CN112111222A - 用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶及制备方法 - Google Patents

用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷60～80％、气相白炭黑10～20％、铂金催化剂0.1～1％；乙烯基三甲氧基硅烷0.2～1.5％；B组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷60～80％，气相白炭黑10～20％，低含氢聚硅氧烷5～15％，抑制剂0.1～0.5％，乙烯基三乙氧基硅烷0.2～1.5％；其中，低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8％。本发明具有良好的流动性，适用于涂刮工艺，优异的拉伸强度和抗撕强度，A/B组份混合后有良好的排气性能，且制备方法简单、易操作，易加工，对聚酰胺基材有良好的粘接力。

Description

用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及双组份加成型硅橡胶的技术领域，特别涉及一种用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
现有技术中，免底涂双组份加成型涂层硅橡由于其粘度低、易混合、使用和加工简单方便、固化后胶层拉伸强度和抗撕裂强度较好、与基材表面的浸润好等优势，广泛适用在一些不规则基材表面保护涂层或者粘接过程中，由于免底涂双组份加成型涂层硅橡是透明的，容易看到制品内部缺陷，且耐高低温，安全无毒，用于制作一些应用于环保要求高的行业材料涂覆时更具安全性。
由于硅胶与聚酰胺材质本身的特殊性，硅胶与聚氨酯表面难以形成有效的物理或化学性质的粘接力，所以普遍采用的方案是在硅胶与聚酰胺基材之间涂抹一层底涂剂，该底涂能够同时与硅胶和聚酰胺表面形成化学键，从而达成硅胶粘接聚酰胺的目的。使用底涂剂带来的最大问题是生产效率低下。本专利中提及的用于自粘聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，该产品不需底涂剂，是在短时间内可与聚酰胺粘合，且不与金属(成型模具)粘合的加成加热固化型液体硅橡胶粘合材料。自粘双组份加成型涂层硅橡由于其流动性好、易混合、加工方便、固化后胶层拉伸强度和抗撕裂强度较好、制品使用寿命长、与聚酰胺基材粘接牢固等优势，适用于以注塑工艺将硅胶涂覆在一些不规则聚酰胺材质的制品表面，由于自粘双组份加成型涂层硅橡不需要使用底涂剂，且耐高低温，安全无毒，能够极大地提高生产效率并规避使用底涂剂带来的各种环保安全问题。
基材中新型材料聚酰胺基材得到较为广泛的应用，因此免底涂双组份加成型涂层硅橡的组分也需要研发改进，得到与聚酰胺基材具有较好粘接性能的一种免底涂聚酰胺双组份加成型硅橡胶，满足市场需求。
发明内容
本发明目的是提供一种用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶及其制备方法，主要用于解决硅橡胶与聚酰胺基材粘接力差的问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
设计一种用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，其特征在于，
A组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷60～80％、气相白炭黑10～20％、铂金催化剂0.1～1％；乙烯基三甲氧基硅烷0.2～1.5％。
B组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷60～80％，气相白炭黑10～20％，低含氢聚硅氧烷5～15％，抑制剂0.1～0.5％，乙烯基三乙氧基硅烷0.2～1.5％；其中，低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8％。
进一步的，A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.2～0.8％，25℃下粘度为2000～20000mPa.s，制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.3～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
进一步的，A组份和B组份中所述气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为200m2/g～300m2/g。
进一步的，A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为5000～8000ppm。
进一步的，B组份中所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8％，制备方法如下：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1％～5％。
进一步的，B组份中所述抑制剂为3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇。
所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、配方量10～20％的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的乙烯基三甲氧基硅烷，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、配方量10～20％的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，再加入配方量的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后涂刮到聚酰胺基材上，先在80℃下固化5min，再在120℃下固化5min得到所述免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶。
本发明的有益效果：
1、本发明制得的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶具有与聚酰胺基材良好的粘接力，不需使用底涂剂，易加工，使用方便的优点。
2、本发明制得的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶具有固化后胶层拉伸强度和抗撕裂强度较好，与基材表面的浸润好，适用于一些不规则基材表面保护涂层或者粘接。且耐高低温，环保和安全。
具体实施方式
下述非限制性实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都属于本发明的保护范围。
本发明的实施历经以下步骤制造免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶：
实施例1
a、制备A组份
先在捏合机中加入50份的乙烯基聚硅氧烷、15份的比表为200的预处理气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余配方量32份的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入1.5份乙烯基三甲氧基硅烷，再加入0.8份的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50份的乙烯基聚硅氧烷、15份的气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余25.4份的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入8份的低含氢聚硅氧烷、0.1份的抑制剂，再加入1.5份的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后涂刮到聚酰胺基材上，先在80℃下固化5min，再在120℃下固化5min得到所述免底涂聚酰胺基材的涂层硅橡胶。按照GB/T532-2008测试标准测试胶层的剥离强度
实施例2
a、制备A组份
先在捏合机中加入60份的乙烯基聚硅氧烷、20份的比表为250的预处理气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余配方量17.2的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入1.5份乙烯基三乙氧基硅烷，再加入0.8份的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量60份的乙烯基聚硅氧烷、20份比表为200的预处理气相白炭黑，室温下搅拌3h(通冷却水)；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余10.4份的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入8份的低含氢聚硅氧烷、0.1份的抑制剂，再加入1.5份的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后涂刮到涤纶布上，先在80℃下固化4min，再在120℃下固化4min得到所述粘接涤纶布用的涂层硅橡胶。按照GB/T532-2008测试标准测试胶层的剥离强度
实施例3
a、制备A组份
先在捏合机中加入55份的乙烯基聚硅氧烷、18份的气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余配方量24.7的乙烯基聚硅氧烷稀释，1.0份乙烯基三乙氧基硅烷，再加入0.8份的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量55份的乙烯基聚硅氧烷、18份的气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余17.8份的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入8份的低含氢聚硅氧烷、0.2份的抑制剂，再加入1份的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后涂刮到聚酰胺上，先在80℃下固化5min，再在120℃下固化5min得到所述粘接聚酰胺用的涂层硅橡胶。按照GB/T532-2008测试标准测试胶层的剥离强度。
实施例4
a、制备A组份
先在捏合机中加入55份的乙烯基聚硅氧烷、18份的气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余配方量24.7的乙烯基聚硅氧烷稀释，1.0份乙烯基三乙氧基硅烷，再加入0.8份的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量55份的乙烯基聚硅氧烷、18份的气相白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余17.8份的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入8份的低含氢聚硅氧烷、0.2份的抑制剂，再加入1份的乙烯基三甲氧基硅烷和1.2份的乙烯基三氯硅烷，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后涂刮到聚酰胺上，先在80℃下固化5min，再在120℃下固化5min得到所述粘接聚酰胺用的涂层硅橡胶。按照GB/T532-2008测试标准测试胶层的剥离强度。
表1制备的粘接聚酰胺基材用的双组份加成型硅橡胶的技术参数如下：
测试项目 实例1 实例2 实例3
硬度(绍氏) 34 45 38
拉伸强度(MPa) 5.0 7 5.5
抗撕强度(KN/m) 20 30 25
断裂伸长率(％) 350 450 380
压缩形变(％) 3 3 3
搅拌后真空排泡 良好 良好 良好
剥离强度(N/mm) 3.5 4.5 3.0
涂刮后聚酰胺表面 透明无泡 透明无泡 透明无泡

