CN116179077A - 一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂及其制备方法，本发明所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，按其重量份包括以下物质：有机溶剂100份、有机硅树脂5‑20份、硅烷交联剂5‑20份、硅烷偶联剂1‑10份和催化剂1‑10份。本发明所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法，将有机溶剂、有机硅树脂、硅烷交联剂、硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，抽真空脱泡后充氮气保护即得到底涂，所述抽真空步骤中真空度为0.08‑0.1MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5‑30min。本发明制得的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，具有易喷涂、表干快、粘结性强等优良特点。

Description

一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明属于灌封胶领域，特别涉及一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂及其制备方法。
背景技术
双组份加成型有机硅灌封胶，用于电子元器件的灌封、密封和涂覆保护。灌封胶在未固化前呈液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后起到防水防潮、绝缘和导热等作用。而双组份加成型有机硅灌封胶粘结性较差，为了更好地提高电子元器件防水等级，就需要提高灌封胶与元器件基材的粘结性。在填充灌封胶之前先对电子元器件喷涂薄薄一层底涂剂，使其起到电子元器件和有机硅灌封胶之间的桥梁作用，提升电子元器件防水等级。为解决这一问题，如中国专利CN103788872A发明了一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其是通过底涂剂结构中的硅氢基和加成型液体硅橡胶中的硅乙烯基反应，形成所谓的“桥梁”而将有机硅灌封胶紧紧的粘附在基材表面，从而得到优异的粘接性能。但加成型液体硅橡胶中本身就含有大量的硅乙烯基和硅氢基，其发明的底涂剂如果仅仅有硅乙烯基和硅氢基这两种反应性基团，根本无法提高灌封胶的粘结性，灌封胶本身就是通过铂金催化剂催化乙烯基硅油和含氢硅油进行加成反应形成弹性体。此发明的底涂剂只是另一种灌封胶罢了。还有中国专利CN104559758A发明了一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂液及其制备方法，其采用钛酸酯为催化剂，氯硅烷或氨基硅烷或巯基硅烷或异氰酸基硅烷作为偶联剂，这些硅烷偶联剂如氯硅烷暴露在空气中会水解产生氯化氢，氯化氢属于强酸易腐蚀电子元器件。氨基硅烷、巯基硅烷、异氰酸基硅烷含有N、S元素容易使铂金中毒，而双组份加成型有机硅灌封胶就是铂金催化体系，灌封胶和这些底涂剂接触后均会中毒不固化。因此这种类型的底涂不适用于双组份加成型有机硅灌封胶密封粘结。如中国专利CN108276936A和CN112694854A发明的密封胶用底涂液，均采用氨基硅烷作为偶联剂，氨基硅烷虽然活性强，粘结效果好，但会使加成型灌封胶的催化剂铂金中毒，不适合加成型灌封胶使用。
目前市面上的底涂剂干燥时间大多在5-10min,极大降低了灌封胶使用效率。而干燥快的底涂剂往往因为与基材作用时间不够粘结力较差，因此制备易喷涂、表干快、粘结性强的加成型有机硅灌封胶用底涂剂一直是化学材料底涂剂领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂，具有易喷涂、表干快、粘结性强等优良特点。
有必要地，本发明还提供了上述加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂，按其重量份包括以下物质：
有机溶剂100份、有机硅树脂5-20份、硅烷交联剂5-20份、硅烷偶联剂1-10份和催化剂1-10份。
优选地，本发明所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂按其重量份包括以下物质：
有机溶剂100份、有机硅树脂5-10份、硅烷交联剂5-15份、硅烷偶联剂1-2份和催化剂1-5份。
所述硅烷交联剂为所述硅烷交联剂选自具有以下结构式的硅烷中的一种或至少两种：
Figure BDA0003994553650000021
其中，所述R1、R2、R3、R4、R5、R6为C1-C5的烃基或烷氧基，且所述R1、R2、R3、R4、R5、R6中至少有三个为烷氧基，所述m＝1-10的整数。
其中，所述硅烷交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷上述硅烷交联剂中的一种或几种组合。
