JP2012519228A - 感圧接着剤 - Google Patents

Abstract

本発明は、光学構成部品、特に光学フィルムを接着するためのシリル化ポリウレタンをベースとする接着剤、特に感圧接着剤の使用に関し、ここで、前記接着剤は、ＡＳＴＭ Ｄ １００３に従って８６％を超える透過率およびＡＳＴＭ Ｄ １００３に従って５％未満のヘーズを有する。

Description

本発明は、請求項１に記載の光学構成部品、特に光学フィルムを接着するための感圧接着剤の使用に関する。

感圧接着剤は今日、非常に多様に使用されている。例えば、工業分野では、最も多様な用途が存在する。エレクトロニックの分野または家庭用電化製品（Ｃ．Ｅ．）の分野においては、感圧接着剤をベースとする接着テープが特に数多く使用されている。この場合、部品の数が多いため、感圧接着テープは、非常に迅速かつ簡単に加工でき、したがって、例えば、リベット締めまたは溶接などの他のプロセスは非常にコスト高及び煩雑なものになる。これらの感圧接着テープは場合によっては、通常の結合機能に加えて、さらに他の機能を果たさなければならない。例えば、それは熱伝導性、導電性またはさらに光学的機能であり得る。後者の場合には、例えば、吸光機能または光反射機能を有する感圧接着テープを使用する。さらなる光学的機能は例えば、適切な光透過である。この場合、非常に透明で、固有の呈色を示さず、高い光安定性をも有する感圧接着テープおよび感圧接着剤が使用される。

多くの場合、光学的目的のための感圧接着剤は、結合機能の他に、空気を閉め出す機能を有する。というのは、空気は屈折率が１であり、光学フィルムまたはガラスは、通常は明らかにそれよりも高い屈折率を有するからである。屈折率の差は、空気から光学構成部品への移行部において反射を引き起こし、この反射が、透過性を低下させる。この問題を解決する方法の１つは、光学構成部品への光の移行を容易にし、かつ反射を低減する反射防止コーティングである。その代わりに、またはそれを補完して、光学構成部品と同様の屈折率を有する光学感圧接着剤を使用することもできる。これにより、光学構成部品における反射が明らかに最小になり、透過性が高まる。

典型的な用途は例えば、ＬＣＤもしくはＯＬＥＤディスプレイ上へのタッチパネルの接着または容量式タッチパネルでのＩＴＯ膜（酸化インジウムスズ）の接着である。特にＩＴＯ膜の接着は、特別な難題である。例えばこの場合、感圧接着剤配合物の中性に特に要求が課せられる。感圧接着剤は、例えば、ＩＴＯ膜と接触した場合に、長期間にわたって導電性にマイナスの影響を及ぼし得る、酸官能基を含むことは許されない。さらなる要求が、流動挙動（Ａｕｆｆｌｉｅｓｖｅｒｈａｌｔｅｎ）に関して存在する。例えば、多くのＩＴＯ膜は、表面に構造を、通常は微細構造を有し、ここが、感圧接着剤で充填されるべきである。気泡形成は透過性を低下させるので、この充填は、気泡を封じ込めることなく行われるべきである。

透明な接着のために、光学分野で使用されている数多くのアクリレート系感圧接着剤が公知である。米国特許第６，７０３，４６３Ｂ２号（特許文献１）、特開２００２−３６３５２３号（特許文献２）または米国特許出願公開第２００２／００９８３５２Ａ１号（特許文献３）には、様々な屈折率を有するアクリレート系感圧接着剤が記載されている。しかし、これらの接着剤は、ＩＴＯ膜に対する電気的中性の点で欠点を有する。

しかしさらに、シリコーン系感圧接着剤も使用されている。そのような接着剤は、欧州特許第１６５２８９９Ｂ１号明細書（特許文献４）に記載されている。しかし、この場合に使用されているシリコーン系感圧接着剤は、非常に低い接着力しか有さず、したがって、最初から上記の永久的な接着には適していない。さらなるシリコーン系感圧接着剤が、米国特許出願公開第２００６／００８６６２Ａ１号（特許文献５）にも記載されている。ここに記載されている感圧接着剤も、低い接着力しか有さないので、永久的な接着には適していない。

米国特許第６，７０３，４６３Ｂ２号 特開２００２−３６３５２３号 米国特許出願公開第２００２／００９８３５２Ａ１号 欧州特許第１６５２８９９Ｂ１号明細書 米国特許出願公開第２００６／００８６６２Ａ１号 米国特許出願公開第２００７／１２９５２７Ａ１号 米国特許出願公開第２００８／００５８４９２Ａ１号 ＷＯ２００６／１１８７６６Ａ１号

したがって、上記で挙げられた欠点を有さない改良された光学感圧接着剤が依然として必要とされている。特に、適切な接着剤は、高い光学的透過性および高いＵＶ安定性を有するべきである。導電性基板、特にＩＴＯ膜を接着する好ましい用途では、接着剤は、不活性であるべきである。

本発明は、前記の問題を、請求項１に記載の接着剤の使用により解決する。好ましい変形形態および発展形態は、それぞれの従属請求項の対象である。

本発明によれば、湿気架橋性シリル化ポリウレタン（ＰＵ）感圧接着剤が有利に使用できることが分かった。シリル化ＰＵ接着剤は、イソシアネートを含まず、高安定性なＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を介して架橋する。この安定なネットワークのため、シリル化ポリウレタン接着剤は、溶剤、水、酸およびアルカリに対する化学的耐性において優れている。大気湿度、オゾンおよびＵＶ光に対する耐候性も対応して高い。耐性のあるＳｉ−Ｏ−Ｓｉネットワークはさらに、高い耐熱性およびせん断抵抗を保証する。

