂，搅拌5-10min，出料；

(2)制备组份B：在搅拌釜中加入硅油、石英粉和氧化铝，搅拌均匀；升高温度到95-105℃混炼25-35分钟后降温到室温、加入抑制剂、含氢硅油、防沉淀剂以及增粘剂，搅拌5-10min，出料；

(3)将步骤(1)和步骤(2)所得产物按照1∶1的重量比混合均匀，即得所物产物。