CN101872832B - 一种应用于发光二极管的封装材料及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于发光二极管的封装材料，其特征在于它由灌封胶体和增粘底涂剂组成。增粘底涂剂含有下述重量配比的组分：有机溶剂100份；硅树脂1～20份；硅烷偶联剂和含反应性基团的硅氧烷共0.1～30份，其中硅烷偶联剂0～30份，含反应性基团的硅氧烷0～30份；钛酸酯或铂配合物10-5～4份。本发明中，灌封胶体固化后得到的固化物能够给发光二极管提供良好的机械保护，而增粘底涂剂层则具有较高的粘结强度，能够使灌封胶体固化物与LED的支架可靠粘结，使灌封胶体固化物与LED的支架之间不留间隙，防止使用过程中水汽、氧气等渗入LED而对LED产生不良影响，因此能够对LED提供充分的保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于发光二极管(LED)的封装材料，以及这种封装材料的制备方法，还涉及这种封装材料用于封装发光二极管时的使用方法。
背景技术
大功率发光二极管(LED)的封装材料主要为有机硅材料。有机硅材料具有耐热、耐候、耐紫外光、耐湿性等优点，在-100℃～200℃的环境下长期使用，其物理化学性能不会发生改变，是理想的LED封装材料。
例如，中国发明专利申请公布说明书CN101016446A(申请号为200710027003.4)公开了一种有机硅电子灌封材料，由乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷、乙烯基甲基硅树脂、聚甲基氢苯基硅氧烷、催化剂和抑制剂混合而成，且其质量比例(以乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷为参照)为：乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷100份，乙烯基甲基硅树脂10～30份，聚甲基氢苯基硅氧烷5～20份，催化剂0.1～2份，抑制剂0.05～2份。这种有机硅电子灌封材料，制作工艺和流程简单，而且采用这种灌封材料，产品耐热性、耐湿性、收缩性等性能均大大提高，能产生更有效的封装效果，延长使用寿命，而且材料透光率可达99％，折射率可达1.49～1.53，非常适合用于LED等电子产品的封装。
又如，中国发明专利申请公布说明书CN101508882A(申请号为200910119797.6)公开了一种应用于发光二极管的封装材料及其制备方法，这种应用于发光二极管的封装材料是一种有机硅材料，含有下述重量配比的组分：乙烯基硅氧烷100份、乙烯基硅树脂5～80份、抑制剂0.01～1份、氯铂酸的络合物0.05～3份和含Si-H键的有机硅氧烷5～50份。这种封装材料混合后使用寿命较长(长于8小时)，利于实际应用；固化后得到的固化物透明度高(可见光区的光透过率大于98％)，耐黄变性良好(在150℃下加热1000小时后，其光透过率的下降率低于2％)，无表面粘性，不会粘附灰尘；而且固化物机械强度较高，拉伸强度达2～6MPa，硬度达40～70(邵氏A)，粘接强度达1～3Mpa，因此，本发明提供的封装材料能够为发光二极管提供很好的机械保护，利于发光二极管的长期使用稳定性，而且不影响发光二极管的使用寿命。
但由于有机硅材料是典型的低表面能材料，该材料对于大功率LED封装来说还存在以下缺点：固化后得到的固化物与绝大多数材料都不能形成有效粘接，以致对LED芯片的保护不够充分，LED在使用过程中可能会因固化物与被密封元件之间出现的间隙而被水汽、氧气等渗入，导致LED稳定性下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化后能够给发光二极管提供良好的机械保护且粘结强度高、有利于确保发光二极管的长期使用稳定性的封装材料，以及这种封装材料的制备方法；本发明还提供这种封装材料用于封装发光二极管时的使用方法。采用的技术方案如下：
一种应用于发光二极管的封装材料，其特征在于它由灌封胶体和增粘底涂剂组成。
灌封胶体采用有机硅材料，固化后得到的固化物能够为发光二极管提供很好的机械保护；增粘底涂剂用于处理发光二极管的支架等，在发光二极管的支架上形成一层有机硅分子膜，提高灌封胶体的固化物与发光二极管的支架之间的粘结强度，使灌封胶体的固化物与发光二极管的支架可靠连接。上述灌封胶体和增粘底涂剂在存放、使用过程中是相对独立的。在实际使用中，增粘底涂剂的用量只需满足发光二极管支架的处理需求即可(即在发光二极管的支架表面涂覆一层增粘底涂剂后，能够形成一层足以连接发光二极管支架和灌封胶体固化物的有机硅分子膜)。因此，本发明的封装材料中，灌封胶体和增粘底涂剂之间的比例是由操作人员在封装发光二极管的过程中，根据实际需要所能够确定的。
