CN105038694B

CN105038694B - 一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶及其使用方法

Info

Publication number: CN105038694B
Application number: CN201510492997.1A
Authority: CN
Inventors: 胡国新; 陈芳; 刘金明; 黄永军
Original assignee: Dongguan Million Shun's Organosilicon Science And Technology Co Ltd
Current assignee: Zhaoshun Technology (Guangdong) Co., Ltd
Priority date: 2015-08-12
Filing date: 2015-08-12
Publication date: 2018-10-19
Anticipated expiration: 2035-08-12
Also published as: CN105038694A

Abstract

本发明提供了一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶及其使用方法。所述粘接灌封胶由A组份和B组份组成，其中A组份包括甲基乙烯基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、导热填料、处理剂和抑制剂，B组份包括甲基乙烯基聚硅氧烷、增粘剂、导热填料、处理剂和催化剂。本发明制备的粘接灌封胶粘度小，流动性好，对铝片、玻璃和不锈钢等材质在一定温度下具备良好的粘接性，大大提高了双组份加成型有机硅灌封胶对于电子器件如LED电源的防水性。

Description

一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶及其使用方法

技术领域

本发明属于灌封胶技术领域，涉及一种有机硅粘接灌封胶及其使用方法，尤其涉及一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶及其使用方法。

背景技术

灌封胶又称电子胶，用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。电子灌封胶从材质类型来分，目前使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅灌封胶和聚氨酯灌封胶。

LED显示器件因其长期暴露在苛刻而恶劣的环境下工作，要求必须具有良好的环境适应性。使用LED灌封胶进行灌封可以起到密封和绝缘的作用，避免印制线路板和发光二极管的引脚暴露于环境中，从而免受潮气、雨水、灰尘、辐射(光、热)和迁移离子等环境侵害，而且灌封胶可以起到固定LED的作用，提高产品对外来冲击和震动的抵抗力，防止因LED灯歪斜引起显示屏显示质量下降的缺陷。

目前用于LED显示模块的灌封材料品种繁多，环氧树脂因其耐热和耐紫外能力较弱以至于胶体容易变黄，影响透光效果；聚氨酯存在灌封胶表面过软或易起泡等问题，且在条件苛刻的工作环境中聚氨酯灌封材料往往难以满足耐湿热耐老化、耐高低温要求。有机硅高分子材料因特殊的硅氧键主链结构而具有独特的耐气候、耐老化性能，优异的耐高低温性能，机械性能和电绝缘等，因而被广泛用于电子电器元件的灌封保护。有机硅灌封胶分为单组分有机硅灌封胶和双组分有机硅灌封胶。双组有机硅灌封胶是最为常见的，这类胶包括缩合型的和加成性的两类。一般缩合型灌封胶对元器件和灌封腔体的粘附力较差，固化过程中会产生挥发性低分子物质，固化后有较明显收缩率。加成型灌封胶固化过程中没有低分子产生，收缩率极小。

灌封胶要在固化后才能发挥它的使用价值，因而要求固化前的液体状灌封胶具有粘度小、流动性好的特点，以利于使用过程中方便排泡；同时要求其具有良好的防水性，使LED电子器件在潮湿、雨水、灰尘或辐射等环境条件下正常运行；作为灌封胶，必须保证其与灌封元器件或灌封腔体具有很好的粘接性，以更好的发挥防水防潮、防尘、绝缘、保密、防腐蚀和防震等作用。

专利CN 104513644A公开了一种透明灌封胶及其用途，透明灌封胶有A剂和B剂组成，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和铂金催化剂；B剂包括：35～40wt％的端乙烯基聚硅氧烷、40～50wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、15～20wt％的含氢聚硅氧烷，以及0～0.5wt％的抑制剂。其使用方法为将透明灌封胶的A剂和B剂按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后使用。虽然这种透明灌装胶具有较低的粘度、良好的透明度及较好的柔韧性，但是其粘接性能没有得到改善和提升，不能满足实际应用中的需求。

