CN101508882B - 一种应用于发光二极管的封装材料及其制备方法 - Google Patents

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一种应用于发光二极管的封装材料，它含有下述重量配比的组分：乙烯基硅氧烷100份、乙烯基硅树脂5～80份、抑制剂0.01～1份、氯铂酸的络合物0.05～3份和含Si-H键的有机硅氧烷5～50份。本发明提供的封装材料混合后使用寿命长，利于实际应用；固化后得到的固化物透明度高，耐黄变性良好，并且无表面粘性，不会粘附灰尘；固化物机械强度较高，拉伸强度达2～6MPa，硬度达40～70(邵氏A)，粘接强度达1～3Mpa，因此，本发明提供的封装材料能够为发光二极管提供很好的机械保护，利于发光二极管的长期使用稳定性，而且不影响发光二极管的使用寿命。

Description

一种应用于发光二极管的封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于发光二极管(LED)的封装材料，以及这种封装材料的制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)的封装材料主要有环氧树脂和有机硅材料。
环氧树脂高温耐热性能一般，且耐紫外光性能较差，随着使用时间的延长，环氧树脂会逐渐变黄，透光率下降，从而影响LED的使用寿命和出光效率；同时，环氧树脂耐湿性能低下，水气容易进入元件内部，以致引起短路而烧坏元件。另外，部分环氧树脂的固化剂中含有硫，容易对环境造成污染，不利于环保。上述种种问题制约了环氧树脂在LED封装中的应用。
有机硅材料是近几年开始应用于LED封装的材料，有机硅材料具有耐热、耐候、耐紫外光、耐湿性等优点，其封装效果优越，使LED的使用寿命大大延长，特别是为大功率LED提供了一种更有效的封装手段，促使LED行业的健康发展。
中国专利CN101003686A公开了一种可应用于大功率LED封装的组合物，该组合物是一种可固化硅橡胶组合物，由脂肪族不饱和键的有机聚氧烷、具有三维网络结构的有机聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷及铂族金属基催化剂组成，但该组合物对于大功率LED封装来说还存在以下缺点：一、固化后胶体耐黄变性较差，长期使用后稳定性、透明度降低；二、混合后胶体使用寿命非常短，不利于胶体的灌封操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种应用于发光二极管的封装材料，以及这种封装材料的制备方法，这种封装材料是可加成固化的有机硅组合物，混合后使用寿命长，固化后具有良好的硬度和拉伸强度，并且无表面粘性，耐黄变性良好。采用的技术方案如下：
一种应用于发光二极管的封装材料，其特征在于它含有下述重量配比的组分：乙烯基硅氧烷100份、乙烯基硅树脂5～80份、抑制剂0.01～1份、氯铂酸的络合物0.05～3份和含Si-H键的有机硅氧烷5～50份。
优选上述乙烯基硅氧烷的结构式为：
Figure G2009101197976D00021
其中10≤m+n≤10000，R1为甲基或乙基，R2为甲基或乙基。
优选上述乙烯基硅树脂的结构式为：(R3SiO0.5)x[R2(CH2＝CH)SiO0.5]y(SiO2)z，其中(x+y)/z＝0.5～1，R为甲基或乙基。上述乙烯基硅树脂是具有三维网络结构的有机硅树脂。
上述抑制剂是可以延长有机硅封装材料的保存时间的化合物，可以是炔醇类化合物、胺类化合物、吡啶类化合物、乙烯基化合物、含磷化合物、羧酸酯类化合物和含砜化合物中的一种或其中多种的混合物。
上述氯铂酸的络合物可以是氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物、氯铂酸异丙醇络合物、氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物、氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物和氯铂酸四氢呋喃络合物中的一种或其中多种的混合物。优选氯铂酸的络合物中铂的含量为1000～6000ppm。
优选上述含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为：
Figure G2009101197976D00031
其中5≤m’+n’≤500，R3为甲基或乙基，R4为甲基或乙基。
上述封装材料中，乙烯基硅氧烷作为基础封装胶体，但其胶体固化后机械强度较低，故加入乙烯基硅树脂，由于乙烯基硅树脂具有三维网络结构，因此乙烯基硅树脂的加入能够提高胶体的机械强度，同时使胶体仍保持较佳的透明性、高温稳定性及紫外稳定性。含Si-H键的有机硅氧烷作为交联剂，使乙烯基硅氧烷和乙烯基硅树脂交联固化；氯铂酸的络合物起交联固化的催化作用；抑制剂的加入则是为了延长封装材料的使用寿命及保存时间。
另外，为了增强上述封装材料的粘接性能，优选上述封装材料还含有0.1～3份增粘剂和/或0.1～3份偶联剂。上述增粘剂可以是松香树脂、萜烯树脂或丙烯酸改性树脂；上述偶联剂可以是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
另一方面，本发明提供上述应用于发光二极管的封装材料的一种制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将5～80份乙烯基硅树脂溶于100份溶剂内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于溶剂中，形成溶液；
(2)将100份乙烯基硅氧烷溶于100～400份溶剂内，所用溶剂与步骤(1)的溶剂相同，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于溶剂中，形成溶液；
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的溶剂，形成液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.01～1份抑制剂、0.05～3份氯铂酸的络合物混合，并搅拌均匀；
(5)将5～50份含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成所需的应用于发光二极管的封装材料；
上述步骤(1)、(2)、(4)和(5)中，各种原料的份数为重量份。
实际使用过程中，通常将步骤(4)得到的混合物与含Si-H键的有机硅氧烷分开存放，使封装材料具有较长的保存期限；在对发光二极管进行封装操作之前，再将含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中并搅拌均匀，得到应用于发光二极管的封装材料。
上述步骤(1)和步骤(2)所用的溶剂是既可以溶解乙烯基硅树脂、又可以溶解乙烯基硅氧烷的溶剂，例如：甲苯、二甲苯等。
本发明提供的封装材料混合(指上述含Si-H键的有机硅氧烷与步骤(4)得到的混合物混合)后使用寿命较长(长于8小时)，利于实际应用。固化后得到的固化物透明度高(可见光区的光透过率大于98％)，耐黄变性良好(在150℃下加热1000小时后，其光透过率的下降率低于2％)，无表面粘性，不会粘附灰尘；而且固化物机械强度较高，拉伸强度达2～6MPa，硬度达40～70(邵氏A)，粘接强度达1～3Mpa，因此，本发明提供的封装材料能够为发光二极管提供很好的机械保护，利于发光二极管的长期使用稳定性，而且不影响发光二极管的使用寿命。本发明提供的封装材料的制备方法工艺流程简单，易于施行且成本较低。
具体实施方式
实施例1
这种应用于发光二极管的封装材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将5g乙烯基硅树脂溶于100g二甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于二甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅树脂的结构式为(Me3SiO0.5)39(Me2ViSiO0.5)2(SiO2)51(其中Me代表甲基，Vi代表乙烯基)；