本发明的关键在于增粘底涂剂；而灌封胶体则可采用现有的有机硅材料，尤其是固化后得到的固化物粘结性能较差而其它性能(如耐热性、耐湿性、收缩性、透明度、机械强度等)较佳的有机硅材料，如中国发明专利申请公布说明书CN101016446A公开的有机硅电子灌封材料和中国发明专利申请公布说明书CN101508882A公开的应用于发光二极管的封装材料。
优选上述灌封胶体含有下述重量配比的组分：乙烯基硅氧烷100份、乙烯基硅树脂5～80份、抑制剂0.01～1份、氯铂酸的络合物0.05～3份和含Si-H键的有机硅氧烷5～50份。
优选上述乙烯基硅氧烷的结构式为：
其中10≤m+n≤10000，R1、R2为甲基或苯基。
优选上述乙烯基硅树脂的结构式为：(R3SiO0.5)x[R2(CH2＝CH)SiO0.5]y(SiO2)z，其中(x+y)/z＝0.5～1，R为甲基或苯基。上述乙烯基硅树脂是具有三维网络结构的有机硅树脂。
上述抑制剂可以是炔醇类化合物、胺类化合物、吡啶类化合物、乙烯基化合物、含磷化合物、羧酸酯类化合物和含砜化合物中的一种或其中多种的混合物。
上述氯铂酸的络合物可以是氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物、氯铂酸异丙醇络合物、氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物、氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物和氯铂酸四氢呋喃络合物中的一种或其中多种的混合物。优选氯铂酸的络合物中铂的含量为1000～6000ppm。
优选上述含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为：
其中5≤m’+n’≤500，R3、R4为甲基或苯基。
上述灌封胶体中，乙烯基硅氧烷作为基础封装胶体，但其胶体固化后机械强度较低，故加入乙烯基硅树脂，由于乙烯基硅树脂具有三维网络结构，因此乙烯基硅树脂的加入能够提高灌封胶体的机械强度，同时使灌封胶体仍保持较佳的透明性、高温稳定性及紫外稳定性。上述抑制剂的加入则是为了延长灌封胶体的使用寿命及保存时间。上述氯铂酸的络合物起交联固化的催化作用。上述含Si-H键的有机硅氧烷作为交联剂，使乙烯基硅氧烷和乙烯基硅树脂交联固化。
上述灌封胶体可按照以下步骤制备：
(1)将5～80份乙烯基硅树脂溶于100份溶剂内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于溶剂中，形成溶液；
(2)将100份乙烯基硅氧烷溶于100～400份溶剂内，所用溶剂与步骤(1)的溶剂相同，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于溶剂中，形成溶液；
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的溶剂，形成液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.01～1份抑制剂、0.05～3份氯铂酸的络合物混合，并搅拌均匀；
(5)将5～50份含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成灌封胶体；
上述步骤(1)、(2)、(4)和(5)中，各种原料的份数为重量份。
实际使用过程中，通常将步骤(4)得到的混合物与含Si-H键的有机硅氧烷分开存放，使灌封胶体具有较长的保存期限；在对发光二极管进行封装操作之前，再将含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中并搅拌均匀，得到应用于发光二极管封装的灌封胶体。
上述步骤(1)和步骤(2)所用的溶剂是既可以溶解乙烯基硅树脂、又可以溶解乙烯基硅氧烷的溶剂，例如：甲苯、二甲苯等。
本发明提供的上述灌封胶体混合(指上述含Si-H键的有机硅氧烷与步骤(4)得到的混合物混合)后使用寿命较长(长于8小时)，利于实际应用；灌封胶体固化后得到的固化物透明度高(可见光区的光透过率大于98％)，耐黄变性良好(在150℃下加热1000小时后，其光透过率的下降率低于2％)，无表面粘性，不会粘附灰尘，而且固化物机械强度较高，其拉伸强度达2～6MPa，其硬度达40～70(邵氏A)。