专利CN 102675882A公开了一种加成型导热防沉降硅橡胶及其制备方法，采用的硅橡胶原料包括A组分和B组分，其中A组分含有基料、含氢硅油、抑制剂、稀释剂和防沉降剂，B组分含有基料、铂催化剂、稀释剂和防沉降剂，其中基料为乙烯基硅油与导热填料。取A组分原料，搅拌获得A组分；取B组分原料，搅拌获得B组分；再取A组分和B组分共混均匀，脱泡，得到加成型导热防沉降硅橡胶。虽然制得的橡胶就有较高的导热系数，可广泛用于电子电器领域中需要散热和传热的部件，但是其粘接性能仍有待提高。因此，有必要开发一种兼具固化前有良好的流动性和固化后具有优良粘接性的粘接灌封胶。

发明内容

针对现有技术中粘接灌封胶不能同时满足固化前具有良好的流动性且固化后具有优良的粘接性的问题，本发明的目的之一在于提供一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶，该灌封胶固化前粘度小，流动性好；固化后粘接性好，对铝片、玻璃、不锈钢等材质在一定温度下具备良好的粘接性，大大提高了双组份加成型有机硅灌封胶对于LED电源的防水性

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种双组份加成型有机硅灌封胶，所述灌封胶由A组份和B组份组成，其中，A组份按质量百分比计包括：

所述A组份中各组分的质量百分比之和为100％；

B组份按质量百分比计包括：

所述B组份中各组分的质量百分比之和为100％。

所述A组份中的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量百分含量为30％～55％，例如30％、35％、38％、43％、45％、50％或53.5％等。

所述甲基氢聚硅氧烷的质量百分含量为5％～18％，例如6％、9.3％、12％、15.5％、17％或18％等。

所述A组份中的导热填料的质量百分含量为35％～63％，例如37％、40％、44％、48％、50％、55％、58％、60％或62％等。

所述A组份中的处理剂的质量百分含量为0.01％～1％，例如0.02％、0.05％、0.1％、0.2％、0.35％、0.43％、0.55％、0.6％、0.7％、0.8％或0.9％等。

所述抑制剂的质量百分含量为0.01％～0.15％，例如0.02％、0.04％、0.06％、0.09％、0.1％、0.12％、0.13％或0.14％等。

所述B组份中的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量百分含量为35％～62％，例如35％、38％、40％、45％、47％、50％、55％、58％、60％或62％等。

所述增粘剂的质量百分含量为0.2％～2.5％，例如0.2％、0.4％、0.61％、0.8％、1.0％、1.3％、1.5％、1.8％、2.0％、2.2％、2.35％或2.5％等。

所述B组份中的导热填料的质量百分含量为35％～62％，例如37％、40％、45％、48％、52％、55％、59％、60％或61％等。

所述B组份中的处理剂的质量百分含量为0.01％～1％，例如0.02％、0.05％、0.1％、0.25％、0.36％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。

所述催化剂的质量百分含量为0.05％～0.2％，例如0.06％、0.08％、0.1％、0.13％、0.15％、0.18％或0.2％等。

优选地，所述A组份按质量百分比计包括：

所述A组份中各组分的质量百分比之和为100％；

所述B组份按质量百分比计包括：

所述B组份中各组分的质量百分比之和为100％；

优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的质量百分比为7％～13％；

优选地，所述增粘剂的质量百分比为1％～2.1％。

在上述优选技术方案中，所述A组份中的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量百分含量为40％～50％，例如40％、42％、43％、45％、47％或50％等。所述甲基氢聚硅氧烷的质量百分含量为8％～15％，例如8％、9％、10.5％、12.6％、13.8％或15等。所述A组份中的导热填料的质量百分含量为45％～50％，例如45％、46％、47％、48％、49％或50％等。所述A组份中的处理剂的质量百分含量为0.08％～0.8％，例如0.09％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.55％、0.6％、0.7％或0.8％等。所述抑制剂的质量百分含量为0.05％～0.12％，例如0.06％、0.08％、0.09％、0.1％、0.11％或0.12％等。

在上述优选技术方案中，所述B组份中的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量百分含量为40％～55％，例如40％、42％、43％、45％、47％、49％、52％、53％或55％等。所述增粘剂的质量百分含量为0.8％～2.3％，例如0.8％、1.0％、1.2％、1.3％、1.5％、1.6％、1.8％、2％或2.2％等。所述B组份中的导热填料的质量百分含量为38％～58％，例如38％、40％、43％、45％、50％、55％或58％等。所述B组份中的处理剂的质量百分含量为0.1％～0.8％，例如0.1％、0.2％、0.35％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％或0.8％等。所述催化剂的质量百分含量为0.1％～0.15％，例如0.1％、0.11％、0.12％、0.13％或0.15％等。

