KR102645230B1 - 양면 점착 테이프 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 내복원력이 우수한 양면 점착 테이프를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 기재의 양면에 점착제층을 갖는 양면 점착 테이프로서, 하기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 55 N 이하인 양면 점착 테이프이다. (인장 시험) 25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프를 사용하여, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판과 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 첩합한다. 상기 폴리카보네이트판을 고정시킨 후, 상기 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 면 수직 방향으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다.
Description
본 발명은, 양면 점착 테이프에 관한 것이다.
휴대 전화, 휴대 정보 단말 (Personal Digital Assistants, PDA) 등의 휴대 전자 기기에 있어서는, 조립을 위해서 양면 점착 테이프가 이용되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1, 2). 또한, 차재용 패널 등의 차재용 전자 기기 부품을 차량 본체에 고정시키는 용도에도 양면 점착 테이프가 이용되고 있다.
휴대 전자 기기 부품, 차재용 전자 기기 부품 등의 고정에 사용되는 양면 점착 테이프에는, 높은 점착력이 요구된다. 또한, 최근, 휴대 전자 기기, 차재용 전자 기기 등은, 고기능화에 수반하여 형상이 보다 복잡화하는 경향이 있기 때문에, 단차, 각, 비평면부 등에 양면 점착 테이프를 첩부하여 사용하는 경우가 있다. 이와 같은 경우, 양면 점착 테이프를 변형시킨 상태로 고정시키기 때문에, 원래의 형상으로 돌아가려고 하는 힘, 즉, 복원력이나 반발력이 작용하여, 시간의 경과와 함께 양면 점착 테이프가 박리하는 경우가 있었다. 특히, 부품을 변형시킨 상태로 고정시키는 경우, 부품 자체가 원래의 형상으로 돌아가려고 함으로써, 양면 점착 테이프에 복원력이나 반발력이 가해져, 고정이 불충분하거나, 양면 점착 테이프가 박리하는 경우가 있었다.
복원력이나 반발력이 가해지는 부분을 고정시키는 방법으로는, 종래의 액상 또는 페이스트상의 접착제에 의해 고정시키는 방법도 들 수 있다. 그러나, 접착제로 고정시키면 택트 타임이 길어지기 때문에, 부품을 변형시킨 상태로 접착제를 경화시키는 것이 곤란하다.
본 발명은, 내복원력이 우수한 양면 점착 테이프를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 기재의 양면에 점착제층을 갖는 양면 점착 테이프로서, 하기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 55 N 이하인 양면 점착 테이프이다.
(인장 시험)
25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프를 사용하여, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판과 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 첩합한다. 상기 폴리카보네이트판을 고정시킨 후, 상기 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 면 수직 방향으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다.
이하, 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 기재의 양면에 점착제층을 갖는 양면 점착 테이프에 있어서, 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 특정 범위 내로 조정함으로써, 복원력이나 반발력이 가해진 상태에서의 양면 점착 테이프의 접착 신뢰성을 향상시킬 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 기재의 양면에 점착제층을 갖는다.
상기 기재는, 발포체인 것이 바람직하고, 발포체인 경우에는 연속 기포 구조를 가지고 있어도 되고 독립 기포 구조를 가지고 있어도 되지만, 연속 기포 구조를 갖는 것이 바람직하다. 연속 기포 구조를 갖는 기재를 사용함으로써, 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 완화하여, 복원력이나 반발력이 가해진 상태에서의 양면 점착 테이프의 접착 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
독립 기포 구조는, 인접하는 발포 셀끼리 결합하고 있지 않고, 독립적으로 존재하고 있는 기포 구조이다. 연속 기포 구조는, 인접하는 발포 셀끼리 결합하여 연속 셀을 형성하고 있는 기포 구조이다. 또한, 연속 기포 구조를 해치지 않는 범위 내이면, 연속 기포 구조 중에 독립적인 발포 셀이 존재하고 있어도 된다.
상기 기재가 연속 기포 구조를 갖는지 여부를 판단하는 방법으로서, 예를 들어, 하기의 방법을 들 수 있다.
상기 기재를 50 ㎜ 사방으로 커트하고, 액체 질소에 1 분간 담근 후, 면도기칼날로 두께 방향으로 평행한 면을 따라 절단한다. 디지털 마이크로스코프 (예를 들어, 키엔스사 제조, 「VHX-500」 등) 를 사용하여, 얻어진 절단면의 확대 사진을 100 ∼ 500 배 배율로 촬영하고, 인접하는 발포 셀끼리 결합하고 있는 부분이 복수 확인되면, 상기 기재가 연속 기포 구조를 갖는다고 판단할 수 있다.
상기 기재는, 단층 구조여도 되고 다층 구조여도 된다.
상기 기재는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리우레탄 발포체, 폴리올레핀 발포체, 아크릴 발포체 등의 발포체나, 고무계 수지를 들 수 있다. 그 중에서도, 연속 기포 구조를 형성하기 쉽고, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 특정 범위 내가 되기 쉬운 것으로부터, 상기 기재는, 폴리우레탄 발포체 또는 고무계 수지인 것이 바람직하고, 폴리우레탄 발포체인 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리우레탄 발포체로서, 예를 들어, 폴리이소시아네이트 및 폴리올을 함유하는 우레탄 수지 조성물을 가열 경화시켜 제조한 폴리우레탄 발포체를 들 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트는 특별히 한정되지 않고, 일반적인 폴리우레탄 발포체에 사용되는 방향족 폴리이소시아네이트 또는 지방족 폴리이소시아네이트를 들 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (MDI), 톨릴렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 파라페닐렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, m-자일렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 수소 첨가 MDI, 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 또한, 상기 폴리이소시아네이트로서, 예를 들어, 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머도 들 수 있다. 이들 폴리이소시아네이트는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 폴리올은 특별히 한정되지 않고, 일반적인 폴리우레탄 발포체에 사용되는 폴리올을 들 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르에스테르폴리올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 폴리올로서, 예를 들어, 3 관능 폴리에테르폴리올에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 글리세린, 트리메틸올프로판 등의 단사슬 디올도 들 수 있다. 이들 폴리올은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 폴리올의 중량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 2000, 바람직한 상한은 12000 이다. 상기 폴리올의 중량 평균 분자량이 2000 이상이면, 상기 기재의 유연성이 지나치게 저하하는 것을 억제할 수 있고, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 특정 범위 내가 되기 쉬워진다. 상기 폴리올의 중량 평균 분자량이 12000 이하이면, 상기 기재가 지나치게 유연화하는 것을 억제할 수 있고, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 특정 범위 내가 되기 쉬워진다.
상기 우레탄 수지 조성물에 있어서의 상기 폴리이소시아네이트의 이소시아네이트 인덱스는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 70, 바람직한 상한은 120 이다.
이소시아네이트 인덱스란, 이소시아네이트와 활성 수소 함유 화합물의 반응에 있어서의 이소시아네이트 당량에 관한 지수이다. 이소시아네이트 인덱스가 100 미만인 경우에는 수산기 등의 반응기가 이소시아네이트기보다 과잉이고, 이소시아네이트 인덱스가 100 을 초과하는 경우에는 이소시아네이트기가 수산기 등의 반응기보다 과잉인 것을 의미한다.
상기 이소시아네이트 인덱스가 70 이상이면, 상기 폴리이소시아네이트에 의한 가교가 충분해져, 상기 기재가 적당한 유연성을 가질 수 있다. 상기 이소시아네이트 인덱스가 120 이하이면, 상기 폴리이소시아네이트에 의한 가교가 지나치게 진행되어 상기 기재가 경화하는 것을, 억제할 수 있다. 어느 경우에도, 상기 기재의 응력 완화성이 높아져, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 적당한 범위 내가 되기 쉬워져, 양면 점착 테이프의 박리가 보다 억제된다.
상기 우레탄 수지 조성물은, 필요에 따라, 촉매를 함유해도 된다.
상기 촉매로서, 예를 들어, 스태너스 옥토에이트, 디부틸틴디아세테이트, 디부틸틴디라우레이트 등의 유기 주석 화합물, 옥틸산아연 등의 유기 아연 화합물, 니켈아세틸아세트에이트, 니켈디아세틸아세트에이트 등의 유기 니켈 화합물, 철아세틸아세트에이트 등의 유기 철 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 아세트산나트륨 등의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 알콕시드, 페녹시드 등의 금속 촉매, 트리에틸아민, 트리에틸렌디아민, N-메틸모르폴린디메틸아미노메틸페놀, 이미다졸, 1,8-디아자비시클로[5.4.0]운데센 등의 3 급 아민계 촉매, 유기산염 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 유기 주석 화합물이 바람직하다. 이들 촉매는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 촉매의 첨가량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 폴리올 100 중량부에 대한 바람직한 하한이 0.05 중량부, 바람직한 상한이 5.0 중량부, 보다 바람직한 상한은 4.0 중량부이다.
상기 우레탄 수지 조성물은, 필요에 따라, 발포제를 함유해도 된다.
상기 발포제로서, 일반적인 폴리우레탄 발포체에 사용되는 발포제를 들 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 물, 펜탄, 시클로펜탄, 헥산, 시클로헥산, 디클로로메탄, 탄산 가스 등을 들 수 있다.
상기 발포제의 첨가량은 특별히 한정되지 않고, 적절한 양이 되지만, 상기 발포제가 물인 경우에는, 통상적으로, 상기 폴리올 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 3 중량부 정도이다.
상기 우레탄 수지 조성물은, 필요에 따라, 정포제를 함유해도 된다.
상기 정포제로서, 예를 들어, 디메틸실록산, 폴리에테르디메틸실록산, 페닐메틸실록산 등의 실리콘계 정포제를 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리에테르디메틸실록산이 바람직하고, 폴리에테르디메틸실록산 중에서도, 디메틸폴리실록산과 폴리에테르의 블록 공중합체가 보다 바람직하다. 이들 정포제는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 정포제의 첨가량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 폴리올 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 0.2 중량부, 바람직한 상한은 7 중량부이고, 보다 바람직한 하한은 0.4 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.
상기 우레탄 수지 조성물은, 필요에 따라, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 유기 충전제, 무기 충전제, 착색제 등의 폴리우레탄 발포체의 제조에 있어서 일반적으로 사용되는 첨가제를 함유해도 된다.
상기 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법으로서, 예를 들어, 공기, 질소 등을 기계적으로 혼합하여 기포를 생성한 우레탄 수지 조성물 (액체) 을 이형 라이너 또는 수지 필름의 표면에 도포하고, 도포한 우레탄 수지 조성물을 가열 경화시키는 것에 의해 발포체를 제조하는 방법 (메카니컬 프로스법) 등을 들 수 있다. 또한, 상기 폴리우레탄 발포체를 형성하기 위한 원료에, 상기 폴리이소시아네이트를 반응시켜 가스를 발생시키는 방법 (화학적 발포법) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 메카니컬 프로스법이 바람직하다. 메카니컬 프로스법에 의해 얻어진 폴리우레탄 발포체는, 화학적 발포법에 의해 얻어진 폴리우레탄 발포체와 비교하여 고밀도가 되기 쉽고, 또한, 셀 구조가 미세하고 균일해지기 쉽다.