其中，所述有机溶剂选自脂肪烃溶剂、芳香烃溶剂、醚类溶剂或酮类溶剂中的一种或几种的组合。
其中，所述脂肪烃溶剂为十碳以下的脂肪烃，具体地选自戊烷、己烷、辛烷；
所述芳香烃溶剂选自苯、甲苯或二甲苯；
所述醚类溶剂选自乙醚或甲乙醚；
所述酮类溶剂选自丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮或异佛尔酮。所述有机溶剂选自上述溶剂中的一种或几种组合。
其中，所述有机硅树脂选自甲基MQ硅树脂，乙烯基MQ硅树脂、含氢硅树脂、甲基苯基硅树脂中的一种或多种组合。
其中，所述甲基MQ硅树脂分子式[(CH3)3SiO1/2]a[SiO2]b，乙烯基MQ硅树脂分子式CH2＝CH[(CH3)3SiO1/2]c[SiO2]dCH＝CH2，含氢硅树脂分子式[(CH3)2HSiO1/2]e[SiO2]f,甲基苯基硅树脂分子式[(CH3)2C6H5SiO1/2]g[SiO2]h，
其中a、b、c、d、e、f、g、h独立地选自100-5000的整数。
其中，所述硅烷偶联剂为环氧基硅烷聚合物或丙烯酰氧基硅烷聚合物，选自具有以下结构式的硅烷中的一种或几种组合：
Figure BDA0003994553650000031
其中，所述R1为带有1个或多个环氧基官能团或丙烯酰氧基官能团，R2、R3为甲氧基或乙氧基，R4为C1-C5的烷基或甲氧基或乙氧基，所述m＝1-5的整数。
其中，所述催化剂选自钛酸酯催化剂。如钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸乙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯或者钛酸酯的络合物的一种或几种组合。
一种如上所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
将有机溶剂、有机硅树脂、硅烷交联剂、硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，抽真空脱泡后充氮气保护即得到底涂剂。
其中，所述抽真空步骤中真空度为0.08-0.1MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5-30min。
本发明提供的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，针对粘结的有机硅灌封胶需要满足以下条件，该灌封胶应为双组份有机硅灌封胶，胶料中需含有乙烯基硅油、含氢硅油和铂金催化剂。胶料A、B剂以质量比1：1混合后在室温条件或者加温条件下可以固化成弹性体。优选地，所述的有机硅灌封胶包括以下组分，以重量份计：A剂中乙烯基硅油100份、含氢硅油5-20份和粉体填料硅微粉0-300份；B剂中乙烯基硅油100份、铂金催化剂0.01-0.05份和粉体填料硅微粉0-300份。
相较于现有技术，本发明的一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂使用易于挥发的有机溶剂，当底涂剂喷涂出来后短时间内迅速挥发完全而无残留，使用三个为烷氧基以上结构的硅烷交联剂，提高底涂剂的活性，本发明底涂液使用有强极性的有机官能团和带有甲氧基或乙氧基结构的硅烷偶联剂提高底涂剂的粘结性，从而得到当底涂剂涂布的厚度为1-10um时，底涂干燥时间小于等于90s,喷涂完后底涂剂能够迅速干爽，短时间内可以灌封有机硅灌封胶的加成型有机硅灌封胶用底涂剂。本发明的底涂剂干爽快、提升了有机硅灌封胶的灌胶效率，使灌封胶对基材粘结提高4倍以上。
附图说明
图1为拉伸剪切强度测试试样图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例和对比例的物质来源：
甲基MQ硅树脂：安徽艾约塔硅油有限公司IOTA7080；
乙烯基MQ硅树脂：安徽艾约塔硅油有限公司IOTA AM；
含氢硅树脂：安徽艾约塔硅油有限公司IOTA207；
甲基苯基硅树脂：安徽艾约塔硅油有限公司IOTA 250-30；
钛酸酯的络合物：美国杜邦公司TYZOR 726；
其余原料来源市售。
实施例1
本实施例所述的底涂剂包括以下组分，以重量份计：己烷100份、甲基MQ硅树脂10份、正硅酸甲酯10份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份和钛酸四丁酯5份。
所述加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法包括如下步骤：在真空度为0.08MPa的真空条件下，将有机溶剂、有机硅树脂、硅烷交联剂和催化剂用分散机混合30min，抽真空脱泡后充氮气保护即得到底涂剂。
实施例2
本实施例所述的底涂剂包括以下组分，以重量份计：乙醚100份、乙烯基MQ硅树脂5份、甲基三甲氧基硅烷15份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂1份和钛酸四异丙酯1份；
