CN116004011A - 一种耐高温双组份有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅组合物领域,尤其涉及一种耐高温双组份有机硅组合物及其制备方法。耐高温双组份有机硅组合物,成分包括A,B双组份;以质量份计,A组份的原料包括:聚硅氧烷基体1~100份,粒子添加剂5~150份,粘结助剂0~10份,催化剂0~10份;B组份的原料包括:聚硅氧烷基体1~100份,粒子添加剂5~150份,交联剂1~20份,抑制剂0~1份。本发明提供的一种耐高温双组份有机硅组合物,其具有优异的防护效果,用于PTC加热器的防护用品时,能够有效提高PTC加热器的防水、耐热和耐老化性能,具有优异的市场意义。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅组合物领域,尤其涉及一种耐高温双组份有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
新能源汽车是全球未来汽车发展的方向,同时也是我国政策重点支持的方向。由于新能源汽车不像传统燃料及车没有发动机,并不能利于发动机产生的热量满足车内制暖功能,整车采暖成为问题,需要增加额外的制热设备。PTC陶瓷的电加热功能正好满足这一需求。
PTC陶瓷作为一种正温度系数半导体材料,在通电状态能自身发热,温度能够达到260℃以上,具有加热效率高、安全等优点。正式这些优点,将PTC作为一种总成零件,未空调系统提供热量来源成为一种选择。随着我国电动汽车相关标准出台,对PTC风加热器防水等级有严格要求,一般要达到IP67防水等级。
而有机硅橡胶因其独特的分子结构,具有优良的电性能和化学惰性,且具有良好的阻燃、优异的粘接性、耐高低温、耐热和耐湿等特点,在-60~300℃范围内能够长期保持弹性,是一种有效的PTC风加热器防护用品。
因此,为了解决上述问题,本申请提供了一种耐高温有机硅橡胶,其能够有效提高PTC加热器的防水、耐热和耐老化性能,具有优异的市场意义。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一方面提供了一种耐高温双组份有机硅组合物,成分包括A,B双组份;以质量份计,所述A组份的原料包括:聚硅氧烷基体1~100份,粒子添加剂5~150份,粘结助剂0~10份,催化剂0~10份;
以质量份计,所述B组份的原料包括:聚硅氧烷基体1~100份,粒子添加剂5~150份,交联剂1~20份,抑制剂0~1份。
作为一种优选的方案,所述聚硅氧烷基体为甲基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、氯丙基聚硅氧烷中的至少一种;所述聚硅氧烷基体的粘度为10~50000mPa·s,25℃。
作为一种优选的方案,所述聚硅氧烷基体的粘度为500~5000mPa·s,25℃。
作为一种优选的方案,所述聚硅氧烷基体为乙烯基聚硅氧烷;所述乙烯基聚硅氧烷具有下式所示结构:
作为一种优选的方案,所述粒子添加剂为金属氧化物中的至少一种;所述粒子添加剂的平均粒径为0.05~50μm。
作为一种优选的方案,所述粒子添加剂的平均粒径为0.5~10μm。
作为一种优选的方案,所述金属氧化物为氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、二氧化锑、氧化铈、氧化锌、氧化铁中的至少一种。
作为一种优选的方案,所述金属氧化物为氧化铝,氧化镁,二氧化硅,氧化铁,氧化钛和氧化铈。
作为一种优选的方案,在A组份中,所述氧化铝,氧化镁,二氧化硅,氧化铁,氧化钛和氧化铈的质量比为30~35:20~25:0~5:3~6:2~4:0~3。
作为一种优选的方案,在B组份中,所述氧化铝,氧化镁,二氧化硅,氧化铁,氧化钛和氧化铈的质量比为25~35:15~25:3~10:3~8:2~5:0~3。
作为一种优选的方案,所述粘结助剂的原料包括,以质量份计,乙烯基环状硅氧烷1~50份,偶联剂1~50份。
作为一种更优选的方案,所述粘结助剂的原料包括,以质量份计,乙烯基环状硅氧烷5~20份,偶联剂5~30份。
作为一种优选的方案,所述乙烯基环状硅氧烷为2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷,2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷,1,3,5,7,9-五乙烯基-1,3,5,7,9-五甲基环五硅氧烷中的至少一种。
作为一种优选的方案,所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
作为一种优选的方案,所述硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷,3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷,3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二乙氧基硅烷,[3-(甲基丙烯酰氧基)丙基]三甲氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷,3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷,3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷,1,3,5-三(三甲氧基硅丙基)异氰尿酸酯,γ-氨丙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺中的至少一种。
作为一种优选的方案,所述钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯,异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯,钛酸四正丁酯,钛酸四异丙酯,二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯中的至少一种。
作为一种优选的方案,所述粘结助剂的制备方法包括:将乙烯基环状硅氧烷和硅烷偶联剂混合后,搅拌升温到110~130℃,并此温度下反应4~5h,然后经减压蒸馏脱除低沸物3~4h,最后控制到40~60℃,加入钛酸酯偶联剂,继续搅拌3~4h,即得。
作为一种优选的方案,所述A组份中,粘结助剂与聚硅氧烷基体的质量比为1~5:20~40。
作为一种优选的方案,所述A组份中,粘结助剂与聚硅氧烷基体的质量比为1.5~3:26.5~37.5。
本申请中,通过加入自制粘结助剂并与聚硅氧烷基体进行复配,有效提高了组合物的耐温性能,并且能够进一步的在高温状态下保持良好的弹性和疏水性能。本申请人认为:本申请中加入的粘结助剂,其能够通过其良好的交联网络以及多支链对有机硅组合物进行结构穿插,从而降低在高温状态下,活跃分子在有机硅组合物体系中的迁移速度,并且另一方面,高交联网络能够在高温下维持良好的分子链连接程度,尤其是当粘结助剂与聚硅氧烷基体的质量比为1.5~3:26.5~37.5时,上述效果明显提高。
