CN110177848A - 双面粘合带 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供耐复原力优异的双面粘合带。本发明是一种双面粘合带，其是在基材的双面具有粘合剂层的双面粘合带，通过下述拉伸试验而测得的、伸长0.5mm时施加于上述双面粘合带的力为55N以下。(拉伸试验)使用切成25mm×25mm的双面粘合带，使厚度2mm的聚碳酸酯板与厚度2mm的包含不锈钢的夹具贴合。将上述聚碳酸酯板固定后，将上述包含不锈钢的夹具沿着面垂直方向以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定施加于上述双面粘合带的力。

Description

双面粘合带
技术领域
本发明涉及双面粘合带。
背景技术
在移动电话、便携信息终端(Personal Digital Assistants、PDA)等便携电子设备中，为了进行组装而使用了双面粘合带(例如专利文献1、2)。此外，在将车载用面板等车载用电子设备部件固定于车辆主体的用途中也使用了双面粘合带。
对于用于固定便携电子设备部件、车载用电子设备部件等的双面粘合带来说，要求高粘合力。进而，近年来，便携电子设备、车载用电子设备等随着高功能化而存在形状愈加复杂化的倾向，因此，有时将双面粘合带贴附于高低差、角、非平面部等来使用。在这种情况下，由于在使双面粘合带变形的状态下进行固定，因此，想要恢复至原有形状的力、即复原力、斥力起作用，双面粘合带有时随着时间的经过而发生剥离。尤其是，在使部件变形的状态下进行固定时，因部件自身想要恢复至原有形状而对双面粘合带施加复原力、斥力，有时固定不充分或者双面粘合带发生剥离。
作为将施加有复原力、斥力的部分进行固定的方法，还可列举出以往的利用液状或糊状的粘接剂进行固定的方法。然而，若利用粘接剂进行固定，则生产节拍时间变长，进而难以在使部件变形的状态下使粘接剂固化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-242541号公报
专利文献2：日本特开2009-258274号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供耐复原力优异的双面粘合带。
用于解决课题的手段
本发明是一种双面粘合带，其是在基材的双面具有粘合剂层的双面粘合带，通过下述拉伸试验而测得的、伸长0.5mm时施加于上述双面粘合带的力为55N以下。
(拉伸试验)
使用切成25mm×25mm的双面粘合带，使厚度2mm的聚碳酸酯板与厚度2mm的包含不锈钢的夹具贴合。将上述聚碳酸酯板固定后，将上述包含不锈钢的夹具沿着面垂直方向以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定施加于上述双面粘合带的力。
以下，详述本发明。
本发明人等发现：对于在基材的双面具有粘合剂层的双面粘合带而言，通过将利用特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力调整至特定范围内，能够提高在施加有复原力、斥力的状态下的双面粘合带的粘接可靠性，从而完成了本发明。
本发明的双面粘合带在基材的双面具有粘合剂层。
上述基材优选为发泡体，在为发泡体的情况下，可以具有连续气泡结构，也可以具有独立气泡结构，优选具有连续气泡结构。通过使用具有连续气泡结构的基材，能够使施加于双面粘合带的力得以松弛，提高在施加有复原力、斥力的状态下的双面粘合带的粘接可靠性。
独立气泡结构是邻接的发泡泡孔彼此不结合而独立地存在的气泡结构。连续气泡结构是邻接的发泡泡孔彼此结合而形成了连续泡孔的气泡结构。需要说明的是，只要在不损害连续气泡结构的范围内，则可以在连续气泡结构中存在独立的发泡泡孔。
作为判断上述基材是否具有连续气泡结构的方法，可列举出例如下述方法。
将上述基材切成50mm见方，并在液态氮中浸渍1分钟后，利用剃刀刀片沿着与厚度方向平行的面进行切断。使用数码显微镜(例如基恩士公司制、“VHX-500”等)，以100～500倍的倍率拍摄所得的剖面的放大照片，如果确认到多个邻接的发泡泡孔彼此结合的部分，则可以判断出上述基材具有连续气泡结构。
上述基材可以为单层结构，也可以为多层结构。
上述基材没有特别限定，可列举出例如聚氨酯发泡体、聚烯烃发泡体、丙烯酸类发泡体等发泡体；橡胶系树脂。其中，从容易形成连续气泡结构，通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力容易达到特定范围内的方面出发，上述基材优选为聚氨酯发泡体或橡胶系树脂，更优选为聚氨酯发泡体。
作为上述聚氨酯发泡体，可列举出例如使含有多异氰酸酯和多元醇的氨基甲酸酯树脂组合物加热固化而制造的聚氨酯发泡体。
上述多异氰酸酯没有特别限定，可列举出一般的聚氨酯发泡体所使用的芳香族多异氰酸酯或脂肪族多异氰酸酯。具体而言，可列举出例如4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、2，2，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化MDI、异佛尔酮二异氰酸酯等。此外，作为上述多异氰酸酯，还可列举出例如具有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物。这些多异氰酸酯可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述多元醇没有特别限定，可列举出一般的聚氨酯发泡体所使用的多元醇。具体而言，可列举出例如聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚醚酯多元醇等。此外，作为上述多元醇，也可列举出例如三官能聚醚多元醇乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1，4-丁二醇、甘油、三羟甲基丙烷等短链二醇。这些多元醇可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述多元醇的重均分子量没有特别限定，优选下限为2000、优选上限为12000。如果上述多元醇的重均分子量为2000以上，则能够抑制上述基材的柔软性过度降低，通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力变得容易达到特定范围内。如果上述多元醇的重均分子量为12000以下，则能够抑制上述基材过度柔软化，通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力变得容易达到特定范围内。
上述氨基甲酸酯树脂组合物中的上述多异氰酸酯的异氰酸酯指数没有特别限定，优选下限为70、优选上限为120。
异氰酸酯指数是指与异氰酸酯和含活性氢的化合物的反应中的异氰酸酯当量相关的指数。在异氰酸酯指数小于100的情况下，是指羟基等反应基团与异氰酸酯基相比为过量，在异氰酸酯指数超过100的情况下，是指异氰酸酯基与羟基等反应基团相比为过量。
如果上述异氰酸酯指数为70以上，则基于上述多异氰酸酯的交联变得充分，上述基材可以具有适度的柔软性。如果上述异氰酸酯指数为120以下，则能够抑制基于上述多异氰酸酯的交联过于推进而导致上述基材发生固化的情况。在任意情况下，上述基材的应力松弛性均变高，通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力均变得容易达到适度的范围内，双面粘合带的剥离均得到进一步抑制。
上述氨基甲酸酯树脂组合物可根据需要而含有催化剂。
作为上述催化剂，可列举出例如辛酸锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡等有机锡化合物；辛酸锌等有机锌化合物；乙酰丙酮镍、二乙酰丙酮镍等有机镍化合物；乙酰丙酮铁等有机铁化合物等。此外，可列举出乙酸钠等碱金属或碱土金属的醇盐、酚盐等金属催化剂；三乙胺、三乙二胺、N-甲基吗啉二甲基氨基甲基苯酚、咪唑、1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯等叔胺系催化剂；有机酸盐等。其中，优选为有机锡化合物。这些催化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述催化剂的添加量没有特别限定，相对于上述多元醇100重量份的优选下限为0.05重量份、优选上限为5.0重量份，更优选上限为4.0重量份。
上述氨基甲酸酯树脂组合物可根据需要而含有发泡剂。
作为上述发泡剂，可列举出一般的聚氨酯发泡体所使用的发泡剂。具体而言，可列举出例如水、戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、二氯甲烷、二氧化碳等。
上述发泡剂的添加量没有特别限定，可设为适当的量，在上述发泡剂为水的情况下，通常相对于上述多元醇100重量份为0.1～3重量份左右。
上述氨基甲酸酯树脂组合物可根据需要而含有整泡剂。
