CN116041965A - 一种高抗冲击性的有机硅胶膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高抗冲击性的有机硅胶膜，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：有机聚硅氧烷70％‑90％、聚多巴胺颗粒1％‑7％、MQ硅树脂0.5％‑10％、交联剂0.5％‑2％、催化剂0.5％‑1％、抑制剂0.03％‑0.2％；所述聚多巴胺颗粒通过多巴胺盐酸盐与氢氧化钠制备所得，其粒径较小，在体系中的分散性较好，能够有效的消除界面应力，避免团聚，使有机硅胶膜在成型时具有良好的光学性能，当受到冲击时，均匀分散的颗粒能够将冲击力有效分散于分子之间，由于分子之间的粘结力较强，不易发生破裂现象。

Description

一种高抗冲击性的有机硅胶膜
技术领域
本发明涉及有机硅胶膜技术领域，尤其涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜。
背景技术
由于手机、电脑各类电子产品的逐渐普及，为了保证电子屏幕的使用寿命，各类屏幕显示器表面均在其表面贴覆或者涂覆膜材，以保护屏幕免受划伤或因外力而受到破损。基于上述需求，所述膜材需要满足具有较高的光学性能能够保证正常使用，并具有较高硬度。现有技术中最为普及的材料为TPU材料制备的保护膜，但是，TPU材质存在脆性较高，容易拉断，贴合性较差的问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种高抗冲击性的有机硅胶膜，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：有机聚硅氧烷80％-90％、聚多巴胺颗粒1％-10％、MQ硅树脂0.5％-10％、交联剂0.5％-2％、催化剂0.5％-1％、抑制剂0.03％-0.2％；
优选地，所述有机聚硅氧烷为羟基封端聚硅氧烷，所述羟基封端聚硅氧烷的硅羟基含量为0.5％-3％，；
优选地，所述MQ硅树脂中M/Q值为0.4-0.7；
优选地，所述所述交联剂为含有端氢基，氢基含量为0.5～1.0wt％的氢基硅油；
优选地，所述催化剂为铂催化剂；
优选地，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-炔基环己醇、3,5-二甲基-乙炔-3-醇、3-甲基-1戊烯-3醇。
本发明还提供一种高抗冲击性的有机硅胶膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将多巴胺盐酸盐溶液中加入NaOH溶液，在温度50-70℃反应4-5小时后，过滤洗涤，烘干后得到聚多巴胺颗粒；
S2、在反应釜中加入有机聚硅氧烷和聚多巴胺颗粒，真空条件下升温并保持一定温度下，搅拌混合并进行充分反应；
S3、向反应体系中加入MQ硅树脂、有机溶剂、催化剂、在一定温度下反应数小时；
S4、向S3所述反应体系中加入抑制剂，搅拌混合均匀后，静置脱泡，将其在基膜上流延，干燥即得所述有机硅胶膜；
优选地在S1中，NaOH与多巴胺盐酸盐的摩尔比为0.95-1:1；所述烘干温度为60-75℃；
优选地，在S2中，所述升温速度为5℃min，反应温度为150℃-180℃，搅拌速度为100-150rpm/min，反应时间为3-5h；
优选地，在S3中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，反应温度为75-90℃，反应时间为1-3h；
优选地，在S4中，搅拌混合时间为0.5-1h。
有益效果：
本发明以聚多巴胺颗粒的形式，与有机硅预聚物进行混合反应，由于聚多巴胺颗粒表面具有较多活性基团氨基、亚氨基等，配合使用端羟基的有机硅聚硅氧烷，使聚多巴胺颗粒与聚硅氧烷的化学反应活性位点增加，进一步增加了分子之间的作用力。所述聚多巴胺颗粒在制备时，合理调节NaOH的添加量，能够有效控制聚多巴胺的粒径大小，本发明倾向于粒径偏小的聚多巴胺颗粒，其在体系中的分散性较好，能够有效的消除界面应力，避免团聚，使有机硅胶膜在成型时具有良好的光学性能，当受到冲击时，均匀分散的颗粒能够将冲击力有效分散于分子之间，由于分子之间的粘结力较强，不易发生破裂现象。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：107硅橡胶85.5％，聚多巴胺颗粒5％，MQ硅树脂8％，其M/Q值为0.5，含氢硅油1.0％，其氢含量为0.5％，卡斯特催化剂0.5％、3-甲基-1-丁炔-3-醇0.08％。
