CN116179110A - 一种耐高温压敏胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温压敏胶带及其制备方法，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：环氧树脂40‑60份、增粘树脂20‑30份、含羟基化合物10‑20份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5‑15份、氢化苯乙烯‑异戊二烯‑苯乙烯嵌段共聚物10‑30份、纳米改性耐热剂1‑5份、聚氨酯固化剂1‑5份、自由基引发剂1‑5份、交联剂1‑5份、有机溶剂6‑10份。所述基材层为PET层、PA层、泡棉层或金属箔层；所述的增粘树脂为松香改性树脂、萜烯改性树脂、碳九石油树脂、碳五石油树脂中的一种或几种。所述含羟基化合物为聚醚多元醇或聚酯多元醇；本发明克服了现有技术的不足，设计合理，具有较高的社会使用价值和应用前景。

Description

一种耐高温压敏胶带及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶带技术领域，尤其涉及一种耐高温压敏胶带及其制备方法。
背景技术
压敏胶的全称为压力敏感型胶粘剂，是指采用触压力就可以使胶粘剂立即达到粘接清洁被粘物表面的目的，同时如果从被粘物粘接表面撕去时，胶粘剂不污染被粘物表面。压敏胶的种类较多，按主体材料主要分为丙烯酸酯压敏胶、聚氨酯压敏胶、有机硅压敏胶、热塑性弹性体压敏胶和其他压敏胶等。这些压敏胶主要用于制造压敏胶带、胶粘片和压敏标签等压敏胶制品，并广泛应用于轻工包装、汽车制造、电子电器等各个行业的密封、保护、遮蔽、捆扎及增强等各种粘接。
丙烯酸酯类压敏胶是目前应用范围最广的压敏胶，具有透明性好，优异的耐候性和耐热性，无相分离和迁移现象，适用于电子机械制造领域。丙烯酸酯类压敏胶又可分为纯溶剂型丙烯酸压敏胶、乳液型丙烯酸压敏胶和无溶剂丙烯酸压敏胶。纯溶剂型丙烯酸压敏胶具有较好的缩合力学性能，目前使用最广泛。乳液型丙烯酸压敏胶是一种水性压敏胶，基本解决了环保问题，但其综合力学性能远远达不到纯溶剂型丙烯酸压敏胶，耐水性较差。无溶剂丙烯酸压敏胶主要采用光固化进行聚合，制备的压敏胶均一性和稳定性较差，很难满足大规模工业生产需求。
近年来，电子机械制造领域市场对耐高温压敏胶带有较大的需求。在热加工过程中，压敏胶带可能要经受一段时间(如30～60min)高温(如120～260℃)以使表面热处理加工。丙烯酸压敏胶由于其分子量分布较宽，分子链结构均一性差导致其热稳定性差，高温下会变柔软，无实际应用，所以大多数普通丙烯酸酯压敏胶只能在室温条件下使用。丙烯酸酯压敏胶常需要进行物理化学改性才能部分满足耐高温要求。
中国专利CN20121027213.6提出将天然橡胶胶乳和丙烯酸酯橡胶乳液互配，加入新型交联剂，聚合物分子间发生交联反应，刚性增强，压敏胶的剥离强度和内聚强度随之提高，且聚合物的极性、相对分子质量均增加，使得压敏胶具有较好的粘性特征，同时也为高温残胶量的消除做出了贡献。
中国专利CN20121050043.6采用双重固化制备一种紫外光诱导固化的耐高温压敏胶带，一定程度上提高其高温粘接强度。目前，耐高温丙烯酸压敏胶主要围绕相配方式，即通过加入新型交联剂提高基体的耐高温性能。纯溶剂型丙烯酸压敏胶较难达到良好的耐高温性能，易出现高温残胶或鬼影现象，其原因是溶剂型丙烯酸压敏胶主要采用自由基聚合合成，这种方法合成的共聚物分子量分布较宽，化学结构均一性差，在高温环境小分子量的共聚物耐热性差，因而导致易出现残胶或鬼影的现象。
现有技术中，能够同时具备高剥离强度、高保持力、高粘结力以及宽泛使用温度的高性能耐高温压敏胶带出现较少。
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种耐高温压敏胶带及其制备方法，以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的，现有技术中缺乏同时具备高剥离强度、高保持力、高粘结力以及宽泛使用温度的高性能耐高温压敏胶带的问题，本发明提供一种耐高温压敏胶带及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40-60份、增粘树脂20-30份、含羟基化合物10-20份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5-15份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10-30份、纳米改性耐热剂1-5份、聚氨酯固化剂1-5份、自由基引发剂1-5份、交联剂1-5份、有机溶剂6-10份。
优选地，所述基材层为PET层、PA层、泡棉层或金属箔层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂、萜烯改性树脂、碳九石油树脂、碳五石油树脂中的一种或几种。
优选地，所述含羟基化合物为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
聚醚多元醇为聚醚三元醇或聚醚二元醇；
聚酯多元醇为聚酯三元醇或聚酯二元醇。
可以使用上述多元醇中的一种，或它们中的多种的混合物。
所述含羟基化合物在环氧基团以阳离子机理反应时起着链转移剂的作用；同时与聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷进行复配，使得耐高温有机硅单体与多元醇有机融合，表现出优异的相容性和适配性，并进一步调整其它原料组分以具有更高的适配度，使该压敏胶能够采用可控活性聚合法(RAFT聚合)进行聚合反应，同时具有低模量、疏水性能好、初粘性能好、流平性能好的优点，且增强了该压敏胶的耐湿、耐热、抗冲击、耐老化等性能。
优选地，所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370；具体地，BYK-370是一种含双键的聚酯改性有机硅氧烷，其与本发明的压敏胶有很好的相容性，其中有机硅氧烷可以增加基体压敏胶的疏水特性和耐热性，同时降低压敏胶的表面张力，表现出更好的流平及贴合性能，从而有效消除贴合过程产生的气泡问题。
优选地，所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.1-1.5:2.5-3；
采用纳米氧化铝和改性六方氮化硼多种耐火无机材料进行复配，弥补单一耐热剂性能不足问题，多种复配产生协同效应，从而提升压敏胶带的耐热性能，且能够使压敏胶带具有良好的抗撕裂性和弹性。
本发明新型的纳米改性耐热剂在环氧树脂中具有很好的分散性，既保留了环氧树脂的原有性能，又使胶黏剂层老化后具有良好的弹性及力学性能，能够在150℃高温条件下正常使用，满足了某些苛刻条件下的使用要求，拓宽了应用领域。
优选地，所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g；
所述纳米氧化铝的处理包括一次进行聚集、分离、脱酸处理，得到粉末状纳米氧化铝；纳米氧化铝在胶黏剂层中可在分子链间起到配位交联作用。
