CN112322221B - 增粘剂及其制备方法、利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法及灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增粘剂及其制备方法和利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法及灌封胶，涉及灌封胶技术领域。增粘剂的制备方法是将乙烯基三甲氧基硅烷、端羧基环氧基烷烃和端羧基羟基烷烃，在溶剂体系中催化，进行接枝反应，得到的产物即增粘剂；电源灌封胶的制备：1）端甲基乙烯基硅氧烷、改性氢氧化铝、自制增粘剂、钛络合物混合均匀，加入苯骈三氮唑，进行热处理后，加入抑制剂、催化剂反应得到A组分；2）端乙烯基硅氧烷、复配粉料、交联剂、扩链剂混合，进行热处理得到B组分，A组分和B组分构成双组分灌封胶。增粘剂与灌封胶具有很好的相容性，利用增粘剂制得的灌封胶具有优异的粘接性能和高导热、流动性好、环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及一种增粘剂及其制备方法、利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅材料具有独特的耐温、耐老化、疏水、电绝缘性，在电子产业飞速发展的过程中，起到重要的作用，广泛应用于电子器件组装的上下游产业。目前电子、电器等各类元件的粘接、密封主要使用缩合型硅橡胶产品，一方面，缩合型硅橡胶在使用过程中会有小分子放出，对粘接的基材有一定的腐蚀，且有刺激气味，存在安全、环保隐患。另一方面，缩合型产品的硫化速度通常较慢，影响加工效率。
而加成型液体硅橡胶具有深层固化、固化时间可控、固化时无小分子产生等优点，但对大多数基材粘接性能较差，因此在使用时通常需要对粘接的基材表面预涂增粘剂或底涂剂，因有溶剂挥发，存在一定的危险性。此外电源适配器中需要同时对金属基材、PVC基材和橡胶体等多种材料进行粘接，而目前市面上加成型硅橡胶不能满足同时粘接不同材质的基材。
提高加成型灌封胶的粘接性能的主要办法是添加增粘剂。授权公告号CN105038694B的专利公开了一种将乙烯基羟基硅油和缩水甘油醚烷氧基硅烷在钛酸酯催化下制得含乙烯基和酯基的增粘剂，该增粘剂加入有机硅橡胶中，与聚碳酸酯有良好的粘接性，仍不能满足同时与多种材质的基材粘接问题。公布号CN105713201A的专利公开了一种的含有环氧基和酯基的增粘剂，主要应用在塑料基材上具有良好的粘接性能，不能实现不同材料间的粘接。上述文献公开的增粘剂添加到灌封胶中都不能实现灌封胶同时对金属基材、PVC基材和橡胶体等多种基材都具有良好粘接性，使得灌封胶的应用范围受限。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种增粘剂的制备方法，制备方法操作简单，反应温和，安全环保。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：
增粘剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙烯基三甲氧基硅烷与溶剂按质量比1:2混合均匀；
S2、在惰性气体保护下，向上述混合溶液中加入端羧基环氧烷烃和端羧基羟基烷烃，搅拌升温；
S3、加入催化剂，进行接枝反应，反应温度为60~80℃，反应时间4~8h；
S4、接枝反应结束后将产物过滤，过滤产物进行减压蒸馏作业，得到增粘剂。
与现有技术相比，本发明增粘剂的制备方法的有益效果在于：本发明提供的增粘剂的制备方法操作简单，反应温和，安全环保。
本发明增粘剂的制备方法的优选方案为：
S1中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、溶剂油中的一种或者多种。
S3中催化剂为硫酸处理的白土、阳离子树脂或三氟甲基磺酸型催化剂中的一种。
乙烯基三甲氧基硅烷、端羧基环氧硅烷、端羧基羟基硅烷的摩尔比为1：(1~3)：(1~3)。
端羧基羟基烷烃的化学式为
，端羧基环氧烷烃的化
学式为
，R1、R3分别代表-CH2-、-CH2CH2-或
中
的任意一种，R2代表氢基、甲基或乙基中的任意一种。
组成增粘剂的化合物的结构通式为
，其中R4、R5、R6分别代表
、
、
中的
一种。
本发明还提供了一种根据增粘剂制作方法得到的增粘剂。
与现有技术相比，本发明制备方法得到的增粘剂的有益效果在于：增粘剂与电源适配器灌封胶有很好的相容性，具有更好的导热性和散热性，且不影响灌封胶的力学性能和电性能。
本发明还提供了一种利用增粘剂制备的电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法，灌封胶对电源适配器中金属基材、PVC基材和橡胶体等多种基材有优良的粘接性，具有高导热、流动性好，环保的优点。
为实现此技术目的，本发明灌封胶的制备方法采用如下方案：