在上述优选的技术方案中，通过调节A组份中各物质的含量和配合关系，以及调节B组份中各物质的含量和配合关系，能够制备得到高性能的双组份加成型有机硅灌封胶，且通过加入增粘剂及调节它与其他组分的配合关系改善了所述有机硅粘接灌封胶的粘接性及流动性。所得双组份加成型有机硅灌封胶在固化前具有很好的流动性，A组份粘度可达3000cps，B组份粘度可达5000cps，在加温固化后具有优良的粘接性和防水性，铝对铝的剪切强度达到1.2MPa。

本发明所述甲基乙烯基聚硅氧烷中，乙烯基的含量为0.1wt％～3wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.3wt％、1.6wt％、1.8wt％、2.2wt％、2.5wt％或2.8wt％等，优选0.5wt％～2.5wt％。

优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为500～200000，例如800、1200、2000、5500、9000、15000、18000、30000、55000、80000、120000、150000或180000等。

优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的结构式为CH₂＝CHSi(R₄)₂O[(R₅)₂SiO_1/2]_a(R₄)₂SiCH＝CH₂，其中R₄和R₅独立地选自-CH₃、-CH₂CH₃或-C₆H₅中任意一种或至少两种的组合，a为大于0的整数，例如1、2、3、4或5。

本发明所述甲基氢聚硅氧烷中，含氢量在0.01wt％～1wt％，例如0.01wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.14wt％、0.23wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.46wt％、0.55wt％、0.7wt％、0.9wt％或1wt％等，优选0.28wt％～0.55wt％。含氢量过低或过高均不利于所述双组份加成型有机硅灌封胶性能的提升，通过调节所述甲基氢聚硅氧烷的含氢量、所述甲基氢聚硅氧烷占所述A组份的质量百分比并配合增粘剂的加入，可得到性能优异的有机硅灌封胶，该双组份加成型有机硅灌封胶不易产生气泡，且固化后能够达到实际应用中需要的粘接性、硬度和防水性。

优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的重均分子量为200～200000，例如200、800、1500、3500、6000、8000、12000、30000、40000、55000、100000、150000或180000等。

优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的结构式为(R₁)₃SiO[R₁R₂SiO_1/2]_p[(R₁)₂SiO_1/2]_qSi(R₁)₃，其中R₁选自-CH₃、-CH₂CH₃或-C₆H₅中任意1种，R₂选自-H、-CH₃、或-C₆H₅中的任意一种，p和q独立地为大于0的整数，所述“独立地为”意指p和q都可以选自大于0的整数，且数值可以相同也可以不同，所述“大于0的整数”，例如1、2、3、4、5、或6。

本发明所述的导热填料选自二氧化硅、碳酸钙或氧化铝中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物例如二氧化硅和碳酸钙的混合物、二氧化硅和氧化铝的混合物、碳酸钙和氧化铝的混合物或二氧化硅、碳酸钙和氧化铝这三种物质的混合物。所述导热填料的粒径为0.01μm～10μm，例如0.03μm、0.08μm、0.13μm、0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1.5μm、3μm、5μm或9μm等。

本发明所述处理剂为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种或至少两种的组合，所述组合例如六甲基二硅氮烷与甲基三甲氧基硅烷的组合、乙基三甲氧基硅烷与甲基三乙氧基硅烷的组合、乙基三乙氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的组合或甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷与乙基三乙氧基硅烷的组合等。

本发明所述抑制剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合例如二乙烯基四甲基二硅氧烷和乙炔环己醇的组合、二烯丙基甲酰胺和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的组合、二乙烯基四甲基二硅氧烷和富马酸二烯丙酯的组合或二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烯丙基甲酰胺的组合。

本发明所述增粘剂为具有如下结构的增粘剂中的任意一种或者两种的组合：CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(R₆)₃或CH₂＝CHSi(R₇)₃，其中R₆和R₇均独立地选自-OCH₃、-OCH₂CH₃或-CH₃中任意一种或至少两种的组合。