(2)将100g乙烯基硅氧烷溶于100g二甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于二甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅氧烷的结构式为
其中m＝100，n＝3
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的二甲苯，形成105g液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.02g抑制剂(均为甲基戊炔醇)、0.5g铂的含量为1000ppm的氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物混合，并搅拌均匀；
(5)将8g含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成所需的应用于发光二极管的封装材料；所用含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为：
Figure G2009101197976D00052
其中m’＝10，n’＝5
制得的应用于发光二极管的封装材料由100g乙烯基硅氧烷、5g乙烯基硅树脂、0.02g抑制剂、0.5g氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物和8g含Si-H键的有机硅氧烷组成。
实施例2
这种应用于发光二极管的封装材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将30g乙烯基硅树脂溶于100g甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅树脂的结构式为(Me3SiO0.5)25(Et2ViSiO0.5)4(SiO2)51(其中Me代表甲基，Et代表乙基，Vi代表乙烯基)；
(2)将100g乙烯基硅氧烷溶于200g甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅氧烷的结构式为
Figure G2009101197976D00061
其中m＝11，n＝3
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的甲苯，形成130g液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.1g抑制剂(均为亚磷酸三苯酯)、0.1g铂的含量为3000ppm的氯铂酸异丙醇络合物混合，并搅拌均匀；
(5)将17g含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成所需的应用于发光二极管的封装材料；所用含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为
Figure G2009101197976D00062
其中m’＝50，n’＝20
制得的应用于发光二极管的封装材料由100g乙烯基硅氧烷、30g乙烯基硅树脂、0.1g抑制剂、0.1g氯铂酸异丙醇络合物和17g含Si-H键的有机硅氧烷组成。
实施例3
这种应用于发光二极管的封装材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将50g乙烯基硅树脂溶于100g二甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于二甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅树脂的结构式为(Me3SiO0.5)46(Me2ViSiO0.5)4(SiO2)51(其中Me代表甲基，Vi代表乙烯基)；
(2)将100g乙烯基硅氧烷溶于300g二甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于二甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅氧烷的结构式为
Figure G2009101197976D00071
其中m＝800，n＝7
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的二甲苯，形成150g液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.32g抑制剂(均为四乙烯基四甲基环四硅氧烷)、1.6g铂的含量为3000ppm的氯铂酸顺丁烯二酸二丁酯络合物、1g铂的含量为2000ppm的氯铂酸四氢呋喃络合物和1克偶联剂(均为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷)混合，并搅拌均匀；
(5)将42g含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成所需的应用于发光二极管的封装材料；所用含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为：
Figure G2009101197976D00072
其中m’＝220，n’＝50
制得的应用于发光二极管的封装材料由100g乙烯基硅氧烷、50g乙烯基硅树脂、0.32g抑制剂、1.6g氯铂酸顺丁烯二酸二丁酯络合物、1g氯铂酸四氢呋喃络合物、1克偶联剂和42g含Si-H键的有机硅氧烷组成。
实施例4
这种应用于发光二极管的封装材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将80g乙烯基硅树脂溶于100g甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅树脂的结构式为(Me3SiO0.5)32(Me2ViSiO0.5)5(SiO2)51(其中Me代表甲基，Vi代表乙烯基)；
(2)将100g乙烯基硅氧烷溶于400g甲苯内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于甲苯中，形成溶液；所用乙烯基硅氧烷的结构式为
Figure G2009101197976D00081
其中m＝9000，n＝30
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的甲苯，形成180g液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.92g抑制剂(其中乙酸乙烯酯-马来酸二烯丙酯0.62g、甲基戊炔醇0.3g)、1.4g铂的含量为6000ppm的氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物混合，并搅拌均匀；
(5)将27g含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成所需的应用于发光二极管的封装材料；所用含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为：
Figure G2009101197976D00082
其中m’＝400，n’＝80
制得的应用于发光二极管的封装材料由100g乙烯基硅氧烷、80g乙烯基硅树脂、0.92g抑制剂、1.4g氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物和27g含Si-H键的有机硅氧烷组成。
在其它实施方案中，为了使封装材料具有较强的粘接性能，可在封装材料中添加增粘剂和/或其它偶联剂，增粘剂和偶联剂的用量可在0.1～3份之间选择。上述增粘剂可以是松香树脂、萜烯树脂或丙烯酸改性树脂。上述偶联剂可以是钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或其它种类的硅烷偶联剂。