상기 고무계 수지로서, 예를 들어, 천연 고무, 이소프렌 고무, 스티렌부타디엔 고무, 부틸 고무, 부타디엔 고무, EPDM, 니트릴 고무, 클로로프렌 고무, 실리콘 고무, SEBS 나 SEPS 등의 블록 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 기재의 밀도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 50 ㎏/㎥, 바람직한 상한은 800 ㎏/㎥ 이다. 상기 기재의 밀도가 50 ㎏/㎥ 이상이면, 상기 기재 및 양면 점착 테이프의 강도가 충분히 높아지고, 또한, 상기 기재 및 양면 점착 테이프의 방진성 및 방수성이 확보되기 쉽다. 상기 기재의 밀도가 800 ㎏/㎥ 이하이면, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 특정 범위 내가 되기 쉬워져, 복원력이나 반발력이 가해진 상태에서의 양면 점착 테이프의 접착 신뢰성이 향상된다. 상기 기재의 보다 바람직한 하한은 100 ㎏/㎥, 보다 바람직한 상한은 700 ㎏/㎥ 이고, 더욱 바람직한 하한은 150 ㎏/㎥, 더욱 바람직한 상한은 500 ㎏/㎥ 이다.
또한, 밀도는, JIS K 6401 (폴리우레탄을 사용하는 경우), JIS K 6767 (폴리에틸렌을 사용하는 경우) 에 준거하여 전자 비중계 (예를 들어, 미라주사 제조, 「ED120T」) 를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 기재의 25 ％ 압축 강도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 1 ㎪, 바람직한 상한은 50 ㎪ 이다. 상기 기재의 25 ％ 압축 강도가 1 ㎪ 이상이면, 상기 기재 및 양면 점착 테이프의 강도가 충분히 높아져, 복원력이나 반발력이 가해져도 양면 점착 테이프가 잘 박리되지 않게 된다. 상기 기재의 25 ％ 압축 강도가 50 ㎪ 이하이면, 상기 기재를 테이프화했을 때의 압착이 충분해져, 양면 점착 테이프가 잘 박리되지 않게 된다. 상기 기재의 25 ％ 압축 강도의 보다 바람직한 하한은 3 ㎪, 보다 바람직한 상한은 45 ㎪ 이고, 더욱 바람직한 하한은 5 ㎪, 더욱 바람직한 상한은 40 ㎪ 이다. 또한, 25 ％ 압축 강도는, JIS K 6254 에 준거하여 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 기재의 유리 전이점은 특별히 한정되지 않지만, 0 ℃ 보다 큰 것이 바람직하다. 상기 유리 전이점이 0 ℃ 보다 크면, 상기 기재가 적당한 유연성을 가질 수 있기 때문에, 상기 기재의 응력 완화성을 높일 수 있다. 또한, 유리 전이점이 0 ℃ 보다 큰 기재로서, 예를 들어, 상기 서술한 폴리우레탄 발포체 등을 들 수 있다. 상기 유리 전이점의 보다 바람직한 하한은 5 ℃, 더욱 바람직한 하한은 10 ℃ 이다.
상기 기재의 유리 전이점의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 지나치게 높으면 유연성을 해치는 것으로부터, 바람직한 상한은 25 ℃, 보다 바람직한 상한은 20 ℃ 이다.
또한, 유리 전이점은, 점탄성 측정 장치 (예를 들어, 레오메트릭스사 제조 「Rheometrics Dynamic Analyze RDA-700」) 를 사용하여, 측정 온도 -30 ∼ 100 ℃, 승온 속도 3 ℃／분, 주파수 1 ㎐ 의 조건하에서 구할 수 있다.
상기 기재의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 0.3 ㎜, 바람직한 상한은 2.9 ㎜ 이다. 상기 기재의 두께가 0.3 ㎜ 이상이면, 복원력이나 반발력이 가해져도 양면 점착 테이프가 잘 박리되지 않게 된다. 상기 기재의 두께가 2.9 ㎜ 이하이면, 양면 점착 테이프가 충분한 접착이나 고정을 실현할 수 있다. 상기 기재의 두께의 보다 바람직한 하한은 0.4 ㎜, 보다 바람직한 상한은 2.5 ㎜ 이다.
또한, 기재의 두께는, 다이얼 두께계 (예를 들어, Mitutoyo 사 제조, 「ABS 디지메틱 인디케이터」) 를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 또한, 상기 기재와 일체화된 수지 시트를 가지고 있어도 된다. 상기 수지 시트를 사용함으로써, 취급시에 상기 기재가 신장하여 파단하는 것을 억제할 수 있고, 또한, 양면 점착 테이프에 리워크성을 부여할 수 있다.
상기 수지 시트를 구성하는 수지는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리염화비닐, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 아크릴계 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 유연성이 우수한 것으로부터, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리에스테르계 수지가 바람직하다. 폴리에스테르계 수지 중에서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트가 바람직하다.
상기 수지 시트의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 10 ㎛, 바람직한 상한은 100 ㎛ 이다. 상기 수지 시트의 두께가 10 ㎛ 이상이면, 상기 수지 시트를 인장했을 때에도 상기 수지 시트가 잘 파단하지 않게 된다. 상기 수지 시트의 두께가 100 ㎛ 이하이면, 피착체에 대한 추종성의 저하를 억제하는 경우가 있다.
상기 수지 시트는, 착색되어 있어도 된다. 상기 수지 시트를 착색함으로써, 양면 점착 테이프에 차광성을 부여할 수 있다.
상기 수지 시트를 착색하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 상기 수지 시트를 구성하는 수지에 카본 블랙, 산화티탄 등의 입자 또는 미세한 기포를 혼련하는 방법, 상기 수지 시트의 표면에 잉크를 도포하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 상기 기재의 양면에 점착제층을 갖는다. 상기 기재의 양면에 형성된 점착제층은 동일한 조성이어도 되고, 각각 상이한 조성이어도 된다.
상기 점착제층은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아크릴 점착제층, 고무계 점착제층, 우레탄 점착제층, 실리콘계 점착제층 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 광, 열, 수분 등에 대하여 비교적 안정적이고, 피착체 선택성이 낮은 것으로부터, 아크릴 점착제층이 바람직하다.
상기 아크릴 점착제층을 구성하는 아크릴 공중합체는, 모노머 혼합물을 공중합하여 얻을 수 있다.
상기 모노머 혼합물을 공중합하여 상기 아크릴 공중합체를 얻으려면, 상기 모노머 혼합물을, 중합 개시제의 존재하에서 라디칼 반응시키면 된다. 상기 모노머 혼합물을 라디칼 반응시키는 방법, 즉, 중합 방법으로는, 종래 공지된 방법이 이용되고, 예를 들어, 용액 중합 (비점 중합 또는 정온 중합), 유화 중합, 현탁 중합, 괴상 중합 등을 들 수 있다. 상기 모노머 혼합물을 라디칼 반응시킬 때의 반응 방식으로는, 예를 들어, 리빙 라디칼 중합, 프리 라디칼 중합 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 리빙 라디칼 중합이 바람직하다. 즉, 상기 아크릴 공중합체는, 리빙 라디칼 중합에 의해 얻어진 아크릴 공중합체인 것이 바람직하다.
리빙 라디칼 중합은, 중합 반응이 정지 반응 또는 연쇄 이동 반응 등의 부반응으로 방해되지 않고 분자 사슬이 생장해 가는 중합이다. 리빙 라디칼 중합에서는, 생장 말단 라디칼이 실활하지 않고, 또한 반응 중에 새롭게 라디칼종이 발생하는 경우도 없이, 반응이 진행된다. 그 반응 도중에는, 모든 분자 사슬이 균일하게 모노머와 반응하면서 중합하여, 모든 분자 사슬의 조성은 균일에 가까워진다.
따라서, 리빙 라디칼 중합에 의하면, 프리 라디칼 중합과 비교하여 보다 균일한 분자량 및 조성을 갖는 공중합체가 얻어지고, 저분자량 성분 등의 생성을 억제할 수 있기 때문에, 상기 아크릴 점착제층의 응집력이 높아진다. 또한, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 특정 범위 내로 조정하기 쉬워진다.
한편, 프리 라디칼 중합에서는, 반응 중에 연속적으로 라디칼종이 발생하여 모노머에 부가하여, 중합이 진행된다. 그 때문에 프리 라디칼 중합에서는, 반응의 도중에 생장 말단 라디칼이 실활한 분자 사슬이나, 반응 중에 새롭게 발생한 라디칼종에 의해 생장한 분자 사슬이 생성된다.
따라서, 프리 라디칼 중합에 의하면, 리빙 라디칼 중합과 비교하면 공중합체의 조성이 불균일해지고, 비교적 저분자량의 공중합체도 포함되기 때문에, 리빙 라디칼 중합과 비교하면 상기 아크릴 점착제층의 응집력은 낮아지는 경향이 있다. 단, 후술하는 특정한 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 특정 범위 내로 조정할 수 있으면, 상기 아크릴 공중합체로서, 프리 라디칼 중합에 의해 얻어진 아크릴 공중합체를 사용해도 된다. 예를 들어, 상기 아크릴 공중합체의 조성을 조정하는 것 등에 의해, 프리 라디칼 중합에 의해 얻어진 아크릴 공중합체를 이용하면서, 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 조정할 수 있다.
상기 리빙 라디칼 중합에 의해 얻어진 아크릴 공중합체는, 상기 아크릴 점착제층의 젖음성을 높이는 관점에서, 2-에틸헥실아크릴레이트를 포함하는 모노머 혼합물을 공중합하여 얻어진 아크릴 공중합체인 것이 바람직하다.
이 경우, 전체 모노머 혼합물에서 차지하는 2-에틸헥실아크릴레이트의 바람직한 함유량은, 80 ∼ 98 중량％ 이다. 2-에틸헥실아크릴레이트의 함유량이 80 중량％ 이상이면, 상기 아크릴 공중합체의 유리 전이점이 낮아지고, 상기 아크릴 점착제층의 젖음성이 높아진다. 2-에틸헥실아크릴레이트의 함유량이 98 중량％ 이하이면, 상기 아크릴 점착제층이 적당한 경도가 되어 응집력이 충분해진다. 2-에틸헥실아크릴레이트의 함유량의 보다 바람직한 하한은 90 중량％, 보다 바람직한 상한은 97 중량％ 이다.
상기 프리 라디칼 중합에 의해 얻어진 아크릴 공중합체는, 부틸아크릴레이트와 2-에틸헥실아크릴레이트를 포함하는 모노머 혼합물을 공중합하여 얻어진 아크릴 공중합체인 것이 바람직하다.
