CN114316896B - 硅凝胶、制备方法及应用该硅凝胶的保护膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学保护膜技术领域，涉及一种硅凝胶、制备方法及应用该硅凝胶的保护膜，所述硅凝胶包括以下按重量份数计的组分：100份乙烯基聚硅氧烷、0‑100份甲基MQ树脂、0.5‑1.5份交联剂、0.5‑1份铂金催化剂、0.05‑0.1份抑制剂、0.1‑1份偶联剂以及100‑200份稀释溶剂。本发明的硅凝胶的合成操作流程简单，成本低，方便生产使用，应用该硅凝胶的保护膜对于在没有盖板玻璃这种苛刻条件下的电子产品屏幕能起到高效防震、抗冲击的保护作用，有效降低显示屏组件受损的机率。
Description
技术领域
本发明属于硅凝胶领域，特别是硅凝胶、制备方法及应用该硅凝胶的保护膜。
背景技术
现在触摸屏智能手机、平板电脑等已经成为大部分人的生活必备品之一，现在屏幕越做越大，厚度越做越薄，大屏逐渐成为主流，屏幕的保护也越来越困难，屏幕玻璃摔碎、被压碎时有发生。目前市场销售的屏幕保护膜产品，只能保护含有盖板玻璃里的屏幕产品，没有盖板玻璃的屏幕产品没有合适的保护膜，因为盖板玻璃的存在，普通的冲击缓冲保护膜都比较简单，存在抗冲击性能差，尺寸过厚等不足，对于没有盖板玻璃的苛刻条件下的损伤起不到保护作用，无法有效降低电脑显示屏组件受损的机率。因此，市场上亟需一种能够高效防振、能抗剧烈冲击的能保护没有盖板玻璃的屏幕保护膜。
现有技术中，中国授权专利CN206186489U提供了一种抗污抗冲击保护膜，包括：底胶层；复合于所述底胶层上的第一基材层；复合于所述第一基材层上的OCA胶层；复合于所述OCA胶层上的第二基材层；复合于所述第二基材层上的抗污UV胶层；复合于所述抗污UV胶层上的护膜层。该专利声称提供的保护膜具有较高的抗冲击缓冲性能，在电子设备跌撞时能够有效缓冲对设备屏幕的冲击，减少屏幕损害，但并没有实验数据支撑，且结构过于复杂，在应用于光学要求较高的场景，光学性能无法满足使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种硅凝胶、制备方法及应用该硅凝胶的保护膜，具体通过以下技术实现。
一种硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂0-100份、交联剂0.5-1.5份、催化剂0.5-1份、抑制剂0.05-0.1份、0.1-1份偶联剂、稀释溶剂100-200份。
优选地，所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构通式为RbMe(3-b)SiO(SiMe2O)n(SiMe(2-a)ViaO)mSiMe(3-b)Rb，其中R为乙烯基；m、n取值为正整数，a取值为0-2的整数，b取值为1-3的整数。
更优选地，所述乙烯基聚硅氧烷的重均分子量(Da)为10000-400000；
更优选地，所述乙烯基的含量为0.04wt％-0.07wt％。
优选地，所述交联剂为H的百分比为0.1wt％-1wt％的含硅氢基团的硅油，且化学结构通式为MexH(3-x)SiO(Me2SiO)c(MeH SiO)dSiH(3-y)Mey，其中，x取值为2-3的整数，y取值为2-3的整数，c，d取值为0或正整数。所述含硅氢基团硅油的H的百分比为0.15wt％-0.8wt％。
优选地，所述含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基的摩尔比为0.8-2.5。
优选地，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.6-0.8；所述催化剂为铂含量为3000ppm-4000ppm的铂金催化剂；所述抑制剂为炔醇类抑制剂；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述的稀释溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种的组合。
更优选地，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.6-0.7；所述铂金催化剂的铂含量为3500ppm-4000ppm；所述炔醇类抑制剂为苯乙炔、1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的其中一种或几种的组合；所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯的组合。
进一步更优选地，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.7。
优选地，所述硅凝胶的玻璃化转变温度-40℃以下。
优选地，所述硅凝胶的储能模量为0.05MPa-0.7MPa。
优选地，所述硅凝胶的损耗因子为0.08-0.6。
本发明还提供了上述硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述乙烯基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、稀释溶剂加入反应釜中，常温下搅拌0.5-1.5h，得分散液A；
S2、在分散液A中边搅拌边依次加入交联剂、反应抑制剂和催化剂，并充分混合均匀得到硅凝胶成品。
一种保护膜，包括基材层和硅凝胶层，所述基材层由功能涂层和基材两层复合而成；所述硅凝胶层由所述的硅凝胶组成；所述硅凝胶层涂覆于所述基材层上远离功能涂层的一面。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