优选地，所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取25-35份六方氮化硼、60-70份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取20-30份N-甲基吡咯烷酮、1-5份钛酸脂偶联剂溶解于20-45份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
氮化硼是六方晶系结晶，改性后的六方氮化硼耐高温性能更优，在1000℃以上才会被空气氧化，改性六方氮化硼与纳米氧化铝复配制成改性耐热剂，具有优异的热氧化稳定性，在较高温度下仍保持良好的性能；同时能够抑制环氧树脂和增粘树脂的主链裂解及侧链氧化，提高制成的胶黏剂层在300℃高温下的耐热性能，有助于拓宽压敏胶带的应用范围。
优选地，所述聚氨酯固化剂为拜耳3100，其进一步提高了该压敏胶的固化效率，同时有利于聚合形成结构均匀的大分子量聚合物；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，其进一步提高了该压敏胶的聚合效率，同时有利于聚合形成结构均匀的大分子量聚合物。
优选地，所述交联剂为环氧交联剂GA-240，其进一步提高了该压敏胶的交联强度，同时有利于聚合形成结构均匀的大分子量聚合物。
优选地，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，甲苯，乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、烷基苯、环己酮中的一种或几种混合。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的压敏胶带，利用含羟基化合物在环氧基团以阳离子机理反应时起着链转移剂的作用，同时与聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷进行复配，使得耐高温有机硅单体与多元醇有机融合，表现出优异的相容性和适配性，并进一步调整其它原料组分以具有更高的适配度，使该压敏胶能够采用可控活性聚合法(RAFT聚合)进行聚合反应，同时具有低模量、疏水性能好、初粘性能好、流平性能好的优点，且增强了该压敏胶的耐湿、耐热、抗冲击、耐老化等性能。
2、本发明中聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷，是一种含双键的聚酯改性有机硅氧烷，其与本发明的压敏胶有很好的相容性，其中有机硅氧烷可以增加基体压敏胶的疏水特性和耐热性，同时降低压敏胶的表面张力，表现出更好的流平及贴合性能，从而有效消除贴合过程产生的气泡问题。
3、本发明采用纳米氧化铝和改性六方氮化硼多种耐火无机材料进行复配，弥补单一耐热剂性能不足问题，多种复配产生协同效应，从而提升压敏胶带的耐热性能，且能够使压敏胶带具有良好的抗撕裂性和弹性。
4、本发明新型的纳米改性耐热剂在环氧树脂中具有很好的分散性，既保留了环氧树脂的原有性能，又使胶黏剂层老化后具有良好的弹性及力学性能，能够在150℃高温条件下正常使用，满足了某些苛刻条件下的使用要求，拓宽了应用领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、含羟基化合物10份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、纳米改性耐热剂1份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇；
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.1:2.5。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取25份六方氮化硼、60份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取20份N-甲基吡咯烷酮、1份钛酸脂偶联剂溶解于20份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
实施例2
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂45份、增粘树脂22份、含羟基化合物12份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷7份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物15份、纳米改性耐热剂2份、聚氨酯固化剂2份、自由基引发剂2份、交联剂2份、有机溶剂7份。
所述基材层为PA层；
所述的增粘树脂为萜烯改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚二元醇；
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.1:2.7。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取27份六方氮化硼、62份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取22份N-甲基吡咯烷酮、2份钛酸脂偶联剂溶解于25份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲苯。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
实施例3
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂50份、增粘树脂25份、含羟基化合物15份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷10份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20份、纳米改性耐热剂3份、聚氨酯固化剂3份、自由基引发剂3份、交联剂3份、有机溶剂8份。
所述所述基材层为泡棉层；
所述的增粘树脂为碳九石油树脂。
所述含羟基化合物为聚酯三元醇。
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.2:2.7。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取30份六方氮化硼、65份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取25份N-甲基吡咯烷酮、3份钛酸脂偶联剂溶解于32份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为乙酸乙酯和二甲苯混合。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
实施例4
