CN104004493A - 一种低温固化高透明硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温固化高透明硅胶及其制备方法，其原料由A、B两种组分混合构成，A组分的原料为乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；B组分的原料为乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8，制备时在氮气保护下，将乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷置入反应瓶内加热，加入烯丙基聚硅氧烷液体混合得到A组分液体；取乙烯基聚硅氧烷、硅氢加成催化剂、乙炔基化合物和丙烯酸酯类化合物加入反应瓶，再加入硅氢加成催化剂搅拌得到B组分液体，将A组分和B组分混合得到硅胶；本发明的硅胶固化速度快，易于施工，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶技术，是一种低温固化高透明硅胶及其制备方法。
背景技术
硅胶具有较好的力学、物理性能，同时耐腐蚀、耐热、耐低温和高温，并具有高透明性，被广泛应用于电子等领域中的绝缘、封装及隔离等技术中。本领域目前公开使用的效果较好的硅胶主要是双组分硅胶，有适用于照明灯大功率封装的硅胶、适用于封装太阳能电池片的硅胶等等，但是，这些硅胶均存在不足：由于其原料组合及加工过程中的欠缺，导致在使用时较难达到在低温下固化、在高精度电子产品中使用时要求的高透光率及产品使用过程中的缓冲持粘力等性能无法达到较好的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温固化高透明硅胶及其制备方法，以解决现有技术的不足。
本发明为实现上述目的，通过以下方案实现：一种低温固化高透明硅胶，其原料由A、B两种组分混合构成，按重量份计，A组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；B组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：0.5-1：1.5。
所述A组分和B组分中的原料乙烯基聚硅氧烷是乙烯基甲基聚硅氧烷或/和乙烯基甲基苯基聚硅氧烷。
所述的A组分原料中的含氢聚硅氧烷是含氢聚甲基硅氧烷，重量份为8-25。
所述硅氢加成催化剂是氯铂酸催化剂或卡斯特催化剂。
所述B组分中的原料乙炔基化合物是乙炔基环乙醇、3，3-二甲基丙炔醇、甲基苯基丙炔醇的任一种或其混合物。
所述的B组份中的原料丙烯酸酯类化合物是（甲基）丙烯酸酯类化合物是（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸烯丙酯、（甲基）丙烯酸羟乙酯、或三羟甲基丙烷烯酸酯的任一种或其混合物。
所述的A组分原料的烯丙基聚硅氧烷是端基为烯丙基的聚甲基硅氧烷，端基的烯丙基是直接与硅相连的烯丙基或烯丙基醚的硅基端基。
所述的A组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷80、含氢聚甲基硅氧烷25和烯烯丙基聚甲基硅氧烷10；B组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷90、卡斯特催化剂0.05、乙炔基环乙醇8和丙烯酸甲酯2，A组分和B组分混合的重量比为1：0.8。
所述的一种低温固化高透明硅胶的制备方法，步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12备用；
A组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；
②在氮气保护下，将65-97.5粘度为2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和2-28粘度为50CPS的含氢聚硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚硅氧烷液体0.5-12，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8备用；
④将85-99.5粘度为2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和0-8乙炔基化合物和丙烯酸酯类化合物0-8加入到反应瓶中，然后再加入0.005-0.05硅氢加成催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.5-1：1.5混合。
所述的一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氢聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷10g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将65g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体10g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化剂0.05g、乙炔基环乙醇8g和丙烯酸缩水甘油酯1.95g备用；
④将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和8g乙炔基环乙醇和丙烯酸甲酯1.95g加入到反应瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1混合。
本发明为本领域提供了一种在低温下进行固化并可控的加成型硅胶。本发明提供的硅胶A、B两种组分中使用的原料组合能够实现在低温下固化的效果，硅胶的透光率和粘结强度比现有技术均有大幅提高，并且保持了较好的柔软度和粘结力，达到了较好的持粘力性能，在使用中不出现脱落和自动剥离现象。本发明所述B组分中原料的乙炔基化合物是各原料混合后固化反应的延迟剂，能够进一步更好的有效促进固化反应的均一性。本发明所述的硅胶能在25℃下固化。A组分和B组分按重量比1：0.5-1：1.5均可使用，能够适用于多种领域。本发明的硅胶在25℃-39℃范围内能够固化的时间小于1小时，固化后的粘结剪切强度可达28N/cm左右，剥离强度大于10N/cm，透光率达到99.9%，固化硅胶中无气泡，易于施工，节约能源。本发明组分中的烯丙基的聚硅氧烷与乙烯基硅氧烷的反应活性是有梯度的，使硅胶的固化速度快，在25℃下最长1小时固化、在40℃下最长45分钟固化，在50℃下最长30分钟固化，在65℃下10分钟固化，在80℃下3分钟固化，在100℃下30S固化，并能使固化更均匀。本发明的透光率检测参考标准是GB/T 2410-2008，拉伸粘接剪切强度检测参考标准GB/T 7124-2008，剥离强度测试参考标准GB/T 2790-1995，硬度检测参考标准D1N 1SO 2137。
具体实施方式
本发明的一种低温固化高透明硅胶，其原料由A、B两种组分混合构成，按重量份计，A组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷65-97.5 ，含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；B组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：0.5-1：1.5。
所述A组分和B组分中的原料乙烯基聚硅氧烷是乙烯基甲基聚硅氧烷或/和乙烯基甲基苯基聚硅氧烷。
所述的A组分原料中的含氢聚硅氧烷是含氢聚甲基硅氧烷，重量份为8-25。
所述B组分中的原料硅氢加成催化剂是氯铂酸催化剂或卡斯特催化剂。
所述B组分中的原料乙炔基化合物是乙炔基环乙醇、3，3-二甲基丙炔醇、甲基苯基丙炔醇的任一种或其混合物。
所述的B组份中的原料丙烯酸酯类化合物是（甲基）丙烯酸酯类化合物是（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸烯丙酯、（甲基）丙烯酸羟乙酯、或三羟甲基丙烷烯酸酯的任一种或其混合物。
所述的A组分原料的烯丙基聚硅氧烷是端基为烯丙基的聚甲基硅氧烷，端基的烯丙基是直接与硅相连的烯丙基或烯丙基醚的硅基端基。
本发明所述的一种低温固化高透明硅胶的原料由多种重量份组合方式：
1、A组分的原料为：乙烯基甲基聚硅氧烷80、含氢聚甲基硅氧烷25和烯丙基聚甲基硅氧烷10；B组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷90、卡斯特催化剂0.05、乙炔基环乙醇8和丙烯酸甲酯2，A组分和B组分混合的重量比为1：0.8。
2、A组分的原料为：乙烯基甲基聚硅氧烷65、含氢聚甲基硅氧烷2和烯丙基聚甲基硅氧烷0.5；B组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷85、斯特催化剂0.005，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：0.5。
