CN108913091A - 一种柔性覆铜板用粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性覆铜板用粘结剂及其制备方法，所述柔性覆铜板用粘结剂包括下述原料：苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环、三氧化铁、苯酚、双酚A性环氧树脂、固化剂和分散剂，制备方法为：将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下高温混合搅拌均匀，得混合物；向混合物中加入苯酚，并搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；将所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。本发明的有益效果为：本发明所述柔性覆铜板用粘结剂具有优异的耐化学腐蚀性及耐高温性能，弥补了现有技术中不能满足高温浸焊的要求，所述的粘结剂具有较高的耐热性且剥离性较好。

Description

一种柔性覆铜板用粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及线路板加工技术领域，具体涉及一种柔性覆铜板用粘结剂及其制备方法。
背景技术
柔性覆铜板（FCCL）是生产印刷电路板的基础性材料，通常由聚酰亚胺薄膜、粘合剂和铜箔热压复合而成，其中用于粘结聚酰亚胺薄膜和铜箔的粘合剂是决定覆铜板性能的主要因素之一，一般有丙烯酸酯系和环氧树脂系两大类。近年来，印刷电板行业对柔性覆铜板耐高温性能的要求不断提高，特别是无铅焊接等新工艺需要FCCL板能经受更高的锡焊浴温度，并在高温下表现出足够的稳定性，由于聚酰亚胺薄膜和铜箔本身为耐高温材料，而FCCL板的耐高温性能需通过提高其所用粘合剂的性能来实现。
目前市场用于PET柔性覆铜板的粘结剂有聚酯胶黏剂、聚氨酯胶黏剂、改性环氧胶黏剂、丙烯酸胶黏剂等，聚酯胶黏剂具有热熔粘结性，以及优良的绝缘性、粘结性和柔软性，但耐热性较差，聚氨酯胶黏剂虽然可以在较低温度下固化，具有较好的耐溶剂性，缺点是耐热性较差和剥离强度不高，而且固化剂为多异氰酸酯类，毒性大，改性环胶黏剂具有很强的粘结力和良好的耐热性能，但脆性较大易黄边，一般要进行增韧改性，丙烯酸胶粘剂阻燃级别不够，收缩率高。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温柔性覆铜板用粘结剂及其制备方法，使柔性覆铜板在具有优异的综合性能的同时，其耐温性能得到大幅度的提高。
一种柔性覆铜板用粘结剂，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷40-60份、硼酸30-40份、二氧六环100-160份、三氧化铁0.05-0.1份、苯酚10-30份、双酚A性环氧树脂10-20份、固化剂5-10份和分散剂1-3份。
进一步地，所述柔性覆铜板用粘结剂，包括下述重量法的原料：苯基三甲氧基硅烷50份、硼酸35份、二氧六环120份、三氧化铁0.08份、苯酚25份、双酚A性环氧树脂15份、固化剂8份和分散剂2份。
进一步地，所述固化剂为T-31固化剂，二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷或间苯二胺中的一种或混合物。
T-31固化剂是一种性能综合的酚醛胺环氧固化剂，浅棕色透明粘性液体，因其含有酚羟基、伯氨基和仲氨基等活性基团，改善了环氧树脂的耐热性和耐腐蚀性。
二氨基二苯砜为白色或淡黄色结晶粉末，是一种具有优良耐热性的环氧树脂固化剂，二氨基二苯砜中的二苯砜基的化学键强度高且整个二苯砜基处于高度共振状态，当吸收大量的热能和辐射能时，可以通过这种共振体系消除，而不发生链断裂或交联，因此二氨基二苯砜常用来作为一种高耐热低吸湿性的环氧树脂固化剂。
二氨基二苯甲烷，简称DDM,通常为淡黄色结晶、有毒、耐高温固化剂，用其生产的树脂或耐高温聚合物最突出的性能是耐高温、绝缘性好、强度高、良好的耐磨性和化学稳定性好等优点。
间苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要用作染料中间体，也用作环氧树脂的固化剂，水泥的促凝剂等方面。
进一步地，所述分散剂为三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠或聚丙烯酰胺的一种或混合物。
三聚磷酸钠为白色粉末，易溶于水，对钙镁等金属离子有显著的螯合能力，是一种无机物表面活性剂，其水溶液呈弱碱性，在pH为4.3-14范围中，能形成悬浊液，即具有分散的作用。三聚磷酸钠也能使液态、固态微粒更好的溶于液体介质中，使溶液的外观完全透明，即具有增溶的作用。
十二烷基硫酸钠是白色或淡黄色粉末，具有去污、乳化和优异的发泡力，是一种阴离子表面活性剂，易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。
聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物，常作为润滑剂、悬浮剂、黏土稳定剂，增稠剂等使用。
进一步地，所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下高温混合搅拌均匀，得混合物；
（2）向混合物中加入苯酚，并搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；聚硼硅氧烷作为一种有机无机杂化材料，具有卓越的耐热性、耐氧化性及多数聚合物良好的相容性；由于聚硼硅氧烷分子中的B-O键和Si-O键均为高键能化学键，使得聚硼硅氧烷具有优异的耐高温性能。
将步骤（2）所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。
双酚A性环氧树脂是指分子中含有两个反应性环氧基团的树脂化合物，环氧树脂经固化后有很多突出的优异性能，如有很强的耐化学腐蚀性、力学强度很高、电绝缘性好、耐腐蚀等，因环氧树脂的制成品具有良好的物理机械性能，耐化学药品性，电气绝缘性能，故广泛应用与涂料、胶黏剂、包封等领域。
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化剂来完成的。
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散那些难于溶解于液体的无机、有机固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性实试剂。
本发明的有益效果为：本发明所述柔性覆铜板用粘结剂中所含的原料进行反应可生成聚硼硅氧烷，聚硼硅氧烷具有优异的力学性能、耐腐蚀、耐高温性能，且所述双酚A性环氧树脂具有优异的耐化学腐蚀性及耐高温性能，弥补了现有技术中柔性覆铜板不能满足高温浸焊的要求，所述柔性覆铜板用粘结剂具有较高的耐热性、剥离性较好。
此外，本发明所述柔性覆铜板用粘结剂中的原料具有较好的耐腐蚀性能，即所述的柔性覆铜板粘结剂在使用时可避免发黄现象，延长了其使用寿命。
具体实施方式
实施例一
一种柔性覆铜板用粘结剂，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷40kg、硼酸30kg、二氧六环100kg、三氧化铁0.05kg、苯酚10kg、双酚A性环氧树脂10kg、固化剂5kg和分散剂1kg。
所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法为，包括以下步骤：