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂55份、增粘树脂27份、含羟基化合物17份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷12份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、纳米改性耐热剂4份、聚氨酯固化剂4份、自由基引发剂4份、交联剂4份、有机溶剂9份。
所述所述基材层为金属箔层；
所述的增粘树脂为碳五石油树脂。
所述含羟基化合物为聚酯二元醇。
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.4:2.9。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取32份六方氮化硼、67份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取27份N-甲基吡咯烷酮、4份钛酸脂偶联剂溶解于40份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂选自甲苯和乙酸丁酯混合。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
实施例5
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂60份、增粘树脂30份、含羟基化合物20份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷15份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物30份、纳米改性耐热剂5份、聚氨酯固化剂5份、自由基引发剂5份、交联剂5份、有机溶剂10份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂和萜烯改性树脂混合。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇和聚酯二元醇的混合物。
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.5:3。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取35份六方氮化硼、70份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取30份N-甲基吡咯烷酮、5份钛酸脂偶联剂溶解于45份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为二甲苯和环己酮混合物。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000～6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
对比例1
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、纳米改性耐热剂1份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.1:2.5。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取25份六方氮化硼、60份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取20份N-甲基吡咯烷酮、1份钛酸脂偶联剂溶解于20份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
对比例2
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、含羟基化合物10份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、纳米改性耐热剂1份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇；
所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.1:2.5。
所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取25份六方氮化硼、60份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取20份N-甲基吡咯烷酮、1份钛酸脂偶联剂溶解于20份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
对比例3
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、含羟基化合物10份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇；
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
对比例4
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、含羟基化合物10份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、有机硅耐热剂1份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇；
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、有机硅耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
对比例5
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、含羟基化合物10份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、耐热剂1份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇；
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述耐热剂为纳米氧化铝；所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
对比例6
一种耐高温压敏胶带，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40份、增粘树脂20份、含羟基化合物10份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、耐热剂1份、聚氨酯固化剂1份、自由基引发剂1份、交联剂1份、有机溶剂6份。
所述基材层为PET层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂。
所述含羟基化合物为聚醚三元醇；
所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
