TW201323487A - 高耐熱透光樹脂之製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種高耐熱透光樹脂之製造方法，係應用環氧樹脂(Epoxy)為基材，導入含環氧基之硼基矽化合物(PGB)，其中含環氧基之硼基矽化合物上之環氧基結構可與環氧樹脂反應，使成為質均穩定之網狀複合材料。如是，藉由環氧樹脂之絕緣及接著特性，及含硼基矽化合物之耐熱性質，製得具有高絕緣性、高透明性與高耐熱性、且相容性良好與高接著性之複合材料。

Description

高耐熱透光樹脂之製造方法
本發明係有關於一種高耐熱透光樹脂之製造方法，尤指涉及一種應用環氧樹脂(Epoxy)為基材，導入含環氧基之硼基矽化合物(PGB)，特別係指具有高絕緣性、高透明性與高耐熱性、且相容性良好與高接著性之複合材料。
隨著經濟發展及科技之演進，各種發光元件之功率不斷提高，因此材料在兼顧優良之光穿透率外，也必須能夠提高其耐熱性。泛用樹脂中之環氧樹脂具有易成型加工、優良機械性質與接著性、以及低收縮率等優點，因此係電子元件最常用之樹脂。另矽樹脂因具有耐熱及耐光特性，近來也普遍被採用。而一般樹脂耐熱性差，多要添加無機原料，例如白煙(二氧化矽)、黏土(Clay)及三氧化二鋁(Al2O3)等，增進其耐熱及導熱性質。其它如結合環氧樹脂及矽樹脂之含環氧基與矽氧烷基之環氧矽氧烷，係目前開發材料中一個新之思考方向。而具有良好耐熱性及透明性之含硼基矽化合物，係將矽原子及硼原子兩者做結合，亦係最近新開發之材料。
然而，上述常用之環氧樹脂之缺點為耐熱性不佳，照光後會有老化之問題。而該環氧矽氧烷雖可結合矽樹脂及環氧樹脂之優點，但其造價昂貴。另含硼基矽化合物，則具有接著性及加工性不良之問題。又一般樹脂因耐熱性差，多使用無機原料為其耐熱之來源，承如上述所提之白煙、黏土及三氧化二鋁等，惟此類物質多有相分離問題，需藉由表處技術予以克服，且複材之密度相對會增大，穿透率亦有顧慮。
鑑於因應發光元件功率之增強，一般所用之材料，例如環氧樹脂、矽樹脂、環氧矽氧烷、及含硼基矽化合物等皆有其應用上之限制而不符使用。故，一般習用者係無法符合使用者於實際使用時之所需。
本發明之主要目的係在於，克服習知技藝所遭遇之上述問題並提供一種藉由環氧樹脂之絕緣及接著特性，及含硼基矽化合物之耐熱性質，製得具有高絕緣性、高透明性與高耐熱性、且相容性良好與高接著性之複合材料。
本發明之次要目的係在於，提供一種高耐熱物質鍵結在分子結構上之異質元素之化合物複材，具製程減化，及使系統趨向輕量化優勢。除保有原來環氧樹脂之優越性質，更可進一步提升其耐熱性，並可使產出之產品之應用能夠達到有效運用於發光元件。
為達以上之目的，本發明係一種高耐熱透光樹脂之製造方法，係應用環氧樹脂為基材，導入含環氧基之硼基矽化合物，其中含環氧基之硼基矽化合物上之環氧基結構可與環氧樹脂反應，使成為質均穩定之網狀複合材料。
請參閱『第1圖～第4圖』所示，係分別為本發明之含硼基矽化合物之合成示意圖、本發明之含硼基矽化合物接枝含環氧基矽氧偶合劑反應示意圖、本發明之含環氧基硼基矽化合物之合成示意圖、及本發明之含環氧基硼基矽化合物與環氧樹脂之複合固化反應示意圖。如圖所示：本發明係一種高耐熱透光樹脂之製造方法，係應用環氧樹脂(Epoxy)為基材，導入含環氧基之硼基矽化合物，其中含環氧基之硼基矽化合物上之環氧基結構可與環氧樹脂反應，使成為質均穩定之網狀複合材料。如是，藉由環氧樹脂之絕緣及接著特性，及含硼基矽化合物之耐熱性質，製得具有高絕緣性、高透明性與高耐熱性、且相容性良好與高接著性之複合材料。
當製備時，本發明之高耐熱透光樹脂之製造方法，係至少包含下列步驟：
(A)合成含硼基矽化合物：以含硼化合物為前驅物，與矽烷化合物經由水解、縮合聚合反應，使成為含硼基矽化合物(Polyborosiloxane；或稱聚硼矽烷化合物)，其中，該含硼化合物係可為硼酸(B(OH)3)、三氧化硼、三氯化硼、三溴化硼或硼酸酯類；該矽烷化合物係包括雙官能基或三官能基之矽烷化合物，並可為二苯基二氯矽烷(Diphenyldichlorosilane)、二苯基矽二醇(Diphenylsilanediol)或苯基三甲氧基矽氧烷(Phenyltrimethoxysilane)；
(B)合成含環氧基硼基矽化合物：在該含硼基矽化合物中接上環氧之官能基，該，使成為含環氧基硼基矽化合物(PGB)；以及
(C)合成環氧樹脂/PGB複合材料：將該含環氧基硼基矽化合物與環氧樹脂(Epoxy)混摻進行複合固化反應，使成為質均穩定之網狀複合材料。
