CN114656920A - 一种自粘接pvc板的双组份加成型硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷60～80％、气相白炭黑10～30％、铂金催化剂0.1～1％、硅烷偶联剂0.2～2.0％；B组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷60～80％，气相白炭黑10～30％，低含氢聚硅氧烷5～15％，抑制剂0.1～0.5％，硅烷偶联剂0.2～2.0％。本发明制得的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶具有良好的流动性、适用于模压或者刮涂工艺、有较好的拉伸强度和抗撕强度、A组分B组分混合后有良好的排气性能、且制备方法简单、易操作、易加工、对PVC板基材有较好的粘接力，应用领域广泛。
Description
技术领域
本发明涉及双组份加成型硅橡胶的制备领域，更具体的是涉及一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
胶粘剂作为一种必须的生活物资，在各个领域发挥着不可替代的作用。PVC又称聚氯乙烯，是世界上产量最大的塑料，应用非常广泛，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛的应用。PVC板在施工过程中需要粘接，优质的粘接剂应当具有透明化速度快、涂装后气味低、粘性强、抗溶解、在固化后胶层拉伸强度和抗撕拉强度较好等特点。
目前市场上的PVC粘结剂具有很大的局限性，需要进一步提高 PVC板用粘接剂的粘接性能、胶层拉伸强度、抗撕裂强度。
发明内容
为解决现有技术的不足，现提供一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶及其制备方法。
一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶，由A组分和B组分按质量比1：1组成，
A组分按质量百分比计，由以下配方组成：
B组分按质量百分比计，由以下配方组成：
优选地，A组分和B组分中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.2～0.8％，25℃下粘度为2000～20000mPa.s。
优选地，A组分和B组分中所述气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为200m2/g～300m2/g。
优选地，A组分中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1500～3500ppm。
优选地，B组分中所述抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔-3-醇或2- 丙炔-1-醇。
优选地，A组分、B组分中所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷：
将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.3～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
S2、制备低含氢聚硅氧烷：
将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在 50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～ 200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1％～1.5％。
S3、制备A组份：
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、再加入 10～30％的气相白炭黑，继续加入0.2～2.0％的硅烷偶联剂，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入0.1～1％的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
S4、制备B组份：
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、再加入 10～30％的气相白炭黑，继续加入0.2～2.0％的硅烷偶联剂，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入5～15％的低含氢聚硅氧烷、再加入0.1～0.5％的抑制剂，搅拌均匀，得到B 组份；
S5、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后模压到2mm厚的PVC板上，在120℃下固化10min得到所述一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶。
有益效果：
(1)本发明提供的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，A 组分和B组分混合后有良好的排气性能，具有与PVC基材良好的粘接力，不需使用底涂剂、易加工、使用方便的优点。
(2)本发明提供的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，固化后胶层拉伸强度和抗撕拉强度较好,与基材表面的浸润好，更适用一些不规则PVC基材表面保护涂层或者粘接且耐高低温、环保和安全。
(3)本发明提供的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶为透明状，便于看到制品内部缺陷。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一：
一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，主要包括以下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷：
将100Kg八甲基环四硅氧烷和1.0Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08～0.09MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为10000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.34％。
S2、制备低含氢聚硅氧烷:
将100kg高含氢聚硅氧烷和100kg八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入200kg的有机溶剂二甲苯，5kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，30kg的硫酸在80℃下聚合反应6h后将得到的反应液水洗至中性，在150℃下脱低6h，得到所述含氢量为0.35％的低含氢聚硅氧烷。
S3、制备A组分:
先在捏合机中加入配方量60kg的乙烯基聚硅氧烷、再加入30kg 的气相白炭黑，继续加入2.0kg的硅烷偶联剂混合物，室温下搅拌 6h；升温至180℃，真空条件下搅拌6h，然后停止真空，继续加入 30kg的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入0.5kg的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份。
S4、制备B组份
先在捏合机中加入配方量60kg的乙烯基聚硅氧烷、再加入30kg 的气相白炭黑，继续加入2.0kg的硅烷偶联剂，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌6h，然后停止真空，继续加入30kg的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入8kg的低含氢聚硅氧烷、再加入0.2kg 的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份。
S5、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后模压到2mm厚的PVC板上，在120℃下固化10min得到所述一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶。
对上述实施中制得的一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶进行性能测试，测试结果如下表所示：
| 测试项目 | 实例1 |
| 硬度(绍氏) | 48 |
| 拉伸强度(MPa) | 5.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 20 |