典型但非限制性的增粘剂的结构式有CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃、CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(CH₃)₃、CH₂＝CHSi(CH₃)₃、CH₂＝CHSi(OCH₂CH₃)₃、或CH₂＝CHSi(OCH₃)₃等。

典型但非限制性的增粘剂为结构式为CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃的增粘剂、结构式为CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(CH₃)₃的增粘剂、结构式为CH₂＝CHSi(CH₃)₃的增粘剂、结构式为CH₂＝CHSi(OCH₂CH₃)₃的增粘剂、结构式为CH₂＝CHSi(OCH₃)₃的增粘剂和结构式为CH₂＝CHSi(OCH₂CH₃)₃的组合、结构式为CH₂＝CHSi(OCH₃)₃的增粘剂和结构式为CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃的增粘剂的组合或结构式为CH₂＝CHSi(OCH₃)₃的增粘剂。

优选地，所述增粘剂的含量为0.2wt％～2.5wt％，例如0.3wt％、0.5wt％、0.7wt％、1wt％、1.3wt％、1.7wt％、2wt％、2.2wt％或2.4wt％，优选0.8wt％～2.3wt％。增粘剂的含量过高或过低均不利于所述双组份有机硅粘接灌封胶性能的提升，当增粘剂的含量低于0.2wt％时，所述有机硅粘接灌封胶的粘接力差；当增粘剂的含量高于2.5wt％时，会影响胶的整体性能和固化过程。

本发明所述催化剂为铂金催化剂，优选铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体。

典型但非限制性的铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体包括氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、氯铂酸或铂-醇改性络合物。

本发明所述通过A组份的制备方法及B组份的制备方法为已有技术，本领域技术人员可以根据现有技术中公开的双组份加成型有机硅灌封胶中A组份和B组份的制备方法进行本发明所述A组份和B组份的制备。示例但非限制性的制备方法如下：

将甲基乙烯基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、导热填料、处理剂、抑制剂按规定的配比加入搅拌机中于室温下搅拌15～30分钟，获得A组份；

将甲基乙烯基聚硅氧烷、增粘剂、导热填料、处理剂、铂金催化剂按规定的配比加入搅拌机中于室温下搅拌15～30分钟，获得B组份。

本发明的目的之二在于提供一种如上所述的双组份加成型有机硅灌封胶的使用方法。所述方法为将权利要求1所述的粘接灌封胶的A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后加温固化使用，固化温度为100℃～180℃，固化时间为30分钟～120分钟。固化温度和固化时间对本发明所述双组份加成型有机硅灌封胶的使用及性能有很大影响，当固化温度低于100℃时，不利于增粘剂与基材表面的粘接，当固化温度高于180℃时，增粘剂挥发速度过快，增粘剂在胶中的比例下降，从而降低了胶对基材的粘接；固化时间过短小于30分钟时，只有少部分的增粘剂与基材反应，固化时间过长大于180分钟时，会导致电子元器件寿命的减短。而且，在实际使用过程中优选使用温度不要超过150℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明通过调节双组份加成型有机硅灌封胶的A组份和B组份中各物质的含量和配合关系、加入增粘剂并调节该组分与其他组分的配合关系来提高有机硅灌封胶的获得了兼具良好的流动性、粘接性和防水性的有机硅灌封胶，对铝片、玻璃、不锈钢等材质在一定温度(固化温度)下剪切力达到0.8MPa以上，且具备优异的防水性，在电子器件如LED电源封装领域具有广阔的应用前景。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：

A组份：

B组份：

其中，所述甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.02wt％，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.1wt％，所述增粘剂的结构式为CH₂＝CHSi(CH₃)₃，所述导热填料为碳酸钙和氧化铝的混合物，所述碳酸钙和氧化铝的粒径为8μm，所述抑制剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷和乙炔环己醇的组合，所述铂金催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物，所述处理剂为六甲基二硅氮烷。

所述有机硅灌封胶的使用方法为：将所述A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后在150℃加温固化60分钟使用。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3200cps，B组份的粘度为5300cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到0.8MPa。