이 경우, 전체 모노머 혼합물에서 차지하는 부틸아크릴레이트의 바람직한 함유량은, 40 ∼ 80 중량％ 이다. 부틸아크릴레이트의 함유량이 40 중량％ 이상이면, 상기 아크릴 점착제층이 적당한 경도가 되어 응집력이 충분해지고, 양면 점착 테이프의 점착력이 높아진다. 부틸아크릴레이트의 함유량이 80 중량％ 이하이면, 상기 아크릴 점착제층이 단단해져 택성이나 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 이 저하하는 것을 억제할 수 있다. 전체 모노머 혼합물에서 차지하는 2-에틸헥실아크릴레이트의 바람직한 함유량은, 10 ∼ 40 중량％ 이다. 2-에틸헥실아크릴레이트의 함유량이 10 중량％ 이상이면, 상기 아크릴 점착제층의 점착력이 충분해진다. 2-에틸헥실아크릴레이트의 함유량이 40 중량％ 이하이면, 상기 아크릴 점착제층이 지나치게 부드러워져 응집력이 저하하는 것을 억제할 수 있다.
상기 모노머 혼합물은, 필요에 따라 부틸아크릴레이트 및 2-에틸헥실아크릴레이트 이외의 공중합 가능한 다른 중합성 모노머를 포함하고 있어도 된다.
상기 공중합 가능한 다른 중합성 모노머로서, 예를 들어, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산n-프로필, (메트)아크릴산이소프로필 등의 알킬기의 탄소수가 1 ∼ 3 인 (메트)아크릴산알킬에스테르 등을 들 수 있다. 또한, 메타크릴산트리데실, (메트)아크릴산스테아릴 등의 알킬기의 탄소수가 13 ∼ 18 인 (메트)아크릴산알킬에스테르 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴산하이드록시알킬, 글리세린디메타크릴레이트, (메트)아크릴산글리시딜, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트, (메트)아크릴산, 이타콘산, 무수 말레산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 등의 관능성 모노머를 들 수 있다.
상기 중합 개시제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유기 과산화물, 아조 화합물, 유기 텔루륨 중합 개시제 등을 들 수 있다.
상기 중합 개시제 중, 리빙 라디칼 중합을 개시시키는 중합 개시제로는, 유기 텔루륨 중합 개시제가 바람직하다. 상기 유기 텔루륨 중합 개시제를 사용함으로써, 수산기나 카르복실기와 같은 극성 관능기를 갖는 관능성 모노머를 어느 것도 보호하지 않고, 동일한 개시제로 중합하여 균일한 분자량 및 조성을 갖는 공중합체를 얻을 수 있다.
상기 유기 과산화물로서, 예를 들어, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시라우레이트 등을 들 수 있다.
상기 아조 화합물은, 라디칼 중합에 일반적으로 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 1,1-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 1-[(1-시아노-1-메틸에틸)아조]포름아미드, 4,4'-아조비스(4-시아노발레르산), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 디메틸-1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르복실레이트), 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[1,1'-비스(하이드록시메틸)-2-하이드록시에틸]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-하이드록시에틸)프로피온아미드], 2,2'-아조비스[N-(2-프로페닐)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스(N-시클로헥실-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 2 염산염, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-하이드록시에틸)-2-이미다졸린-2-일]프로판} 2 염산염, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판], 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2 염산염, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘] 4 수화물, 2,2'-아조비스(1-이미노-1-피롤리디노-2-메틸프로판) 2 염산염, 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄) 등을 들 수 있다.
이들 중합 개시제는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 유기 텔루륨 중합 개시제는, 리빙 라디칼 중합에 일반적으로 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유기 텔루륨 화합물, 유기 텔루라이드 화합물 등을 들 수 있다.
상기 유기 텔루륨 화합물로서, 예를 들어, (메틸텔라닐-메틸)벤젠, (1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, (2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-클로로-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-하이드록시-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-메톡시-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-아미노-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-니트로-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-시아노-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-메틸카르보닐-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-페닐카르보닐-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-메톡시카르보닐-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-페녹시카르보닐-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-술포닐-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-트리플루오로메틸-4-(메틸텔라닐-메틸)벤젠, 1-클로로-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-하이드록시-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-메톡시-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-아미노-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-니트로-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-시아노-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-메틸카르보닐-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-페닐카르보닐-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-메톡시카르보닐-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-페녹시카르보닐-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-술포닐-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-트리플루오로메틸-4-(1-메틸텔라닐-에틸)벤젠, 1-클로로-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-하이드록시-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-메톡시-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-아미노-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-니트로-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-시아노-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-메틸카르보닐-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-페닐카르보닐-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-메톡시카르보닐-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-페녹시카르보닐-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-술포닐-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 1-트리플루오로메틸-4-(2-메틸텔라닐-프로필)벤젠, 2-(메틸텔라닐-메틸)피리딘, 2-(1-메틸텔라닐-에틸)피리딘, 2-(2-메틸텔라닐-프로필)피리딘, 2-메틸텔라닐-에탄산메틸, 2-메틸텔라닐-프로피온산메틸, 2-메틸텔라닐-2-메틸프로피온산메틸, 2-메틸텔라닐-에탄산에틸, 2-메틸텔라닐-프로피온산에틸, 2-메틸텔라닐-2-메틸프로피온산에틸, 2-메틸텔라닐아세토니트릴, 2-메틸텔라닐프로피오니트릴, 2-메틸-2-메틸텔라닐프로피오니트릴 등을 들 수 있다. 이들 유기 텔루륨 화합물 중의 메틸텔라닐기는, 에틸텔라닐기, n-프로필텔라닐기, 이소프로필텔라닐기, n-부틸텔라닐기, 이소부틸텔라닐기, t-부틸텔라닐기, 페닐텔라닐기 등이어도 되고, 또한, 이들 유기 텔루륨 화합물은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 유기 텔루라이드 화합물로서, 예를 들어, 디메틸디텔루라이드, 디에틸디텔루라이드, 디-n-프로필디텔루라이드, 디이소프로필디텔루라이드, 디시클로프로필디텔루라이드, 디-n-부틸디텔루라이드, 디-sec-부틸디텔루라이드, 디-tert-부틸디텔루라이드, 디시클로부틸디텔루라이드, 디페닐디텔루라이드, 비스-(p-메톡시페닐)디텔루라이드, 비스-(p-아미노페닐)디텔루라이드, 비스-(p-니트로페닐)디텔루라이드, 비스-(p-시아노페닐)디텔루라이드, 비스-(p-술포닐페닐)디텔루라이드, 디나프틸디텔루라이드, 디피리딜디텔루라이드 등을 들 수 있다. 이들 유기 텔루라이드 화합물은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, 디메틸디텔루라이드, 디에틸디텔루라이드, 디-n-프로필디텔루라이드, 디-n-부틸디텔루라이드, 디페닐디텔루라이드가 바람직하다.
또한, 리빙 라디칼 중합에 있어서도, 상기 유기 텔루륨 중합 개시제에 더하여, 중합 속도의 촉진을 목적으로 하여 중합 개시제로서 아조 화합물을 사용해도 된다.
상기 모노머 혼합물을 라디칼 반응시킬 때에는, 분산 안정제를 사용해도 된다. 상기 분산 안정제로서, 예를 들어, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 폴리(메트)아크릴산, 폴리(메트)아크릴산에스테르, 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
상기 모노머 혼합물을 라디칼 반응시킬 때에 중합 용매를 사용하는 경우, 그 중합 용매는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 헥산, 시클로헥산, 옥탄, 톨루엔, 자일렌 등의 비극성 용매나, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 테트라하이드로푸란, 디옥산, N,N-디메틸포름아미드 등의 고극성 용매를 사용할 수 있다. 이들 중합 용매는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 중합 온도는, 중합 속도의 관점에서 0 ∼ 110 ℃ 가 바람직하다.
상기 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 바람직한 하한이 40 만, 바람직한 상한이 150 만이다. 중량 평균 분자량이 40 만 이상이면, 상기 아크릴 점착제층이 적당한 경도가 되어 응집력이 충분해지고, 양면 점착 테이프의 점착력이 높아진다. 중량 평균 분자량이 150 만 이하이면, 상기 아크릴 점착제층의 점착력이 충분해진다. 중량 평균 분자량의 보다 바람직한 하한은 50 만, 보다 바람직한 상한은 140 만이다. 중량 평균 분자량을 상기 범위로 조정하기 위해서는, 중합 개시제, 중합 온도 등의 중합 조건을 조정하면 된다.
상기 아크릴 공중합체의 수평균 분자량 (Mn) 에 대한 중량 평균 분자량 (Mw) 의 비 (분자량 분포, Mw/Mn) 는, 바람직한 상한이 10.0 이다. Mw/Mn 가 10.0 이하이면, 저분자량 성분 등의 함유량이 적어지기 때문에, 상기 아크릴 점착제층의 응집력 및 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 이 높아져, 접착 강도가 높아진다. Mw/Mn 의 보다 바람직한 상한은 3.0 이다. Mw/Mn 를 상기 범위로 조정하기 위해서는, 중합 개시제, 중합 온도 등의 중합 조건을 조정하면 된다.
또한, 수평균 분자량 (Mn) 및 중량 평균 분자량 (Mw) 이란, GPC (Gel Permeation Chromatography : 겔 퍼미에이션 크로마토그래피) 에 의한 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다. GPC 로는, 예를 들어, 2690 Separations Model (Waters 사 제조) 등을 사용할 수 있다.
상기 점착제층은, 점착 부여 수지를 함유해도 된다.
상기 점착 부여 수지로서, 예를 들어, 로진에스테르계 수지, 수소 첨가 로진계 수지, 테르펜계 수지, 테르펜페놀계 수지, 쿠마론인덴계 수지, 지환족 포화 탄화수소계 수지, C5 계 석유 수지, C9 계 석유 수지, C5-C9 공중합계 석유 수지 등을 들 수 있다. 이들 점착 부여 수지는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 점착 부여 수지의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 점착제층의 주성분이 되는 수지 (예를 들어, 아크릴 공중합체) 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 10 중량부, 바람직한 상한은 60 중량부이다. 상기 점착 부여 수지의 함유량이 10 중량부 이상이면, 상기 점착제층의 점착력이 높아진다. 상기 점착 부여 수지의 함유량이 60 중량부 이하이면, 상기 점착제층이 지나치게 딱딱해져 점착력, 택성 또는 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 이 저하하는 것을 억제할 수 있다.
상기 점착제층은, 가교제가 첨가됨으로써 상기 점착제층을 구성하는 수지 (예를 들어, 상기 아크릴 공중합체, 상기 점착 부여 수지 등) 의 주사슬 사이에 가교 구조가 형성되어 있는 것이 바람직하다.