作为上述整泡剂，可列举出例如二甲基硅氧烷、聚醚二甲基硅氧烷、苯基甲基硅氧烷等硅酮系整泡剂。其中，优选为聚醚二甲基硅氧烷，在聚醚二甲基硅氧烷之中，更优选为二甲基聚硅氧烷与聚醚的嵌段共聚物。这些整泡剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述整泡剂的添加量没有特别限定，相对于上述多元醇100重量份的优选下限为0.2重量份、优选上限为7重量份，更优选下限为0.4重量份、更优选上限为5重量份。
上述氨基甲酸酯树脂组合物可根据需要而含有紫外线吸收剂、抗氧化剂、有机填充剂、无机填充剂、着色剂等在聚氨酯发泡体的制造中通常使用的添加剂。
作为制造上述聚氨酯发泡体的方法，可列举出例如通过将机械性地混合空气、氮气等而起泡的氨基甲酸酯树脂组合物(液体)涂布于脱模衬垫或树脂膜的表面，并使涂布的氨基甲酸酯树脂组合物加热固化而制造发泡体的方法(机械起泡法)等。此外，可列举出使用于形成上述聚氨酯发泡体的原料与上述多异氰酸酯发生反应而产生气体的方法(化学发泡法)等。其中，优选为机械起泡法。通过机械起泡法而得到的聚氨酯发泡体与通过化学发泡法而得到的聚氨酯发泡体相比容易达到高密度，且泡孔结构容易微细且变得均匀。
作为上述橡胶系树脂，可列举出例如天然橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁二烯橡胶、EPDM、腈橡胶、氯丁二烯橡胶、硅酮橡胶、SEBS、SEPS等嵌段共聚物等。
上述基材的密度没有特别限定，优选下限为50kg/m3、优选上限为800kg/m3。如果上述基材的密度为50kg/m3以上，则上述基材和双面粘合带的强度充分变高，且容易确保上述基材和双面粘合带的防尘性和防水性。如果上述基材的密度为800kg/m3以下，则通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力变得容易达到特定范围内，在施加有复原力、斥力的状态下的双面粘合带的粘接可靠性提高。上述基材的更优选下限为100kg/m3、更优选上限为700kg/m3，进一步优选下限为150kg/m3、进一步优选上限为500kg/m3。
需要说明的是，密度可以基于JIS K 6401(使用聚氨酯的情况)、JIS K 6767(使用聚乙烯的情况)，并使用电子比重计(例如MIRAGE公司制、“ED120T”)来进行测定。
上述基材的25％压缩强度没有特别限定，优选下限为1kPa、优选上限为50kPa。如果上述基材的25％压缩强度为1kPa以上，则上述基材和双面粘合带的强度充分变高，即使施加复原力、斥力，双面粘合带也变得不易剥落。如果上述基材的25％压缩强度为50kPa以下，则将上述基材制成带时的压接变得充分，双面粘合带变得不易剥落。上述基材的25％压缩强度的更优选下限为3kPa、更优选上限为45kPa，进一步优选下限为5kPa、进一步优选上限为40kPa。
需要说明的是，25％压缩强度可通过基于JIS K 6254进行测定来求出。
上述基材的玻璃化转变温度没有特别限定，优选大于0℃。如果上述玻璃化转变温度大于0℃，则上述基材能够具有适度的柔软性，因此，能够提高上述基材的应力松弛性。需要说明的是，作为玻璃化转变温度大于0℃的基材，可列举出例如上述聚氨酯发泡体等。上述玻璃化转变温度的更优选下限为5℃、进一步优选下限为10℃。
上述基材的玻璃化转变温度的上限没有特别限定，若过高，则有损柔软性，因此，优选上限为25℃、更优选上限为20℃。
需要说明的是，玻璃化转变温度可使用粘弹性测定装置(例如Rheometrics公司制的“Rheometrics Dynamic Analyze RDA-700”)，在测定温度为-30～100℃、升温速度为3℃/min、频率为1Hz的条件下求出。
上述基材的厚度没有特别限定，优选下限为0.3mm、优选上限为2.9mm。如果上述基材的厚度为0.3mm以上，则即使施加复原力、斥力，双面粘合带也变得不易剥落。如果上述基材的厚度为2.9mm以下，则双面粘合带能够实现充分的粘接、固定。上述基材的厚度的更优选下限为0.4mm、更优选上限为2.5mm。
需要说明的是，基材的厚度可使用刻度式厚度计(例如Mitutoyo公司制、“ABSDigimatic indicator”)来进行测定。
本发明的双面粘合带可以进一步具有与上述基材一体化了的树脂片。通过使用上述树脂片，能够在处置时抑制上述基材伸长而发生断裂，且能够对双面粘合带赋予再利用性。
构成上述树脂片的树脂没有特别限定，可列举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂、聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂、聚氯乙烯、环氧树脂、硅酮树脂、酚树脂、聚酰亚胺、聚酯、聚碳酸酯、丙烯酸系树脂等。其中，从柔软性优异的方面出发，优选为聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂、聚酯系树脂。聚酯系树脂之中，优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
上述树脂片的厚度没有特别限定，优选下限为10μm、优选上限为100μm。如果上述树脂片的厚度为10μm以上，则在拉伸上述树脂片时上述树脂片也变得不易断裂。如果上述树脂片的厚度为100μm以下，则有时抑制对被粘物的追随性的降低。
上述树脂片可以进行着色。通过将上述树脂片着色，从而能够对双面粘合带赋予遮光性。
将上述树脂片着色的方法没有特别限定，可列举出例如向构成上述树脂片的树脂中混入炭黑、氧化钛等的粒子或微细气泡的方法；在上述树脂片的表面涂布墨液的方法等。
本发明的双面粘合带在上述基材的双面具有粘合剂层。在上述基材的双面形成的粘合剂层可以为相同的组成，也可以为彼此不同的组成。
上述粘合剂层没有特别限定，可列举出例如丙烯酸类粘合剂层、橡胶系粘合剂层、氨基甲酸酯粘合剂层、硅酮系粘合剂层等。其中，从对于光、热、水分等较为稳定且被粘物选择性低的方面出发，优选为丙烯酸类粘合剂层。
构成上述丙烯酸类粘合剂层的丙烯酸类共聚物可通过将单体混合物共聚来获得。
为了将上述单体混合物共聚而得到上述丙烯酸类共聚物，使上述单体混合物在聚合引发剂的存在下进行自由基反应即可。作为使上述单体混合物进行自由基反应的方法、即聚合方法，可以使用现有公知的方法，可列举出例如溶液聚合(沸点聚合或恒温聚合)、乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合等。作为使上述单体混合物进行自由基反应时的反应方式，可列举出例如活性自由基聚合、游离自由基聚合等。其中，优选为活性自由基聚合。即，上述丙烯酸类共聚物优选为通过活性自由基聚合而得到的丙烯酸类共聚物。
活性自由基聚合是聚合反应不被停止反应或链转移反应等副反应阻碍地使分子链逐渐生长的聚合。在活性自由基聚合中，反应推进而生长末端自由基不会失活，另外，在反应中也不会新产生自由基种。在该反应过程中，所有分子链均匀地与单体进行反应并聚合，所有分子链的组成近似均匀。
因此，利用活性自由基聚合，与游离自由基聚合相比而能够获得具有更均匀的分子量和组成的共聚物，能够抑制低分子量成分等的生成，因此，上述丙烯酸类粘合剂层的凝聚力变高。此外，变得容易将通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力调整至特定范围内。
另一方面，在游离自由基聚合中，在反应中连续地产生自由基种并加成于单体，推进聚合。因此，在游离自由基聚合中，生成在反应过程中生长末端自由基发生了失活的分子链、因反应中新产生的自由基种而生长了的分子链。
因此，利用游离自由基聚合，与活性自由基聚合相比时，共聚物的组成变得不均匀，还包括较低分子量的共聚物，因此，与活性自由基聚合相比时，存在上述丙烯酸类粘合剂层的凝聚力变低的倾向。其中，只要能够将通过后述特定的拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力调整至特定范围内，则作为上述丙烯酸类共聚物，可以使用通过游离自由基聚合而得到的丙烯酸类共聚物。例如，通过调整上述丙烯酸类共聚物的组成等，能够在使用通过游离自由基聚合而得到的丙烯酸类共聚物的同时，调整通过拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力。
从提高上述丙烯酸类粘合剂层的润湿性的观点出发，通过上述活性自由基聚合而得到的丙烯酸类共聚物优选为将包含丙烯酸2-乙基己酯的单体混合物进行共聚而得到的丙烯酸类共聚物。
此时，丙烯酸2-乙基己酯在全部单体混合物中所占的含量优选为80～98重量％。如果丙烯酸2-乙基己酯的含量为80重量％以上，则上述丙烯酸类共聚物的玻璃化转变温度下降，上述丙烯酸类粘合剂层的润湿性变高。如果丙烯酸2-乙基己酯的含量为98重量％以下，则上述丙烯酸类粘合剂层成为适度的硬度，凝聚力变得充分。丙烯酸2-乙基己酯的含量的更优选下限为90重量％、更优选上限为97重量％。
通过上述游离自由基聚合而得到的丙烯酸类共聚物优选为将包含丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯的单体混合物进行共聚而得到的丙烯酸类共聚物。