本发明还涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜的制备方法：
S1、将多巴胺盐酸盐溶液中加入NaOH溶液，在温度70℃反应5小时后，过滤洗涤，70℃烘干后得到聚多巴胺颗粒；其中，多巴胺盐酸盐与NaOH的摩尔比为1:1；
S2、在反应釜中加入107硅橡胶和S1所制备的聚多巴胺颗粒，真空条件下以5℃/min升温至165℃，以100rpm/min的转速搅拌混合并进行充分反应4.5h；
S3、向反应体系中按比例加入MQ硅树脂、甲苯、卡斯特催化剂、在85℃下反应3h；
S4、向S3所述反应体系中加入3-甲基-1-丁炔-3-醇，搅拌混合1h后，静置脱泡，将其在基膜上流延，干燥即得所述有机硅胶膜。
实施例2
本发明涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：107硅橡胶87％，聚多巴胺颗粒2％，MQ硅树脂10％，其M/Q值为0.7，含氢硅油1.5％，其氢含量为0.7％，卡斯特催化剂氯铂酸0.7％、1-炔基环己醇0.05％。
本发明还涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜的制备方法：
S1、将多巴胺盐酸盐溶液中加入NaOH溶液，在温度60℃反应5小时后，过滤洗涤，70℃烘干后得到聚多巴胺颗粒；其中，多巴胺盐酸盐与NaOH的摩尔比为1:1；
S2、在反应釜中加入107硅橡胶和S1所制备的聚多巴胺颗粒，真空条件下以5℃/min升温至80℃，以150rpm/min的转速搅拌混合并进行充分反应4.5h；
S3、向反应体系中按比例加入MQ硅树脂、甲苯、卡斯特催化剂、在80℃下反应5h；
S4、向S3所述反应体系中加入1-炔基环己醇，搅拌混合1h后，静置脱泡，将其在基膜上流延，干燥即得所述有机硅胶膜。
实施例3
本发明涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：107硅橡胶86％，聚多巴胺颗粒7％，MQ硅树脂5％，其M/Q值为0.7，含氢硅油1.5％，其氢含量为0.8％，氯铂酸0.5％、3,5-二甲基-乙炔-3-醇0.1％。
本发明还涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜的制备方法：
S1、将多巴胺盐酸盐溶液中加入NaOH溶液，在温度65℃反应4小时后，过滤洗涤，70℃烘干后得到聚多巴胺颗粒；其中，多巴胺盐酸盐与NaOH的摩尔比为1:1；
S2、在反应釜中加入107硅橡胶和S1所制备的聚多巴胺颗粒，真空条件下以5℃/min升温至170℃，以100rpm/min的转速搅拌混合并进行充分反应5h；
S3、向反应体系中按比例加入MQ硅树脂、甲苯、卡斯特催化剂、在70℃下反应5h；
S4、向S3所述反应体系中加入3,5-二甲基-乙炔-3-醇，搅拌混合1h后，静置脱泡，将其在基膜上流延，干燥即得所述有机硅胶膜。
实施例4
本发明涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：107硅橡胶80％，聚多巴胺颗粒10％，MQ硅树脂5％，其M/Q值为0.5，含氢硅油2.0％，其氢含量为1.0％，卡斯特催化剂1.0％、3-甲基-1戊烯-3醇0.1％。
本发明还涉及一种高抗冲击性的有机硅胶膜的制备方法：
S1、将多巴胺盐酸盐溶液中加入NaOH溶液，在温度65℃反应4小时后，过滤洗涤，70℃烘干后得到聚多巴胺颗粒；其中，多巴胺盐酸盐与NaOH的摩尔比为1:1；
S2、在反应釜中加入107硅橡胶和S1所制备的聚多巴胺颗粒，真空条件下以5℃/min升温至180℃，以150rpm/min的转速搅拌混合并进行充分反应3h；
S3、向反应体系中按比例加入MQ硅树脂、甲苯、卡斯特催化剂、在90℃下反应3h；
S4、向S3所述反应体系中加入3-甲基-1戊烯-3醇，搅拌混合1h后，静置脱泡，将其在基膜上流延，干燥即得所述有机硅胶膜。
对比例1
对比例1为一种有机硅胶膜，其制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：107硅橡胶91％、MQ树脂8％，其M/Q为0.5、含氢硅油0.5％，其氢含量为0..5％，卡斯特催化剂0.5％、3-甲基-1-丁炔-3-醇0.08％；所述有机硅胶膜的制备方法与实施例1所述的制备方法相同。
对比例2,
对比例2为一种有机硅胶膜，其制备原料包括以下组分，