상기 가교제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 이소시아네이트계 가교제, 아지리딘계 가교제, 에폭시계 가교제, 금속 킬레이트형 가교제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 이소시아네이트계 가교제가 바람직하다. 상기 점착제층에 이소시아네이트계 가교제가 첨가됨으로써, 이소시아네이트계 가교제의 이소시아네이트기와 상기 점착제층을 구성하는 수지 (예를 들어, 상기 아크릴 공중합체, 상기 점착 부여 수지 등) 중의 알코올성 수산기가 반응하여, 상기 점착제층의 가교가 느슨해진다. 따라서, 상기 점착제층은, 단속적으로 가해지는 박리 응력을 분산시킬 수 있고, 양면 점착 테이프의 점착력이 보다 향상된다.
상기 가교제의 첨가량은, 상기 점착제층의 주성분이 되는 수지 (예를 들어, 상기 아크릴 공중합체) 100 중량부에 대하여 0.01 ∼ 10 중량부가 바람직하고, 0.1 ∼ 7 중량부가 보다 바람직하다.
상기 점착제층은, 점착력을 향상시킬 목적으로, 실란 커플링제를 함유해도 된다. 상기 실란 커플링제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 에폭시실란류, 아크릴실란류, 메타크릴실란류, 아미노실란류, 이소시아네이트실란류 등을 들 수 있다.
상기 점착제층은, 차광성을 부여할 목적으로, 착색재를 함유해도 된다. 상기 착색재는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 카본 블랙, 아닐린 블랙, 산화 티탄 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비교적 저렴하고 화학적으로 안정적인 것으로부터, 카본 블랙이 바람직하다.
상기 점착제층의 가교도는, 지나치게 높아도 지나치게 낮아도, 큰 응력이 가해지면 피착체로부터 박리하기 쉬워지는 경우가 있기 때문에, 5 ∼ 60 중량％ 가 바람직하고, 10 ∼ 55 중량％ 가 보다 바람직하고, 15 ∼ 50 중량％ 가 특히 바람직하다.
또한, 점착제층의 가교도는, 점착제층을 W1 (g) 채취하고, 이 점착제층을 아세트산에틸 중에 23 ℃ 에서 24 시간 침지시켜 불용해분을 200 메시의 철망으로 여과하고, 철망 위의 잔류물을 진공 건조시켜 건조 잔류물의 중량 W2 (g) 를 측정하여, 하기 식 (1) 에 의해 산출한다.
가교도 (중량％) = 100 × W2/W1 (1)
상기 점착제층은, 응집력 시험에 의해 측정한 80 ℃ 에 있어서의 변위량이 210 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 변위량이 210 ㎛ 이하이면, 상기 점착제층이 적당한 경도가 되어 응집력이 충분해져, 점착력이 높아진다. 상기 변위량의 보다 바람직한 상한은 150 ㎛ 이다.
상기 변위량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 지나치게 낮으면 상기 점착제층이 딱딱해지고, 젖음성이 저하하는 것으로부터, 바람직한 하한은 50 ㎛, 보다 바람직한 하한은 100 ㎛ 이다.
또한, 응집력 시험은, 다음과 같이 하여 실시된다. 도 1 에, 점착제층의 응집력 시험을 나타내는 모식도를 나타낸다. 먼저, 기재의 양면에 점착제층이 형성된 양면 점착 테이프를 제작한다. 이어서, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 20 ㎜ × 40 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (8) 를 사용하여, 2 장의 SUS 판 (11 및 12) 을 첩합한다. 80 ℃ 에 있어서, 일방의 SUS 판 (11) 의 일단을 고정시키고, 타방의 SUS 판 (12) 의 일단을 200 g 의 추 (13) 에 의해 수평 방향으로 3 분간 인장한다. 이 때, 양면 점착 테이프 (8) 가 인장한 방향으로 어긋난 변위량을 측정한다. 변위량이 작을수록, 점착제층의 응집력이 높은 것을 의미한다.
상기 점착제층은, 정하중 박리 시험에 의해 측정한 80 ℃ 에 있어서의 박리 길이가 5 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 상기 박리 길이가 5 ㎜ 이하이면, 상기 점착제층의 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 이 충분해진다. 상기 박리 길이의 보다 바람직한 상한은 2 ㎜ 이다. 상기 박리 길이의 하한은 특별히 한정되지 않는다.
또한, 정하중 박리 시험은, 다음과 같이 하여 실시된다. 도 2 에, 점착제층의 정하중 박리 시험을 나타내는 모식도를 나타낸다. 먼저, 20 ㎜ × 50 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프를 폴리카보네이트판에 첩합하고, 양면 점착 테이프 상에 2 ㎏ 의 고무 롤러를 300 ㎜/분의 속도로 1 왕복시킨 후, 23 ℃, 상대 습도 5 0 ％ 의 환경하에 24 시간에 걸쳐 방치한다. 이어서, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 80 ℃ 에 있어서, 폴리카보네이트판 (15) 을 양면 점착 테이프 (14) 가 첩합된 면이 하방이 되도록, 또한, 수평 상태가 되도록 설치하고, 양면 점착 테이프 (14) 의 일단을 100 g 의 추 (16) 에 의해 수직 방향으로 인장한다. 양면 점착 테이프 (14) 에 추 (16) 를 장착하고 나서 48 시간 후의 박리 부분의 최대 길이 (L) 를 측정하고, 박리 길이로 한다. 박리 길이가 작을수록, 점착제층이 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 이 우수한 것을 의미한다.
상기 점착제층의 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 은, 예를 들어, 상기 아크릴 공중합체의 조성의 조정, 점착 부여 수지의 첨가 등에 의해 높일 수 있다.
상기 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 편면의 점착제층의 두께의 바람직한 하한은 10 ㎛, 바람직한 상한은 100 ㎛ 이다. 상기 점착제층의 두께가 10 ㎛ 이상이면, 상기 점착제층의 택성이 저하하는 것을 억제할 수 있고, 양면 점착 테이프를 양호하게 피착체에 첩부할 수 있다. 상기 점착제층의 두께가 100 ㎛ 이하이면, 상기 점착제층 또는 양면 점착 테이프를 가공할 때에 점착제가 번지는 것을 억제할 수 있어, 가공 불량을 방지할 수 있다. 상기 점착제층의 두께의 보다 바람직한 하한은 15 ㎛, 보다 바람직한 상한은 90 ㎛ 이다.
또한, 점착제층의 두께는, 다이얼 두께계 (예를 들어, Mitutoyo 사 제조, 「ABS 디지메틱 인디케이터」) 를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 하기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 55 N 이하이다.
(인장 시험)
25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프를 사용하여, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판과 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 첩합한다. 상기 폴리카보네이트판을 고정시킨 후, 상기 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 면 수직 방향으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다.
상기 인장 시험을 상세하게 설명한다.
도 3 에, 양면 점착 테이프의 면 수직 방향으로의 인장 시험을 나타내는 모식도를 나타낸다.
도 3 에 나타내는 바와 같이, 25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (1) 를 사용하여, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 50 ㎜ × 폭 50 ㎜) (2) 과 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그 (30 ㎜ × 30 ㎜) (도시하지 않지만, 손잡이를 구비한다) (3) 를 적층한다. 이 적층체를 5 ㎏, 10 초의 조건으로 롤러를 사용하여 압착한 후, 24 시간 정치 (靜置) 하고, 양면 점착 테이프 (1) 를 통하여 폴리카보네이트판 (2) 과 지그 (3) 가 첩합된 인장 시험용 샘플을 제작한다. 이 인장 시험용 샘플의 폴리카보네이트판 (2) 을 고정시킨 후, 23 ℃ 의 조건하, 지그 (3) 를 면 수직 방향 (도면 중, 화살표 방향) 으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 양면 점착 테이프 (1) 에 가해지는 힘을 측정한다. 또한, 양면 점착 테이프 (1) 에 1 N 의 힘이 가해진 스트로크를 스타트 (신장 0 ㎜) 로 하여 신장의 측정을 개시하여, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다.
상기 인장 시험에서는, JIS Z 0237 에서 규정되어 있는 300 ㎜/분의 인장 속도가 아니라, 매우 저속인 0.1 ㎜/분의 인장 속도로 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다. 이에 의해, 양면 점착 테이프에 복원력이나 반발력이 가해졌을 때에 발생하는 저속에서의 박리 응력을 재현 (상정) 한 상태로 양면 점착 테이프의 성능을 평가할 수 있다.
도 4 에, 가로축을 인장 시험에 있어서의 양면 점착 테이프의 신장 (㎜), 세로축을 인장 시험에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘 (시험 힘) (N) 으로 한 힘-신장 곡선을 나타낸다.
본 발명자들은, 도 4 에 나타내는 힘-신장 곡선과, 복원력이나 반발력이 가해진 상태에서의 양면 점착 테이프의 접착 신뢰성의 관계에 대하여 평가하였다. 그 결과, 본 발명자들은, 복원력이나 반발력이 가해진 상태여도 높은 접착 신뢰성을 얻기 위해서는, 힘-신장 곡선의 기울기가 완만할 필요가 있는 것을 알아냈다. 또한, 본 발명자들은, 상기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 55 N 이하로 조정함으로써, 복원력이나 반발력이 가해진 상태에서의 양면 점착 테이프의 접착 신뢰성을 향상시킬 수 있는 것을 알아냈다. 상기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘은, 50 N 이하가 바람직하고, 45 N 이하가 보다 바람직하고, 40 N 이하가 더욱 바람직하다.
이에 반하여, 힘-신장 곡선의 기울기가 크면, 약간의 변위 (신장) 로도 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 크기 때문에, 피착체와의 계면에 힘이 집중되어, 양면 점착 테이프가 박리하기 쉽다.
상기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 1 N 이상이 바람직하다. 상기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 1 N 이상이면, 약간의 힘으로 변위 (신장) 가 지나치게 커지는 것을 억제할 수 있고, 잘 박리하지 않을 뿐만 아니라 양면 점착 테이프가 잘 신장하지 않게 되어, 충분한 접착이나 고정을 실현할 수 있다. 상기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘은, 5 N 이상이 보다 바람직하다.
상기 인장 시험에 의해 측정한 양면 점착 테이프에 가해지는 힘의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 1 N 이상이 바람직하다. 상기 인장 시험에 의해 측정한 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 1 N 이상이면, 약간의 힘으로 변위 (신장) 가 지나치게 커지는 것을 억제할 수 있고, 잘 박리하지 않을 뿐만 아니라 양면 점착 테이프가 잘 신장하지 않게 되어, 충분한 접착이나 고정을 실현할 수 있다. 상기 인장 시험에 의해 측정한 양면 점착 테이프에 가해지는 힘은, 5 N 이상이 보다 바람직하다.