此时，丙烯酸丁酯在全部单体混合物中的含量优选为40～80重量％。如果丙烯酸丁酯的含量为40重量％以上，则上述丙烯酸类粘合剂层成为适度的硬度，凝聚力变得充分，双面粘合带的粘合力变高。如果丙烯酸丁酯的含量为80重量％以下，则上述丙烯酸类粘合剂层变硬，能够抑制粘性、润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)降低。丙烯酸2-乙基己酯在全部单体混合物中所占的含量优选为10～40重量％。如果丙烯酸2-乙基己酯的含量为10重量％以上，则上述丙烯酸类粘合剂层的粘合力变得充分。如果丙烯酸2-乙基己酯的含量为40重量％以下，则能够抑制上述丙烯酸类粘合剂层变得过于柔软而导致凝聚力降低。
上述单体混合物可根据需要而包含丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯之外的可共聚的其它聚合性单体。
作为上述可共聚的其它聚合性单体，可列举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯等烷基的碳数为1～3的(甲基)丙烯酸烷基酯等。此外，可列举出甲基丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等烷基的碳数为13～18的(甲基)丙烯酸烷基酯等。此外，可列举出(甲基)丙烯酸羟基烷基酯、甘油二甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、巴豆酸、马来酸、富马酸等官能性单体。
上述聚合引发剂没有特别限定，可列举出例如有机过氧化物、偶氮化合物、有机碲聚合引发剂等。
作为上述聚合引发剂之中的引发活性自由基聚合的聚合引发剂，优选为有机碲聚合引发剂。通过使用上述有机碲聚合引发剂，具有羟基、羧基之类的极性官能团的官能性单体均无需保护地能够利用同一引发剂进行聚合而得到具有均匀分子量和组成的共聚物。
作为上述有机过氧化物，可列举出例如1，1-双(叔己基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化特戊酸叔己酯、过氧化特戊酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-双(2-乙基己酰基过氧化)己烷、过氧化-2-乙基己酸叔己酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯等。
上述偶氮化合物只要是自由基聚合中通常使用的偶氮化合物，就没有特别限定。可列举出例如2，2’-偶氮双(异丁腈)、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、2，2’-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、1，1-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺、4，4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、二甲基-2，2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、二甲基-1，1’-偶氮双(1-环己烷羧酸酯)、2，2’-偶氮双{2-甲基-N-[1，1’-双(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺}、2，2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]、2，2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺]、2，2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)、2，2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2，2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2，2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮双[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、2，2’-偶氮双(1-亚氨基-1-吡咯烷基-2-甲基丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮双(2，4，4-三甲基戊烷)等。
这些聚合引发剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述有机碲聚合引发剂只要是活性自由基聚合中通常使用的聚合引发剂，就没有特别限定，可列举出例如有机碲化合物、有机碲化物化合物等。
作为上述有机碲化合物，可列举出例如(甲基氢碲基-甲基)苯、(1-甲基氢碲基-乙基)苯、(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-氯-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-羟基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-甲氧基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-氨基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-硝基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-氰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-甲基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-苯基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-甲氧基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-苯氧基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-磺酰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-三氟甲基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-氯-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-羟基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-甲氧基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-氨基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-硝基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-氰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-甲基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-苯基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-甲氧基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-苯氧基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-磺酰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-三氟甲基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-氯-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-羟基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-甲氧基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-氨基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-硝基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-氰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-甲基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-苯基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-甲氧基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-苯氧基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-磺酰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-三氟甲基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、2-(甲基氢碲基-甲基)吡啶、2-(1-甲基氢碲基-乙基)吡啶、2-(2-甲基氢碲基-丙基)吡啶、2-甲基氢碲基-乙酸甲酯、2-甲基氢碲基-丙酸甲酯、2-甲基氢碲基-2-甲基丙酸甲酯、2-甲基氢碲基-乙酸乙酯、2-甲基氢碲基-丙酸乙酯、2-甲基氢碲基-2-甲基丙酸乙酯、2-甲基氢碲基乙腈、2-甲基氢碲基丙腈、2-甲基-2-甲基氢碲基丙腈等。