| 断裂伸长率(％) | 250 |
| 压缩形变(％) | 3 |
| 搅拌后真空排泡 | 良好 |
| 剥离强度(N/mm) | 3.5 |
| 涂刮后表面 | 半透明无泡 |
其中测试胶层剥离强度的测试标准为：GB/T532-2008
以上实施例涉及的气相白炭黑为H300白炭黑；高含氢聚硅氧烷含氢量为1.5％；铂金催化剂为2500ppm的铂金催化剂；抑制剂为3,5- 二甲基-1-己炔-3-醇；硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷＝1:1:1:1:6。
实施例二：
一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，主要包括以下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷
将100Kg八甲基环四硅氧烷和0.8Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08～0.09MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为25000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.27％。
S2、制备低含氢聚硅氧烷
将100kg高含氢聚硅氧烷和100kg八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入200kg的有机溶剂二甲苯，10kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，30kg的硫酸在80℃下聚合反应6h后将得到的反应液水洗至中性，在150℃下脱低6h，得到所述含氢量为0.5％的低含氢聚硅氧烷。
S3、先在捏合机中加入配方量60kg的乙烯基聚硅氧烷、再加入 30kg的气相白炭黑，继续加入2.0kg的硅烷偶联剂混合物，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌6h，然后停止真空，继续加入30kg的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入0.5kg的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份。
S4、制备B组份
先在捏合机中加入配方量60kg的乙烯基聚硅氧烷、再加入30kg 的气相白炭黑，继续加入2.0kg的硅烷偶联剂，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌6h，然后停止真空，继续加入30kg的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入7kg的低含氢聚硅氧烷、再加入0.2kg 的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份。
S5、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后模压到2mm厚的PVC板上，在120℃下固化10min得到所述一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶。
对上述实施中制得的一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶进行性能测试，测试结果如下表所示：
| 测试项目 | 实例2 |
| 硬度(绍氏) | 42 |
| 拉伸强度(MPa) | 7.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 20 |
| 断裂伸长率(％) | 350 |
| 压缩形变(％) | 3 |
| 搅拌后真空排泡 | 较好 |
| 剥离强度(N/mm) | 3.8 |
| 涂刮后表面 | 半透明无泡 |
其中测试胶层剥离强度的测试标准为：GB/T532-2008
以上实施例涉及的气相白炭黑为H300白炭黑；高含氢聚硅氧烷含氢量为1.5％；铂金催化剂为2500ppm的铂金催化剂；抑制剂为3,5- 二甲基-1-己炔-3-醇；硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷＝1:1:1:1:6。
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，由A组分和B组分按照质量比为1：1组成，所述A组分包括以下重量百分比的各组分：
所述B组分包括以下重量百分比的各组分：
所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8％。
2.根据权利要求1所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分和B组分中乙烯基聚硅氧烷含乙烯基质量百分比为0.2～0.8％，25℃下粘度为2000～20000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分和B组分中气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为200m2/g～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分中铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的浓度为1500～3500ppm。
5.根据权利要求1所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述B组分中低含氢聚硅氧烷含氢质量百分比为0.3～0.8％。
6.根据权利要求1所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分、B组分中硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述B组分中抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔-3-醇或2-丙炔-1-醇。
8.如权利要求1-8任一权利要求所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷：
将八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入催化剂四甲基氢氧化铵，升温后进行聚合反应，再升温，在真空分离系统中脱除低分子，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷；
S2、制备低含氢聚硅氧烷：
将高含氢聚硅氧烷和八甲基环四硅氧烷作为反应单体，加入反有机溶剂二甲苯、端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷、硫酸进行聚合反应，反应结束后将得到的反应液水洗至中性，进行脱低处理后得到所述低含氢聚硅氧烷。
S3、制备A组分：
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、再加入气相白炭黑、硅烷偶联剂，室温下搅拌，升温，真空条件下搅拌，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入0.1～1％的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
S4、制备B组分：
先在捏合机中加入配方量50～60％的乙烯基聚硅氧烷、再加入气相白炭黑，继续加入硅烷偶联剂，室温下搅拌，升温，真空条件下搅拌，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入5～15％的低含氢聚硅氧烷、再加入抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
S5:将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡后模压到PVC板上，进行固化处理，得到所述一种自粘接PVC板的双组份加成型硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S5中进行固化的温度为120℃，固化时间为10min。
10.根据权利要求8所述的一种自粘接PVC板双组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，其中，所述S2中高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1％～1.5％。
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