상기 인장 시험에 의해 측정했을 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 상기 범위 내로 조정하기 위해서는, 연속 기포 구조를 갖는 기재를 사용하는 것이 바람직하고, 또한, 상기 기재의 조성, 제조 방법, 밀도, 25 ％ 압축 강도, 전단 저장 탄성률의 최대치 및 최소치, 두께 등을 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 면 수직 방향으로의 인장 시험에 의해 측정한 파단점 강도 (상기 인장 시험에 있어서, 양면 점착 테이프가 파단할 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘) 가 60 N 이상인 것이 바람직하다. 상기 파단점 강도가 60 N 이상이면, 상기 기재가 층 사이에서 찢어지는 것을 억제할 수 있다.
상기 파단점 강도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 응력 완화성을 해치지 않는 관점에서, 바람직한 상한은 160 N, 보다 바람직한 상한은 120 N 이다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 전단 인장 시험에 의해 측정한 파단점 강도가 9 N 이상인 것이 바람직하다. 상기 파단점 강도가 9 N 이상이면, 상기 기재가 층 사이에서 찢어지는 것을 억제할 수 있다. 상기 파단점 강도의 보다 바람직한 하한은 12 N 이다.
상기 파단점 강도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 응력 완화성을 해치지 않는 관점에서, 바람직한 상한은 30 N, 보다 바람직한 상한은 20 N 이다.
또한, 전단 인장 시험은, 다음과 같이 하여 실시된다. 도 5 에, 양면 점착 테이프의 전단 인장 시험을 나타내는 모식도를 나타낸다. 먼저, 기재의 양면에 점착제층이 형성된 양면 점착 테이프를 제작한다. 이어서, 25 ㎜ × 4 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (18), 및, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 125 ㎜ × 폭 50 ㎜) (19) 을 2 장 사용하여, 도 5 에 나타내는 바와 같이 적층하여 첩합한다. 이 적층체를 5 ㎏, 10 초의 조건으로 추를 사용하여 압착한 후, 24 시간 정치하고, 양면 점착 테이프 (18) 를 통하여 폴리카보네이트판 (19) 이 2 장 첩합된 전단 인장 시험용 샘플로 한다. 이 전단 인장 시험용 샘플의 일방의 폴리카보네이트판 (19) 을 고정시킨 후, 23 ℃ 의 조건하, 타방의 폴리카보네이트판 (19) 의 상방 일방을 전단 방향 (도면 중, 화살표 방향) 으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 양면 점착 테이프 (18) 가 파단할 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘 (파단점 강도) 을 측정한다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프의 박리 한계치가 350 gf·s 이상인 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 박리 한계치란, 양면 점착 테이프 전체로서의 응력 완화성을 평가하는 지표로서, 하기의 택 시험에 의해 측정할 수 있다. 박리 한계치를 특정 범위로 조정함으로써, 고온 고습하 또한 복원력이 가해지는 상황하에서도 양면 점착 테이프의 박리를 억제할 수 있다.
또한, 택 시험은, 다음과 같이 하여 실시된다. 먼저, 택 시험기 (예를 들어, 레스카사 제조의 TAC-1000 등) 의 60 ℃ 로 설정한 플레이트 상에, 점착제층이 위가 되도록 하여 양면 점착 테이프를 올린다. 또한, 양면 점착 테이프의 비측정면은, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 등의 필름으로 뒷받침된다. 이어서, 양면 점착 테이프에 대하여, 프로브 온도 60 ℃, 가압 속도 2 ㎜/s, 가압 하중 100 gf 로 직경 5 ㎜ 의 원기둥 형상의 스테인리스제의 프로브를 가압하고, 그 상태로 0.1 초간 유지한다. 그 후, 인상 속도 0.2 ㎜/s 로 프로브를 끌어올려 간다. 이 동안의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다.
상기 박리 한계치란, 상기 택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 나타내는 힘-시간 곡선에 있어서, 힘이 0 을 나타내는 시간 T1 로부터 최대 힘 (피크 탑) 을 나타내는 시간 T2 까지의 적분치를 의미한다.
도 6 에, 택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 나타내는 힘-시간 곡선의 일례를 모식적으로 나타냈다. 힘-시간 곡선 (17) 은, 택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 나타내는 힘-시간 곡선이다. 택 시험에 있어서, 양면 점착 테이프에 대하여 프로브를 가압하면 (도 6 중, A), 힘-시간 곡선 (17) 은 하강하고, 그 후, 프로브를 인상하기 시작하면 (도 6 중, B), 힘-시간 곡선 (17) 은 상승해 간다. 힘이 0 을 나타내는 시간 T1 로부터 최대 힘 (피크 탑) 을 나타내는 시간 T2 까지의 적분치 (도 6 중, C) 를 산출하고, 이것을 박리 한계치로 한다.
상기 박리 한계치를 상기 범위로 조정함으로써, 고온 고습하 또한 복원력이 가해지는 상황하에서도 양면 점착 테이프의 박리를 억제할 수 있다. 상기 박리 한계치의 바람직한 하한은 400 gf·s, 보다 바람직한 하한은 550 gf·s 이다.
또한, 상기 박리 한계치의 상한은 특별히 한정되지 않는다.
상기 박리 한계치를 상기 범위로 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 상기 박리 한계치를 크게 하기 위해서는, 힘이 0 을 나타내는 시간 T1 로부터 최대 힘 (피크 탑) 을 나타내는 시간 T2 까지의 시간, 즉, 박리 시간이 길수록 바람직하다. 또한, 최대 힘이 클수록 바람직하다.
상기 박리 시간의 바람직한 하한은 2.7 초, 보다 바람직한 하한은 3.5 초이다. 상기 최대 힘의 바람직한 하한은 200 gf, 보다 바람직한 하한은 225 gf 이다.
상기 박리 한계치를 크게 하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 기재의 물성을 조정함으로써 상기 기재의 응력 완화성을 높이는 방법, 상기 점착제층의 응집력 (벌크 강도) 및/또는 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 을 높이는 방법 등을 들 수 있다.
상기 기재의 물성을 조정함으로써 상기 기재의 응력 완화성을 높이는 방법으로서, 예를 들어, 상기 기재로서 발포체를 사용한 후에, 그 발포체의 두께, 밀도, 유리 전이점, 25 ％ 압축 강도 등을 조정하는 방법을 들 수 있다.
상기 점착제층의 응집력 (벌크 강도) 및/또는 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 을 높이는 방법으로서, 예를 들어, 상기 점착제층에 아크릴 공중합체를 사용하여, 그 아크릴 공중합체의 저분자량 성분의 함유량을 적게 하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 그 아크릴 공중합체의 수평균 분자량 (Mn) 에 대한 중량 평균 분자량 (Mw) 의 비 (분자량 분포, Mw/Mn) 를 작게 하는 방법을 들 수 있다. 그 중에서도, 리빙 라디칼 중합에 의해 얻어진 아크릴 공중합체를 함유하는 아크릴 점착제층을 사용한 후에, 그 아크릴 공중합체의 조성을 조정하는 방법이 바람직하다. 또한, 상기 점착제층의 응집력 (벌크 강도) 은, 예를 들어, 응집력 시험에 의해 평가할 수 있고, 상기 점착제층의 젖음성 (피착체와의 계면의 접착 강도) 은, 예를 들어, 정하중 박리 시험에 의해 평가할 수 있다.
상기 박리 한계치를 조정하는 관점에서는, 상기 기재의 밀도는 490 ㎏/㎥ 이하인 것이 바람직하다. 상기 밀도가 490 ㎏/㎥ 이하이면, 상기 기재가 적당한 유연성을 가질 수 있기 때문에, 상기 기재의 응력 완화성이 높아져, 상기 박리 한계치를 적절한 범위로 조정하기 쉬워진다. 상기 밀도의 보다 바람직한 상한은 450 ㎏/㎥ 이다.
상기 박리 한계치를 조정하는 관점에서는, 상기 기재의 25 ％ 압축 강도는 38 ㎪ 이하인 것이 바람직하다. 상기 25 ％ 압축 강도가 38 ㎪ 이하이면, 상기 기재가 적당한 유연성을 가질 수 있기 때문에, 상기 기재의 응력 완화성이 높아져, 상기 박리 한계치를 적절한 범위로 조정하기 쉬워진다. 또한, 상기 25 ％ 압축 강도가 38 ㎪ 이하이면, 양면 점착 테이프를 양호하게 압착할 수 있다.
상기 박리 한계치를 조정하는 관점에서는, 상기 기재의 유리 전이점은 5 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 상기 기재의 유리 전이점이 5 ℃ 이상이면, 상기 기재가 적당한 유연성을 가져, 상기 박리 한계치를 적절한 범위로 조정하기 쉬워진다.
상기 박리 한계치를 조정하는 관점에서는, 상기 기재의 두께는 0.9 ㎜ 보다 큰 것이 바람직하다. 상기 두께가 0.9 ㎜ 보다 크면, 상기 기재가 적당한 유연성을 가질 수 있기 때문에, 상기 기재의 응력 완화성이 높아져, 상기 박리 한계치를 적절한 범위로 조정하기 쉬워진다. 상기 두께의 보다 바람직한 하한은 1 ㎜ 이다.
상기 박리 한계치를 조정하는 관점에서는, 상기 점착제층의 두께는, 편면의 점착제층의 두께의 바람직한 하한이 20 ㎛ 이다. 상기 점착제층의 두께의 더욱 바람직한 하한은 30 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 80 ㎛ 이다.
본 발명의 양면 점착 테이프의 전단 저장 탄성률은 특별히 한정되지 않지만, 동적 점탄성 장치에 의해 측정하고 기준 온도 23 ℃ 에서 합성된 마스터 커브에 있어서의 주파수 1.0 × 10-4 ∼ 1.0 × 10-5 ㎐ 영역에서의 전단 저장 탄성률의 최대치가 1.0 × 105 ㎩ 이하인 것이 바람직하다.
상기 주파수 영역은, 양면 점착 테이프에 복원력이나 반발력이 가해졌을 때에 발생하는 저속에서의 박리 응력에 대응한 주파수이다. 상기 주파수 영역에서의 전단 저장 탄성률의 최대치가 1.0 × 105 ㎩ 이하이면, 양면 점착 테이프에 복원력이나 반발력이 가해졌을 때의 응력을 완화하고, 양면 점착 테이프의 접착 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
상기 주파수 영역에서의 전단 저장 탄성률의 최소치는 특별히 한정되지 않지만, 1.0 × 103 ㎩ 이상인 것이 바람직하다. 상기 주파수 영역에서의 전단 저장 탄성률의 최소치가 1.0 × 103 ㎩ 이상이면, 양면 점착 테이프가 지나치게 신장하는 것을 억제하고, 충분한 접착이나 고정을 실현할 수 있다.
또한, 전단 저장 탄성률은, 동적 점탄성 측정 장치 (예를 들어, 아이티 계측사 제조의 DVA-200 등) 를 사용하여 승온 속도를 5 ℃／분으로 하여 -60 ℃ ∼ 250 ℃ 의 범위에서 측정할 수 있다. 상기 기재의 양측에 도포된 상기 점착제층의 두께가 상기 기재의 두께의 15 ％ 이하이면, 측정되는 전단 저장 탄성률의 값은, 상기 기재의 영향이 지배적이고, 상기 점착제층의 영향은 상대적으로 작다.
