CN117701004A - 一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，适用于各种汽车、工业及电子元器件的密封粘接，尤其是适用于原位成型密封垫圈（CIPG）应用的密封粘接场景。本发明的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物至少包含下述组分（A）‑（E）：（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷；（B）每分子具有至少2个Si‑H键的有机聚硅氧烷；（C）超支化有机硅交联剂；（D）氢化硅烷化催化剂；（E）气相法白炭黑。本发明以多官能有机硅分子为超支化结构的核心基础，通过硅氢加成反应，制备超支化有机硅交联剂。一方面，通过超支化结构，增大了交联点之间的空间距离，可以使得固化后的聚硅氧烷组合物具有良好的回弹性能；另一方面，在此超支化有机硅交联剂上引入了增加界面粘接的活性基团，在起到交联固化作用的同时，对材料界面也有很好的粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，属于热固化、粘接密封、原位成型密封垫圈（CIPG）解决方案领域。
背景技术
有机硅材料因为其优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，使用温度宽广，能在-60℃（或更低的温度）至+250℃（或更高的温度）下长期使用，已在各行各业中取得了广泛的关注与应用。
面对目前新能源汽车行业的精密性、气密性及集成化的要求，汽车电机、电控、油泵控制器和EHPS转向泵上的新型汽车密封连接器的设计呈现出尺寸大、结构复杂的趋势，提出一种基于CIPG工艺的汽车连接器密封技术。同时该密封产品具有耐高温、耐低温、耐高压、耐高湿的性能要求，尤其是是汽车密封连接器未来发展应用的主流方向。
本发明旨在推出一种固化后具有高回弹的单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，适用于各种汽车、工业及电子元器件的密封粘接，尤其是适用于原位成型密封垫圈（CIPG）应用的密封粘接场景。一方面，通过超支化有机硅交联剂分子结构的设计，可以增大交联点之间的空间距离，使得固化后的聚硅氧烷组合物具有良好的回弹性能；另一方面，在此超支化有机硅交联剂上引入了增加界面粘接的活性基团，在起到交联固化作用的同时，对材料界面也有很好的粘接性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种固化后具有高回弹的单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，适用于各种汽车、工业及电子元器件的密封粘接，尤其是适用于原位成型密封垫圈（CIPG）应用的密封粘接场景。本发明以多官能有机硅分子为超支化结构的核心基础，通过硅氢加成反应，制备超支化有机硅交联剂。该交联剂同时具有多官可参与硅氢加成反应的活性交联剂，同时又含有可增加界面粘接的活性基团。一方面，通过超支化有机硅交联剂分子结构的设计，可以增大交联点之间的空间距离，使得固化后的聚硅氧烷组合物具有良好的回弹性能；另一方面，在此超支化有机硅交联剂上引入了增加界面粘接的活性基团，在起到交联固化作用的同时，对材料界面也有很好的粘接性能。
本发明的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物至少包含下述组分（A）-（E）：
（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷 5-80份；
（B）每分子具有至少2个Si-H键的有机聚硅氧烷0-10份；
（C）超支化有机硅交联剂0-60份；
（D）氢化硅烷化催化剂0-1份；
（E）气相法白炭黑10-40份；
所述组分（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷，其结构通式为（R1R2 2SiO1/2）（R1R2SiO2/2）a（R2SiO3/2）b（SiO4/2）c，其中，R1、R2彼此独立地代表未取代或取代的一价烃基。作为一价烃基，优选碳原子数1~10、特别优选1~6的基团，具体可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基等低级烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基，苄基等芳烷基，乙烯基、丙烯基等含稀键的烷烃基，或上述基团的部分或全部氢原子被卤原子、氰基等取代得到的基团、例如氯甲基、氰乙基等。更优化地，优选自甲基、乙基、乙烯基、苯基等基团，且R1和R2中至少有一个基团为乙烯基；a =0~500（不包含0），b=0~2，c=0~2，a+b+c= 1~500。
所述组分（B）每分子具有至少2个Si-H键的有机聚硅氧烷，其结构通式为（R3R4 2SiO1/2）（R3R4SiO2/2）m（R5SiO3/2）n（SiO4/2）x，其中，R3、R4、R5彼此独立地代表未取代或取代的一价烃基。作为一价烃基，优选碳原子数1~10、特别优选1~6的基团，具体可列举：甲基、乙基、丙基、异丙基等低级烷基，环己基等环烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基，苄基等芳烷基，乙烯基、丙烯基等含稀键的烷烃基，或上述基团的部分或全部氢原子被卤原子、氰基等取代得到的基团、例如氯甲基、氰乙基等。更优化地，优选自甲基、乙基、苯基等基团，且R3、R4和R5中至少有一个基团为氢原子；m=0~100，n=0~3，x=0~2，m+n+x=0.5~100。
所述组分（C）超支化有机硅交联剂，其化学结构式可表示为：
其中，y = 0~5中的整数，y值最大不应超过5，超过5之后，一方面需要反应的步骤数过多，效率低，另一方面链段过长，对回弹的提升没有实质的意义。
