CN112239648B - 一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂及其使用方法 - Google Patents

一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，包括重量份数的如下组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100份，补强填料10～30份，交联剂2～5份，扩链剂6～8份，黏附促进剂1～3份，催化剂0.1～0.3份，抑制剂0.02～0.1份。本发明有机硅胶粘剂性能稳定，操作便捷，室温储存12个月粘度不发生变化；本发明有机硅胶粘剂可保证纳米晶磁芯性能在固化前后损伤极低，磁性能衰减低于3％，粘接强度高，固化后的磁芯形成一个整体，不会因振动或跌落导致性能下降。

Description

一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，特别是涉及一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂及其使用方法。
背景技术
纳米晶软磁合金材料微观结构无序，非常脆，极易碎裂。故制备磁芯的工艺流程如下：带材缠绕成磁芯、固化定型、点胶、装入护壳、绕漆包线。固化定型，是将磁芯的每一圈相互粘接成一整体，防止脆裂以及振动时损伤性能；点胶，是将磁芯与护壳固定住，防止磁芯在护壳内晃动，一旦晃动即成为废品。
目前，固化定型纳米晶磁芯的材料主要有环氧树脂和不饱和聚酯，环氧树脂和不饱和聚酯的优点是强度高，粘接力好，但固化后很硬，应力收缩大，严重损伤了磁芯性能。有机硅材料主链的Si-O键赋予其固化后具有良好的柔性，应力收缩小，固化定型纳米晶磁芯具有非常明显的优势；但单组份缩合型有机硅胶粘剂接触空气会固化，无法使用浸泡工艺，只能使用喷涂工艺，浪费严重。
至今，市面上尚未出现采用浸泡工艺对纳米晶磁芯进行固化定型的有机硅胶粘剂。
发明内容
为了解决现有胶粘剂应力收缩大，严重损伤磁芯性能或胶粘剂应力收缩小，但无法采用浸泡工艺对纳米晶磁芯进行固化定型的问题，本发明的目的是提供一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂；此外，本发明还提供了该有机硅胶粘剂的使用方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，包括重量份数的如下组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100份，补强填料10～30份，交联剂2～5份，扩链剂6～8份，黏附促进剂1～3份，催化剂0.1～0.3份，抑制剂0.02～0.1份。
催化剂在受热情况下，可催化乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和交联剂进行硅氢加成反应，从而形成三维网络结构的弹性体。本发明的有机硅胶粘剂为单组份加成型有机硅胶粘剂，在室温环境下储存稳定，非常适用于浸泡工艺。
其中，所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为5000～20000mPa·s。
其中，所述补强填料为MQ硅树脂，其结构式为[(CH3)3SiO0.5]a[(CH2＝CH)(CH3)2SiO0.5]b[SiO2]c；
其中a＝0.1～0.9,b＝0.1～0.9,c＝0.2～1.0,(a+b)/c＝(0.5～1):1。
a代表M链接数，b代表活动官能团的链接数，c代表Q链接数。a、b、c的范围决定MQ硅树脂的结构与特性，(a+b)/c比值太小，补强效果不佳，比值在0.5～1的补强效果比较理想。
MQ硅树脂作为补强填料，与乙烯基封端聚二甲基硅氧烷相容性好，永久不会分层，且体系完全透明，固化后胶体强度高且韧性好，在粘附力促进剂的作用下，可牢牢黏住纳米晶带材，且不损伤性能。
其中，所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷，聚甲基氢硅氧烷在25℃时的粘度为50～150mPa·s，含氢量为0.1％～0.3％。
其中，所述扩链剂为氢封端聚二甲基硅氧烷，氢封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为50～150mPa·s，含氢量为0.05％～0.15％。
其中，所述黏附促进剂为四甲基氢环四硅氧烷和硅烷在60-80℃下加成反应3-4h制得，其中，四甲基氢环四硅氧烷和硅烷的摩尔比为1:(1-3)，所述硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合。
其中，所述催化剂为氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物。
优选地，所述催化剂为氯铂酸、顺丁烯二酸二丁酯在乙酸正丁酯溶剂中于60-80℃下络合反应2-4小时，再用碳酸氢钠中和制得。
氯铂酸和顺丁烯二酸二丁酯的摩尔比是1:3～8，乙酸正丁酯和碳酸氢钠用量均是氯铂酸和顺丁烯二酸二丁酯的20～50倍。
其中，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔醇、1-乙炔基环己醇、乙烯基双封头中的一种或多种的混合。
本发明的第二方面，提供一种固化定型纳米晶磁芯的方法，包括如下步骤：
1)将上述的有机硅胶粘剂溶于有机溶剂中，有机溶剂对有机硅胶粘剂进行稀释；
2)采用有机溶剂稀释后的有机硅胶粘剂浸泡磁芯3-5分钟；
3)将浸泡后的磁芯置于120-150℃下加热1-2小时，纳米晶磁芯即固化为一个整体。
上述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、丙酮、环己烷中的任意一种。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：本发明有机硅胶粘剂性能稳定，操作便捷，室温储存12个月粘度不发生变化；本发明有机硅胶粘剂可保证磁芯性能在固化前后损伤极低，磁性能衰减低于3％，粘接强度高，固化后的磁芯不会因振动或跌落导致性能下降。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
黏附促进剂的制备过程：取四甲基氢环四硅氧烷24份，乙烯基三甲氧基硅烷29.6份，将四甲基氢环四硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷溶于异丙醇溶液中，于60℃在氯铂酸的催化作用下催化反应3h制得。
氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂的制备过程：在反应烧瓶中加入乙酸正丁酯500份，氯铂酸5.18份，顺丁烯二酸二丁酯11.4份，于60℃下络合反应2小时，待烧瓶内呈现均相后加入碳酸氢钠360份，过滤，取上层清液既得产物。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,10000mPa·s)、15份MQ硅树脂、3份含氢量为0.2％的聚甲基含氢硅氧烷、6份含氢量为0.08％的氢封端聚甲基硅氧烷、1份自制黏附促进剂、0.2份自制氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂、0.06份3-甲基-1-丁炔醇，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得有机硅胶粘剂。将上述有机硅胶粘剂和丙酮按1:30的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于130℃烘箱加热1小时，自然冷却后待测试。
实施例2
黏附促进剂的制备过程：取四甲基氢环四硅氧烷24份，乙烯基三乙氧基硅烷47.5份，将四甲基氢环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷溶于异丙醇溶液中，于70℃在氯铂酸的催化作用下回流反应3h制得。
氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂的制备过程：在反应烧瓶中加入乙酸正丁酯280份，氯铂酸5.18份，顺丁烯二酸二丁酯6.08份，于70℃下络合反应3小时，待烧瓶内呈现均相后加入碳酸氢钠203份，过滤，取上层清液既得产物。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,5000mPa·s)、30份MQ硅树脂、5份含氢量为0.3％的聚甲基含氢硅氧烷、8份含氢量为0.06％的氢封端聚甲基硅氧烷、2份自制黏附促进剂、0.3份自制氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂、0.02份1-乙炔基环己醇，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得有机硅胶粘剂。将上述有机硅胶粘剂和二甲苯按1:50的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于150℃烘箱加热2小时，自然冷却后待测试。
实施例3
黏附促进剂的制备过程：取四甲基氢环四硅氧烷24份，环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷70.8份，将四甲基氢环四硅氧烷和环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷溶于异丙醇溶液中，于80℃在氯铂酸的催化作用下回流反应3小时制得。
氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂的制备过程：在反应烧瓶中加入乙酸正丁酯121份，氯铂酸5.18份，顺丁烯二酸二丁酯18.24份，于80℃下络合反应4小时，待烧瓶内呈现均相后加入碳酸氢钠88份，过滤，取上层清液既得产物。
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,20000mPa·s)、10份MQ硅树脂、2份含氢量为0.25％的聚甲基含氢硅氧烷、7份含氢量为0.1％的氢封端聚甲基硅氧烷、1.5份自制黏附促进剂、0.1份自制氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂、0.1份乙烯基双封头，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得有机硅胶粘剂。将上述有机硅胶粘剂和环己烷按1:15的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于120℃烘箱加热2小时，自然冷却后待测试。
对比例1
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,10000mPa·s)、3份0.2％聚甲基含氢硅氧烷、6份0.08％氢封端聚甲基硅氧烷、1.5份自制黏附促进剂、0.2份自制氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂、0.06份3-甲基-1-丁炔醇，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得有机硅胶粘剂。将上述有机硅胶粘剂和丙酮按1:30的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于130℃烘箱加热1小时，自然冷却后待测试。
对比例2
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,5000mPa·s)、20份MQ硅树脂、4份0.3％聚甲基含氢硅氧烷、8份0.06％氢封端聚甲基硅氧烷、2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.3份自制氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂、0.05份1-乙炔基环己醇，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得有机硅胶粘剂。将上述有机硅胶粘剂和二甲苯按1:50的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于150℃烘箱加热2小时，自然冷却后待测试。
对比例3
将100份乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,20000mPa·s)、10份MQ硅树脂、2份0.25％聚甲基含氢硅氧烷、7份0.1％氢封端聚甲基硅氧烷、1.5份自制黏附促进剂、0.25份氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物(外购卡斯特铂金催化剂)、0.1份乙烯基双封头，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得有机硅胶粘剂。将上述有机硅胶粘剂和环己烷按1:15的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于120℃烘箱加热2小时，自然冷却后待测试。