利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，电源适配器用粘接型灌封胶包括A组分和B组分，包括如下步骤：
S1、将端甲基乙烯基硅氧烷、改性氢氧化铝、增粘剂、钛络合物按质量比100:(20~40):(5~15):(2~3)混合均匀；
S2、加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂得到A组分；
S3、将端乙烯基硅氧烷、复配粉料、交联剂、扩链剂按质量比100:(80~120):(30~60):(10~20)混合，进行热处理，得到B组分。
与现有技术相比，本发明灌封胶的制备方法的有益效果在于：本发明采用端甲基乙烯基硅氧烷为灌封胶主要原料，在保证灌封胶力学性能的前提下降低胶料的粘度，使灌封胶具有优良的粘接性、优异的流动性、高导热性和环保的优点。
本发明灌封胶的制备方法的优选方案为：
S1中端甲基乙烯基硅氧烷的结构式为ViDnM，端甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基链节的摩尔百分含量为0.5%~0.6%。
端乙烯基硅氧烷的结构式为ViDnVi，端乙烯基硅氧烷中乙烯基链节的摩尔百分含量为0.55%~0.65%。
催化剂为铂金催化剂。
交联剂的结构式为MDnDm HM，其中，n=10~30，m=5~15。
扩链剂的结构式为HMDnMH，其中，n=5~10。
复配粉料是硅铝酸锌、硼酸镁、球形氧化铝、球形氮化硼中的两种以上；本发明使用的复配粉料，使灌封胶具有良好的导热性能和阻燃性能，同时降低胶料的触变性。
利用增粘剂制备得到双组分的电源适配器用粘接型灌封胶。
与现有技术相比，本发明得到的灌封胶的有益效果在于：灌封胶对电源适配器中金属基材、PVC基材和橡胶体等多种基材有优良的粘接性，具有高导热、流动性好，环保的优点。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
实施例1：
1）增粘剂及其制备方法
将50g乙烯基三甲氧基硅烷与100g乙醇混合均匀，在惰性气体保护下，加入端环氧基乙羧酸和端羟基乙羧酸，其中乙烯基三甲氧基硅烷、端环氧基乙羧酸、端羟基乙羧酸的摩尔比为1：1：2。搅拌升温，然后加入总体质量3%的三氟甲基磺酸型树脂，进行接枝反应，反应温度为70℃，反应时间6h，反应结束后进行过滤，过滤后产品进行减压蒸馏作业，得到的混合物即增粘剂。
2）电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法
A组分：端甲基乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.56%）、改性氢氧化铝、实施例1中的增粘剂、钛络合物按质量比100：30：10：2混合均匀，加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂，反应得到A组分。
B组分：端乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.6%）、复配粉料（硅铝酸锌与球形氮化硼的质量比1：1混合配制）、MD15D5 HM、HMD10MH按质量比100：100：35：15混合，进行热处理，得到B组分。
A组分、B组分共同构成双组分的电源适配器用粘接型灌封胶。
实施例2：
1）增粘剂及其制备方法
将50g乙烯基三甲氧基硅烷与100g甲醇混合均匀，在惰性气体保护下，加入端环氧基乙羧酸和端羟基乙羧酸，其中，乙烯基三甲氧基硅烷、端环氧基乙羧酸、端羟基乙羧酸的摩尔比为1：2：1。搅拌升温，然后加入总体质量3%的三氟甲基磺酸型树脂，进行接枝反应，反应温度为70℃，反应时间6h，反应结束后进行过滤，过滤后产品进行减压蒸馏作业，得到的混合物即增粘剂。
2）电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法
A组分：端甲基乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.56%）、改性氢氧化铝、实施例2中的增粘剂、钛络合物按质量比100：30：10：2混合均匀，加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂，反应得到A组分。
B组分：端乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.6%）、复配粉料（硅铝酸锌与球形氮化硼的质量比1：1混合配制）、MD15D5 HM、HMD10MH按质量比100：100：35：15混合，进行热处理，得到B组分。
A组分、B组分共同构成双组分的电源适配器用粘接型灌封胶。
实施例3：
1）增粘剂及其制备方法
将50g乙烯基三甲氧基硅烷与100g异丙醇混合均匀，在惰性气体保护下，加入端环氧基乙羧酸和端羟基乙羧酸，其中，乙烯基三甲氧基硅烷、端环氧基乙羧酸、端羟基乙羧酸的摩尔比为1：1：2。搅拌升温然后加入总体质量3%的三氟甲基磺酸型树脂，进行接枝反应，反应温度为70℃，反应时间6h，反应结束后进行过滤，过滤后产品进行减压蒸馏作业，得到的混合物即增粘剂。