core可以是1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、四环氧基环己基乙基 2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、1,3,5,7,9-五甲基环五硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基-POSS、侧乙烯基硅油、侧含氢硅油、端侧乙烯基硅油、端侧含氢硅油中的一种，且本发明中所述侧乙烯基硅油、侧含氢硅油、端侧乙烯基硅油、端侧含氢硅油特指每个分子中乙烯基或Si-H基团数量≥3。
所述组分（C）超支化有机硅交联剂的制备方法为：
当core的活性官能团为乙烯基：①将一定量代表core的原料用甲苯加以稀释1-3倍，然后添加一定比例的铂金催化剂，混合均匀后待用；②将一定量1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1-3倍，搅拌均匀并升温至40-60℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时；③将一定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1-3倍，搅拌均匀并升温至40-60℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时；重复步骤②与步骤③，直至获得目标y值；当y=0和1时，仅进行①→②，不需要进行③；当y=2和3时，需要进行①→②→③→②；当y=4和5时，需要进行①→②→③→②→③→②；④重复反应完成后，向一定量的升温至40-60℃封端剂用甲苯加以稀释1-3倍后，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至90-100℃，保温反应4小时后，终止反应；减压蒸馏除去溶剂，即获得（C）超支化有机硅交联剂；
当core的活性官能团为Si-H时，铂金催化剂的混合在步骤③中进行；步骤①反应后，先进行步骤③，后进行步骤②，直至获得目标y值；当y=1和2时，需要进行①→③→②；当y=3和4时，需要进行①→③→②→③→②；当y=5时，需要进行①→③→②→③→②→③；④重复反应完成后，向一定量的升温至40-60℃封端剂甲苯稀释混合物中，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至90-100℃，保温反应4小时后，终止反应；减压蒸馏除去溶剂，即获得（C）超支化有机硅交联剂；
当core选用八乙烯基-POSS时，甲苯添加量为八乙烯基-POSS的10倍以上；重复进行②或③反应过程中，原料的添加量以乙烯基与Si-H比为1：1进行添加，最后步骤④中，封端剂的添加量以乙烯基与Si-H比为1~1.2：1进行添加；
所述铂金催化剂的添加量为除甲苯外所有参与反应的原料总重量的5-50ppm；所述封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸正丁酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述组分（D）氢化硅烷化催化剂，可选择基于铂的催化剂、基于铑的催化剂或基于钯的催化剂，考虑到催化活性，优选基于铂的催化剂。基于铂的催化剂可为氯化铂、醇改性的氯化铂、氯化铂和二烯烃的络合物、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物如铂双（乙酰乙酸酯）或铂双（乙酰丙酮），氯化铂-烯基硅氧烷络合物如氯化铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或氯化铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷，铂-烯基硅氧烷络合物如铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷、氯化铂与乙炔醇之间的络合物以及胶囊型铂金催化剂等中的一种或几种的混合物。
所述组分（E）气相法白炭黑优选为经过处理剂处理的气相法白炭黑，处理剂可选用三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油、甲基含氢硅油、乙基含氢硅油、含羟基硅油、六甲基二硅氮烷等中的一种或几种的混合物。
可在本专利发明基础上，进行相应应用需求的调整：如添加荧光剂、炭黑、色浆、钛白粉等调整外观及检测功能；添加硅微粉等进行补强；添加氧化铝、氧化锌、氧化镁、氢氧化铝等进行导热功能以及阻燃功能的提升；添加抑制剂等进行储存期及工作时间的调整等。也可通过常用的高温处理的办法，增强硅油或树脂基体与气相法白炭黑之间的相互作用，增强补强效果；
本发明提供了一种固化后具有高回弹的单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，适用于各种汽车、工业及电子元器件的密封粘接，尤其是适用于原位成型密封垫圈（CIPG）应用的密封粘接场景。本发明的有益效果为：①以多官能有机硅分子为超支化结构的核心基础，通过硅氢加成反应，制备超支化有机硅交联剂。通过超支化有机硅交联剂分子结构的设计，可以增大交联点之间的空间距离，使得固化后的聚硅氧烷组合物具有良好的回弹性能，便于汽车、工业及电子元器件的返修；②传统配方中多通过硅烷偶联剂等来提升材料对粘接界面的粘接性能。但往往硅烷偶联剂没有或仅有一个硅氢加成的反应活性基团，因而在进行粘接性能提升的同时，对本体强度也有降低的副作用。本发明的超支化有机硅交联剂同时具有多官可参与硅氢加成反应的活性交联剂，又含有可增加界面粘接的活性基团，可达到不降低本体强度、增强回弹和提升粘接性能的三效合一。
实施方式
以下具体实施例对本发明的原理及特征进行描述，所举实例仅用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1超支化有机硅交联剂C-1的制备：