将实施例和对比例中所制备的有机硅光学胶进行如下的性能测试：按重量百分比组成：107硅橡胶90％、纳米二氧化硅填料5％、MQ树脂8％，其M/Q为0.5、含氢硅油0.5％，其氢含量为0..5％，卡斯特催化剂0.5％、3-甲基-1-丁炔-3-醇0.08％；所述有机硅胶膜的制备方法与实施例1所述的制备方法相同。
将实施例1-4和对比例1-2所制备的有机硅胶膜进行性能测试：
光学性能测试：
按照ASTM D 1003方法测定上述有机硅胶膜的透光率和雾度。
硬度检测：
采用GB 2411-1980《塑料邵氏硬度试验方法》检测上述有机硅胶膜的硬度(A)。
断裂伸长率检测：
采用GB/T 30776-2014《胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法》检测应用例和对比应用例的断裂伸长率(％)。
经上述性能测试后，其测试结果如下表所示：
邵氏硬度/A 透光率(％) 雾度(％)
实施例1 39 94.6 1.2
实施例2 35 95.3 0.9
实施例3 41 94.1 1.3
实施例4 46 93.8 1.5
对比例1 24 95.7 0.9
对比例2 37 88.2 2.1
由上表可知，对比例1所述有机硅胶膜中不添加任何填料，显然，虽然其在透光率和雾度的光学性能指标上具有明显优势，但其硬度相较于添加二氧化硅填料和聚多巴胺填料的有机硅胶膜有所下降，受到外力冲击以后容易破裂。对比例2为添加二氧化硅填料制备的有机硅胶膜，虽然其硬度较高，但其光学性能较差，本发明所制备的以聚多巴胺颗粒为填料的有机硅胶膜，其填料表面具有较多活性位点，能够在有机聚硅氧烷体系中分散更加均匀，具有较高的光学性能和硬度，能够满足实际需求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高抗冲击性的有机硅胶膜，其特征在于，所述有机硅胶膜的制备原料包括以下组分，按重量百分比组成：有机聚硅氧烷70％-90％、聚多巴胺颗粒1％-7％、MQ硅树脂0.5％-10％、交联剂0.5％-2％、催化剂0.5％-1％、抑制剂0.03％-0.2％。
2.根据权利要求1中所述的高抗冲击性的有机硅胶膜，其特征在于，所述有机聚硅氧烷为羟基封端聚硅氧烷，所述羟基封端聚硅氧烷的硅羟基含量为0.1‰-1％。
3.根据权利要求1中所述的高抗冲击性的有机硅胶膜，其特征在于，所述MQ硅树脂中M/Q值为0.4-0.7。
4.根据权利要求1中所述的高抗冲击性的有机硅胶膜，其特征在于，所述所述交联剂为含有端氢基，氢基含量为0.5～1.0wt％的氢基硅油。
5.根据权利要求1中所述的高抗冲击性的有机硅胶膜，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂。
6.根据权利要求1中所述的高抗冲击性的有机硅胶膜，其特征在于，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-炔基环己醇、3,5-二甲基-乙炔-3-醇、3-甲基-1戊烯-3醇。
7.如权利要求1-6所述的高抗冲击有机硅胶膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将多巴胺盐酸盐溶液中加入NaOH溶液，在温度50-70℃反应4-5小时后，过滤洗涤，烘干后得到聚多巴胺颗粒；
S2、在反应釜中加入有机聚硅氧烷和聚多巴胺颗粒，真空条件下升温并保持一定温度下，搅拌混合并进行充分反应；
S3、向反应体系中加入MQ硅树脂、有机溶剂、催化剂、在一定温度下反应数小时；
S4、向S3所述反应体系中加入抑制剂，搅拌混合均匀后，静置脱泡，将其在基膜上流延，干燥即得所述有机硅胶膜。
8.根据权利要求7中所述的高抗冲击有机硅胶膜的制备方法，其特征在于，在S1中，NaOH与多巴胺盐酸盐的摩尔比为0.95-1:1；所述烘干温度为60-75℃。
9.根据权利要求7中所述的高抗冲击有机硅胶膜的制备方法，其特征在于，在S2中，所述升温速度为5℃min，反应温度为150℃-180℃，搅拌速度为100-150rpm/min，反应时间为3-5h。
10.根据权利要求7中所述的高抗冲击有机硅胶膜的制备方法，其特征在于，在S3中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，反应温度为75-90℃，反应时间为1-3h；在S4中，搅拌混合时间为0.5-1h。
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