在本发明中，我们采用双端乙烯基硅油与双端及侧端均有氢封端的含氢硅油，在催化剂的作用下，发生硅氢加成反应。其中，双端乙烯基基团，一方面，与含氢硅油两端的氢反应扩链，另一方面，与含氢硅油的侧氢反应，最终形成三维网络结构。发明人发现，网络结构的致密程度对硅凝胶的储能模量、Tg等影响较大，致密程度太大或者太小都无法满足抗冲击的使用要求，本发明主要通过调节含氢硅油的侧氢数量，调控网状结构致密程度，同时引入单端含氢硅油，可使结构上有侧链单元，可很好的进行应力缓冲，提高了硅凝胶的抗冲击性能。
此外，甲基MQ树脂不是必须存在的，甚至当不含甲基MQ树脂时，保护膜的性能更好，可能是由于游离的甲基MQ树脂的存在，产生了一定的空间位阻效应，导致交联度下降，降低了三维网络结构的致密性所致。
本发明提供的硅凝胶，硅凝胶的合成操作流程简单，成本低，方便生产使用。应用该硅凝胶的保护膜厚度薄，对于在没有盖板玻璃这种苛刻条件下的电子产品屏幕能起到高效防震、抗冲击的保护作用，有效降低显示屏组件受损的机率。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例制备的硅凝胶的原料中，采用的乙烯基聚硅氧烷均采购自宁波润禾高新材料公司；甲基MQ硅树脂均采购自四川晨飞新材料公司，M/Q基团的摩尔比为0.7；交联剂采用含硅氢基团硅油(即含氢硅油)，均采购自江西品汉新材料公司；催化剂采购自东莞奥策公司，为铂含量为3500ppm-4000ppm铂金催化剂；所述抑制剂采用炔醇类抑制剂，具体为苯乙炔、1-乙炔基-1-环己醇按比例1:1混合而成，采购自东莞奥策公司；稀释溶剂是由甲苯、乙酸乙酯按体积比1:1混合而成，采购自佳沃化工公司。
以下实施例和对比例制备的硅凝胶，其制备方法为：
S1、将所述乙烯基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、稀释溶剂加入反应釜中，常温下搅拌1h，得分散液A；
S2、在分散液A中边搅拌边依次加入交联剂、反应抑制剂和催化剂，并充分混合均匀得到硅凝胶成品。
实施例1
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂0.8份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.05wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为0.8。
实施例2
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂1.1份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.05wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为1.0。
实施例3
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂1.4份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂40份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.05wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为1.3。
实施例4
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂2份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.1wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为2。
实施例5
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂2.7份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.1wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为2.5。
实施例6
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、交联剂1.4份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂40份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.05wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为1.3。
对比例1
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂0.5份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.05wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为0.5。
对比例2
本实施例提供的硅凝胶，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20份、交联剂3.05份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、偶联剂0.6份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.05wt％；交联剂采用端含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.17wt％，含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比为2.8。
应用例：实施例和对比例的硅凝胶及应用该硅凝胶的保护膜的性能测试
