CN114456394B - 聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料及其制备方法、应用 - Google Patents
聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料及其制备方法、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、端羟基硅油、硼酸、引发剂为原料合成得到。本发明还提供了所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法及应用。本发明所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由于聚硼硅氧烷本身具有优异的能量缓冲作用，可大幅提升聚丙烯酸酯泡棉能量吸收率，解决了现有技术中超薄、高缓冲性聚丙烯酸酯泡棉制备的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料及其制备方法、应用。
背景技术
随着经济与科技的发展，人类在工业生产与日常生活中的需求越来越多，减振材料应需求而生。减振材料目前市面上主要有EVA、PE、CR、PU泡棉、PORON、D3O、ACF等。丙烯酸酯泡棉被广泛应用于屏幕OLED缓冲领域。
现有的丙烯酸酯泡棉都是通过工艺调节泡孔结构达到防震目的。例如，中国专利文献CN209428449U中公开了一种泡棉胶带，该泡棉胶带通过气孔发泡，为闭孔状态，每个孔的大小一致，孔间距离平均，具有防水、防震的功能，可以调节软硬度以及发泡倍率。但是，这种方法对发泡工艺要求很高，对丙烯酸酯泡棉泡孔结构要求苛刻，不利于防震丙烯酸酯泡棉的生产。特别是超薄泡棉的能量缓冲性能很难达到OLED行业的要求。
聚硼硅氧烷是一种具有优异能量吸收性能的材料，在军、民用防护领域的应用已有数年的研究基础，但是聚硼硅氧烷同聚丙烯酸酯极性差异大，无法均匀互溶，不能够通过简单添加来提高聚丙烯酸酯泡棉的能量缓冲性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，以解决现有技术中的聚丙烯酸酯泡棉防护性能不满足OLED行业应用的问题。
本发明还提供了一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、端羟基硅油、硼酸、引发剂为原料合成得到。由于聚硼硅氧烷通过共价键接枝于聚丙烯酸酯分子链中，解决了高缓冲性的聚硼硅氧烷无法直接分散于聚丙烯酸酯泡棉基体中的问题，由此大幅度提升产品缓冲性能。
优选地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；
所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷的一种或多种；
所述引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰的一种或多种。
优选地，所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由以下重量份的原料合成得到：
丙烯酸酯单体95-99重量份、硅烷偶联剂1-5重量份、端羟基硅油2-8重量份、硼酸1-4重量份、引发剂0.1重量份。
优选地，所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料具有如式Ⅰ所示的结构：
其中，R为甲基、乙基、丁基、缩水甘油酯基、异冰片基中的一种；x、y、m、n的取值关系如下x：y：m：n＝100:(1-5):(1-10):(1-5)。
本发明还提供一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取端羟基硅油与硼酸，反应得到聚硼硅氧烷；
(2)取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，反应得到丙烯酸酯预聚体；
(3)向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，反应得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
优选地，步骤(1)中，将所述端羟基硅油与硼酸溶解于溶剂中进行反应；步骤(2)中，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解于溶剂中进行反应；所述溶剂为二甲苯、苯、甲苯、乙苯中的一种或多种。
优选地，步骤(1)中，反应温度为80-150℃，反应时间为1-3h；
步骤(2)中，反应温度为60-80℃，反应时间为4-5h；
步骤(3)中，反应温度为90-140℃，反应时间为1-4h。
优选地，步骤(2)具体包括如下步骤：取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，在氦气保护下，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解在溶剂中，搅拌反应得到丙烯酸酯预聚体；
步骤(3)具体包括如下步骤：向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，反应后，静置分离所述溶剂，真空干燥，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
优选地，所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，还包括发泡的步骤：以步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯为基体，通过物理或化学发泡得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。
优选地，所述发泡具体包括如下步骤：取步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，加入发泡剂进行聚合发泡，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。
本发明还提供一种所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法得到的材料在在缓冲减震泡棉中的应用。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
(1)本发明的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，从改性丙烯酸酯基体出发，在聚丙烯酸酯分子链上引入聚硼硅氧烷链段，形成分子链的共价键，使聚硼硅氧烷均匀地分布于树脂基体中，解决了聚硼硅氧烷同聚丙烯酸酯极性差异大、无法均匀互溶的问题。相较于在聚丙烯酸酯分子链的主链上引入聚硼硅氧烷链，将导致材料的强度明显下降，难以满足OLED行业的应用需要，本发明的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，聚硼硅氧烷链位于聚丙烯酸酯分子链的侧链上，得到的材料仍能具有适宜的强度，能保持较为稳定的形态。同时，硼化端羟基聚硅氧烷是一种具有剪切增稠特性的抗冲击智能材料，抗冲击智能材料在低应变速率下呈流动态，当受到冲击时材料会表现出固体状态从而消耗大量能量，因此材料具备抗冲击性能，由此得到了高能量吸收率的聚醚改性聚丙烯酸酯，再以该树脂为基体发泡得到的丙烯酸酯泡棉具有较好的稳定性和高能量吸收率。
(2)本发明的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，先合成一种聚硼硅氧烷改性的聚丙烯酸酯，再以该改性聚丙烯酸脂为基体制备丙烯酸酯泡棉，可大幅提升聚丙烯酸酯泡棉能量吸收率，并且制备过程简单，解决了现有技术中超薄、高缓冲性聚丙烯酸酯泡棉制备要求苛刻的问题，得到的聚丙烯酸酯泡棉的防护性能可满足OLED行业应用。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，以下仅提供本发明实施例所使用的部分试剂，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由以下重量份的原料合成得到：