优选上述增粘底涂剂含有下述重量配比的组分：有机溶剂100份；硅树脂1～20份；硅烷偶联剂和含反应性基团的硅氧烷共0.1～30份，其中硅烷偶联剂0～30份，含反应性基团的硅氧烷0～30份；钛酸酯或铂配合物10-5～4份。也就是说，上述增粘底涂剂中，可同时含有硅烷偶联剂和含反应性基团的硅氧烷两者，也可只含有硅烷偶联剂和含反应性基团中的一种；上述增粘底涂剂中只含有钛酸酯和铂配合物中的一种。
上述有机溶剂是既能溶解硅树脂、又能溶解钛酸酯或铂配合物的溶剂，可以是苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、甲基环己烷和正丁醇中的一种或其中多种的混合物。上述有机溶剂作为稀释剂。
上述硅树脂的结构式为：
(R5SiO3/2)u(R5 2SiO)v(R5 3SiO1/2)w(SiO2)p
其中0≤u、v、w、p≤2000，R5代表H、甲基、乙烯基或苯基。
上述硅烷偶联剂是同一分子内有两种不同的反应基团(即无机反应基团和有机反应基团)的硅基化合物，可以是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或其中多种的混合物。
上述含反应性基团的硅氧烷可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯或含Si-H键的有机硅氧烷(如甲基氢硅氧烷)。
上述钛酸酯或铂配合物作为催化剂。钛酸酯可以是钛酸丁酯、钛酸丙酯和钛酸乙酯中的一种或其中多种的混合物。优选上述铂配合物是氯铂酸的络合物，可以是氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物、氯铂酸异丙醇络合物、氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物、氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物和氯铂酸四氢呋喃络合物中的一种或其中多种的混合物。
上述增粘底涂剂可按以下步骤制备：
(1)按重量计，向100份有机溶剂中加入1～20份硅树脂，然后加入10-5～4份钛酸酯或铂配合物，搅拌至混合均匀并升温至40～120℃；
(2)向步骤(1)搅拌后得到的混合物中滴加总和为0.1～30份的硅烷偶联剂和含反应性基团的硅氧烷；滴加完毕后在40～120℃的温度下保持1～4小时，然后冷却至10～30℃，得到增粘底涂剂。
利用上述方法制备的增粘底涂剂，将其涂覆于LED的支架上，可以明显提高灌封胶体对支架的粘接强度，剥离时达到内聚破坏的效果，有利于发光二极管的长期使用稳定性。
本发明还提供上述封装材料用于封装发光二极管时的使用方法，其特征是：先将增粘底涂剂涂覆于发光二极管的支架上，待增粘底涂剂中的有机溶剂挥发后，再用灌封胶体进行灌封；最后使增粘底涂剂和灌封胶体固化(优选在25℃～170℃下固化1～24小时)。灌封胶体中，通常将配制好的乙烯基硅氧烷、乙烯基硅树脂、抑制剂和氯铂酸的络合物的混合物与含Si-H键的有机硅氧烷分开存放；在对发光二极管进行封装操作之前，再将含Si-H键的有机硅氧烷加入到乙烯基硅氧烷、乙烯基硅树脂、抑制剂和氯铂酸的络合物的混合物中，并搅拌均匀，得到灌封胶体。
本发明的封装材料由灌封胶体和增粘底涂剂组成，在用灌封胶体进行灌封之前，先在LED的支架表面涂覆一层增粘底涂剂，待增粘底涂剂的溶剂挥发后，在LED的支架上形成一层有机硅分子膜，在LED的支架与灌封胶体的固化物之间架起“分子桥”，把LED的支架与灌封胶体两者连接在一起。灌封胶体固化后得到的固化物能够给发光二极管提供良好的机械保护(灌封胶体固化后得到的固化物透明度高，耐黄变性良好，并且无表面粘性，不会粘附灰尘；固化物机械强度较高，拉伸强度达2～6MPa，硬度达40～70(邵氏A))，而增粘底涂剂层则具有较高的粘结强度(粘接强度达1～3Mpa)，能够使灌封胶体固化物与LED的支架可靠粘结，使灌封胶体固化物与LED的支架之间不留间隙，防止使用过程中水汽、氧气等渗入LED而对LED产生不良影响，因此能够对LED提供充分的保护，确保LED的长期使用稳定性，而且不影响发光二极管的使用寿命。本发明提供的封装材料的制备方法工艺流程简单，易于施行且成本较低。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，应用于发光二极管的封装材料由灌封胶体和增粘底涂剂组成。