这些有机碲化合物中的甲基氢碲基可以是乙基氢碲基、正丙基氢碲基、异丙基氢碲基、正丁基氢碲基、异丁基氢碲基、叔丁基氢碲基、苯基氢碲基等，此外，这些有机碲化合物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为上述有机碲化物化合物，可列举出例如二甲基二碲化物、二乙基二碲化物、二正丙基二碲化物、二异丙基二碲化物、二环丙基二碲化物、二正丁基二碲化物、二仲丁基二碲化物、二叔丁基二碲化物、二环丁基二碲化物、二苯基二碲化物、双-(对甲氧基苯基)二碲化物、双-(对氨基苯基)二碲化物、双-(对硝基苯基)二碲化物、双-(对氰基苯基)二碲化物、双-(对磺酰基苯基)二碲化物、二萘基二碲化物、二吡啶基二碲化物等。这些有机碲化物化合物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。其中，优选为二甲基二碲化物、二乙基二碲化物、二正丙基二碲化物、二正丁基二碲化物、二苯基二碲化物。
需要说明的是，在活性自由基聚合中，可以在上述有机碲聚合引发剂的基础上，出于促进聚合速度的目的而使用作为聚合引发剂的偶氮化合物。
使上述单体混合物发生自由基反应时，可以使用分散稳定剂。作为上述分散稳定剂，可列举出例如聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇等。
在使上述单体混合物发生自由基反应时使用聚合溶剂的情况下，该聚合溶剂没有特别限定。可以使用例如己烷、环己烷、辛烷、甲苯、二甲苯等非极性溶剂；水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、四氢呋喃、二噁烷、N，N-二甲基甲酰胺等高极性溶剂。这些聚合溶剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。从聚合速度的观点出发，聚合温度优选为0～110℃。
上述丙烯酸类共聚物的重均分子量(Mw)的优选下限为40万、优选上限为150万。如果重均分子量为40万以上，则上述丙烯酸类粘合剂层成为适度的硬度，凝聚力变得充分，双面粘合带的粘合力变高。如果重均分子量为150万以下，则上述丙烯酸类粘合剂层的粘合力变得充分。重均分子量的更优选下限为50万、更优选上限为140万。为了将重均分子量调整至上述范围，只要调整聚合引发剂、聚合温度等聚合条件即可。
上述丙烯酸类共聚物的重均分子量(Mw)相对于数均分子量(Mn)之比(分子量分布、Mw/Mn)的优选上限为10.0。如果Mw/Mn为10.0以下，则低分子量成分等的含量变少，因此，上述丙烯酸类粘合剂层的凝聚力和润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)变高，粘接强度变高。Mw/Mn的更优选上限为3.0。为了将Mw/Mn调整至上述范围，只要调整聚合引发剂、聚合温度等聚合条件即可。
需要说明的是，数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)是指基于GPC(Gel PermeationChromatography：凝胶渗透色谱)的标准聚苯乙烯换算的重均分子量。GPC中，可以使用例如2690Separations Model(Waters公司制)等。
上述粘合剂层可以含有增粘树脂。
作为上述增粘树脂，可列举出例如松香酯系树脂、氢化松香系树脂、萜烯系树脂、萜烯酚系树脂、香豆酮茚系树脂、脂环族饱和烃系树脂、C5系石油树脂、C9系石油树脂、C5-C9共聚系石油树脂等。这些增粘树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述增粘树脂的含量没有特别限定，相对于成为上述粘合剂层的主成分的树脂(例如丙烯酸类共聚物)100重量份的优选下限为10重量份、优选上限为60重量份。如果上述增粘树脂的含量为10重量份以上，则上述粘合剂层的粘合力变高。如果上述增粘树脂的含量为60重量份以下，则能够抑制上述粘合剂层变得过硬而导致粘合力、粘性或润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)降低。
上述粘合剂层优选通过添加交联剂而在构成上述粘合剂层的树脂(例如上述丙烯酸类共聚物、上述增粘树脂等)的主链间形成了交联结构。
上述交联剂没有特别限定，可列举出例如异氰酸酯系交联剂、氮丙啶系交联剂、环氧系交联剂、金属螯合物型交联剂等。其中，优选为异氰酸酯系交联剂。通过向上述粘合剂层中添加异氰酸酯系交联剂，异氰酸酯系交联剂的异氰酸酯基与构成上述粘合剂层的树脂(例如上述丙烯酸类共聚物、上述增粘树脂等)中的醇性羟基发生反应，上述粘合剂层的交联变慢。因此，上述粘合剂层能够使间断地施加的剥离应力分散，双面粘合带的粘合力进一步提高。
上述交联剂的添加量相对于成为上述粘合剂层的主成分的树脂(例如上述丙烯酸类共聚物)100重量份优选为0.01～10重量份、更优选为0.1～7重量份。
上述粘合剂层可出于提高粘合力的目的而含有硅烷偶联剂。上述硅烷偶联剂没有特别限定，可列举出例如环氧硅烷类、丙烯酸类硅烷类、甲基丙烯酸类硅烷类、氨基硅烷类、异氰酸酯硅烷类等。
上述粘合剂层可出于赋予遮光性的目的而含有着色材料。上述着色材料没有特别限定，可列举出例如炭黑、苯胺黑、氧化钛等。其中，从比较廉价且化学上稳定的方面出发，优选为炭黑。
上述粘合剂层的交联度无论过高或过低，在施加大的应力时均变得容易从被粘物上剥离，因此，优选为5～60重量％、更优选为10～55重量％、特别优选为15～50重量％。
需要说明的是，粘合剂层的交联度如下计算：采取粘合剂层W1(g)，将该粘合剂层在乙酸乙酯中以23℃浸渍24小时，并将不溶解成分用200mesh的金属网过滤，将金属网上的残渣真空干燥而测定干燥残渣的重量W2(g)，利用下述式(1)进行计算。
交联度(重量％)＝100×W2/W1 (1)
上述粘合剂层的通过凝聚力试验而测得的80℃时的位移量优选为210μm以下。如果上述位移量为210μm以下，则上述粘合剂层成为适度的硬度，凝聚力变得充分，粘合力变高。上述位移量的更优选上限为150μm。
上述位移量的下限没有特别限定，若过低，则上述粘合剂层变硬，润湿性降低，因此优选下限为50μm、更优选下限为100μm。
需要说明的是，凝聚力试验如下所述地进行。图1示出表示粘合剂层的凝聚力试验的示意图。首先，制作在基材的双面形成有粘合剂层的双面粘合带。接着，如图1所示，使用切成20mm×40mm的双面粘合带8，使2张SUS板11和12贴合。在80℃时，将一个SUS板11的一端固定，将另一个SUS板12的一端利用200g的重物13沿着水平方向拉伸3分钟。此时，测定双面粘合带8在拉伸方向上偏移的位移量。位移量越小，则表示粘合剂层的凝聚力越高。
上述粘合剂层的通过恒定载荷剥离试验而测得的80℃时的剥离长度优选为5mm以下。如果上述剥离长度为5mm以下，则上述粘合剂层的润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)变得充分。上述剥离长度的更优选上限为2mm。上述剥离长度的下限没有特别限定。
需要说明的是，恒定载荷剥离试验如下进行。图2示出表示粘合剂层的恒定载荷剥离试验的示意图。首先，使切成20mm×50mm的双面粘合带贴合于聚碳酸酯板，使2kg的橡胶辊以300mm/分钟的速度在双面粘合带上往返一次后，在23℃、相对湿度50％的环境下放置24小时。接着，如图2所示，在80℃时，将聚碳酸酯板15以贴合有双面粘合带14的面朝向下方且呈现水平状态的方式进行设置，将双面粘合带14的一端利用100g的重物16沿着垂直方向进行拉伸。测定从对双面粘合带14安装重物16起48小时后的剥离部分的最大长度L，作为剥离长度。剥离长度越小，则表示粘合剂层的润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)越优异。
上述粘合剂层的润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)可通过例如调整上述丙烯酸类共聚物的组成，添加增粘树脂等来提高。