实施例2

A组份：

B组份：

其中，所述甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.94wt％，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为2.8wt％，所述增粘剂的结构式为CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃，所述导热填料为碳酸钙，所述碳酸钙和氧化铝的粒径为0.05μm，所述抑制剂为乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的组合，所述铂金催化剂为铂-醇改性络合物，所述处理剂为乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙基三乙氧基硅烷的组合。

所述有机硅灌封胶的使用方法为：将所述A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后在100℃加温固化120分钟使用。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3000cps，B组份的粘度为5300cps，固化后玻璃对玻璃在100℃的剪切强度达到1.1MPa。

实施例3

A组份：

B组份：

其中，所述甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.42wt％，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为1.7wt％，所述增粘剂的结构式为CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(CH₃)₃，所述导热填料为二氧化硅、碳酸钙和氧化铝的混合物，所述碳酸钙和氧化铝的粒径为1μm，所述抑制剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的组合，所述铂金催化剂为氯铂酸，所述处理剂为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的组合。

所述有机硅灌封胶的使用方法为：将所述A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后在120℃加温固化120分钟使用。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3000cps，B组份的粘度为5000cps，固化后铝对铝在120℃的剪切强度达到1.2MPa。

实施例4

一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶，除A组份中各物质百分含量不同外，其他内容均与实施例3中相同，具体的A组份中各物质百分含量如下：

A组份：

该有机硅粘接灌封胶固化前A组份的粘度为3300，B组份的粘度为5000，固化后铝对铝在120℃的剪切强度达到1.1MPa。

实施例5

A组份：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3100cps，B组份的粘度为5000cps，固化后铝对铝在120℃的剪切强度达到0.8MPa。

通过实施例3与实施例4～5的比对可以发现，甲基氢聚硅氧烷的含量影响最终的粘接灌封胶的流动性和粘接性能，甲基氢聚硅氧烷的百分含量为10％的灌封胶的流动性和粘结性优于甲基氢聚硅氧烷的百分含量为5％和18％的灌封胶的性能。

实施例6

一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶，除B组份中各物质百分含量不同外，其他内容均与实施例3中相同，具体的B组份中各物质百分含量如下：

B组份：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3000cps，B组份的粘度为4800cps，固化后铝对铝在120℃的剪切强度达到0.8MPa。

实施例7

B组份：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3000cps，B组份的粘度为5300cps，固化后铝对铝在120℃的剪切强度达到1.1MPa。

通过实施例3与实施例6～7的比对可以发现，增粘剂的含量影响最终的粘接灌封胶的流动性和粘接性能，增粘剂的百分含量为2％的灌封胶的粘结性优于增粘剂的百分含量为0.2％和2.5％的灌封胶的性能，而流动性随增粘剂量的增加而下降，因而增粘剂的质量百分含量为2％的灌封胶的B组份流动性优于质量百分含量为2.5％的灌封胶的B组份流动性但劣于百分含量为0.2％的灌封胶的B组份的流动性。

实施例8

A组份：

B组份：

其中，所述甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.28wt％，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.5wt％，所述增粘剂的结构式为CH₂＝CHSi(OCH₂CH₃)₃，所述导热填料为二氧化硅、碳酸钙和氧化铝的混合物，所述碳酸钙和氧化铝的粒径为2.5μm，所述抑制剂为富马酸二烯丙酯，所述铂金催化剂为氯铂酸，所述处理剂为甲基三乙氧基硅烷和乙基三乙氧基硅烷的组合。

所述有机硅灌封胶的使用方法为：将所述A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后在130℃加温固化40分钟使用。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3300cps，B组份的粘度为5500cps，固化后铝对铝在130℃的剪切强度达到1.0MPa。

实施例9

A组份：

B组份：

其中，所述甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.55wt％，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.5wt％，所述增粘剂的结构式为CH₂＝CHSi(OCH₃)₃，所述导热填料为二氧化硅和氧化铝的混合物，所述碳酸钙和氧化铝的粒径为6.8μm，所述抑制剂为富马酸二烯丙酯和二乙烯基四甲基二硅氧烷的组合，所述铂金催化剂为氯铂酸，所述处理剂为甲基三甲氧基硅烷和乙基三乙氧基硅烷的组合。