본 발명의 양면 점착 테이프의 180°점착력은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 3 N/25 ㎜, 바람직한 상한은 35 N/25 ㎜ 이다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 180°점착력이 3 N/25 ㎜ 이상이면, 택성이 충분해져, 양면 점착 테이프를 피착체에 첩부할 때의 작업성이 향상된다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 180°점착력이 35 N/25 ㎜ 이하이면, 리워크성이 높아져, 다시 붙이기가 가능해진다.
또한, 180°점착력은, JIS Z 0237 에 준거하여 측정함으로써 구할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 0.4 ㎜, 바람직한 상한은 3 ㎜ 이다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 두께가 0.4 ㎜ 이상이면, 복원력이나 반발력이 가해져도 양면 점착 테이프가 잘 박리되지 않게 된다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 두께가 3 ㎜ 이하이면, 충분한 접착이나 고정을 실현할 수 있다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 두께의 보다 바람직한 하한은 0.5 ㎜, 보다 바람직한 상한은 2.8 ㎜ 이다.
본 발명의 양면 점착 테이프의 제조 방법으로서, 예를 들어, 이하와 같은 방법을 들 수 있다.
먼저, 아크릴 공중합체, 점착 부여 수지, 필요에 따라 가교제 등에 용제를 첨가하여 점착제 A 의 용액을 제작하고, 이 점착제 A 의 용액을 기재의 표면에 도포하고, 용액 중의 용제를 완전하게 건조 제거하여 점착제층 A 를 형성한다. 다음으로, 형성된 점착제층 A 상에 이형 필름을 그 이형 처리면이 점착제층 A 에 대향한 상태로 중합한다.
이어서, 상기 이형 필름과는 별도의 이형 필름을 준비하고, 이 이형 필름의 이형 처리면에 점착제 B 의 용액을 도포하고, 용액 중의 용제를 완전하게 건조 제거함으로써, 이형 필름의 표면에 점착제층 B 가 형성된 적층 필름을 제작한다. 얻어진 적층 필름을 점착제층 A 가 형성된 기재의 이면에, 점착제층 B 가 기재의 이면에 대향한 상태로 중합하여 적층체를 제작한다. 그리고, 상기 적층체를 고무 롤러 등에 의해 가압함으로써, 기재의 양면에 점착제층을 갖고, 또한, 점착제층의 표면이 이형 필름으로 덮인 양면 점착 테이프를 얻을 수 있다.
또한, 동일한 요령으로 적층 필름을 2 세트 제작하고, 이들 적층 필름을 기재의 양면의 각각에, 적층 필름의 점착제층을 기재에 대향시킨 상태로 중합하여 적층체를 제작하고, 이 적층체를 고무 롤러 등에 의해 가압함으로써, 기재의 양면에 점착제층을 갖고, 또한, 점착제층의 표면이 이형 필름으로 덮인 양면 점착 테이프를 얻어도 된다.
본 발명의 양면 점착 테이프의 용도는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 휴대 전자 기기 부품, 차재용 전자 기기 부품 등의 고정에 사용된다. 이들 용도에 있어서의 본 발명의 양면 점착 테이프의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 장방형, 액자상, 원형, 타원형, 도너츠형 등을 들 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 복원력이나 반발력과 같은 저속에서의 박리 응력이 가해진 상태에서의 접착 신뢰성이 우수한 것으로부터, 단차, 각, 비평면부 등에 첩부되거나, 부품을 변형시킨 상태로 고정시키기 위해서 이용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 양면 점착 테이프가 사용되는 물품으로서, 예를 들어, TV, 모니터, 휴대 전자 기기 등에 사용되는 플랫 패널 디스플레이, 휴대 전자 기기의 카메라 모듈, 휴대 전자 기기의 내부 부재, 차량용 내장, 가전 (예를 들어, TV, 에어콘, 냉장고 등) 의 내외장 등을 들 수 있다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 피착체로서, 예를 들어, 휴대 전자 기기의 사이드 패널, 배면 패널, 각종 명판, 가식 필름, 장식 필름 등을 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 내복원력이 우수한 양면 점착 테이프를 제공할 수 있다.
도 1 은 점착제층의 응집력 시험을 나타내는 모식도이다.
도 2 는 점착제층의 정하중 박리 시험을 나타내는 모식도이다.
도 3 은 양면 점착 테이프의 면 수직 방향으로의 인장 시험을 나타내는 모식도이다.
도 4 는 가로축을 인장 시험에 있어서의 양면 점착 테이프의 신장 (㎜), 세로축을 인장 시험에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘 (시험 힘) (N) 으로 한 힘-신장 곡선이다.
도 5 는 양면 점착 테이프의 전단 인장 시험을 나타내는 모식도이다.
도 6 은 택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 나타내는 힘-시간 곡선의 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 7 은 실시예 1, 실시예 9 및 실시예 15 에서 얻어진 힘-시간 곡선을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 8 은 양면 점착 테이프의 내복원력 시험을 나타내는 모식도이다.
도 2 는 점착제층의 정하중 박리 시험을 나타내는 모식도이다.
도 3 은 양면 점착 테이프의 면 수직 방향으로의 인장 시험을 나타내는 모식도이다.
도 4 는 가로축을 인장 시험에 있어서의 양면 점착 테이프의 신장 (㎜), 세로축을 인장 시험에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘 (시험 힘) (N) 으로 한 힘-신장 곡선이다.
도 5 는 양면 점착 테이프의 전단 인장 시험을 나타내는 모식도이다.
도 6 은 택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 나타내는 힘-시간 곡선의 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 7 은 실시예 1, 실시예 9 및 실시예 15 에서 얻어진 힘-시간 곡선을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 8 은 양면 점착 테이프의 내복원력 시험을 나타내는 모식도이다.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.
(폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 제조)
하기에 나타내는 폴리올 1 의 100 중량부에 아민 촉매 (다브코 LV33, 산쿄 에어 프로덕트사 제조) 를 0.7 중량부, 정포제 (SZ5740M, 토오레·다우코닝사 제조) 를 1 중량부 첨가하고, 교반한 후, 거기에 폴리이소시아네이트 (코스모네이트 TM-20, 미츠이 화학사 제조) 를 이소시아네이트 인덱스 80 이 되도록 조정하여 투입하였다. 그 후, 질소 가스와 혼합 교반하여, 미세한 기포가 혼입한 용액을 얻었다. 그 용액을 두께 50 ㎛ 의 PET 세퍼레이터 (니파사 제조, V-2) 상에 어플리케이터를 사용하여 소정 두께로 도포하고, 발포체 원료를 반응시켜, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 을 얻었다.
폴리올 1 (폴리에테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 56 ㎎KOH/g) 20 중량부, 폴리에스테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 240 ㎎KOH/g) 40 중량부, 폴리에테르폴리올 B (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 240 ㎎KOH/g) 40 중량부)
얻어진 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 을 50 ㎜ 사방으로 커트하고, 액체 질소에 1 분간 담근 후, 면도기칼날로 두께 방향으로 평행한 면을 따라 절단하였다. 디지털 마이크로스코프 (키엔스사 제조, 「VHX-500」) 를 사용하여, 얻어진 절단면의 확대 사진을 100 배 배율로 촬영한 결과, 인접하는 발포 셀끼리 결합되어 있는 부분이 다수 확인되었다. 즉, 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 은 연속 기포 구조였다. 이하, 발포체의 기포 구조는 동일한 방법으로 확인하였다.
또한, 표 2 에 있어서, 발포체의 밀도는, JIS K 6401 에 준거하여 전자 비중계 (미라주사 제조, 「ED120T」) 를 사용하여 측정하였다. 또한, 발포체의 25 ％ 압축 강도는, JIS K 6254 에 준거하여 측정하였다. 또한, 발포체의 유리 전이점은, 점탄성 측정 장치 (레오메트릭스사 제조 「Rheometrics Dynamic Analyze RDA-700」) 를 사용하여, 측정 온도 -30 ∼ 100 ℃, 승온 속도 3 ℃／분, 주파수 1 ㎐ 의 조건하에서 측정하였다. 이하, 발포체의 밀도, 25 ％ 압축 강도 및 유리 전이점은 동일한 방법으로 확인하였다.
(폴리우레탄 발포체 2 (PU2) 의 제조)
폴리올 1 대신에 하기에 나타내는 폴리올 2 를 100 중량부 이용하고, 혼입하는 질소 가스의 양을 조정한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 2 (PU2) 를 얻었다. 폴리우레탄 발포체 2 는 연속 기포 구조였다.
폴리올 2 (폴리에테르폴리올 C (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 48 ㎎KOH/g))
(폴리우레탄 발포체 3 (PU3) 의 제조)
혼입하는 질소 가스의 양을 조정한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 2 (PU2) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 3 (PU3) 을 얻었다. 폴리우레탄 발포체 3 은 연속 기포 구조였다.
(폴리우레탄 발포체 4 (PU4) 의 제조)
폴리올 1 대신에 하기에 나타내는 폴리올 3 을 100 중량부 이용하고, 이소시아네이트 인덱스를 100 으로 변경하고, 혼입하는 질소 가스의 양을 조정한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 4 (PU4) 를 얻었다. 폴리우레탄 발포체 4 는 연속 기포 구조였다.
폴리올 3 (폴리에테르폴리올 D (중량 평균 분자량 3000, 수산기수 3, 수산기가 38 ㎎KOH/g))
(폴리우레탄 발포체 5 (PU5) 의 제조)
이소시아네이트 인덱스를 100 으로 변경하고, 혼입하는 질소 가스의 양을 조정한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 3 (PU3) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 5 (PU5) 를 얻었다. 폴리우레탄 발포체 5 는 연속 기포 구조였다.
(폴리우레탄 발포체 6 (PU6) 의 제조)
폴리올 1 대신에 하기에 나타내는 폴리올 4 를 100 중량부 이용하고, 이소시아네이트 인덱스를 110 으로 변경한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 6 (PU6) 을 얻었다. 폴리우레탄 발포체 6 은 연속 기포 구조였다.
폴리올 4 (폴리에테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 56 ㎎KOH/g) 60 중량부, 폴리에스테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 240 ㎎KOH/g) 40 중량부)
(폴리우레탄 발포체 7 (PU7) 의 제조)
혼입하는 질소 가스의 양을 조정한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 6 (PU6) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 7 (PU7) 을 얻었다. 폴리우레탄 발포체 7 은 연속 기포 구조였다.
(폴리우레탄 발포체 8 (PU8) 의 제조)
이소시아네이트 인덱스를 115 로 변경한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 6 (PU6) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 8 (PU8) 을 얻었다. 폴리우레탄 발포체 8 은 연속 기포 구조였다.