3、A组分的原料为：乙烯基甲基聚硅氧烷97.5、含氢聚甲基硅氧烷28和烯丙基聚甲基硅氧烷12；B组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷99.5、氯铂酸催化剂0.05、乙炔基环乙醇4、3，3-二甲基丙炔醇和甲基苯基丙炔醇4和丙烯酸丁酯4、丙烯酸烯丙酯2和丙烯酸缩水甘油酯2，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：1.5。
4、A组分的原料为：乙烯基甲基苯基聚硅氧烷7.5 ，含氢聚甲基硅氧烷23和烯丙基聚甲基硅氧烷8；B组分的原料为：乙烯基甲基聚硅氧烷89、氯铂酸催化剂0.009、乙炔基环乙醇5和丙烯酸甲酯2和丙烯酸乙酯3，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：0.7。
5、A组分的原料为：乙烯基甲基苯基聚硅氧烷90 ，含氢聚甲基硅氧烷27和烯丙基聚甲基硅氧烷11；B组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷90、卡斯特催化剂0.02、3，3-二甲基丙炔醇3和丙烯酸烯丙酯3，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：0.9。
6、A组分的原料为：乙烯基甲基聚硅氧烷70 ，含氢聚甲基硅氧烷21和烯丙基聚甲基硅氧烷9；B组分的原料为：乙烯基甲基聚硅氧烷88、卡斯特催化剂0.04、甲基苯基丙炔醇7和丙烯酸羟乙酯3和丙烯酸缩水甘油酯4，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：1.4。
7、A组分的原料为：乙烯基聚甲基硅氧烷75 ，含氢聚甲基硅氧烷12和烯丙基聚甲基硅氧烷8；B组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷95、卡斯特催化剂0.01、乙炔基环乙醇2、3，3-二甲基丙炔醇2和甲基苯基丙炔醇2和丙烯酸丁酯3和三羟甲基丙烷烯酸酯3，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：1.1。
本发明所述的一种低温固化高透明硅胶的制备方法，步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12备用；
A组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；
②在氮气保护下，将65-97.5粘度为2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和2-28粘度为50CPS的含氢聚硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚硅氧烷液体0.5-12，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8备用；
④将85-99.5粘度为2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和0-8乙炔基化合物和丙烯酸酯类化合物0-8加入到反应瓶中，然后再加入0.005-0.05硅氢加成催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.5-1：1.5混合。
本发明所述的一种低温固化高透明硅胶的制备方法如下：
实施例一，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氢聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷10g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将65g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体10g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化剂0.05g、乙炔基环乙醇8g和丙烯酸缩水甘油酯1.95g备用；
④将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和8g乙炔基环乙醇和丙烯酸甲酯1.95g加入到反应瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1混合。
实施例二，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷97.5g、含氢聚甲基硅氧烷10g和烯丙基聚甲基硅氧烷12g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为50000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和2.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为92%;
②在氮气保护下，将97.5g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和10g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体12g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷92g、卡斯特催化剂0.01g、乙炔基环乙醇4g和丙烯酸缩水甘油酯4g备用；
④将92g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和4g乙炔基环乙醇和4g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.01g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.5混合。
实施例三，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷80g、含氢聚甲基硅氧烷28g和烯丙基聚甲基硅氧烷5g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将228g羟基封端的分子量为3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，然后保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到208g的透明的浅黄色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液体，产率为90%;
②在氮气保护下，将80g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和28g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体5g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、卡斯特催化剂0.03g、乙炔基环乙醇2g和丙烯酸缩水甘油酯8g备用；
④将85g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g乙炔基环乙醇和8g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.03g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1.5混合。
实施例四，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、含氢聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体3.5g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷97g、卡斯特催化剂0.04g、乙炔基环乙醇5g和丙烯酸缩水甘油酯2g备用；
④将97g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和5g乙炔基环乙醇和2g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.04g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.7混合。
实施例五，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、含氢聚甲基硅氧烷20g和烯丙基聚甲基硅氧烷8g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为50000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和2.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为92%;