上述步驟(A)之含硼基矽化合物之合成，係從分子結構中導入矽烷鏈段以成為質均之分子級化合物，其方式係將矽原子及硼原子兩者結合而有良好之耐熱性，如第1圖所示，應用硼酸與矽烷化合物進行反應。
上述步驟(B)之含環氧基硼基矽化合物之合成，因該含硼基矽化合物本身具有矽及硼元素，可具有高耐熱之性質，若再經與含環氧基之矽氧偶合劑進行有機改質接枝反應，如第2圖所示，將可得到該含環氧基硼基矽化合物，可藉此增進該含硼基矽化合物與該環氧樹脂之間之介面接著性，俾以提高複合材料之相容性。其中，該含環氧基之矽氧偶合劑係為3-甘油基丙基三甲基矽烷氧(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTMOS)。
上述步驟(B)之含環氧基硼基矽化合物之合成，亦可由含環氧基之矽氧偶合劑(GPTMOS)與硼酸經由縮合反應脫去一個甲醇而得，如第3圖所示。
上述步驟(C)之含環氧基硼基矽化合物與環氧樹脂之複合固化反應如第4圖所示，經由兩者之間之複合固化反應，使得含硼基矽化合物與環氧樹脂之間有較佳之相容性。
請參閱『第5圖～第7圖』所示，係分別為本發明之二苯基二氯矽烷與硼酸反應示意圖、本發明之苯基三甲氧基矽氧烷與硼酸反應示意圖、及本發明之環氧樹脂/PGB複合材料之TGA分析示意圖。如圖所示：以上之相關發明之實施，可以以下流程表示，並且將以下列之具體實施例作進一步之說明。
[實施例一]二苯基矽氧硼寡聚物(含硼基矽化合物)或苯基矽氧硼寡聚物(含硼基矽化合物)之合成
以正丁醚(n-butylether)為溶劑，在200～300℃、氮氣流下經由二苯基二氯矽烷與硼酸以莫耳數比2:1反應而得產物-二苯基矽氧硼寡聚物，其產率約90%，分子量約為2500，如第5圖所示。
此外，本發明亦可採用苯基三甲氧基矽氧烷與硼酸以莫耳數比2:1，在二甘醇二甲醚(Diglyme)為溶劑且於150～200℃下反應得到產物-苯基矽氧硼寡聚物，其產率約為80%，分子量約為3000，如第6圖所示。
[實施例二]含環氧基硼基矽化合物之合成
以上述二苯基矽氧硼寡聚物(含硼基矽化合物)經與含環氧基之矽氧偶合劑(GPTMOS)進行有機改質接枝反應(如前述第2圖所示)，得到含環氧基硼基矽化合物，可以此含硼基矽化合物與環氧樹脂混摻來提高複合材料之相容性。亦或由含環氧基之矽氧偶合劑(GPTMOS)與硼酸以莫耳數比2:1，在無溶劑下以50～80℃加熱回流，經由縮合反應脫去一個甲醇得到產物，再將得到之產物抽真空30分鐘除去甲醇，以得最終產物-含環氧基硼基矽化合物，其產率約為90%，分子量約為560，如前述第3圖所示
[實施例三]含環氧基硼基矽化合物與環氧樹脂複合固化反應
如目前常用之脂環族環氧樹脂為3,4環氧環己基羧酸酯(3,4 epoxy cyclohexyl carboxylate,ERL-4221)，搭配使用之固化劑為甲基六氫苯酐(methyl hexahydro phthalic anhydride,MHHPA)，將兩者以莫耳數比1:0.8混合反應，再加入重量為環氧樹脂1%之催化劑，例如1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(1-(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-methylimidazole,2E4MZ-CN)，待混合均勻後(配方表如表一)以140℃加熱下固化時間設定為30分鐘。
如第7圖所示以純環氧樹脂(pure epoxy)及其複材EPGB-1、EPGB-2及EPGB-3之TGA分析，其中實線代表純環氧樹脂；鏈線代表複材EPGB-1；虛線代表複材EPGB-2；以及點線代表複材EPGB-3。經分析比較其重量損失5wt%之耐熱溫度(Td5)分別為310℃、350℃、365℃及361℃，可得知加入含量10%以上PGB之複材其耐熱溫度都較環氧樹脂至少提高40℃以上。且在500℃之焦炭含量也自0.26%(環氧樹脂)分別提高至3.0%、6.8%及9.1%，可得知加入含量10%以上PGB之複材其焦炭含量係較環氧樹脂至少提高約10%以上，顯示在環氧樹脂中加入PGB係可明顯提升其耐熱性。
利用紫外光/可見光譜儀先測空氣之光穿透值，再測試上述樣品之光穿透值，把兩者相除後即為透光率，EPGB-1、EPGB-2及EPGB-3之透光率分析結果如表二所示。由結果得知PGB(當含量為30%以上時)之加入並不會影響原本環氧樹脂之透光率，複材仍然均可達91%以上之透光率。