所述有机硅灌封胶的使用方法为：将所述A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后在170℃加温固化60分钟使用。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3200cps，B组份的粘度为5300cps，固化后铝对铝在170℃的剪切强度达到0.9MPa。

对比例1

除A组份中各物质百分含量不同外，其他内容均与实施例1中相同，具体的A组份中各物质百分含量如下：

A组份：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3600cps，B组份的粘度为5300cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到0.1MPa。

通过实施例1与对比例1的技术效果比对，可以得知，对比例1所述有机硅粘接灌封胶的A组份中甲基氢聚硅氧烷的量过少为1wt％，得到的灌封胶的A组份的流动性明显低于实施例1，且粘接性能也明显低于实施例1。

对比例2

除B组份中各物质百分含量不同外，其他内容均与实施例1中相同，具体的B组份中各物质百分含量如下：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3200cps，B组份的粘度为4800cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到0.3MPa。

通过实施例1与对比例2的技术效果比对，可以得知，对比例2所述有机硅粘接灌封胶的B组份中不含增粘剂，得到的灌封胶的B组份的流动性变好，但粘接性能明显低于实施例1。

对比例3

除加温固化过程采用100℃固化50分钟外，其他内容均与实施例3中相同。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3200cps，B组份的粘度为5300cps，固化后不锈钢对不锈钢在120℃的剪切强度达到0.6MPa。

通过实施例3与对比例3的技术效果比对，可以得知，本发明所述双组份加成型有机硅粘接灌封胶在加温固化使用过程中，固化温度和固化时间对所述粘接灌封胶的粘接性能有很大影响，使用过程中按对实施例3所述固化温度和时间对灌封胶固化，其粘接性能明显优于按对比例3所述固化温度和时间对灌封胶固化相应的粘接性能。

对比例4

B组份：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3200cps，B组份的粘度为4600cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到0.3MPa。

通过实施例1与对比例4的技术效果比对，可以得知，对比例4所述有机硅粘接灌封胶的B组份中增粘剂的含量过少为0.01wt％，得到的灌封胶的流动性有所提高，但粘接性能明显低于实施例1，说明增粘剂的含量太低时不利于本发明所述粘接灌封胶对基材的粘接。

对比例5

除B组份中各物质百分含量不同外，其他内容均与实施例2中相同，具体的B组份中各物质百分含量如下：

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3200cps，B组份的粘度为6000cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到1.0MPa。

通过实施例1与对比例5的技术效果比对，可以得知，对比例5所述有机硅粘接灌封胶的B组份中增粘剂的含量太大为6.86wt％，得到的灌封胶的B组份的流动性大幅下降，且粘接性能高于实施例1，说明增粘剂的含量太高时不利于本发明所述粘接灌封胶的粘接和流动。

对比例6

除A组份中甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.3wt％外，其他内容均与实施例1中相同。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3500cps，B组份的粘度为5300cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到0.6MPa。

对比例7

除A组份中甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.55wt％外，其他内容均与实施例1中相同。

该有机硅灌封胶固化前A组份的粘度为3400cps，B组份的粘度为5300cps，固化后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度达到0.7MPa。

通过实施例1与对比例6～7的技术效果比对，可以得知，甲基氢聚硅氧烷的含氢量影响最终的粘接灌封胶的流动性和粘接性能，所述含氢量为0.42wt％的灌封胶的流动性和粘结性优于增粘剂的百分含量为0.3wt％和0.55wt％的灌封胶的性能。

对比例8

对比例8为CN 104513644A公开的实施例1，对所得透明灌封胶的A剂和B剂分别进行粘度测试，并测试A剂和B剂混合使用后不锈钢对不锈钢的剪切强度。

所得透明灌封胶的A剂粘度为3800cps，B剂粘度为5800cps；A剂和B剂混合使用后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度为0.6MPa。

对比例9

对比例9为CN 102675882A公开的实施例1，对所得加成型导热防沉降硅橡胶的A组分和B组分分别进行粘度测试，并测试A组分和B组分混合使用后不锈钢对不锈钢在150℃的剪切强度。