②在氮气保护下，将85g、粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和20g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体8g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷99.5g、卡斯特催化剂0.02g、乙炔基环乙醇3g和丙烯酸缩水甘油酯3g备用；
④将99.5g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和3g乙炔基环乙醇和3g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.02g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1.2混合。
实施例六，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷75g、含氢聚甲基硅氧烷15g和烯丙基聚甲基硅氧烷2g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将228g羟基封端的分子量为3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，然后保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到208g的透明的浅黄色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液体，产率为90%；
②在氮气保护下，将75g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和15g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体2g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷87g、卡斯特催化剂0.005g、乙炔基环乙醇1g和丙烯酸缩水甘油酯5g备用；
④将87g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和1g乙炔基环乙醇和5g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.005g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1.5混合。
实施例七，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氢聚甲基硅氧烷15g和烯丙基聚甲基硅氧烷10g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将65g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和15g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体10g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化剂0.05g、丙烯酸缩水甘油酯8g备用；
④将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和8g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1混合。
实施例八，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷97.5g、含氢聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷12g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为50000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和2.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为92%;
②在氮气保护下，将97.5g、粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体12g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、卡斯特催化剂0.02g、丙烯酸缩水甘油酯4g备用；
④将85g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和4g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.02g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.5混合。
实施例九，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷80g、含氢聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将228g羟基封端的分子量为3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，然后保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到208g的透明的浅黄色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液体，产率为90%；
②在氮气保护下，将80g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体3.5g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷99.5g、卡斯特催化剂0.005g、丙烯酸缩水甘油酯2g备用；
④将99.5g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中，然后再加入0.005g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1.5混合。
实施例十，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氢聚甲基硅氧烷15g和烯丙基聚甲基硅氧烷10g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将65g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和15g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体10g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化剂0.05g、乙炔基环乙醇8g备用；
④将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和8g乙炔基环己醇加入到反应瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1混合。
实施例十一，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷97.5g、含氢聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷12g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为50000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和2.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为92%;
②在氮气保护下，将97.5g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体12g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、卡斯特催化剂0.02g、乙炔基环乙醇4g备用；
④将85g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和4g乙炔基环乙醇加入到反应瓶中，然后再加入0.02g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.5混合。