(폴리우레탄 발포체 9 (PU9) 의 제조)
폴리올 4 대신에 하기에 나타내는 폴리올 5 를 100 중량부 사용한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 6 (PU6) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 9 (PU9) 를 얻었다. 폴리우레탄 발포체 9 는 연속 기포 구조였다.
폴리올 5 (폴리에테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 56 ㎎KOH/g) 70 중량부, 폴리에스테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 240 ㎎KOH/g) 30 중량부)
(폴리우레탄 발포체 10 (PU10) 의 제조)
폴리올 1 대신에 하기에 나타내는 폴리올 6 을 100 중량부 사용한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 10 (PU10) 을 얻었다. 폴리우레탄 발포체 10 은 연속 기포 구조였다.
폴리올 6 (폴리에테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 56 ㎎KOH/g) 20 중량부, 폴리에스테르폴리올 A (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 240 ㎎KOH/g) 20 중량부, 폴리에테르폴리올 B (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 240 ㎎KOH/g) 20 중량부, 폴리에스테르폴리올 B (중량 평균 분자량 6000, 수산기수 3, 수산기가 56 ㎎KOH/g) 40 중량부)
(폴리우레탄 발포체 11 (PU11) 의 제조)
혼입하는 질소 가스의 양을 조정한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 6 (PU6) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 11 (PU11) 을 얻었다. 폴리우레탄 발포체 11 은 연속 기포 구조였다.
(폴리우레탄 발포체 12 (PU12) 의 제조)
폴리올 1 대신에 하기에 나타내는 폴리올 7 을 사용하여, 이소시아네이트 인덱스를 130 으로 변경한 것 이외에는 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 제조와 동일하게 하여, 표 2 에 나타내는 물성을 갖는 폴리우레탄 발포체 12 (PU12) 를 얻었다. 폴리우레탄 발포체 12 는 연속 기포 구조였다.
폴리올 7 (폴리에테르폴리올 E (중량 평균 분자량 1000, 수산기수 4, 수산기가 30 ㎎KOH/g) 100 중량부)
(폴리에틸렌 발포체 1 (PE1))
폴리에틸렌 발포체 1 (PE1) 로서 XLH-2501 (세키스이 화학 공업사 제조) 을 사용하였다. 폴리에틸렌 발포체 1 은 독립 기포 구조였다.
(폴리에틸렌 발포체 2 (PE2))
폴리에틸렌 발포체 2 (PE2) 로서 XLH-2001 (세키스이 화학 공업사 제조) 을 사용하였다. 폴리에틸렌 발포체 2 는 독립 기포 구조였다.
(폴리에틸렌 발포체 3 (PE3))
폴리에틸렌 발포체 3 (PE3) 으로서 IF08008 (세키스이 화학 공업사 제조) 을 사용하였다. 폴리에틸렌 발포체 3 은 독립 기포 구조였다.
(폴리에틸렌 발포체 4 (PE4))
폴리에틸렌 발포체 4 (PE4) 로서 XLH-1001 (세키스이 화학 공업사 제조) 을 사용하였다. 폴리에틸렌 발포체 4 는 독립 기포 구조였다.
(점착제 A 의 제조 (리빙 라디칼 중합))
Tellurium (40 메시, 금속 텔루륨, 알드리치사 제조) 6.38 g (50 m㏖) 을 테트라하이드로푸란 (THF) 50 ㎖ 에 현탁시키고, 여기에 1.6 ㏖/ℓ 의 n-부틸리튬/헥산 용액 (알드리치사 제조) 34.4 ㎖ (55 m㏖) 를, 실온에서 천천히 적하하였다. 이 반응 용액을 금속 텔루륨이 완전하게 소실될 때까지 교반하였다. 이 반응 용액에, 에틸-2-브로모-이소부틸레이트 10.7 g (55 m㏖) 을 실온에서 첨가하고, 2 시간 교반하였다. 반응 종료 후, 감압하에서 용매를 농축하고, 계속해서 감압 증류하여, 황색 유상물의 2-메틸-2-n-부틸텔라닐-프로피온산에틸을 얻었다.
아르곤 치환한 글로브 박스 내에서, 반응 용기 중에, 제조한 2-메틸-2-n-부틸텔라닐-프로피온산에틸 19 ㎕, V-60 (2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 와코 순약 공업사 제조) 1.4 ㎎, 아세트산에틸 1 ㎖ 를 투입한 후, 반응 용기를 밀폐하고, 반응 용기를 글로브 박스로부터 취출하였다. 계속해서, 반응 용기에 아르곤 가스를 유입하면서, 반응 용기 내에, 모노머 혼합물 (아크릴산2-에틸헥실 (2EHA) 97 중량부, 아크릴산 (AAc) 3 중량부, 및, 아크릴산2-하이드록시에틸 (2HEA) 0.1 중량부) 의 합계 100 g, 중합 용매로서 아세트산에틸 66.5 g 을 투입하였다. 60 ℃ 에서 20 시간 중합 반응을 실시하여, 아크릴 공중합체 함유 용액을 얻었다.
얻어진 아크릴 공중합체 함유 용액을 테트라하이드로푸란 (THF) 에 의해 50 배 희석하여 얻어진 희석액을 필터 (재질 : 폴리테트라플루오로에틸렌, 포어 직경 : 0.2 ㎛) 로 여과하였다. 얻어진 여과액을 겔 퍼미에이션 크로마토그래프 (Waters 사 제조, 2690 Separations Model) 에 공급하여, 샘플 유량 1 밀리리터/분, 칼럼 온도 40 ℃ 의 조건으로 GPC 측정을 실시하고, 아크릴 공중합체의 폴리스티렌 환산 분자량을 측정하여, 중량 평균 분자량 (Mw) 및 분자량 분포 (Mw/Mn) 를 구하였다. 칼럼으로는 GPC KF-806L (쇼와 전공사 제조) 을 이용하고, 검출기로는 시차 굴절계를 사용하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
얻어진 아크릴 공중합체 함유 용액의 불휘발분 100 중량부에 대하여 아세트산에틸을 첨가하여 교반하고, 점착 부여 수지를 합계 30 중량부 (수소 첨가 로진계 수지 10 중량부, 로진에스테르계 수지 10 중량부, 테르펜페놀 수지 10 중량부) 첨가하여 교반하여, 불휘발분 30 중량％ 의 점착제를 얻었다.
(점착제 B 의 제조 (프리 라디칼 중합))
온도계, 교반기, 냉각관을 구비한 반응기에 아세트산에틸 52 중량부를 넣어, 질소 치환한 후, 반응기를 가열하여 환류를 개시하였다. 아세트산에틸이 비등하고 나서, 30 분 후에 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.08 중량부를 투입하였다. 여기에 모노머 혼합물 (아크릴산부틸 (BA) 60 중량부, 아크릴산2-에틸헥실 (2EHA) 36.9 중량부, 아크릴산 (AAc) 3 중량부, 및, 아크릴산2-하이드록시에틸 (2HEA) 0.1 중량부) 을 1 시간 30 분에 걸쳐, 균등 그리고 서서히 적하하여 반응시켰다. 적하 종료 30 분 후에 아조비스이소부티로니트릴 0.1 중량부를 첨가하고, 추가로 5 시간 중합 반응시키고, 반응기 내에 아세트산에틸을 첨가하여 희석하면서 냉각시킴으로써, 아크릴 공중합체 함유 용액을 얻었다.
상기와 동일하게 하여 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량 (Mw) 및 분자량 분포 (Mw/Mn) 를 구하였다.
얻어진 아크릴 공중합체 함유 용액의 불휘발분 100 중량부에 대하여 아세트산에틸을 첨가하여 교반하고, 점착 부여 수지를 합계 30 중량부 (수소 첨가 로진계 수지 10 중량부, 로진에스테르계 수지 10 중량부, 테르펜페놀 수지 10 중량부) 첨가하여 교반하여, 불휘발분 30 중량％ 의 점착제를 얻었다.
(점착제 C 의 제조 (프리 라디칼 중합))
모노머 혼합물 (아크릴산2-에틸헥실 (2EHA) 97 중량부, 아크릴산 (AAc) 3 중량부, 및, 아크릴산2-하이드록시에틸 (2HEA) 0.1 중량부) 을 사용한 것 이외에는 점착제 B 의 제조와 동일하게 하여, 아크릴 공중합체 함유 용액을 얻었다.
상기와 동일하게 하여 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량 (Mw) 및 분자량 분포 (Mw/Mn) 를 구하였다.
얻어진 아크릴 공중합체 함유 용액의 불휘발분 100 중량부에 대하여 아세트산에틸을 첨가하여 교반하고, 점착 부여 수지를 합계 30 중량부 (수소 첨가 로진계 수지 10 중량부, 로진에스테르계 수지 10 중량부, 테르펜페놀 수지 10 중량부) 첨가하여 교반하여, 불휘발분 30 중량％ 의 점착제를 얻었다.
(실시예 1)
(1) 양면 점착 테이프의 제조
두께 150 ㎛ 의 이형지를 준비하고, 이 이형지의 이형 처리면에 점착제 A 를 도포하고, 100 ℃ 에서 5 분간 건조시킴으로써, 두께 50 ㎛ 의 점착제층을 형성하였다. 이 점착제층을, 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 표면과 첩합하였다. 이어서, 동일한 요령으로, 이 폴리우레탄 발포체 1 (PU1) 의 반대의 표면에도, PET 세퍼레이터를 박리한 후에 상기와 동일한 점착제층을 첩합하였다. 그 후 40 ℃ 에서 48 시간 가열함으로써 양생을 실시하여, 두께 150 ㎛ 의 이형지로 덮인 두께 1.1 ㎜ 의 양면 점착 테이프를 얻었다.
(2) 응집력 (응집력 시험)
도 1 에, 점착제층의 응집력 시험을 나타내는 모식도를 나타냈다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 20 ㎜ × 40 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (8) 를 사용하여, 2 장의 SUS 판 (11 및 12) 을 첩합하였다. 80 ℃ 에 있어서, 일방의 SUS 판 (11) 의 일단을 고정시키고, 타방의 SUS 판 (12) 의 일단을 200 g 의 추 (13) 에 의해 수평 방향으로 3 분간 인장하였다. 이 때, 양면 점착 테이프 (8) 가 인장 방향으로 어긋난 변위량을 측정하였다.