将500g端侧乙烯基硅油（乙烯基含量0.5wt%，分子量6万）用甲苯加以稀释3倍，然后添加0.015g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物（Pt 20wt%），混合均匀后待用。将12.5g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至40℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。
将3.75g乙烯基三甲氧基硅烷，用甲苯加以稀释1倍，升温至50℃，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应4小时后，终止反应。减压蒸馏除去溶剂，即获得超支化有机硅交联剂C-1，含氢量为0.13mmol/g。
实施例2超支化有机硅交联剂C-2的制备
将500g八乙烯基-POSS用甲苯加以稀释12倍，然后添加0.1g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物（Pt 20wt%），混合均匀后待用。将848.7g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释2倍，搅拌均匀并升温至60℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。
将117.1g乙烯基三甲氧基硅烷、90.17g烯丙基缩水甘油醚、392.4g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，用甲苯加以稀释1倍，升温至50℃，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至100℃，保温反应4小时后，终止反应。减压蒸馏除去溶剂，即获得超支化有机硅交联剂C-2，含氢量为1.62 mmol/g。
实施例3超支化有机硅交联剂C-3的制备
将50g侧含氢硅油（含氢量0.9wt%，分子量2000）用甲苯加以稀释1倍待用。将83.9g四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，然后添加0.03g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物（Pt 20wt%），混合均匀并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将60.4 g1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。
将5.7g烯丙基缩水甘油醚、6.4 丙烯酸正丁酯、12.4g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、67.1 g四甲基二乙烯基二硅氧烷，混合均匀，用甲苯加以稀释1倍，升温至50℃，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至100℃，保温反应4小时后，终止反应。减压蒸馏除去溶剂，即获得超支化有机硅交联剂C-3，乙烯基含量为1.05 mmol/g。
实施例4超支化有机硅交联剂C-4的制备
将500g端侧乙烯基硅油（乙烯基含量0.7wt%，分子量2万）用甲苯加以稀释2倍，然后添加0.14g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物（Pt 20wt%），混合均匀后待用。将17.5g1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至40℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将24.2g 四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将17.5 g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。
将3.23g 1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、7.7g乙烯基三甲氧基硅烷、10.5 g四甲基二乙烯基二硅氧烷，混合均匀，用甲苯加以稀释1倍，升温至50℃，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至100℃，保温反应4小时后，终止反应。减压蒸馏除去溶剂，即获得超支化有机硅交联剂C-4，乙烯基含量为0.09mmol/g。
实施例5超支化有机硅交联剂C-5的制备
将240.5g1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷用甲苯加以稀释1倍待用。将186.4g 四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，然后添加0.06g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物（Pt 20wt%），混合均匀并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将134.32 g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将186.4g 四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将134.32 g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。
将114.14g烯丙基缩水甘油醚和148.23g乙烯基三甲氧基硅烷，混合均匀，用甲苯加以稀释1倍，升温至50℃，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应4小时后，终止反应。减压蒸馏除去溶剂，即获得超支化有机硅交联剂C-5，含氢量为1.75mmol/g。