所述加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法包括如下步骤：在真空度为0.08MPa的真空条件下，将有机溶剂、有机硅树脂、硅烷交联剂和催化剂用分散机混合30min，抽真空脱泡后充氮气保护即得到底涂剂。
实施例3
本实施例所述的底涂剂包括以下组分，以重量份计：二甲苯100份、含氢硅树脂5份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、C2OH3Si(OC2H5)3硅烷偶联剂1份和钛酸乙酯1份。
所述加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例所述的底涂剂包括以下组分，以重量份计：丙酮100份、甲基苯基硅树脂20份、正硅酸乙酯15份、CH2CH＝C(CH3)COO(CH2)Si(OCH3)2CH3硅烷偶联剂5份和钛酸酯的络合物5份。
所述加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：对比例1不喷底涂直接测试灌封胶对铝片的剪切强度，其它条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例1中不含硅烷偶联剂，其它条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例2的硅烷偶联剂为A172乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，其它条件与实施例1相同。
对比例4
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例3中的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂KH-550，其它条件与实施例1相同。
对比例5
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例4中的硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷，其它条件与实施例1相同。
对比例6
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例5中的硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，其它条件与实施例1相同。
对比例7
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例6中的硅烷偶联剂为0.5份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，其它条件与实施例1相同。
对比例8
本对比例所述底涂剂与实施例1的区别仅在于：对比例7中的硅烷偶联剂为10份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，其它条件与实施例1相同。
试验例：性能测试
本次试验选择的有机硅灌封胶包括以下组分，以重量份计：A剂中乙烯基硅油100份、含氢硅油10份和粉体填料硅微粉100份；B剂中乙烯基硅油100份、铂金催化剂0.02份和粉体填料硅微粉100份。其中乙烯基硅油：黏度(25℃，300mPas)，乙烯基质量分数1.3％；含氢硅油：黏度110mPa·s，活性氢质量分数0.18％。
将实施例1-4和对比例1-7制备的底涂剂按照下述测试标准分别进行干燥时间和拉伸剪切强度，并将结果列于表1中。
底涂剂干燥时间测试标准：GB/T 13477.5；
底涂剂干燥时间测试步骤：将底涂剂均匀涂布到测试基材上(铝片1)，涂布厚度为1-10um，用指触法测试其干燥所需要的时间。
拉伸剪切强度测试标准：GB/T7124-2008
拉伸剪切强度测试步骤：选择100mm*25mm*2mm的铝片测试，将底涂剂均匀涂布到测试基材上，涂布厚度为1-10um，待底涂剂干爽后将灌封胶(如图1中2所示)A、B剂以1:1混合均匀，抽真空脱泡后倒在测试基材上，灌封胶粘结形状为25mm*12.5mm*2mm,常温放置待灌封胶完全固化后，试验机以5mm/min的速度对试样进行拉伸剪切强度测试。测试试样样件如图1所示。
表1:实施例1-4和对比例1-8的性能测试结果
Figure BDA0003994553650000061
Figure BDA0003994553650000071
(注：对比例1中即使不喷底涂，灌封胶对铝片还是有一定的粘附力，对比例4-6存在能使铂金中毒的物质，导致灌封胶不固化，对比例7和8由于偶联剂含量过高，干燥时间短，储存期较短)