(3) 젖음성 (정하중 박리 시험)
도 2 에, 점착제층의 정하중 박리 시험을 나타내는 모식도를 나타냈다. 먼저, 20 ㎜ × 50 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프를 폴리카보네이트판에 첩합하고, 양면 점착 테이프 상에 2 ㎏ 의 고무 롤러를 300 ㎜/분의 속도로 1 왕복시킨 후, 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 환경하에 24 시간에 걸쳐 방치하였다. 이어서, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 80 ℃ 에 있어서, 폴리카보네이트판 (15) 을 양면 점착 테이프 (14) 가 첩합된 면이 하방이 되도록, 또한, 수평 상태가 되도록 설치하고, 양면 점착 테이프 (14) 의 일단을 100 g 의 추 (16) 에 의해 수직 방향으로 인장하였다. 양면 점착 테이프 (14) 에 추 (16) 를 장착하고 나서 48 시간 후의 박리 부분의 최대 길이 (L) 를 측정하고, 박리 길이로 하였다.
(4) 면 수직 방향으로의 인장 시험
하기 인장 시험에 의해, 신장 0.5 ㎜ 일 때의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
도 3 에, 양면 점착 테이프의 면 수직 방향으로의 인장 시험을 나타내는 모식도를 나타냈다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, 25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (1) 를 사용하여, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 50 ㎜ × 폭 50 ㎜) (2) 과 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그 (30 ㎜ × 30 ㎜) (도시하지 않지만, 손잡이를 구비한다) (3) 를 적층하였다. 이 적층체를 5 ㎏, 10 초의 조건으로 롤러를 사용하여 압착한 후, 24 시간 정치하고, 양면 점착 테이프 (1) 를 통하여 폴리카보네이트판 (2) 과 지그 (3) 가 첩합된 인장 시험용 샘플을 제작하였다. 이 인장 시험용 샘플의 폴리카보네이트판 (2) 을 고정시킨 후, 23 ℃ 의 조건하, 지그 (3) 를 면 수직 방향 (도면 중, 화살표 방향) 으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 양면 점착 테이프 (1) 에 가해지는 힘을 측정하였다. 또한, 양면 점착 테이프 (1) 에 1 N 의 힘이 가해진 스트로크를 스타트 (신장 0 ㎜) 로 하여 신장의 측정을 개시하고, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정하였다. 또한, 양면 점착 테이프가 파단할 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘 (파단점 강도) 을 측정하였다. 또한, 표 2 에 나타내는 박리 스트로크란, 파단할 때까지의 양면 점착 테이프의 신장이다.
(5) 전단 저장 탄성률의 최대치의 측정
양면 점착 테이프를 6 ㎜ × 10 ㎜ 폭으로 커트하고, 동적 점탄성 측정 장치 (아이티 계측사 제조의 DVA-200) 의 전단 측정용 지그에 세트하였다. 승온 속도를 5 ℃／분으로 하여 -60 ℃ ∼ 250 ℃ 의 범위에서 전단 저장 탄성률을 측정하고, 기준 온도 23 ℃ 에서 마스터 커브를 합성함으로써 23 ℃ 에 있어서의 주파수 1.0 × 10-4 ∼ 1.0 × 10-5 ㎐ 영역에서의 전단 저장 탄성률의 최대치를 구하였다. 또한, 표 2 에서는, 전단 저장 탄성률의 최대치의 대수 (logG') 를 나타냈다.
(6) 전단 인장 시험
도 5 에, 양면 점착 테이프의 전단 인장 시험을 나타내는 모식도를 나타냈다. 25 ㎜ × 4 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (18), 및, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 125 ㎜ × 폭 50 ㎜) (19) 을 2 장 사용하여, 도 5 에 나타내는 바와 같이 적층하여 첩합하였다. 이 적층체를 5 ㎏, 10 초의 조건으로 추를 사용하여 압착한 후, 24 시간 정치하고, 양면 점착 테이프 (18) 를 통하여 폴리카보네이트판 (19) 이 2 장 첩합된 전단 인장 시험용 샘플로 하였다. 이 전단 인장 시험용 샘플의 폴리카보네이트판 (19) 을 고정시킨 후, 23 ℃ 의 조건하, 폴리카보네이트판 (19) 의 상방 일방을 전단 방향 (도면 중, 화살표 방향) 으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 양면 점착 테이프 (18) 가 파단할 때에 양면 점착 테이프에 가해지는 힘 (파단점 강도) 을 측정하였다. 또한, 표 2 에 나타내는 박리 스트로크란, 파단할 때까지의 양면 점착 테이프의 신장이다.
(7) 택 시험
택 시험기 (레스카사 제조의 TAC-1000) 의 60 ℃ 로 설정한 플레이트 상에, 점착제층이 위가 되도록 하여 양면 점착 테이프를 올렸다. 또한, 양면 점착 테이프의 비측정면은, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름으로 뒷받침하였다. 이어서, 양면 점착 테이프에 대하여, 프로브 온도 60 ℃, 가압 속도 2 ㎜/s, 가압 하중 100 gf 로 직경 5 ㎜ 의 원기둥 형상의 스테인리스제의 프로브를 가압하고, 그 상태로 0.1 초간 유지하였다. 그 후, 인상 속도 0.2 ㎜/s 로 프로브를 인상하고, 이 동안의 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정하였다.
얻어진 힘-시간 곡선에 있어서, 힘이 0 을 나타내는 시간 T1 로부터 최대 힘 (피크 탑) 을 나타내는 시간 T2 까지의 적분치를 산출하고, 이것을 박리 한계치로 하였다. 또한, 표 2 에는, 박리 시간 및 최대 힘도 나타냈다.
(실시예 2 ∼ 15, 비교예 1 ∼ 3)
표 2 에 나타내는 바와 같이 기재 및 점착제층을 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 양면 점착 테이프를 얻었다.
또한, 예시로서, 도 7 에, 실시예 1, 실시예 9 및 실시예 15 에서 얻어진 힘-시간 곡선을 모식적으로 나타냈다.
＜평가＞
실시예, 비교예에서 얻어진 양면 점착 테이프에 대하여 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
(1) 내복원력 시험
도 8 에, 양면 점착 테이프의 내복원력 시험을 나타내는 모식도를 나타낸다.
도 8 에 나타내는 바와 같이, 길이 150 ㎜ × 폭 3 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프 (4) 를 사용하여, 제 1 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 A (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜) (5) 와 제 2 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 (길이 200 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜) (6) 을 적층하였다. 이 적층체를 2 ㎏ 의 조건으로 롤러를 사용하여 압착한 후, 24 시간 정치하고, 양면 점착 테이프 (4) 를 통하여 2 장의 폴리카보네이트판이 첩합된 내복원력 시험용 샘플을 제작하였다. 80 ℃, 습도 90 ％ 의 조건하, 이 내복원력 시험용 샘플을 제 2 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 (6) 을 위로 한 상태로 지그 (7) 에 끼우고, 지그 (7) 의 폭을 165 ㎜ 까지 좁혀 내복원력 시험용 샘플을 활 형상으로 휘었다 (조건 1). 이 때의 내복원력 시험용 샘플의 곡률은 0.181 m 였다.
내복원력 시험용 샘플에 있어서의 양면 점착 테이프 (4) 의 들뜸의 발생을 관찰하고, 활 형상으로 휘고 나서 6 시간 이내에 들뜸이 발생한 경우를 ×, 6 시간을 초과하고 24 시간 이내에 들뜸이 발생한 경우를 ○, 24 시간을 초과해도 들뜸이 발생하지 않은 경우를 ◎ 라고 하였다.
또한, 제 1 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 A (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜) 대신에 제 1 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 B (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 2 ㎜) 를 이용하여, 동일한 조건으로 들뜸의 발생을 관찰하였다 (조건 2).
활 형상으로 휘고 나서 박리가 발생할 때까지의 시간 (박리 시간) 이 30 분 이내인 경우를 ×, 30 분을 초과하고 60 분 이내인 경우를 ○, 60 분을 초과한 경우를 ◎ 라고 하였다.
본 발명에 의하면, 내복원력이 우수한 양면 점착 테이프를 제공할 수 있다.
1 ; 25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
2 ; 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 50 ㎜ × 폭 50 ㎜)
3 ; 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그 (30 ㎜ × 30 ㎜)
4 ; 길이 150 ㎜ × 폭 3 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
5 ; 제 1 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 A (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜) 또는 B (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 2 ㎜)
6 ; 제 2 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 (길이 200 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜)
7 ; 지그
8 ; 20 ㎜ × 40 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
11 ; SUS 판
12 ; SUS 판
13 ; 추 (200 g)
14 ; 20 ㎜ × 50 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
15 ; 폴리카보네이트판
16 ; 추 (100 g)
17 ; 힘-시간 곡선
18 ; 25 ㎜ × 4 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
19 ; 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 125 ㎜ × 폭 50 ㎜)
2 ; 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 50 ㎜ × 폭 50 ㎜)
3 ; 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그 (30 ㎜ × 30 ㎜)
4 ; 길이 150 ㎜ × 폭 3 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
5 ; 제 1 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 A (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜) 또는 B (길이 150 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 2 ㎜)
6 ; 제 2 내복원력 시험용 폴리카보네이트판 (길이 200 ㎜ × 폭 30 ㎜ × 두께 1 ㎜)
7 ; 지그
8 ; 20 ㎜ × 40 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
11 ; SUS 판
12 ; SUS 판
13 ; 추 (200 g)
14 ; 20 ㎜ × 50 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
15 ; 폴리카보네이트판
16 ; 추 (100 g)
17 ; 힘-시간 곡선
18 ; 25 ㎜ × 4 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프
19 ; 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판 (길이 125 ㎜ × 폭 50 ㎜)
Claims (7)
- 기재의 양면에 점착제층을 갖는 양면 점착 테이프로서,
상기 기재는, 발포체이고,
상기 기재의 밀도는, 40 ㎏/㎥ 이상 800 ㎏/㎥ 이하이고,
상기 기재의 25 ％ 압축 강도는, 1 ㎪ 이상 50 ㎪ 이하이고,
상기 점착제층은, 아크릴 점착제층이고,
하기 인장 시험에 의해 측정한, 신장 0.5 ㎜ 일 때에 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘이 1 N 이상 55 N 이하인
것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프.
(인장 시험)
25 ㎜ × 25 ㎜ 로 커트한 양면 점착 테이프를 사용하여, 두께 2 ㎜ 의 폴리카보네이트판과 두께 2 ㎜ 의 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 첩합한다. 상기 폴리카보네이트판을 고정시킨 후, 상기 스테인리스강으로 이루어지는 지그를 면 수직 방향으로 0.1 ㎜/분의 조건으로 인장하여, 상기 양면 점착 테이프에 가해지는 힘을 측정한다. - 제 1 항에 있어서,
택 시험에 의해 측정한 60 ℃ 에 있어서의 양면 점착 테이프의 박리 한계치가 350 gf·s 이상 860 gf·s 이하인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
기재가 폴리우레탄 발포체인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
기재는, 두께가 0.9 ㎜ 보다 크고, 2.9 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
기재는, 밀도가 40 ㎏/㎥ 이상 490 ㎏/㎥ 이하인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
기재는, 25 ％ 압축 강도가 1 ㎪ 이상 38 ㎪ 이하인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
양면 점착 테이프의 두께가 0.4 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프.
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