所得加成型导热防沉降硅橡胶的A组分粘度为3500cps，B组分粘度为5800cps；A组分和B组分混合使用后不锈钢对不锈钢的剪切强度为0.5MPa。

通过实施例3与对比例8～9的技术效果比对，可以得知，本发明所述双组份加成型有机硅粘接灌封胶的流动性和粘接性能优于CN 104513644A实施例1公开的透明灌封胶的流动性和粘接性能，也优于CN 102675882A实施例1公开的加成型导热防沉降硅橡胶的流动性和粘接性能。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种双组份加成型有机硅粘接灌封胶，其特征在于，所述粘接灌封胶由A组份和B组份组成，其中，A组份按质量百分比计包括：

甲基乙烯基聚硅氧烷 30%~55%

甲基氢聚硅氧烷 5%~18%

导热填料 35%~63%

处理剂 0.01%~1%

抑制剂 0.01%~0.15%

所述A组份中各组分的质量百分比之和为100%；

B组份按质量百分比计包括：

甲基乙烯基聚硅氧烷 35%~62%

增粘剂 0.2%~2.5%

导热填料 35%~62%

处理剂 0.01%~1%

催化剂 0.05%~0.2%

所述B组份中各组分的质量百分比之和为100%；

其中，所述甲基乙烯基聚硅氧烷中，乙烯基含量在0.5wt%~3wt%；

其中，所述的导热填料为二氧化硅、碳酸钙或氧化铝中的一种或至少两种的混合物。

2.根据权利要求1所述的有机硅粘接灌封胶，其特征在于，所述有机硅粘接灌封胶由A组份和B组份组成，其中，所述A组份按质量百分比计包括：

甲基乙烯基聚硅氧烷 40%~50%

甲基氢聚硅氧烷 8%~15%

导热填料 45%~50%

处理剂 0.08%~0.8%

抑制剂 0.05%~0.12%

所述A组份中各组分的质量百分比之和为100%；

所述B组份按质量百分比计包括：

甲基乙烯基聚硅氧烷 40%~55%

增粘剂 0.8%~2.3%

导热填料 38%~58%

处理剂 0.1%~0.8%

催化剂 0.1%~0.15%

所述B组份中各组分的质量百分比之和为100%。

3.根据权利要求2所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述增粘剂的质量百分比为1%~2.1%。

4.根据权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为500~200000。

5.根据权利要求4所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的结构式为CH₂=CHSi(R₄)₂O[(R₅)₂SiO_1/2]_a(R₄)₂SiCH=CH₂，其中R₄和R₅均独立地选自-CH₃、-CH₂CH₃或-C₆H₅中的任意1种或至少两种的组合，a为大于0的整数。

6.根据权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述甲基氢聚硅氧烷中，含氢量在0.01wt%~1wt%。

7.根据权利要求6所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述甲基氢聚硅氧烷中，含氢量在0.28wt%~0.55wt%。

8.根据权利要求6所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述甲基氢聚硅氧烷的重均分子量为200~200000。

9.根据权利要求6所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述甲基氢聚硅氧烷的结构式为(R₁)₃SiO[R₁R₂SiO_1/2]_p[(R₁)₂SiO_1/2]_qSi(R₁)₃，其中R₁选自-CH₃、-CH₂CH₃或-C₆H₅中任意一种，R₂选自-H、-CH₃、或-C₆H₅中的任意一种，p和q均独立地为大于0的整数。

10.根据权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述的导热填料粒径大小范围0.01μm~10μm。

11.根据权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述处理剂为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。

12.如权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述抑制剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的任意一种或至少两种的组合。

13.根据权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述增粘剂为具有如下结构的增粘剂中的任意一种或者两种的组合：

CH₂CHOCH₂OCH₂CH₂CH₂Si(R₆)₃或CH₂=CHSi(R₇)₃，

其中R₆和R₇均独立地选自-OCH₃、-OCH₂CH₃或-CH₃中任意1种或至少两种的组合。

14.根据权利要求1-3之一所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。

15.根据权利要求14所述的粘接灌封胶，其特征在于，所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体。

16.一种如权利要求1-15之一所述的粘接灌封胶的使用方法，其特征在于，所述方法为将权利要求1-15之一所述的粘接灌封胶的A组份和B组份按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后加温固化使用。

17.如权利要求16所述的使用方法，其特征在于，所述加温固化采用的固化温度为100℃~180℃，固化时间为30~120分钟。