上述粘合剂层的厚度没有特别限定，单面的粘合剂层的厚度的优选下限为10μm、优选上限为100μm。如果上述粘合剂层的厚度为10μm以上，则能够抑制上述粘合剂层的粘性降低，能够使双面粘合带良好地贴附于被粘物。如果上述粘合剂层的厚度为100μm以下，则在加工上述粘合剂层或双面粘合带时能够抑制粘合剂渗出，能够防止加工不良。上述粘合剂层的厚度的更优选下限为15μm、更优选上限为90μm。
需要说明的是，粘合剂层的厚度可使用刻度式厚度计(例如Mitutoyo公司制、“ABSDigimatic indicator”)来进行测定。
本发明的双面粘合带的通过下述拉伸试验而测得的伸长0.5mm时施加于上述双面粘合带的力为55N以下。
(拉伸试验)
使用切成25mm×25mm的双面粘合带，使厚度2mm的聚碳酸酯板与厚度2mm的包含不锈钢的夹具贴合。将上述聚碳酸酯板固定后，将上述包含不锈钢的夹具沿着面垂直方向以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定施加于上述双面粘合带的力。
详细说明上述拉伸试验。
图3示出表示将双面粘合带朝向面垂直方向进行拉伸的拉伸试验的示意图。
如图3所示，使用切成25mm×25mm的双面粘合带1，将厚度2mm的聚碳酸酯板(长度50mm×宽度50mm)2与厚度2mm的包含不锈钢的夹具(30mm×30mm)(虽未图示，但具备把手)3进行层叠。将该层叠体利用辊以5kg、10秒的条件进行压接后，静置24小时，制作经由双面粘合带1而使聚碳酸酯板2与夹具3贴合而成的拉伸试验用样品。将该拉伸试验用样品的聚碳酸酯板2固定后，在23℃的条件下，将夹具3沿着面垂直方向(图中的箭头方向)以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定施加于双面粘合带1的力。需要说明的是，将对双面粘合带1施加了1N的力而造成的冲程作为起始(伸长0mm)，开始测定伸长，在伸长0.5mm时测定施加于双面粘合带的力。
上述拉伸试验中，不利用JIS Z 0237所规定的300mm/min的拉伸速度，而是利用极低速的0.1mm/min的拉伸速度来测定施加于双面粘合带的力。由此，能够在重现(设想)对双面粘合带施加有复原力、斥力时所产生的低速下的剥离应力的状态下来评价双面粘合带的性能。
图4示出将横轴设为拉伸试验中的双面粘合带的伸长(mm)、将纵轴设为拉伸试验中的施加于双面粘合带的力(试验力)(N)而得的力-伸长曲线。
本发明人等针对图4所示的力-伸长曲线与施加有复原力、斥力的状态下的双面粘合带的粘接可靠性的关系进行评价。其结果，本发明人等发现：为了在即使施加有复原力、斥力的状态下也获得高粘接可靠性，需要使力-伸长曲线的斜率和缓。进而，本发明人等发现：通过将利用上述拉伸试验而测得的伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力调整至55N以下，能够提高施加有复原力、斥力的状态下的双面粘合带的粘接可靠性。通过上述拉伸试验而测得的伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力优选为50N以下、更优选为45N以下、进一步优选为40N以下。
与此相对，若力-伸长曲线的斜率大，则即使少许的位移(伸长)，也会因施加于双面粘合带的力大而导致力集中于其与被粘物的界面，双面粘合带容易剥离。
通过上述拉伸试验而测得的伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力的下限没有特别限定，优选为1N以上。如果通过上述拉伸试验而测得的伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力为1N以上，则能够抑制因少许的力就导致位移(伸长)变得过大，不仅不易剥离，而且双面粘合带也变得不易伸长，能够实现充分的粘接、固定。通过上述拉伸试验而测得的伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力更优选为5N以上。
通过上述拉伸试验而测得的施加于双面粘合带的力的下限没有特别限定，优选为1N以上。如果通过上述拉伸试验而测得的施加于双面粘合带的力为1N以上，则能够抑制因少许的力就导致位移(伸长)变得过大，不仅不易剥离，而且双面粘合带变得不易伸长，能够实现充分的粘接、固定。通过上述拉伸试验而测得的施加于双面粘合带的力更优选为5N以上。
为了将通过上述拉伸试验而测定时的施加于双面粘合带的力调整至上述范围内，优选使用具有连续气泡结构的基材，此外，优选调整上述基材的组成、制造方法、密度、25％压缩强度、剪切储能弹性模量的最大值和最小值、厚度等。
本发明的双面粘合带的通过朝向面垂直方向的拉伸试验而测得的断裂点强度(在上述拉伸试验中，双面粘合带发生断裂时施加于双面粘合带的力)优选为60N以上。如果上述断裂点强度为60N以上，则能够抑制上述基材在层间发生碎裂。
上述断裂点强度的上限没有特别限定，从不损害应力松弛性的观点出发，优选上限为160N、更优选上限为120N。
本发明的双面粘合带的通过剪切拉伸试验而测得的断裂点强度优选为9N以上。如果上述断裂点强度为9N以上，则能够抑制上述基材在层间发生碎裂。上述断裂点强度的更优选下限为12N。
上述断裂点强度的上限没有特别限定，从不损害应力松弛性的观点出发，优选上限为30N、更优选上限为20N。
需要说明的是，剪切拉伸试验如下进行。图5示出表示双面粘合带的剪切拉伸试验的示意图。首先，制作在基材的双面形成有粘合剂层的双面粘合带。接着，使用切成25mm×4mm的双面粘合带18和2片厚度2mm的聚碳酸酯板(长度125mm×宽度50mm)19，如图5所示那样地层叠并使其贴合。将该层叠体利用重物以5kg、10秒的条件进行压接后，静置24小时，制成经由双面粘合带18而使2片聚碳酸酯板19贴合而得的剪切拉伸试验用样品。将该剪切拉伸试验用样品的一个聚碳酸酯板19固定后，在23℃的条件下，将另一个聚碳酸酯板19的上方沿着剪切方向(图中的箭头方向)以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定双面粘合带18发生断裂时施加于双面粘合带的力(断裂点强度)。
本发明的双面粘合带的通过粘性试验而测得的60℃时的双面粘合带的剥离极限值优选为350gf·s以上。
本说明书中，剥离极限值是指评价双面粘合带整体的应力松弛性的指标，可通过下述粘性试验进行测定。通过将剥离极限值调整至特定范围，从而即使在高温高湿下且施加复原力的状况下也能够抑制双面粘合带的剥离。
需要说明的是，粘性试验如下进行。首先，在粘性试验机(例如RHESCA公司制的TAC-1000等)的设定为60℃的板上，以粘合剂层朝上的方式载置双面粘合带。需要说明的是，双面粘合带的非测定面利用例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜等膜进行衬底。接着，对于双面粘合带，以探针温度60℃、按压速度2mm/s、按压载荷100gf来按压直径5mm的圆柱状的不锈钢制的探针，在该状态下保持0.1秒钟。其后，以0.2mm/s的提拉速度逐渐提拉探针。测定此期间施加于双面粘合带的力。
上述剥离极限值是指：在示出通过上述粘性试验而测得的60℃时施加于双面粘合带的力的力-时间曲线中，从力示为0的时间T1起至示为最大力(峰顶)的时间T2为止的积分值。
图6示意性地示出表示通过粘性试验而测得的60℃时施加于双面粘合带的力的力-时间曲线的一例。力-时间曲线17是表示通过粘性试验而测得的60℃时施加于双面粘合带的力的力-时间曲线。在粘性试验中，若对于双面粘合带按压探针(图6中，A)，则力-时间曲线17下降，其后，若开始提拉探针(图6中，B)，则力-时间曲线17逐渐上升。算出从力示为0的时间T1起至示为最大力(峰顶)的时间T2为止的积分值(图6中，C)，将其作为剥离极限值。
通过将上述剥离极限值调整至上述范围，从而即使在高温高湿下且施加复原力的状况下也能够抑制双面粘合带的剥离。上述剥离极限值的优选下限为400gf·s、更优选下限为550gf·s。
此外，上述剥离极限值的上限没有特别限定。
将上述剥离极限值调整至上述范围的方法没有特别限定，为了增大上述剥离极限值，从力示为0的时间T1起至示为最大力(峰顶)的时间T2为止的时间、即剥离时间越长越优选。此外，最大力越大越优选。
上述剥离时间的优选下限为2.7秒、更优选下限为3.5秒。上述最大力的优选下限为200gf、更优选下限为225gf。
作为增大上述剥离极限值的方法，可列举出例如通过调整上述基材的物性而提高上述基材的应力松弛性的方法、提高上述粘合剂层的凝聚力(块体强度)和/或润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)的方法等。
作为通过调整上述基材的物性而提高上述基材的应力松弛性的方法，可列举出例如在使用发泡体作为上述基材的基础上，进一步调整该发泡体的厚度、密度、玻璃化转变温度、25％压缩强度等的方法。
作为提高上述粘合剂层的凝聚力(块体强度)和/或润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)的方法，可列举出例如在上述粘合剂层中使用丙烯酸类共聚物，并减少该丙烯酸类共聚物的低分子量成分的含量的方法等。此外，可列举出减小该丙烯酸类共聚物的重均分子量(Mw)相对于数均分子量(Mn)之比(分子量分布、Mw/Mn)的方法。其中，优选如下方法：在使用含有通过活性自由基聚合而得到的丙烯酸类共聚物的丙烯酸类粘合剂层的基础上，调整该丙烯酸类共聚物的组成的方法。需要说明的是，上述粘合剂层的凝聚力(块体强度)可通过例如凝聚力试验来进行评价，上述粘合剂层的润湿性(与被粘物的界面的粘接强度)可通过例如恒定载荷剥离试验来进行评价。