作为一种优选的方案,所述催化剂为氯铂酸的醇溶液,1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物中的任一种。
作为一种优选的方案,所述交联剂具有下式所示结构:
作为一种优选的方案,所述抑制剂为2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷,3-苯基-1-丁炔-3醇,1-乙炔基环己醇中的至少一种。
作为一种优选的方案,所述A,B组份的质量比为1~2:1~2。
作为一种优选的方案,所述A,B组份的质量比为1:1。
本发明第二方面提供了一种上述耐高温双组份有机硅组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)将包含聚硅氧烷基体,粒子添加剂的混合物加热至100~140℃后真空脱水混合1~3h,然后降温至30~70℃,加入粘结助剂和催化剂,在真空度不低于-0.05~0.1Mpa下搅拌分散均匀,得A组份;(2)将包含聚硅氧烷基体,粒子添加剂,交联剂和抑制剂的原料在温度为30~70℃,真空度不低于-0.05~0.1Mpa下搅拌分散均匀,得到B组分;(3)将A,B组份按比例混合均匀后,即得。
有益效果:
1、本申请提供的一种耐高温双组份有机硅组合物,其具有优异的防护效果,用于PTC加热器的防护用品时,能够有效提高PTC加热器的防水、耐热和耐老化性能,具有优异的市场意义。
2、本申请提供的一种耐高温双组份有机硅组合物,其通过加入自制粘结助剂并与聚硅氧烷基体进行复配,有效提高了组合物的耐温性能,并且能够进一步的在高温状态下保持良好的弹性和疏水性能。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种耐高温双组份有机硅组合物,成分包括:
粘结助剂的原料包括,以质量份计,乙烯基环状硅氧烷(2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷)15份,偶联剂(3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯,2:1)15份。
粘结助剂的制备方法:将乙烯基环状硅氧烷和硅烷偶联剂混合后,搅拌升温到120℃,并此温度下反应4.5h,然后经减压蒸馏脱除低沸物3.5h,最后控制到55℃,加入钛酸酯偶联剂,继续搅拌3.5h,即得。
本实施例第二方面提供了一种上述耐高温双组份有机硅组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)将包含聚硅氧烷基体,粒子添加剂的混合物加热至130℃后真空脱水混合2h,然后降温至50℃,加入粘结助剂和催化剂,在真空度不低于-0.08Mpa下搅拌分散均匀,得A组份;(2)将包含聚硅氧烷基体,粒子添加剂,交联剂和抑制剂的原料在温度为50℃,真空度不低于-0.08Mpa下搅拌分散均匀,得到B组分;(3)将A,B组份按比例混合均匀后,即得。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
性能评价
表1
通过实施例1~3、对比例1和表1可以得知,本发明提供的一种耐高温双组份有机硅组合物,其具有优异的防护效果,用于PTC加热器的防护用品时,能够有效提高PTC加热器的防水、耐热和耐老化性能,具有优异的市场意义。
Claims (10)
1.一种耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:成分包括A,B双组份;以质量份计,所述A组份的原料包括:聚硅氧烷基体1~100份,粒子添加剂5~150份,粘结助剂0~10份,催化剂0~10份;
以质量份计,所述B组份的原料包括:聚硅氧烷基体1~100份,粒子添加剂5~150份,交联剂1~20份,抑制剂0~1份。
2.根据权利要求1所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述聚硅氧烷基体为甲基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、氯丙基聚硅氧烷中的至少一种;所述聚硅氧烷基体的粘度为10~50000mPa·s,25℃。
3.根据权利要求2所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述粒子添加剂为金属氧化物中的至少一种;所述粒子添加剂的平均粒径为0.05~50μm。
4.根据权利要求3所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述金属氧化物为氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、二氧化锑、氧化铈、氧化锌、氧化铁中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述粘结助剂的原料包括,以质量份计,乙烯基环状硅氧烷1~50份,偶联剂1~50份。
6.根据权利要求5所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述催化剂为氯铂酸的醇溶液,1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物中的任一种。
8.根据权利要求7所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述抑制剂为2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷,3-苯基-1-丁炔-3醇,1-乙炔基环己醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的耐高温双组份有机硅组合物,其特征在于:所述A,B组份的质量比为1~2:1~2。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的耐高温双组份有机硅组合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将包含聚硅氧烷基体,粒子添加剂的混合物加热至100~140℃后真空脱水混合1~3h,然后降温至30~70℃,加入粘结助剂和催化剂,在真空度不低于-0.05~0.1Mpa下搅拌分散均匀,得A组份;(2)将包含聚硅氧烷基体,粒子添加剂,交联剂和抑制剂的原料在温度为30~70℃,真空度不低于-0.05~0.1Mpa下搅拌分散均匀,得到B组分;(3)将A,B组份按比例混合均匀后,即得。
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