本發明以含硼化合物為前驅物，與矽烷化合物經由水解、縮合聚合反應，使成為含環氧基硼基矽化合物，並藉由硼基與矽基之高耐熱性，以及熟化技術，與環氧樹脂製備成具有高耐熱、高透光性、易成型加工、優良機械性質及低收縮率等優點之複合材料。因此與外加填料之方式比較，本發明開發之高耐熱物質鍵結在分子結構上之異質元素之化合物複材，具製程減化，及使系統趨向輕量化優勢。除保有原來環氧樹脂之優越性質，更可進一步提升其耐熱性，並可使產出之產品之應用能夠達到有效運用於發光元件。
綜上所述，本發明係一種高耐熱透光樹脂之製造方法，可有效改善習用之種種缺點，係應用環氧樹脂為基材，導入含環氧基之硼基矽化合物，其中含環氧基之硼基矽化合物上之環氧基結構可與環氧樹脂反應，使成為質均穩定之網狀複合材料，進而使本發明之產生能更進步、更實用、更符合使用者之所須，確已符合發明專利申請之要件，爰依法提出專利申請。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
第1圖，係本發明之含硼基矽化合物之合成示意圖。
第2圖，係本發明之含硼基矽化合物接枝含環氧基矽氧偶合劑反應示意圖。
第3圖，係本發明之含環氧基硼基矽化合物之合成示意圖。
第4圖，係本發明之含環氧基硼基矽化合物與環氧樹脂之複合固化反應示意圖。
第5圖，係本發明之二苯基二氯矽烷與硼酸反應示意圖。
第6圖，係本發明之苯基三甲氧基矽氧烷與硼酸反應示意圖。
第7圖，係本發明之環氧樹脂/PGB複合材料之TGA分析示意圖。

Claims (8)

  1. 一種高耐熱透光樹脂之製造方法，其至少包含下列步驟：(A)合成含硼基矽化合物：以含硼化合物為前驅物，與矽烷化合物經由水解、縮合聚合反應，使成為含硼基矽化合物(Polyborosiloxane)；(B)合成含環氧基硼基矽化合物：在該含硼基矽化合物中接上環氧之官能基，使成為含環氧基硼基矽化合物(PGB)；以及(C)合成環氧樹脂/PGB複合材料：將該含環氧基硼基矽化合物與環氧樹脂(Epoxy)混摻進行複合固化反應，使成為質均穩定之網狀複合材料。
  2. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，該矽烷化合物係包括雙官能基或三官能基之矽烷化合物，並可為二苯基二氯矽烷(Diphenyldichlorosilane)、二苯基矽二醇(Diphenylsilanediol)或苯基三甲氧基矽氧烷(Phenyltrimethoxysilane)。
  3. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，該含硼化合物係可為硼酸(B(OH)3)、三氧化硼、三氯化硼、三溴化硼或硼酸酯類。
  4. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，該步驟(B)之含硼基矽化合物經與含環氧基之矽氧偶合劑進行有機改質接枝反應，得到含環氧基硼基矽化合物，於其中，該含環氧基之矽氧偶合劑係為3-甘油基丙基三甲基矽烷氧(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTMOS)。
  5. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，該步驟(B)之含環氧基硼基矽化合物亦可由含環氧基之矽氧偶合劑與硼酸經由縮合反應脫去一個甲醇而得，於其中，該含環氧基之矽氧偶合劑係為3-甘油基丙基三甲基矽烷氧。
  6. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，當該含環氧基硼基矽化合物含量為10%以上時，其重量損失5wt%之耐熱溫度，係較環氧樹脂至少提高40℃以上。
  7. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，當該含環氧基硼基矽化合物含量為10%以上時，其焦炭含量係較環氧樹脂至少提高10%以上。
  8. 依申請專利範圍第1項所述之高耐熱透光樹脂之製造方法，其中，當該含環氧基硼基矽化合物含量為30%以上時，其透光率係可達91%以上。依申請專利範圍第1項所述之低聚熱撓性微孔複合材料之製法，其中，該低聚熱撓性微孔複合材料於320nm～380nm範圍中係具有低於50%穿透率特性。
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