取上述实施例和对比例制备的硅凝胶，生产得到保护膜，具体生产方法为：选用PET膜为基材，使用胶带涂布机将上述硅凝胶分别涂布在基材层一侧表面，然后在160℃下交联固化烘烤2min制备而成。
硅凝胶性能测试
测试方法：玻璃化转变温度(Tg)、储能模量均采用常规流变仪进行测试。
玻璃化转变温度(Tg)测试标准：GB/T40396-2021；
储能模量测试条件：频率1赫兹，升温速度5℃/min，温度范围-100℃-100℃；
损耗因子(tanδ)可通过流变仪测试储能模量、损耗模量后换算得到。
保护膜性能测试
跌落测试方法：将保护膜贴于电脑屏幕玻璃面并平放在测试台上，通过将150g的钢球置于屏幕正上方，测试25cm高度的自由落体运动，然后观察屏幕表面的完整性。
表1实施例和对比例对应的硅凝胶的测试结果
| Tg(℃) | 储能模量(MPa) | 损耗因子 | |
| 实施例1 | -82 | 0.054 | 0.591 |
| 实施例2 | -73 | 0.146 | 0.324 |
| 实施例3 | -65 | 0.247 | 0.088 |
| 实施例4 | -57 | 0.391 | 0.349 |
| 实施例5 | -49 | 0.684 | 0.115 |
| 实施例6 | -41 | 0.194 | 0.141 |
| 对比例1 | -98 | 0.021 | 1.125 |
| 对比例2 | -27 | 0.955 | 0.091 |
表2应用实施例和对比例对应的硅凝胶制备的保护膜的测试结果
结合表1和表2，由实施例1到实施例6可知，当硅凝胶的含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比在0.8-2.5范围内时，可通过跌落测试，抗冲击性能好，可有效保护屏幕；由实施例3和实施例6可发现，甲基MQ树脂不是必须存在的，甚至当不含甲基MQ树脂时，保护膜的性能更好，可能是由于游离的甲基MQ树脂的存在，产生了一定的空间位阻效应，导致交联度下降，降低了三维网络结构的致密性所致，在25cm以上，通过不断调整测试高度发现，实施例6的硅凝胶制备的抗冲击效果最优；由实施例1和对比例1、对比例2对比可知，当硅凝胶的含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基的摩尔比在0.8-2.5范围外时，保护膜无法通过跌落测试，屏幕破裂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种硅凝胶，其特征在于，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂0-100份、交联剂0.5-1.5份、催化剂0.5-1份、抑制剂0.05-0.1份、0.1-1份偶联剂、稀释溶剂100-200份；
其中，所述交联剂为H的百分比为0.15wt％-0.17wt％的含硅氢基团的硅油，且化学结构为Me2HSiO(Me2SiO)c(MeHSiO)dSiHMe2，c、d取值为0或正整数；
所述含硅氢基团硅油的H与所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基的摩尔比为1.3；
所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，其中m、n取值为正整数；
所述乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为10000-400000；
所述乙烯基的含量为0.04wt％-0.07wt％。
2.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.6-0.8；所述催化剂为铂含量为3000ppm-4000ppm的铂金催化剂；所述抑制剂为炔醇类抑制剂；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述的稀释溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求2所述的硅凝胶，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.6-0.7；所述铂金催化剂的铂含量为3500ppm-4000ppm；所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的其中一种或几种的组合；所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯的组合。
4.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶的玻璃化转变温度在-40℃以下。
5.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶的储能模量为0.05MPa-0.7MPa。
6.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶的损耗因子为0.08-0.6。
7.一种制备如权利要求1所述的硅凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述乙烯基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、稀释溶剂加入反应釜中，常温下搅拌0.5-1.5h，得分散液A；
S2、在分散液A中边搅拌边依次加入交联剂、反应抑制剂和催化剂，并充分混合均匀得到硅凝胶成品。
8.一种保护膜，包括基材层和硅凝胶层，其特征在于，所述基材层由功能涂层和基材两层复合而成；所述硅凝胶层由权利要求1-6任一所述的硅凝胶组成；所述硅凝胶层涂覆于所述基材层上远离功能涂层的一面。
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