丙烯酸酯单体97重量份、硅烷偶联剂5重量份、端羟基硅油5重量份、硼酸2重量份、引发剂0.1重量份。
其中，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
本实施例所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，合成路线如下：
(1)取端羟基硅油与硼酸，反应得到聚硼硅氧烷；反应式如下：
其中，m与n的比值为(1-10):(1-5)。
(2)取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，反应得到丙烯酸酯预聚体；反应式如下：
其中，x与y的比值为100:(1-5)；R为甲基。
(3)向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，反应得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，反应式如下：
本实施例所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取端羟基硅油与硼酸，将所述端羟基硅油与硼酸溶解于二甲苯溶剂中，在80℃下，搅拌反应2h，得到聚硼硅氧烷；
(2)取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，在氦气保护下，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解在二甲苯溶剂中，在60℃下搅拌反应5h，得到丙烯酸酯预聚体；
(3)向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，在140℃下反应1h，静置分离所述二甲苯溶剂相溶液，真空干燥，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
(4)以步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯为基体，通过物理或化学发泡得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。
需要说明的是，物理或化学发泡的方式可以采用现有技术中常规的发泡技术，本实施例中，提供一种采用发泡剂进行聚合发泡的具体实现方式，取步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，与甲基丙烯酸正丁酯按质量比1:1混合，加入偶氮二异丁腈作为引发剂、碳酸氢钠作为发泡剂，将混合物涂布于离型膜上，置于80℃烘箱中聚合、再升温至150℃进行发泡及后固化，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。
对于实现本发明的目的而言，步骤(2)、(3)中采用的溶剂并不唯一，作为本实施例可替换的实现方式，所述二甲苯溶剂还可替换为苯、甲苯、乙苯中的一种或多种。
实施例2
本实施例的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由以下重量份的原料合成得到：
丙烯酸酯单体99重量份、硅烷偶联剂3重量份、端羟基硅油2重量份、硼酸1重量份、引发剂0.1重量份。
其中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯；所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
本实施例所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取端羟基硅油与硼酸，将所述端羟基硅油与硼酸溶解于二甲苯溶剂中，在150℃下，搅拌反应3h，得到聚硼硅氧烷；
(2)取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，在氦气保护下，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解在二甲苯溶剂中，在70℃下搅拌反应4.5h，得到丙烯酸酯预聚体；
(3)向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，在125℃下反应2h，静置分离所述二甲苯溶剂相溶液，真空干燥，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
(4)以步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯为基体，通过物理或化学发泡得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。本实施例中采用与实施例1相同的发泡方法进行发泡。
实施例3
本实施例的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由以下重量份的原料合成得到：
丙烯酸酯单体95重量份、硅烷偶联剂1重量份、端羟基硅油8重量份、硼酸4重量份、引发剂0.1重量份。
其中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯按照1:1:1的重量比混合而成；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
本实施例所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取端羟基硅油与硼酸，将所述端羟基硅油与硼酸溶解于二甲苯溶剂中，在120℃下，搅拌反应1h，得到聚硼硅氧烷；
(2)取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，在氦气保护下，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解在二甲苯溶剂中，在80℃下搅拌反应4h，得到丙烯酸酯预聚体；
(3)向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，在90℃下反应4h，静置分离所述二甲苯溶剂相溶液，真空干燥，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
(4)以步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯为基体，通过物理或化学发泡得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。本实施例中采用与实施例1相同的发泡方法进行发泡。
实施例4
本实施例的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，由以下重量份的原料合成得到：
丙烯酸酯单体95重量份、硅烷偶联剂1重量份、端羟基硅油4重量份、硼酸8重量份、引发剂0.1重量份。
其中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
本实施例所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取端羟基硅油与硼酸，将所述端羟基硅油与硼酸溶解于二甲苯溶剂中，在120℃下，搅拌反应2h，得到聚硼硅氧烷；
(2)取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，在氦气保护下，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解在二甲苯溶剂中，在80℃下搅拌反应4h，得到丙烯酸酯预聚体；
(3)向步骤(2)得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤(1)中得到的所述聚硼硅氧烷，在125℃下反应2h，静置分离所述二甲苯溶剂相溶液，真空干燥，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