灌封胶体的制备方法及组成可参考中国发明专利申请公布说明书CN101508882A(申请号为200910119797.6)说明书的实施例1中的封装材料的制备方法及组成。
本实施例中，增粘底涂剂的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量计，向100份甲苯中加入1份硅树脂，硅树脂的结构式为(Me3SiO3/2)62(Me2SiO0.5)38(MeViSiO0.5)6(SiO2)29；然后加入1份钛酸丁酯，搅拌至混合均匀并升温至80℃；
(2)向步骤(1)搅拌后得到的混合物中滴加10份正硅酸乙酯、2份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及6份甲基氢硅氧烷；滴加完毕后在80℃的温度下保持2小时，然后冷却至25℃，得到增粘底涂剂。
上述甲基氢硅氧烷的结构式为：
得到的增粘底涂剂由100份甲苯、1份硅树脂、1份钛酸丁酯、10份正硅酸乙酯、2份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和6份甲基氢硅氧烷组成。
上述封装材料用于封装发光二极管时的使用方法：先将增粘底涂剂涂覆于发光二极管的支架上，待增粘底涂剂中的有机溶剂挥发后，再用灌封胶体进行灌封；最后使增粘底涂剂和灌封胶体固化(在100℃下固化1小时)。
实施例2
本实施例中，应用于发光二极管的封装材料由灌封胶体和增粘底涂剂组成。
灌封胶体的制备方法及组成可参考中国发明专利申请公布说明书CN101508882A(申请号为200910119797.6)说明书的实施例2中的封装材料的制备方法及组成。
本实施例中，增粘底涂剂的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量计，向100份正庚烷中加入10份硅树脂，硅树脂的结构式为(Me3SiO3/2)43(Me2SiO0.5)59(MeViSiO0.5)8(SiO2)32；然后加入10-5份氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物，搅拌至混合均匀并升温到100℃；
(2)向步骤(1)搅拌后得到的混合物中滴加13份甲基氢硅氧烷和16份乙烯基三甲氧基硅烷；滴加完毕后在100℃的温度下保持2小时，然后冷却至20℃，得到增粘底涂剂。
上述甲基氢硅氧烷的结构式为：
得到的增粘底涂剂由100份正庚烷、10份硅树脂、10-5份氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物、13份甲基氢硅氧烷和16份乙烯基三甲氧基硅烷组成。
上述封装材料用于封装发光二极管时的使用方法：先将增粘底涂剂涂覆于发光二极管的支架上，待增粘底涂剂中的有机溶剂挥发后，再用灌封胶体进行灌封；最后使增粘底涂剂和灌封胶体固化(在170℃下固化1小时)。
实施例3
本实施例中，应用于发光二极管的封装材料由灌封胶体和增粘底涂剂组成。
灌封胶体的制备方法及组成可参考中国发明专利申请公布说明书CN101508882A(申请号为200910119797.6)说明书的实施例3中的封装材料的制备方法及组成。
本实施例中，增粘底涂剂的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量计，向100份甲苯中加入5份硅树脂，硅树脂的结构式为(MeSiO3/2)36(Ph2SiO)42(Me2ViSiO1/2)8(SiO2)25；然后加入0.2份铂的含量为6000ppm的氯铂酸异丙醇络合物，搅拌至混合均匀并升温至50℃；
(2)向步骤(1)搅拌后得到的混合物中滴加8份甲基氢硅氧烷；滴加完毕后，在50℃的温度下保持3小时，然后冷却至10℃，得到增粘底涂剂。
上述甲基氢硅氧烷的结构式为：
其中Ph代表苯基。
得到的增粘底涂剂由100份甲苯、5份硅树脂、0.2份氯铂酸异丙醇络合物和8份甲基氢硅氧烷。
上述封装材料用于封装发光二极管时的使用方法：先将增粘底涂剂涂覆于发光二极管的支架上，待增粘底涂剂中的有机溶剂挥发后，再用灌封胶体进行灌封；最后使增粘底涂剂和灌封胶体固化(在25℃下固化24小时)。
实施例4
本实施例中，应用于发光二极管的封装材料由灌封胶体和增粘底涂剂组成。
灌封胶体的制备方法及组成可参考中国发明专利申请公布说明书CN101508882A(申请号为200910119797.6)说明书的实施例4中的封装材料的制备方法及组成。