从调整上述剥离极限值的观点出发，上述基材的密度优选为490kg/m3以下。如果上述密度为490kg/m3以下，则上述基材能够具有适度的柔软性，因此，上述基材的应力松弛性变高，容易将上述剥离极限值调整至适当的范围。上述密度的更优选上限为450kg/m3。
从调整上述剥离极限值的观点出发，上述基材的25％压缩强度优选为38kPa以下。如果上述25％压缩强度为38kPa以下，则上述基材能够具有适度的柔软性，因此，上述基材的应力松弛性变高，容易将上述剥离极限值调整至适当的范围。此外，如果上述25％压缩强度为38kPa以下，则能够良好地压接双面粘合带。
从调整上述剥离极限值的观点出发，上述基材的玻璃化转变温度优选为5℃以上。如果上述基材的玻璃化转变温度为5℃以上，则上述基材具有适度的柔软性，容易将上述剥离极限值调整至适当的范围。
从调整上述剥离极限值的观点出发，上述基材的厚度优选大于0.9mm。如果上述厚度大于0.9mm，则上述基材可以具有适度的柔软性，因此，上述基材的应力松弛性变高，容易将上述剥离极限值调整至适当的范围。上述厚度的更优选下限为1mm。
从调整上述剥离极限值的观点出发，关于上述粘合剂层的厚度，单面的粘合剂层的厚度的优选下限为20μm。上述粘合剂层的厚度的进一步优选下限为30μm、进一步优选上限为80μm。
本发明的双面粘合带的剪切储能弹性模量没有特别限定，利用动态粘弹性装置进行测定且以23℃的基准温度合成的总曲线中的频率1.0×10-4～1.0×10-5Hz区域内的剪切储能弹性模量的最大值优选为1.0×105Pa以下。
上述频率区域是与在对双面粘合带施加有复原力、斥力时所产生的低速下的剥离应力相对应的频率。如果上述频率区域内的剪切储能弹性模量的最大值为1.0×105Pa以下，则能够松弛对双面粘合带施加有复原力、斥力时的应力，提高双面粘合带的粘接可靠性。
上述频率区域内的剪切储能弹性模量的最小值没有特别限定，优选为1.0×103Pa以上。如果上述频率区域内的剪切储能弹性模量的最小值为1.0×103Pa以上，则能够抑制双面粘合带过度伸长，实现充分的粘接、固定。
需要说明的是，剪切储能弹性模量可使用动态粘弹性测定装置(例如IT计测公司制的DVA-200等)，将升温速度设为5℃/min并在-60℃～250℃的范围内进行测定。如果涂布于上述基材的两侧的上述粘合剂层的厚度为上述基材的厚度的15％以下，则对于所测得的剪切储能弹性模量的值来说，上述基材的影响是支配性的，上述粘合剂层的影响相对较小。
本发明的双面粘合带的180°粘合力没有特别限定，优选下限为3N/25mm、优选上限为35N/25mm。如果本发明的双面粘合带的180°粘合力为3N/25mm以上，则粘性变得充分，将双面粘合带贴附于被粘物时的作业性提高。如果本发明的双面粘合带的180°粘合力为35N/25mm以下，则再利用性变高，能够重新粘贴。
需要说明的是，180°粘合力可通过按照JIS Z 0237进行测定来求出。
本发明的双面粘合带的厚度没有特别限定，优选下限为0.4mm、优选上限为3mm。如果本发明的双面粘合带的厚度为0.4mm以上，则即使施加复原力、斥力，双面粘合带也变得不易剥落。如果本发明的双面粘合带的厚度为3mm以下，则能够实现充分的粘接、固定。本发明的双面粘合带的厚度的更优选下限为0.5mm、更优选上限为2.8mm。
作为本发明的双面粘合带的制造方法，可列举出例如以下那样的方法。
首先，向丙烯酸类共聚物、增粘树脂、根据需要所使用的交联剂等中添加溶剂而制作粘合剂A的溶液，将该粘合剂A的溶液涂布于基材的表面，将溶液中的溶剂完全干燥去除而形成粘合剂层A。接着，将脱模膜在其脱模处理面面向粘合剂层A的状态下重叠在所形成的粘合剂层A上。
接着，准备与上述脱模膜不同的脱模膜，在该脱模膜的脱模处理面上涂布粘合剂B的溶液，将溶液中的溶剂完全干燥去除，由此制作在脱模膜的表面形成有粘合剂层B的层叠膜。将所得层叠膜在粘合剂层B面向基材的背面的状态下重叠于形成有粘合剂层A的基材的背面，从而制作层叠体。并且，通过将上述层叠体利用橡胶辊等进行加压，从而能够得到在基材的双面具有粘合剂层并且粘合剂层的表面被脱模膜覆盖的双面粘合带。
此外，利用同样的要领制作2组层叠膜，将这些层叠膜在层叠膜的粘合剂层面向基材的状态下分别重叠于基材的双面而制作层叠体，通过将该层叠体利用橡胶辊等进行加压，可以得到在基材的双面具有粘合剂层且粘合剂层的表面被脱模膜覆盖的双面粘合带。
本发明的双面粘合带的用途没有特别限定，可以用于例如便携电子设备部件、车载用电子设备部件等的固定。这些用途中的本发明的双面粘合带的形状没有特别限定，可列举出长方形、框缘状、圆形、椭圆形、环型等。
本发明的双面粘合带在施加有复原力、斥力之类的低速下的剥离应力的状态下的粘接可靠性优异，因此，优选贴附于高低差、角、非平面部等或者在使部件变形的状态下用于进行固定。
作为使用本发明的双面粘合带的物品，可列举出例如TV、监测器、便携电子设备等所使用的平板显示器、便携电子设备的照相机模块、便携电子设备的内部构件、车辆用内饰、家电(例如TV、空调、冰箱等)的内饰外饰等。作为本发明的双面粘合带的被粘物，可列举出例如便携电子设备的侧面面板、背面面板、各种标牌、装饰膜、修饰膜等。
发明的效果
根据本发明，能够提供耐复原力优异的双面粘合带。
附图说明
图1是表示粘合剂层的凝聚力试验的示意图。
图2是表示粘合剂层的恒定载荷剥离试验的示意图。
图3是表示双面粘合带的朝向面垂直方向的拉伸试验的示意图。
图4是将横轴设为拉伸试验中的双面粘合带的伸长(mm)、将纵轴设为拉伸试验中的施加于双面粘合带的力(试验力)(N)而得的力-伸长曲线。
图5是表示双面粘合带的剪切拉伸试验的示意图。
图6是示意性地示出表示通过粘性试验而测得的60℃时施加于双面粘合带的力的、力-时间曲线的一例的图。
图7是示意性地示出实施例1、实施例9和实施例15中得到的力-时间曲线的图。
图8是表示双面粘合带的耐复原力试验的示意图。
具体实施方式
以下列举出实施例来更详细地说明本发明，但本发明不仅仅限定于这些实施例。
(聚氨酯发泡体1(PU1)的制造)
向下述所示的多元醇1的100重量份中添加胺催化剂(DABCO LV33、Sankyo AirProducts公司制)0.7重量份、整泡剂(SZ5740M、东丽道康宁公司制)1重量份，搅拌后，将多异氰酸酯(Cosmonate TM-20、三井化学公司制)以异氰酸酯指数达到80的方式进行调整并投入至其中。其后，与氮气混合搅拌，得到混入有微细气泡的溶液。使用涂抹器将该溶液在厚度50μm的PET间隔件(NIPPA公司制、V-2)上涂布至特定的厚度，使发泡体原料进行反应，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体1(PU1)。
多元醇1(聚醚多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为56mgKOH/g)20重量份、聚酯多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为240mgKOH/g)40重量份、聚醚多元醇B(重均分子量为6000、羟基数为3、羟值为240mgKOH/g)40重量份)
将所得聚氨酯发泡体1(PU1)切成50mm见方，并在液态氮中浸渍1分钟后，利用剃刀刀片沿着与厚度方向平行的面进行切断。使用数码显微镜(基恩士公司制、“VHX-500”)，以100倍的倍率拍摄所得切割面的放大照片，其结果，确认到多个邻接的发泡泡孔彼此结合的部分。即，聚氨酯发泡体1(PU1)为连续气泡结构。以下，利用相同的方法确认发泡体的气泡结构。
需要说明的是，表2中，发泡体的密度按照JIS K 6401并使用电子比重计(MIRAGE公司制、“ED120T”)来进行测定。此外，发泡体的25％压缩强度按照JIS K 6254进行测定。此外，发泡体的玻璃化转变温度使用粘弹性测定装置(Rheometrics公司制、“RheometricsDynamic Analyze RDA-700”)，在测定温度为-30～100℃、升温速度为3℃/min、频率为1Hz的条件下进行测定。以下，利用相同的方法确认发泡体的密度、25％压缩强度和玻璃化转变温度。
(聚氨酯发泡体2(PU2)的制造)
使用100重量份的下述所示的多元醇2来代替多元醇1，调整所混入的氮气的量，除此之外，与聚氨酯发泡体1(PU1)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体2(PU2)。聚氨酯发泡体2为连续气泡结构。
多元醇2(聚醚多元醇C(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为48mgKOH/g))
(聚氨酯发泡体3(PU3)的制造)
除了调整所混入的氮气的量之外，与聚氨酯发泡体2(PU2)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体3(PU3)。聚氨酯发泡体3为连续气泡结构。