2）电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法
A组分：端甲基乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.56%）、改性氢氧化铝、实施例3中的增粘剂、钛络合物按质量比100：30：5：2混合均匀，加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂，反应得到A组分。
B组分：端乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.6%）、复配粉料（硅铝酸锌与硼酸镁的质量比1：1混合配制）、MD15D5 HM、HMD10MH按质量比100：80：45：15混合，进行热处理，得到B组分。
A组分、B组分共同构成双组分的电源适配器用粘接型灌封胶。
实施例4：
1）增粘剂及其制备方法
将50g乙烯基三甲氧基硅烷与100g二甲苯混合均匀，在惰性气体保护下，加入端环氧基乙羧酸、端羟基乙羧酸（按乙烯基三甲氧基硅烷、端环氧基乙羧酸、端羟基乙羧酸的摩尔比为1：1：2），搅拌升温然后加入总体质量的3%三氟甲基磺酸型树脂，进行接枝反应，反应温度为70℃，反应时间6h，反应结束后进行过滤，过滤后产品进行减压蒸馏，得到的混合物即增粘剂。
2）电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法
A组分：端甲基乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.56%）、改性氢氧化铝、实施例4中的增粘剂、钛络合物按质量比100：40：15：2混合均匀，加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂，反应得到A组分。
B组分：端乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.6%）、复配粉料（硅铝酸锌与硼酸镁的质量比1：1混合配制）、MD15D5 HM、HMD10MH按质量比100：120：55：15混合，进行热处理，得到B组分。
A组分、B组分共同构成双组分的电源适配器用粘接型灌封胶。
对比例1：
1）选用的增粘剂为市售增粘剂（例如西安道生化工科技有限公司的增粘剂）。
2）电源适配器用粘接型灌封胶及其制备方法
A组分：端甲基乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.56%）、改性氢氧化铝、市售增粘剂、钛络合物按质量比100：30：10：2混合均匀，加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂，反应得到A组分。
B组分：端乙烯基硅氧烷（乙烯基摩尔百分含量为0.6%）、复配粉料（硅铝酸锌与球形氮化硼质量比1：1）、MD15D5 HM、HMD10MH按质量比100：100：35：15混合，进行热处理，得到B组分。
对比例2：
1）选用的灌封胶为市售带有粘接性的灌封胶（例如武汉市华研精细化工制备的有机硅电子灌封胶）。
测试例：
对实施例1~4及对比例1~2中A组分和B组分按质量比1：1混合均匀，真空脱泡，制备得到电源适配器用粘接型灌封胶。将灌封胶在50℃固化1h，进行性能检测，其检测结果如表1所示。
表1 实施例1~4制备的电源适配器用粘接型灌封胶的性能检测数据
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 64#转子、60转速粘度（25℃）（mPa·s） | 4500 | 4300 | 3200 | 8100 | 4200 | 5600 |
| 63#转子、10转速粘度（25℃）（mPa·s） | 5100 | 4900 | 3600 | 9200 | 5000 | 7600 |
| 硬度（A） | 45 | 44 | 39 | 45 | 43 | 40 |
| 体积电阻率（Ω·cm） | 7.1×10<sup>14</sup> | 7.6×10<sup>14</sup> | 8.3×10<sup>14</sup> | 5.2×10<sup>14</sup> | 3.2×10<sup>14</sup> | 4.6×10<sup>14</sup> |
| 导热系数（W/m·K） | 1.8 | 1.7 | 1.4 | 2.3 | 0.7 | 0.9 |
| 铝片-剪切强度（MPa） | 1.7 | 1.5 | 1.2 | 1.9 | 1.0 | 1.5 |
| PVC片-剪切强度（MPa） | 1.5 | 1.4 | 1.1 | 1.7 | 0.9 | 0.6 |
| 密度（g/cm<sup>3</sup>） | 1.43 | 1.45 | 1.38 | 1.52 | 1.49 | 1.60 |