（1）将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下高温混合搅拌均匀，得混合物；
（2）向混合物中加入苯酚，并搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；
（3）将步骤（2）所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。
实施例二
一种柔性覆铜板用粘结剂，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷45kg、硼酸35kg、二氧六环120kg、三氧化铁0.05kg、苯酚20kg、双酚A性环氧树脂10kg、T-31固化剂8kg和三聚磷酸钠1kg。
所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法为，包括以下步骤：
（1）将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下，在温度为90℃、搅拌速度为90r/min的条件下高温混合搅拌5h，混合搅拌均匀，得混合物；
（2）向混合物中加入苯酚，在搅拌速度为90r/min的条件下搅拌3h搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；
（3）将步骤（2）所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂在搅拌温度为180℃的条件下，以200r/min的搅拌速度混合搅拌2h，混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。
实施例三
一种柔性覆铜板用粘结剂，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷50kg、硼酸35kg、二氧六环140kg、三氧化铁0.08kg、苯酚20kg、双酚A性环氧树脂15kg、二氨基二苯砜和二氨基二苯甲烷等质量分数的混合物8kg和十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺等质量分数的混合物2kg。
所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法为，包括以下步骤：
（1）将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下，在温度为120℃、搅拌速度为120r/min的条件下高温混合搅拌6h，混合搅拌均匀，得混合物；
（2）向混合物中加入苯酚，在搅拌速度为120r/min的条件下搅拌4h搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；
（3）将步骤（2）所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂在搅拌温度为200℃的条件下，以250r/min的搅拌速度混合搅拌4h，混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。
实施例四
一种柔性覆铜板用粘结剂，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷60kg、硼酸40kg、二氧六环160kg、三氧化铁0.1kg、苯酚30kg、双酚A性环氧树脂20kg、T-31固化剂，二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷和间苯二胺等质量分数的混合物10kg和三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺等质量分数的混合物3kg。
所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法为，包括以下步骤：
（1）将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下，在温度为140℃、搅拌速度为140r/min的条件下高温混合搅拌8h，混合搅拌均匀，得混合物；
（2）向混合物中加入苯酚，在搅拌速度为140r/min的条件下搅拌5h搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；
（3）将步骤（2）所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂在搅拌温度为220℃的条件下，以300r/min的搅拌速度混合搅拌5h，混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其细节上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种柔性覆铜板用粘结剂，其特征在于，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷40-60份、硼酸30-40份、二氧六环100-160份、三氧化铁0.05-0.1份、苯酚10-30份、双酚A性环氧树脂10-20份、固化剂5-10份和分散剂1-3份。
2.根据权利要求1所述柔性覆铜板用粘结剂，其特征在于，包括下述重量份的原料：苯基三甲氧基硅烷50份、硼酸35份、二氧六环120份、三氧化铁0.08份、苯酚25份、双酚A性环氧树脂15份、固化剂8份和分散剂2份。
3.根据权利要求1所述柔性覆铜板用粘结剂，其特征在于，所述固化剂为T-31固化剂，二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷或间苯二胺中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述柔性覆铜板用粘结剂，其特征在于，所述分散剂为三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠或聚丙烯酰胺的一种或混合物。
5.根据权利要求1-4之一所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将苯基三甲氧基硅烷、硼酸、二氧六环和三氧化铁、在氮气气氛下高温混合搅拌均匀，得混合物；
第二步，向混合物中加入苯酚，并搅拌混合均匀，然后抽真空减压反应，得聚硼硅氧烷；
第三步，将步骤（2）所得聚硼硅氧烷与双酚A性环氧树脂、固化剂、分散剂混合搅拌均匀，得所述柔性覆铜板用粘结剂。
6.根据权利要求5所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，混合搅拌的温度为90-140℃，混合搅拌的速度为90-140r/min，搅拌的时间为5-8h。
7.根据权利要求5所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合搅拌的速度为90-140r/min，搅拌时间为3-5h。
8.根据权利要求5所述柔性覆铜板用粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，混合搅拌的温度为180-220℃，混合搅拌的速度为200-300r/min，混合搅拌2-5h。
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