(聚氨酯发泡体4(PU4)的制造)
使用100重量份的下述所示的多元醇3来代替多元醇1，将异氰酸酯指数变更为100，调整所混入的氮气的量，除此之外，与聚氨酯发泡体1(PU1)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体4(PU4)。聚氨酯发泡体4为连续气泡结构。
多元醇3(聚醚多元醇D(重均分子量为3000、羟基数量为3、羟值为38mgKOH/g))
(聚氨酯发泡体5(PU5)的制造)
将异氰酸酯指数变更为100，调整所混入的氮气的量，除此之外，与聚氨酯发泡体3(PU3)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体5(PU5)。聚氨酯发泡体5为连续气泡结构。
(聚氨酯发泡体6(PU6)的制造)
使用100重量份下述所示的多元醇4来代替多元醇1，将异氰酸酯指数变更为110，除此之外，与聚氨酯发泡体1(PU1)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体6(PU6)。聚氨酯发泡体6为连续气泡结构。
多元醇4(聚醚多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为56mgKOH/g)60重量份、聚酯多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为240mgKOH/g)40重量份)
(聚氨酯发泡体7(PU7)的制造)
除了调整所混入的氮气的量之外，与聚氨酯发泡体6(PU6)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体7(PU7)。聚氨酯发泡体7为连续气泡结构。
(聚氨酯发泡体8(PU8)的制造)
除了将异氰酸酯指数变更为115之外，与聚氨酯发泡体6(PU6)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体8(PU8)。聚氨酯发泡体8为连续气泡结构。
(聚氨酯发泡体9(PU9)的制造)
除了使用100重量份下述所示的多元醇5来代替多元醇4之外，与聚氨酯发泡体6(PU6)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体9(PU9)。聚氨酯发泡体9为连续气泡结构。
多元醇5(聚醚多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为56mgKOH/g)70重量份、聚酯多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为240mgKOH/g)30重量份)
(聚氨酯发泡体10(PU10)的制造)
除了使用100重量份下述所示的多元醇6来代替多元醇1之外，与聚氨酯发泡体1(PU1)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体10(PU10)。聚氨酯发泡体10为连续气泡结构。
多元醇6(聚醚多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为56mgKOH/g)20重量份、聚酯多元醇A(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为240mgKOH/g)20重量份、聚醚多元醇B(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为240mgKOH/g)20重量份、聚酯多元醇B(重均分子量为6000、羟基数量为3、羟值为56mgKOH/g)40重量份)
(聚氨酯发泡体11(PU11)的制造)
除了调整所混入的氮气的量之外，与聚氨酯发泡体6(PU6)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体11(PU11)。聚氨酯发泡体11为连续气泡结构。
(聚氨酯发泡体12(PU12)的制造)
使用下述所示的多元醇7来代替多元醇1，将异氰酸酯指数变更为130，除此之外，与聚氨酯发泡体1(PU1)的制造同样操作，得到具有表2所示物性的聚氨酯发泡体12(PU12)。聚氨酯发泡体12为连续气泡结构。
多元醇7(聚醚多元醇E(重均分子量为1000、羟基数量为4、羟值为30mgKOH/g)100重量份)
(聚乙烯发泡体1(PE1))
作为聚乙烯发泡体1(PE1)，使用XLH-2501(积水化学工业公司制)。聚乙烯发泡体1为独立气泡结构。
(聚乙烯发泡体2(PE2))
作为聚乙烯发泡体2(PE2)，使用XLH-2001(积水化学工业公司制)。聚乙烯发泡体2为独立气泡结构。
(聚乙烯发泡体3(PE3))
作为聚乙烯发泡体3(PE3)，使用IF08008(积水化学工业公司制)。聚乙烯发泡体3为独立气泡结构。
(聚乙烯发泡体4(PE4))
作为聚乙烯发泡体4(PE4)，使用XLH-1001(积水化学工业公司制)。聚乙烯发泡体4为独立气泡结构。
(粘合剂A的制造(活性自由基聚合))
使碲(40目、金属碲、Aldrich公司制)6.38g(50mmol)悬浮于四氢呋喃(THF)50mL中，在室温下向其中缓慢地滴加1.6mol/L的正丁基锂/己烷溶液(Aldrich公司制)34.4mL(55mmol)。将该反应溶液搅拌至金属碲完全消失为止。在室温下向该反应溶液中添加乙基-2-溴-异丁酸酯10.7g(55mmol)，搅拌2小时。反应结束后，在减压下将溶剂浓缩，接着进行减压蒸馏，得到黄色油状物的2-甲基-2-正丁基氢碲基-丙酸乙酯。
在经氩气置换的手套箱内，向反应容器中投入所制造的2-甲基-2-正丁基氢碲基-丙酸乙酯19μL、V-60(2，2’-偶氮双异丁腈、和光纯药工业公司制)1.4mg、乙酸乙酯1mL后，将反应容器密闭，并将反应容器从手套箱中取出。接下来，一边向反应容器中通入氩气，一边向反应容器内投入单体混合物(丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)97重量份、丙烯酸(AAc)3重量份和丙烯酸2-羟基乙酯(2HEA)0.1重量份)的合计100g、作为聚合溶剂的乙酸乙酯66.5g。以60℃进行20小时的聚合反应，得到含有丙烯酸类共聚物的溶液。
将所得的含有丙烯酸类共聚物的溶液利用四氢呋喃(THF)稀释50倍，并将由此得到的稀释液用过滤器(材质：聚四氟乙烯、孔径：0.2μm)进行过滤。将所得滤液供于凝胶渗透色谱(Waters公司制、2690Separations Model)，在样品流量为1毫升/min、柱温为40℃的条件下进行GPC测定，测定丙烯酸类共聚物的聚苯乙烯换算分子量，求出重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。作为柱，使用GPC KF-806L(昭和电工公司制)，作为检测器，使用差示折射计。将结果示于表1。
相对于所得含有丙烯酸类共聚物的溶液的不挥发成分100重量份，添加乙酸乙酯并搅拌，添加合计为30重量份(氢化松香系树脂10重量份、松香酯系树脂10重量份、萜烯酚树脂10重量份)的增粘树脂并搅拌，得到不挥发成分为30重量％的粘合剂。
(粘合剂B的制造(游离自由基聚合))
向具备温度计、搅拌机、冷凝管的反应器中投入乙酸乙酯52重量份，进行氮气置换后，将反应器加热而开始回流。自乙酸乙酯沸腾起30分钟后，投入作为聚合引发剂的偶氮双异丁腈0.08重量份。耗时1小时30分钟向其中均等且缓慢地滴加单体混合物(丙烯酸丁酯(BA)60重量份、丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)36.9重量份、丙烯酸(AAc)3重量份和丙烯酸2-羟基乙酯(2HEA)0.1重量份)而使其反应。在滴加结束30分钟后，添加偶氮双异丁腈0.1重量份，进而使其进行5小时的聚合反应，向反应器内添加乙酸乙酯，一边稀释一边冷却，由此得到含有丙烯酸类共聚物的溶液。
与上述同样地操作而求出丙烯酸类共聚物的重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。
相对于所得含有丙烯酸类共聚物的溶液的不挥发成分100重量份，添加乙酸乙酯并搅拌，添加合计为30重量份(氢化松香系树脂10重量份、松香酯系树脂10重量份、萜烯酚树脂10重量份)的增粘树脂并搅拌，得到不挥发成分为30重量％的粘合剂。
(粘合剂C的制造(游离自由基聚合))
除了使用单体混合物(丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)97重量份、丙烯酸(AAc)3重量份和丙烯酸2-羟基乙酯(2HEA)0.1重量份)之外，与粘合剂B的制造同样操作，得到含有丙烯酸类共聚物的溶液。
与上述同样地操作而求出丙烯酸类共聚物的重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。
相对于所得含有丙烯酸类共聚物的溶液的不挥发成分100重量份，添加乙酸乙酯并搅拌，添加合计为30重量份(氢化松香系树脂10重量份、松香酯系树脂10重量份、萜烯酚树脂10重量份)的增粘树脂并搅拌，得到不挥发成分为30重量％的粘合剂。