本实施例中，增粘底涂剂的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量计，向100份二甲苯中加入19份硅树脂，硅树脂的结构式为(MeSiO3/2)28(Ph2SiO)40(Me2ViSiO1/2)5(SiO2)36；然后加入3.9份钛酸丙酯，搅拌至混合均匀并升温至120℃；
(2)向步骤(1)搅拌后得到的混合物中滴加0.2份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后在120℃的温度下保持1小时，然后冷却至30℃，得到增粘底涂剂。
得到的增粘底涂剂由100份二甲苯、19份硅树脂、3.9份钛酸丙酯、0.2份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷组成。
上述封装材料用于封装发光二极管时的使用方法：先将增粘底涂剂涂覆于发光二极管的支架上，待增粘底涂剂中的有机溶剂挥发后，再用灌封胶体进行灌封；最后使增粘底涂剂和灌封胶体固化(在60℃下固化12小时)。
本发明中，灌封胶体并不局限于上述实施例1-4所描述的灌封胶体，灌封胶体也可采用现有的有机硅材料，尤其是固化后得到的固化物粘结性能较差而其它性能(如耐热性、耐湿性、收缩性、透明度、机械强度等)较佳的有机硅材料，如中国发明专利申请公布说明书CN101016446A公开的有机硅电子灌封材料。
Claims (8)
1.一种应用于发光二极管的封装材料，其特征在于它由灌封胶体和增粘底涂剂组成；
所述增粘底涂剂含有下述重量配比的组分；有机溶剂100份；硅树脂1～20份；硅烷偶联剂和含反应性基团的硅氧烷共0.1～30份，其中硅烷偶联剂0～30份，含反应性基团的硅氧烷0～30份；钛酸酯或铂配合物10-5～4份；
所述有机溶剂是苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、甲基环己烷和正丁醇中的一种或其中多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料，其特征是：所述硅树脂的结构式为：
(R5SiO3/2)u(R5 2SiO)v(R5 3SiO1/2)w(SiO2)p
其中0≤u、v、w、p≤2000，R5代表H、甲基、乙烯基或苯基。
3.根据权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料，其特征是：所述硅烷偶联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或其中多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料，其特征是：所述含反应性基团的硅氧烷是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯或含Si-H键的有机硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料，其特征是：所述钛酸酯是钛酸丁酯、钛酸丙酯和钛酸乙酯中的一种或其中多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料，其特征是：所述铂配合物是氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物、氯铂酸异丙醇络合物、氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物、氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物和氯铂酸四氢呋喃络合物中的一种或其中多种的混合物。
7.权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料的制备方法，分别制备灌封胶体和增粘底涂剂，其特征是：所述增粘底涂剂按以下步骤制备：
(1)按重量计，向100份有机溶剂中加入1～20份硅树脂，然后加入10-5～4份钛酸酯或铂配合物，搅拌至混合均匀并升温至40～120℃；
(2)向步骤(1)搅拌后得到的混合物中滴加总和为0.1～30份的硅烷偶联剂和含反应性基团的硅氧烷；滴加完毕后在40～120℃的温度下保持1～4小时，然后冷却至10～30℃，得到增粘底涂剂。
8.权利要求1所述的应用于发光二极管的封装材料的使用方法，其特征是：先将增粘底涂剂涂覆于发光二极管的支架上，待增粘底涂剂中的有机溶剂挥发后，再用灌封胶体进行灌封；最后使增粘底涂剂和灌封胶体固化。
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