(4)以步骤(3)中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯为基体，通过物理或化学发泡得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。本实施例中采用与实施例1相同的发泡方法进行发泡。
实施例5
本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同，区别仅在于：步骤(4)中，所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，与甲基丙烯酸正丁酯按质量比0.6:1混合。
实施例6
本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同，区别仅在于：步骤(4)中，所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，与甲基丙烯酸正丁酯按质量比0.3:1混合。
实施例7
本实施例与实施例1原料相同、制备方法相同，区别仅在于：步骤(4)中，所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，与甲基丙烯酸正丁酯按质量比1.5:1混合。
对比例1
本对比例与实施例1的步骤(4)采用相同的方法进行发泡。区别仅在于，本对比例中，未采用所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，与甲基丙烯酸正丁酯按质量比1:1混合作为基体发泡，而是仅仅以甲基丙烯酸正丁酯作为基体进行发泡。
效果对比例
为验证本发明所述的聚丙烯酸酯泡棉的技术效果，进行以下试验：
取对比例1中的发泡材料、实施例1-7中制备得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料(即聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯泡棉)，静置24h后对其进行缓冲性能测试。先将待测泡棉裁剪为100mm*100mm*0.1mm的尺寸贴于落球冲击测试仪传感器，使用4.3g钢球在10cm高度砸落，测试得到能量值为G1；之后撕除泡棉直接砸落试能量值为G0；(G0-G1)/G0得到冲击能量吸收率。
经实验，结果如下：
由上述实验结果可知，未添加所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯的泡沫的能量吸收率仅为49.5％。而对比实施例1-7中，共混了所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯的聚甲基丙烯酸正丁酯发泡材料具有更高的能量吸收率，缓冲性能更好。
由实施例1、2、3、4的实验结果可知，所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯的聚甲基丙烯酸正丁酯发泡材料的缓冲性能随着聚硼硅氧烷含量增加而升高。这说明本发明通过共价键将聚硼硅氧烷引入聚丙烯酸酯分子链，有效的解决了聚硼硅氧烷在聚丙烯酸酯泡棉中无法分散的问题；并且由于聚硼硅氧烷本身具有优异的能量缓冲作用，可大幅提升泡棉制品的能量吸收率，使得聚丙烯酸酯泡棉在OLED行业领域具有良好的应用前景。而实施例1、5、6、7的对比可知，当所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯的用量增加时，得到的泡棉的缓冲性能提高，而当所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯的用量增加至过量时，对缓冲性能的增强作用有限，在所述聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，与甲基丙烯酸正丁酯按质量比1:1混合时，材料的缓冲性能最优。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (7)
1.一种聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料，其特征在于，由以下重量份的原料合成得到：丙烯酸酯单体95-99重量份、硅烷偶联剂1-5重量份、端羟基硅油2-8重量份、硼酸1-4重量份、引发剂0.1重量份；
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；
所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷的一种或多种；
所述引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰的一种或多种。
2.一种权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取端羟基硅油与硼酸，反应得到聚硼硅氧烷；反应温度为80-150℃，反应时间为1-3h；
（2）取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，反应得到丙烯酸酯预聚体；反应温度为60-80℃，反应时间为4-5h；
（3）向步骤（2）得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤（1）中得到的所述聚硼硅氧烷，反应得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯；反应温度为90-140℃，反应时间为1-4h。
3.根据权利要求2所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将所述端羟基硅油与硼酸溶解于溶剂中进行反应；步骤（2）中，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解于溶剂中进行反应；所述溶剂为二甲苯、苯、甲苯、乙苯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体包括如下步骤：取丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂，在氦气保护下，将所述丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、引发剂溶解在溶剂中，搅拌反应得到丙烯酸酯预聚体；
步骤（3）具体包括如下步骤：向步骤（2）得到的所述丙烯酸酯预聚体中加入步骤（1）中得到的所述聚硼硅氧烷，反应后，静置分离所述溶剂，真空干燥，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯。
5.根据权利要求2所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，其特征在于，还包括发泡的步骤：以步骤（3）中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯为基体，通过物理或化学发泡得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。
6.根据权利要求5所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述发泡具体包括如下步骤：取步骤（3）中得到的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯，加入发泡剂进行聚合发泡，得到聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料。
7.权利要求2-6中任意一项所述的聚硼硅氧烷改性聚丙烯酸酯发泡材料的制备方法得到的材料在缓冲减震泡棉中的应用。
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