实施例6超支化有机硅交联剂C-6的制备
将344.66g四甲基四乙烯基环四硅氧烷用甲苯加以稀释1倍，然后添加0.07g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物（Pt 20wt%），混合均匀后待用。将134.32g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至40℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将186.4g四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将134.32 g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将186.4g 四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。将134.32 g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1倍，搅拌均匀并升温至50℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时。
将248.35 g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷用甲苯加以稀释1倍，升温至50℃，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至100℃，保温反应4小时后，终止反应。减压蒸馏除去溶剂，即获得超支化有机硅交联剂C-6，含氢量为2.19 mmol/g。
实施例7-10高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物以及对比例1-3中成分说明如下，具体配方组成见表1。
每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷A-1：（CH2=CH(CH3)2SiO1/2）（(CH3)2SiO2/2）400
每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷A-2：（CH2=CH(CH3)2SiO1/2）0.2（(CH3)3SiO1/2）0.8（SiO4/2）1.25
每分子具有至少2个Si-H键的有机聚硅氧烷B-1：（（CH3）3SiO1/2）（(CH3)HSiO2/2）30（(CH3)2SiO2/2）50
每分子具有至少2个Si-H键的有机聚硅氧烷B-2：（(CH3)2H SiO1/2）（SiO4/2）0.8
氢化硅烷化催化剂D-1：经二甲硅油稀释的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物Pt含量5000ppm
氢化硅烷化催化剂D-2：胶囊型铂金催化剂Pt含量5000ppm
气相法白炭黑E-1；六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑
气相法白炭黑E-2；甲基硅油处理的气相法白炭黑
测试项目及测试条件如下：
热固化条件：实施例7-10与对比例1-3皆为150℃*30 min固化；
粘接测试：材质为铸铝VS 铸铝，粘接判断方法为是否容易界面剥离，可成条撕下；如若界面不容易剥离，难以成条撕下，则粘接OK；如若界面容易剥离，可成条撕下，则粘接NG；
永久压缩损失率测试：点胶保持胶条高度为2.0±0.2mm, 按150℃*30min固化，固化后测试胶条高度为h0。随后进行胶条压缩，压缩率为40%，螺丝锁固。随后进行125℃*7天老化，老化后取出，解除螺丝和压力，室温放置4h之后，进行测试胶条高度h1，永久压缩损失率=（h0- h1）/ h0
表1实施例7-10与对比例1-3的配方组成及性能
从表1的测试结果可以看出，实施例7-10与对比例1-2相比，本发明的超支化有机硅交联剂对于压缩回弹性能（永久压缩损失率%）的提升具有比较明显的作用，且同时对粘接界面有比较好的粘接效果。并且，从对比例2和对比例1的结果可以看出，常规偶联剂的加入对压缩回弹具有负面的影响，在超支化有机硅交联剂中引入促进粘接界面的基团，也成功避免了常规偶联剂的引入对压缩回弹的负面影响。
Claims (7)
1.一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物包含下述组分（A）-（E）：（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷 5-80份；（B）每分子具有至少2个Si-H键的有机聚硅氧烷0-10份；（C）超支化有机硅交联剂0-60份；（D）氢化硅烷化催化剂0-1份；（E）气相法白炭黑10-40份。
2.根据权利要求1所述的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（A）每分子具有至少2个烯基的有机聚硅氧烷，其结构通式为（R1R2 2SiO1/2）（R1R2SiO2/2）a（R2SiO3/2）b（SiO4/2）c；a =0~500（不包含0），b=0~2，c=0~2，a+b+c= 1~500；其中，R1、R2彼此独立地代表未取代或取代的一价烃基，优选碳原子数1~6的基团。
3.根据权利要求1所述的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（B）每分子具有至少2个Si-H键的有机聚硅氧烷，其结构通式为（R3R4 2SiO1/2）（R3R4SiO2/2）m（R5SiO3/2）n（SiO4/2）x，m=0~100，n=0~3，x=0~2，m+n+x=0.5~100；其中，R3、R4、R5彼此独立地代表未取代或取代的一价烃基，优选碳原子数1~6的基团。