Claims (5)

1.一种应用于发光二极管的封装材料，其特征在于它含有下述重量配比的组分：乙烯基硅氧烷100份、乙烯基硅树脂5～80份、抑制剂0.01～1份、氯铂酸的络合物0.05～3份和含Si-H键的有机硅氧烷5～50
所述乙烯基硅氧烷的结构式为：
Figure FSB00000772521500011
其中10≤m+n≤10000，R1为甲基或乙基，R2为甲基或乙基；
所述乙烯基硅树脂的结构式为：(R3SiO0.5)x[R2(CH2＝CH)SiO0.5]y(SiO2)z，其中(x+y)/z＝0.5～1，R为甲基或乙基；
所述含Si-H键的有机硅氧烷的结构式为：
Figure FSB00000772521500012
其中5≤m’+n’≤500，R3为甲基或乙基，R4为甲基或乙基；
所述氯铂酸的络合物是氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物、氯铂酸异丙醇络合物、氯铂酸邻苯二甲酸二乙酯络合物、氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物和氯铂酸四氢呋喃络合物中的一种或其中多种的混合物；氯铂酸的络合物中铂的含量为1000～6000ppm。
2.根据权利要求1所述的封装材料，其特征是：所述抑制剂是炔醇类化合物、胺类化合物、吡啶类化合物、乙烯基化合物、含磷化合物、羧酸酯类化合物和含砜化合物中的一种或其中多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的封装材料，其特征是：所述封装材料还含有0.1～3份增粘剂和/或0.1～3份偶联剂；所述增粘剂是松香树脂、萜烯树脂或丙烯酸改性树脂；所述偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
4.权利要求1或2所述的应用于发光二极管的封装材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将5～80份乙烯基硅树脂溶于100份溶剂内，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅树脂溶解于溶剂中，形成溶液；
(2)将100份乙烯基硅氧烷溶于100～400份溶剂内，所用溶剂与步骤(1)的溶剂相同，并进行搅拌，直至所有乙烯基硅氧烷溶解于溶剂中，形成溶液；
(3)将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，并搅拌均匀，然后除去其中的溶剂，形成液体；
(4)将步骤(3)得到的液体与0.01～1份抑制剂、0.05～3份氯铂酸的络合物混合，并搅拌均匀；
(5)将5～50份含Si-H键的有机硅氧烷加入到步骤(4)得到的混合物中，并搅拌均匀，即可制成所需的应用于发光二极管的封装材料；
步骤(1)、(2)、(4)和(5)中，各种原料的份数为重量份。
5.根据权利要求4所述的封装材料的制备方法，其特征是：所述步骤(1)和步骤(2)所用的溶剂是甲苯或二甲苯。
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