所述耐热剂为改性六方氮化硼，所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取25份六方氮化硼、60份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取20份N-甲基吡咯烷酮、1份钛酸脂偶联剂溶解于20份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
所述有机溶剂为甲醇。
一种耐高温压敏胶带的制备方法，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
将实施例1-5和对比例1-6按测试标准制样，固化成型，并进行相关性能测试，制得表1：
持粘力：参照GB4851-2014测试，采用悬挂法测定胶带从试验板脱离的时间(小时)，重复三次，取平均值；
180°剥离强度：选用电脑式拉力试验机(MIDEL KJ-1065A，东莞市科建检测仪器有限公司)，按照GB/T2792～1998进行测试；
高温持粘力：选用温度型胶带保持力试验机(MIDELKJ-6012，东莞市科建检测仪器有限公司)，在180℃下进行持粘力测试，以此评估胶带的耐高温性能。
表1
Figure BDA0004077458500000251
与实施例1相比，对比例1中不添加含羟基化合物；对比例2中不添加聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷；对比例3中不添加纳米改性耐热剂；对比例4中耐热剂为普通市售有机硅耐热剂；对比例5中耐热剂为纳米氧化铝；对比例6中耐热剂为改性六方氮化硼。
测试结果表明：对比例中制成的耐高温压敏胶带的持粘力、180°剥离强度、高温持粘力、耐热性和拉伸强度均有一定程度的降低，其中尤其是对比例1-2中制成的耐高温胶带持粘力和高温持粘力均有大幅度降低，与实施例相比具有较大差异，性能远远不如实施例；
其中对比例3中不添加纳米改性耐热剂，从而导致压敏胶带的高温持粘力和耐热性均有大幅度降低，性能远远不如实施例；
其中对比例4中耐热剂为普通市售有机硅耐热剂；对比例5中耐热剂为纳米氧化铝；对比例6中耐热剂为改性六方氮化硼；对比例4-6所制成的压敏胶带整体性能不如实施例，因此本发明采用纳米氧化铝和改性六方氮化硼多种耐火无机材料进行复配，弥补单一耐热剂性能不足问题，多种复配产生协同效应，从而提升压敏胶带的耐热性能，且能够使压敏胶带具有良好的抗撕裂性和弹性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温压敏胶带，其特征在于，包括基材层和形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述胶黏剂层由以下重量份的原材料制作而成：
环氧树脂40-60份、增粘树脂20-30份、含羟基化合物10-20份、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷5-15份、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10-30份、纳米改性耐热剂1-5份、聚氨酯固化剂1-5份、自由基引发剂1-5份、交联剂1-5份、有机溶剂6-10份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述基材层为PET层、PA层、泡棉层或金属箔层；
所述的增粘树脂为松香改性树脂、萜烯改性树脂、碳九石油树脂、碳五石油树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述含羟基化合物为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
聚醚多元醇为聚醚三元醇或聚醚二元醇；
聚酯多元醇为聚酯三元醇或聚酯二元醇。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷为BYK-370。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述纳米改性耐热剂为纳米氧化铝和改性六方氮化硼复配而成，其中纳米氧化铝和六方氮化硼的质量比为1.1-1.5:2.5-3。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述纳米氧化铝为棒状γ-Al2O3，所述纳米氧化铝中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述改性六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取25-35份六方氮化硼、60-70份聚乙烯吡咯烷酮，在100-150W/cm2条件下超声处理3-5h，得到预处理六方氮化硼；
S2、按重量份计，称取20-30份N-甲基吡咯烷酮、1-5份钛酸脂偶联剂溶解于20-45份甲醇中，加入至S1得到的预处理六方氮化硼中，在100-150W/cm2条件下超声处理10-12h，过滤，烘干，得到改性六方氮化硼。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述聚氨酯固化剂为拜耳3100；
所述自由基引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；
所述交联剂为环氧交联剂GA-240。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温压敏胶带，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，甲苯，乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、烷基苯、环己酮中的一种或几种混合。
10.一种耐高温压敏胶带的制备方法，制备如权利要求1-9任意一项所述的耐高温压敏胶带，还包括以下步骤：
S1：按原料重量份计，将环氧树脂、增粘树脂、含羟基化合物、聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、纳米改性耐热剂、自由基引发剂和有机溶剂均匀混合，得混合液；
S2：将S1中的混合液进行氩气除氧35-45min后，控温于70-100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000-6000cps的半成品，再加入交联剂和聚氨酯固化剂进行混均，得胶黏剂层；
S2：再将胶黏剂层均匀涂布在基材层表面上，置于65-125℃保温干燥固化35-65min，形成耐高温压敏胶带。
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CN117106377A (zh) * 2023-08-16 2023-11-24 广东派尔新材料科技有限公司 一种环保型高耐候性双面胶及其制备工艺

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