4.根据权利要求1所述的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（C）超支化有机硅交联剂，其化学结构式可表示为：；其中core是1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、四环氧基环己基乙基 2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、1,3,5,7,9-五甲基环五硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基-POSS、侧乙烯基硅油、侧含氢硅油、端侧乙烯基硅油、端侧含氢硅油中的一种；所述的侧乙烯基硅油、侧含氢硅油、端侧乙烯基硅油、端侧含氢硅油每个分子中乙烯基或Si-H基团数量≥3。
5.根据权利要求1所述的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（C）超支化有机硅交联剂的制备方法为：
当core的活性官能团为乙烯基：①将一定量代表core的原料用甲苯加以稀释1-3倍，然后添加一定比例的铂金催化剂，混合均匀后待用；②将一定量1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1-3倍，搅拌均匀并升温至40-60℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时；③将一定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到反应瓶中，并用甲苯加以稀释1-3倍，搅拌均匀并升温至40-60℃，随后将上一步获得的混合物缓慢滴加，控制反应温度＜70℃，滴加完毕后，保温反应2小时；重复步骤②与步骤③，直至获得目标y值；当y=0和1时，仅进行①→②，不需要进行③；当y=2和3时，需要进行①→②→③→②；当y=4和5时，需要进行①→②→③→②→③→②；④重复反应完成后，向一定量的升温至40-60℃封端剂用甲苯加以稀释1-3倍后，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至90-100℃，保温反应4小时后，终止反应；减压蒸馏除去溶剂，即获得（C）超支化有机硅交联剂；
当core的活性官能团为Si-H时，铂金催化剂的混合在步骤③中进行；步骤①反应后，先进行步骤③，后进行步骤②，直至获得目标y值；当y=1和2时，需要进行①→③→②；当y=3和4时，需要进行①→③→②→③→②；当y=5时，需要进行①→③→②→③→②→③；④重复反应完成后，向一定量的升温至40-60℃封端剂甲苯稀释混合物中，缓慢滴加上一步获得的混合物，滴加完毕后，升温至90-100℃，保温反应4小时后，终止反应；减压蒸馏除去溶剂，即获得（C）超支化有机硅交联剂；
所述铂金催化剂的添加量为除甲苯外所有参与反应的原料总重量的5-50ppm；所述封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸正丁酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
当core选用八乙烯基-POSS时，甲苯添加量为八乙烯基-POSS的10倍以上；重复进行②或③反应过程中，原料的添加量以乙烯基与Si-H比为1：1进行添加，最后步骤④中，封端剂的添加量以乙烯基与Si-H比为1~1.2：1进行添加。
6.根据权利要求1所述的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（D）氢化硅烷化催化剂为氯化铂、醇改性的氯化铂、氯化铂和二烯烃的络合物、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物如铂双（乙酰乙酸酯）或铂双（乙酰丙酮），氯化铂-烯基硅氧烷络合物如氯化铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或氯化铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷，铂-烯基硅氧烷络合物如铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷、氯化铂与乙炔醇之间的络合物以及胶囊型铂金催化剂中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分（E）气相法白炭黑为经过处理剂处理的气相法白炭黑；所述处理剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油、甲基含氢硅油、乙基含氢硅油、含羟基硅油、六甲基二硅氮烷中的一种或几种的混合物。
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| CN202311458004.XA CN117701004A (zh) | 2023-11-04 | 2023-11-04 | 一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 |
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| CN202311458004.XA CN117701004A (zh) | 2023-11-04 | 2023-11-04 | 一种高回弹单组分有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 |
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Family Applications (1)
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2023
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