实施例十二，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷80g、含氢聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将228g羟基封端的分子量为3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，然后保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂。得到208g的透明的浅黄色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液体，产率为90%；
②在氮气保护下，将80g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体3.5g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷99.5g、卡斯特催化剂0.005g、乙炔基环乙醇2g备用；
④将99.5g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g乙炔基环乙醇加入到反应瓶中，然后再加入0.005g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1.5混合。
实施例十三，一种低温固化高透明硅胶的制备方法，具体步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、含氢聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体3.5g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷97g、卡斯特催化剂0.04g备用；
④将97g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷加入到反应瓶中，然后再加入0.04g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体，A组分和B组分使用中按重量比1：1混合。
本发明粘接强度测试：
本发明将所制备的硅胶按A组分和B组分混合，脱泡后涂敷与长12cm，宽2.5cm，厚3mm的玻璃板上的一端，涂覆的硅胶厚度为0.5mm，宽度为2.5cm，然后将另一玻璃板同样面积的一段进行交叠，60℃加热固化1小时，冷却至室温。通过拉力机进行测试。
本发明通光率测试：
将所制备的硅胶按A组分和B组分混合，脱泡，然后向紫外分光光度计的石英池中加入4/5高度。60℃固化1小时，进行透光率测试，以空气进行参比。
本发明将所制备的硅胶按照A组分和B组分混合，搅拌均匀，减压脱泡，在不同的温度下进行固化测试，数据如表1：
对固化后的硅胶进行粘结强度和透明性的测试，结果如下：
本发明所述的卡斯特催化剂英文名是：Karstedt，它含有烯基硅氧烷的。
所述的乙烯基聚硅氧烷为每个分子链段至少含有两个乙烯基硅键的聚硅氧烷，含氢聚硅氧烷为每个硅氧烷分子链上至少含有两个硅氢键的硅氧烷组成。
Claims (10)
1.一种低温固化高透明硅胶，其原料由A、B两种组分混合构成，其特征在于：按重量份计，A组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；B组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8，使用中，A组分和B组分混合的重量比为1：0.5-1：1.5。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：所述A组分和B组分中的原料乙烯基聚硅氧烷是乙烯基甲基聚硅氧烷或/和乙烯基甲基苯基聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：A组分原料中的含氢聚硅氧烷是含氢聚甲基硅氧烷，重量份为8-25。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：所述硅氢加成催化剂是氯铂酸催化剂或卡斯特催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：所述B组分中的原料乙炔基化合物是乙炔基环乙醇、3，3-二甲基丙炔醇、甲基苯基丙炔醇的任一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：B组份中的原料（甲基）丙烯酸酯类化合物是（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸烯丙酯、（甲基）丙烯酸羟乙酯、或三羟甲基丙烷烯酸酯的任一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：A组分原料的烯丙基聚硅氧烷是端基为烯丙基的聚甲基硅氧烷，端基的烯丙基是直接与硅相连的烯丙基或烯丙基醚的硅基端基。
8.根据权利要求1所述的一种低温固化高透明硅胶，其特征在于：A组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷80、含氢聚甲基硅氧烷25和烯烯丙基聚甲基硅氧烷10；B组分的原料重量份为：乙烯基甲基聚硅氧烷90、卡斯特催化剂0.05、乙炔基环乙醇8和丙烯酸缩水甘油酯2，A组分和B组分混合的重量比为1：0.8。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种低温固化高透明硅胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12备用；
A组分的原料为：乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氢聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；
②在氮气保护下，将65-97.5粘度为2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和2-28粘度为50CPS的含氢聚硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚硅氧烷液体0.5-12，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氢加成催化剂0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯类化合物0-8备用；
④将85-99.5粘度为2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和0-8乙炔基化合物和丙烯酸酯类化合物0-8加入到反应瓶中，然后再加入0.005-0.05硅氢加成催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：0.5-1：1.5混合。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种低温固化高透明硅胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
①制备A组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氢聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷10g备用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制备：将300g羟基封端的分子量为5000的聚甲基硅氧烷置入反应瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升温至80℃，保持80℃下反应10小时，冷却至室温加入水过滤，分出水相，干燥后减压除去未反应的烯丙基氯和溶剂，得到285g透明的浅黄色的烯丙基聚甲基硅氧烷液体，产率为94%；
②在氮气保护下，将65g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度为50CPS的含氢聚甲基硅氧烷置入反应瓶内，加热升温至60℃，然后加入步骤①中制备的烯丙基聚甲基硅氧烷液体10g，保持在60℃下混合均匀，冷却后得到A组分无色透明液体；
③制备B组分：取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化剂0.05g、乙炔基环乙醇8g和丙烯酸缩水甘油酯1.95g备用；
④将90g粘度为2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和8g乙炔基环乙醇和丙烯酸甲酯1.95g加入到反应瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化剂，在温度低于40℃下搅拌1小时混合均匀，得到B组分无色透明液体， A组分和B组分使用中按重量比1：1混合。
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