| 阻燃等级（级） | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
由表1可以看出，利用本发明方法制备的灌封胶的电阻率、导热系数和剪切强度分别明显提高，通过剪切强度对比可知，实施例1~4的粘接性能更好。在两种不同转速条件下，实施例1~3的粘度变化差值相对于对比例的粘度差值较小，说明其流动性更好。实施例4由于具有优异的导热性，因此粘度值相对较大。综合分析，本发明的灌封胶明显优于对比例中的灌封胶。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种增粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙烯基三甲氧基硅烷与溶剂按质量比1:2混合均匀；
S2、在惰性气体保护下，向上述混合溶液中加入端羧基环氧烷烃和端羧基羟基烷烃，搅拌升温；
S3、加入催化剂，进行接枝反应，反应温度为60~80℃，反应时间4~8h；
S4、接枝反应结束后将产物过滤，对过滤产物进行减压蒸馏作业，得到增粘剂。
2.根据权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，S1中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、溶剂油中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，S3中催化剂为硫酸处理的白土、阳离子树脂或三氟甲基磺酸型催化剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，乙烯基三甲氧基硅烷、端羧基环氧硅烷、端羧基羟基硅烷的摩尔比为1：1~3：1~3。
5.根据权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，端羧基羟基烷烃的化学式为，端羧基环氧烷烃的化学式为
，其中，R1、R3分别代表-CH2-、-CH2CH2-或中的任意一种，R2代表氢基、甲基或乙
基中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，组成增粘剂的化合物的结构通式为
，其中R4、R5、R6分别代表
、
、
中的任意一种。
7.一种根据权利要求1~6任一项所述的增粘剂的制备方法得到的增粘剂。
8.一种利用权利要求7所述增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，电源适配器用粘接型灌封胶包括A组分和B组分，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将端甲基乙烯基硅氧烷、改性氢氧化铝、增粘剂、钛络合物按质量比100：20~40：5~15：2~3混合均匀；
S2、加入600ppm苯骈三氮唑，进行热处理后，加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂得到A组分；
S3、将端乙烯基硅氧烷、复配粉料、交联剂、扩链剂按质量比100：80~120：30~60：10~20混合，进行热处理，得到B组分。
9.根据权利要求8所述的利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，其特征在于，S1中端甲基乙烯基硅氧烷的结构式为ViDnM，端甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基链节的摩尔百分含量为0.5%~0.6%。
10.根据权利要求8所述的利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，其特征在于，端乙烯基硅氧烷的结构式为ViDnVi，端乙烯基硅氧烷中乙烯基链节的摩尔百分含量为0.55%~0.65%。
11.根据权利要求8所述的利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，其特征在于，催化剂为铂金催化剂。
12.根据权利要求8所述的利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，其特征在于，交联剂的结构式为MDnDm HM，其中，n=10~30，m=5~15。
13.根据权利要求8所述的利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，其特征在于，扩链剂的结构式为HMDnMH，其中，n=5~10。
14.根据权利要求8所述的利用增粘剂制备电源适配器用粘接型灌封胶的方法，其特征在于，复配粉料是硅铝酸锌、硼酸镁、球形氧化铝、球形氮化硼中的两种以上。
15.一种根据权利要求8-14任一项所述的制备方法得到的电源适配器用粘接型灌封胶。
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