根据表1结果可知，分析实施例1-4和对比例1-8可以得出，底涂剂是通过其自身的硅烷偶联剂与电子元器件壳体中的自由基相互反应，其自身的交联剂与灌封胶中乙烯基反应，起到基材壳体和灌封胶的桥梁作用，从而提升灌封胶与基材的粘结性。所以选择的硅烷偶联剂不能有使铂金中毒的基团，如氨基、巯丙基和异氰酸酯基等，同时需要带有极性基团，如环氧基、酰氧基等。而不是带乙烯基的硅氧烷。当硅烷偶联剂用量很少时，这一桥梁数量就会不足，当硅烷偶联剂用量过大时，底涂活性就会太高，使底涂干燥时间较短且会影响储存稳定性。本发明选择特定的原材料在特定的比例下，制得的底涂剂具有表干快、粘结性强。
从实施例1和对比例1的数据相比，使用本发明底涂剂的有机灌封胶的剪切强度比未使用本发明底涂剂的有机灌封胶的剪切强度提高了4倍以上。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (11)

1.一种加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于按其重量份包括以下物质：
有机溶剂100份、有机硅树脂5-20份、硅烷交联剂5-20份、硅烷偶联剂1-10份和催化剂1-10份。
2.如权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述硅烷交联剂为所述硅烷交联剂选自具有以下结构式的硅烷中的一种或至少两种：
Figure QLYQS_1
其中，所述R1、R2、R3、R4、R5、R6为C1-C5的烃基或烷氧基，且所述R1、R2、R3、R4、R5、R6中至少有三个为烷氧基，所述m＝1-10的整数。
3.如权利要求2所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述硅烷交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷上述硅烷交联剂中的一种或几种组合。
4.如权利要求1、2或3所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述有机溶剂选自脂肪烃溶剂、芳香烃溶剂、醚类溶剂或酮类溶剂中的一种或几种的组合。
5.如权利要求4所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述脂肪烃溶剂为十碳以下的脂肪烃，具体地选自戊烷、己烷、辛烷；
所述芳香烃溶剂选自苯、甲苯或二甲苯；
所述醚类溶剂选自乙醚或甲乙醚；
所述酮类溶剂选自丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮或异佛尔酮。所述有机溶剂选自上述溶剂中的一种或几种组合。
6.如权利要求1、2或3所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述有机硅树脂选自甲基MQ硅树脂，乙烯基MQ硅树脂、含氢硅树脂、甲基苯基硅树脂中的一种或多种组合。
7.如权利要求6所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述甲基MQ硅树脂分子式[(CH3)3SiO1/2]a[SiO2]b，乙烯基MQ硅树脂分子式CH2＝CH[(CH3)3SiO1/2]c[SiO2]dCH＝CH2，含氢硅树脂分子式[(CH3)2HSiO1/2]e[SiO2]f,甲基苯基硅树脂分子式[(CH3)2C6H5SiO1/2]g[SiO2]h，
其中a、b、c、d、e、f、g、h独立地选自100-5000的整数。
8.如权利要求1、2或3所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述硅烷偶联剂为环氧基硅烷聚合物或丙烯酰氧基硅烷聚合物，选自具有以下结构式的硅烷中的一种或几种组合：
Figure QLYQS_2
/>
其中，所述R1为带有1个或多个环氧基官能团或丙烯酰氧基官能团，R2、R3为甲氧基或乙氧基，R4为C1-C5的烷基或甲氧基或乙氧基，所述m＝1-5的整数。
9.如权利要求1、2或3所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂，其特征在于：
所述催化剂选自钛酸酯催化剂。如钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸乙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯或者钛酸酯的络合物的一种或几种组合。
10.如权利要求1-9任一项所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将有机溶剂、有机硅树脂、硅烷交联剂、硅烷偶联剂和催化剂混合均匀，抽真空脱泡后充氮气保护即得到底涂剂。
11.如权利要求10所述的加成型有机硅灌封胶用底涂剂的制备方法
所述抽真空步骤中真空度为0.08-0.1MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5-30min。
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