对比例4
将环氧树脂样品和丙酮按1:30的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于130℃烘箱加热1小时，自然冷却后待测试。
对比例5
将不饱和聚酯树脂样品和丙酮按1:30的比例充分混合均匀，磁芯浸泡3分钟后置于130℃烘箱加热1小时，自然冷却后待测试。
将实施例1-3，对比例1-5处理后的磁芯分别进行磁性能、粘接强度、可靠性测试、余液储存稳定性测试，结果结果如表1。
测试方法：
1)磁性能：用磁芯特性测试仪测试点硅脂前后的性能变化；
2)粘接强度：磁芯固化后用手剥，判断每一层之间是否相互粘住；
3)可靠性测试：磁芯固化后进行2米高跌落实验10次，测试前后性能变化；
4)余液储存稳定性：磁芯浸泡剩余的液体，密封保存，观察黏度变化情况。
表1
项目 磁性能衰减 粘接强度 可靠性测试 储存稳定性
实施例1 2.21％ 好 合格，衰减<1％ 12个月黏度不变化
实施例2 1.67％ 好 合格，衰减<1％ 12个月黏度不变化
实施例3 2.75％ 好 合格，衰减<1％ 12个月黏度不变化
对比例1 1.86％ 无强度、可剥开 不合格，衰减>50％ 12个月黏度不变化
对比例2 2.56％ 不好，可剥开 不合格，衰减>50％ 12个月黏度不变化
对比例3 2.04％ 好 合格，衰减<1％ 10天后黏度翻倍
对比例4 28.6％ 好 合格，衰减<1％ 12个月黏度不变化
对比例5 23.4％ 好 合格，衰减<1％ 12个月黏度不变化
比较对比例1和实施例1可知，当仅加自制黏附促进剂，而不加入补强填料时，制得的有机硅胶粘剂处理后的磁芯粘接强度差，可剥开，可靠性测试不合格，衰减＞50％。
比较对比例2和实施例2可知，当黏附促进剂由自制变为市售的乙烯基三甲氧基硅烷时，制得的有机硅胶粘剂处理后的磁芯粘接强度差，可剥开，可靠性测试不合格，衰减＞50％。
比较对比例3和实施例3可知，当催化剂由自制氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物催化剂变为市售卡斯特铂金催化剂时，制得的有机硅胶粘剂稳定性差，10天后粘度翻倍。
比较对比例4，对比例5和实施例1可知，当采用环氧树脂、不饱和聚酯树脂代替本发明的有机硅胶粘剂时，磁性能衰减明显，磁性能衰减由2.21％分别增加至28.6％和23.4％。
本发明的有机硅胶粘剂作为纳米晶磁芯的固化定型剂，相比环氧树脂和不饱和聚酯树脂，固化后磁芯的磁性能损伤小；本发明的有机硅胶粘剂选择MQ硅树脂作为补强填料，补强填料与自制的黏附促进剂复配作用，显著提高了线圈间的粘接强度，且固化后的胶体强而韧，不会损伤磁芯性能；本发明的有机硅胶粘剂选择自制的氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物作为催化剂，自制的氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物活性适中，在室温下可稳定放置，加热后可快速启动固化反应。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，其特征在于，包括重量份数的如下组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100份，补强填料10～30份，交联剂2～5份，扩链剂6～8份，黏附促进剂1～3份，催化剂0.1～0.3份，抑制剂0.02～0.1份；
所述补强填料为MQ硅树脂，其结构式为
[(CH3)3SiO0.5]a[(CH2＝CH)(CH3)2SiO0.5]b[SiO2]c；其中a＝0.1～0.9,b＝0.1～0.9,c＝0.2～1.0,(a+b)/c＝(0.5～1):1；
所述黏附促进剂为四甲基氢环四硅氧烷和硅烷在60-80℃下加成反应3-4h制得，其中，四甲基氢环四硅氧烷和硅烷的摩尔比为1:(1-3)，所述硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合；所述催化剂为氯铂酸-顺丁烯二酸二丁酯络合物。
2.如权利要求1所述的纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，其特征在于，所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为5000～20000mPa·s。
3.如权利要求1所述的纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，其特征在于，所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷，聚甲基氢硅氧烷在25℃时的粘度为50～150mPa·s，含氢量为0.1％～0.3％。
4.如权利要求1所述的纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，其特征在于，所述扩链剂为氢封端聚二甲基硅氧烷，氢封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为50～150mPa·s，含氢量为0.05％～0.15％。
5.如权利要求1所述的纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸、乙酸正丁酯、顺丁烯二酸二丁酯和碳酸氢钠，在60-80℃下络合反应2-4小时制得。
6.如权利要求1所述的纳米晶磁芯固化定型用有机硅胶粘剂，其特征在于，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔醇、1-乙炔基环己醇、乙烯基双封头中的一种或多种的混合。
7.一种固化定型纳米晶磁芯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将权利要求1-6任一项所述的有机硅胶粘剂溶于有机溶剂中，有机溶剂对有机硅胶粘剂进行稀释；
2)采用有机溶剂稀释后的有机硅胶粘剂浸泡磁芯3-5分钟；
3)将浸泡后的磁芯置于120-150℃下加热1-2小时，纳米晶磁芯即固化为一个整体。
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