[表1]
(实施例1)
(1)双面粘合带的制造
准备厚度150μm的脱模纸，在该脱模纸的脱模处理面上涂布粘合剂A，以100℃干燥5分钟，由此形成厚度50μm的粘合剂层。使该粘合剂层与聚氨酯发泡体1(PU1)的表面贴合。接着，按照同样的要领，在该聚氨酯发泡体1(PU1)的相反侧的表面上，在剥离PET间隔件后也贴合与上述同样的粘合剂层。其后，通过以40℃加热48小时而进行养护，得到被厚度150μm的脱模纸覆盖的厚度1.1mm的双面粘合带。
(2)凝聚力(凝聚力试验)
图1示出表示粘合剂层的凝聚力试验的示意图。如图1所示，使用切成20mm×40mm的双面粘合带8，使2片SUS板11与12贴合。在80℃时，将一个SUS板11的一端固定，将另一个SUS板12的一端利用200g的重物13沿着水平方向拉伸3分钟。此时，测定双面粘合带8在拉伸方向上偏移的位移量。
(3)润湿性(恒定载荷剥离试验)
图2示出表示粘合剂层的恒定载荷剥离试验的示意图。首先，使切成20mm×50mm的双面粘合带贴合于聚碳酸酯板，使2kg的橡胶辊以300mm/分钟的速度在双面粘合带上往返一次后，在23℃、相对湿度50％的环境下放置24小时。接着，如图2所示，在80℃时，将聚碳酸酯板15以贴合有双面粘合带14的面朝向下方且成为水平状态的方式进行设置，将双面粘合带14的一端利用100g的重物16沿着垂直方向进行拉伸。测定自对双面粘合带14安装重物16起48小时后的剥离部分的最大长度L，作为剥离长度。
(4)朝向面垂直方向的拉伸试验
通过下述拉伸试验，测定伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力。将结果示于表2。
图3示出表示双面粘合带的朝向面垂直方向的拉伸试验的示意图。如图3所示，使用切成25mm×25mm的双面粘合带1，将厚度2mm的聚碳酸酯板(长度50mm×宽度50mm)2与厚度2mm的包含不锈钢的夹具(30mm×30mm)(虽未图示，但具备把手)3进行层叠。使用辊将该层叠体以5kg、10秒的条件进行压接后，放置24小时，制作经由双面粘合带1使聚碳酸酯板2与夹具3贴合而成的拉伸试验用样品。将该拉伸试验用样品的聚碳酸酯板2固定后，在23℃的条件下，将夹具3沿着面垂直方向(图中的箭头方向)以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定施加于双面粘合带1的力。需要说明的是，将对双面粘合带1施加了1N的力而造成的冲程作为起始(伸长0mm)，开始测定伸长，测定伸长0.5mm时施加于双面粘合带的力。此外，测定双面粘合带发生断裂时施加于双面粘合带的力(断裂点强度)。需要说明的是，表2所示的剥离冲程是指至发生断裂为止的双面粘合带的伸长。
(5)剪切储能弹性模量的最大值的测定
将双面粘合带切成6mm×10mm宽，并安装于动态粘弹性测定装置(IT计测公司制的DVA-200)的剪切测定用夹具。将升温速度设为5℃/min，在-60℃～250℃的范围内测定剪切储能弹性模量，以23℃的基准温度合成总曲线，由此求出23℃时的频率为1.0×10-4～1.0×10-5Hz区域内的剪切储能弹性模量的最大值。需要说明的是，表2中示出剪切储能弹性模量的最大值的对数(logG’)。
(6)剪切拉伸试验
图5示出表示双面粘合带的剪切拉伸试验的示意图。使用切成25mm×4mm的双面粘合带18和2片厚度2mm的聚碳酸酯板(长度125mm×宽度50mm)19，如图5所示那样地层叠并使其贴合。将该层叠体利用重物以5kg、10秒的条件进行压接后，静置24小时，制成经由双面粘合带18而使2片聚碳酸酯板19贴合而得的剪切拉伸试验用样品。将该剪切拉伸试验用样品的聚碳酸酯板19固定后，在23℃的条件下，将聚碳酸酯板19的上方的一者沿着剪切方向(图中的箭头方向)以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定双面粘合带18发生断裂时施加于双面粘合带的力(断裂点强度)。需要说明的是，表2所示的剥离冲程是指至发生断裂为止的双面粘合带的伸长。
(7)粘性试验
在粘性试验机(RHESCA公司制的TAC-1000)的设定为60℃的板上，以粘合剂层朝上的方式载置双面粘合带。需要说明的是，双面粘合带的非测定面利用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜进行衬底。接着，对于双面粘合带，以探针温度60℃、按压速度2mm/s、按压载荷100gf来按压直径5mm的圆柱状的不锈钢制的探针，在该状态下保持0.1秒钟。其后，以0.2mm/s的提拉速度提拉探针，测定此期间的施加于双面粘合带的力。
在所得的力-时间曲线中，算出从力示为0的时间T1起至示为最大力(峰顶)的时间T2为止的积分值，将其作为剥离极限值。需要说明的是，表2还示出剥离时间和最大力。
(实施例2～15、比较例1～3)
除了如表2所示那样地变更基材和粘合剂层之外，与实施例1同样地操作而得到双面粘合带。
需要说明的是，作为例示，图7示意性地示出实施例1、实施例9和实施例15中得到的力-时间曲线。
<评价>
针对实施例、比较例中得到的双面粘合带，进行下述评价。将结果示于表2。
(1)耐复原力试验
图8示出表示双面粘合带的耐复原力试验的示意图。
如图8所示，使用切成长度150mm×宽度3mm的双面粘合带4，将第一耐复原力试验用聚碳酸酯板A(长度150mm×宽度30mm×厚度1mm)5与第二耐复原力试验用聚碳酸酯板(长度200mm×宽度30mm×厚度1mm)6进行层叠。将该层叠体利用辊以2kg的条件进行压接后，静置24小时，制作经由双面粘合带4而使2片聚碳酸酯板贴合而成的耐复原力试验用样品。在80℃、湿度90％的条件下，将该耐复原力试验用样品在使第二耐复原力试验用聚碳酸酯板6朝上的状态下夹入夹具7中，将夹具7的宽度缩窄至165mm为止，使耐复原力试验用样品翘曲成弓状(条件1)。此时的耐复原力试验用样品的曲率为0.181m。
观察耐复原力试验用样品中的双面粘合带4的浮起的发生，将从翘曲成弓状起在6小时以内发生浮起的情况记作×，将超过6小时且在24小时以内发生浮起的情况记作○，将即使超过24小时也未发生浮起的情况记作◎。
此外，使用第一耐复原力试验用聚碳酸酯板B(长度150mm×宽度30mm×厚度2mm)来代替第一耐复原力试验用聚碳酸酯板A(长度150mm×幅30mm×厚度1mm)，在同样的条件下观察浮起的发生(条件2)。
将从翘曲成弓状起至发生剥离为止的时间(剥离时间)在30分钟以内的情况记作×，将超过30分钟且在60分钟以内的情况记作○，将超过60分钟的情况记作◎。
[表2]
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供耐复原力优异的双面粘合带。
符号的说明
1 切成25mm×25mm的双面粘合带
2 厚度2mm的聚碳酸酯板(长度50mm×宽度50mm)
3 厚度2mm的包含不锈钢的夹具(30mm×30mm)
4 切成长度150mm×宽度3mm的双面粘合带
5 第一耐复原力试验用聚碳酸酯板A(长度150mm×宽度30mm×厚度1mm)或B(长度150mm×宽度30mm×厚度2mm)
6 第二耐复原力试验用聚碳酸酯板(长度200mm×宽度30mm×厚度1mm)
7 夹具
8 切成20mm×40mm的双面粘合带
11 SUS板
12 SUS板
13 重物(200g)
14 切成20mm×50mm的双面粘合带
15 聚碳酸酯板
16 重物(100g)
17 力-时间曲线
18 切成25mm×4mm的双面粘合带
19 厚度2mm的聚碳酸酯板(长度125mm×宽度50mm)

Claims (7)

1.一种双面粘合带，其特征在于，其是在基材的双面具有粘合剂层的双面粘合带，其中，
通过下述拉伸试验而测得的、伸长0.5mm时施加于所述双面粘合带的力为55N以下，
拉伸试验：
使用切成25mm×25mm的双面粘合带，使厚度2mm的聚碳酸酯板与厚度2mm的包含不锈钢的夹具贴合，将所述聚碳酸酯板固定后，将所述包含不锈钢的夹具沿着面垂直方向以0.1mm/min的条件进行拉伸，测定施加于所述双面粘合带的力。
2.根据权利要求1所述的双面粘合带，其特征在于，通过粘性试验而测得的60℃时的双面粘合带的剥离极限值为350gf·s以上。
3.根据权利要求1或2所述的双面粘合带，其特征在于，基材为聚氨酯发泡体。
4.根据权利要求1、2或3所述的双面粘合带，其特征在于，基材的厚度大于0.9mm。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的双面粘合带，其特征在于，基材的密度为490kg/m3以下。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的双面粘合带，其特征在于，基材的25％压缩强度为38kPa以下。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的双面粘合带，其特征在于，双面粘合带的厚度为3mm以下。
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