Claims (9)

1.一种用于免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，其特征在于，
A组份按质量百分比计，由以下配方组成：
乙烯基聚硅氧烷60～80％
气相白炭黑10～20％
铂金催化剂0.1～1％
乙烯基三甲氧基硅烷0.2～1.5％
B组份按质量百分比计，由以下配方组成：
乙烯基聚硅氧烷60～80％
气相白炭黑10～20％
低含氢聚硅氧烷5～15％
抑制剂0.1～0.5％
乙烯基三乙氧基硅烷0.2～1.5％。
2.根据权利要求1所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，其特征在于，A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.2～0.8％，25℃下粘度为2000～20000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，其特征在于，A组份和B组份中所述气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为200m2/g～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，其特征在于，A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为5000～8000ppm。
5.根据权利要求1所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，其特征在于，B组份中所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8％。
6.根据权利要求1所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶，其特征在于，B组份中所述抑制剂为3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇。
7.权利要求1～6任一权利要求所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、配方量10～20％的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的乙烯基三甲氧基硅烷，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、配方量10～20％的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，再加入配方量的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后涂刮到聚酰胺基材上，先在80℃下固化5min，再在120℃下固化5min得到所述免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶。
8.权利要求7所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.3～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
9.权利要求7所述的免底涂聚酰胺基材的双组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，B组份中所述低含氢聚硅氧烷的制备方法如下：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1％～5％。
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