シリル化ＰＵ感圧接着剤を用いると、特に、光学用途に必要な諸特性を達成することができる。例えば、本接着剤はＡＳＴＭ Ｄ １００３に従ってそれぞれ８６％を超える光透過率および５％未満のヘーズを有し、したがって光学構成部品の接着に特に適している。その良好な凝集特性および接着特性により、これらの接着剤は、柔軟な物品、例えば、フィルムの接着にも特に適している。物質の曇りの尺度であるヘーズ値は、好ましい設計（Ａｕｓｌｅｇｕｎｇ）では、ＡＳＴＭ Ｄ １００３に従って５％未満の値を有するべきである。ヘーズ値が高いということは、対応する物質を通しての可視性が低いということを意味している。光透過率は好ましくは、５５０ｎｍで８６％を超え、特に好ましくは８８％を超える。

シリル化ＰＵをベースとする感圧接着剤はそれ自体公知であり、市場で自由に入手することができる。従来技術はとりわけ、以下の文献に記載されている。米国特許出願公開第２００７／１２９５２７Ａ１号（特許文献６）；米国特許出願公開第２００８／００５８４９２Ａ１号（特許文献７）；ＷＯ２００６／１１８７６６Ａ１号（特許文献８）。

シリル化ポリウレタン接着剤は、２段階プロセスで製造する。選択された二官能性または多官能性イソシアネート（ＮＣＯ）と選択されたポリオール（ＯＨ）とを反応させることにより、高分子量ウレタンプレポリマーを生成する。このプレポリマーは、元のＮＣＯ／ＯＨ比が１より大きいか、それとも１より小さいかに応じて、イソシアネート末端またはヒドロキシ末端を有し得る。選択されたプレポリマーおよびその末端に応じて、このプレポリマーを、アミノ官能性またはイソシアナト官能性トリアルコキシシランと反応させる。シリル化ポリウレタン物質のできるだけ高いモル質量を達成するために、溶剤として好ましくは、エステルまたはケトンを使用する。水は、これらの接着剤の架橋にとって鍵となるファクターなので、好ましくは、シリル化ポリウレタン接着剤を製造するためにも、その架橋のためにも、十分な水溶性を有する溶剤を選択すべきである。架橋は、２段階プロセスで進行させる。先ず、アルコキシル化シラン（Ｓｉ−ＯＲ）を加水分解してシラノール（Ｓｉ−ＯＨ）にし、これを続いて、縮合反応に掛けて、安定なＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を形成させる。ポリウレタン化学で公知の触媒が、この反応を追加的に促進する。

必要な接着特性を得るために、接着剤に、式（Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）_ｘ（ＳｉＯ_４／２）_１を有するいわゆるＭＱ樹脂を加える。式中、（Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）単位がＭ単位と称され、（ＳｉＯ_４／２）単位がＱ単位と称される。ＭＱ樹脂の代わりに、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂、クマリン樹脂、インデン樹脂または炭化水素樹脂など接着材料工業で知られている通常の樹脂を、接着性を高めるために使用することもできる。

接着剤
使用されるべき接着剤は、以下の成分をベースとする。
ａ）二官能性または多官能性イソシアネート（ＮＣＯ）および二官能性または多官能性アルコール（ＯＨ）から生成されるウレタンポリマー（式中、ＮＣＯ／ＯＨ比は、＜１でも＞１でもよく、前記ウレタンポリマーは少なくとも１つのＳｉ（ＯＲ）_３−ｘ基で官能化されていてよく、ここで、Ｒは、アルキル基またはアシル基であり、ｘは０または１の数であってよい）、
ｂ）第３、４または５主族からの有機金属触媒、
ｃ）触媒量の水、
ｄ）式：（Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）_ｙ（ＳｉＯ_４／２）_１を有するオルガノポリシロキサン樹脂（式中、Ｒ^１は、置換または非置換の一価炭化水素基、水素原子またはヒドロキシ基であり、ｙは、０．５〜１．２の間の数である）、
ｅ）場合によって、さらなる添加剤または充填剤。

必要な接着特性を達成するために、前記の配合物に、式（Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）_ｙ（ＳｉＯ_４／２）_１を有するいわゆるＭＱ樹脂を加える。式中、（Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）単位はＭ単位と称され、（ＳｉＯ_４／２）単位はＱ単位と称される。Ｒ^１はそれぞれ互いに独立に、一価の飽和炭化水素基、一価の不飽和炭化水素基、一価のハロゲン化炭化水素基、水素原子またはヒドロキシ基を表す。Ｍ単位とＱ単位との比（Ｍ：Ｑ）は好ましくは、０．５〜１．２の範囲である。

ＭＱ樹脂は、有利には重量平均分子量Ｍ_Ｗ５００ｇ／ｍｏｌ≦Ｍ_Ｗ≦１０００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１０００ｇ／ｍｏｌ≦Ｍ_Ｗ≦２５０００ｇ／ｍｏｌを有するものであり、この場合、本明細書における平均分子量Ｍ_Ｗの表示は、ゲル浸透クロマトグラフィーによって決定したものである（下記の実験の部を参照されたい）。

シリル化ＰＵ接着剤とＭＱ樹脂との比が（重量パーセントで）、１０：９０〜９０：１０の範囲、好ましくは４０：６０から９０：１０までの範囲である接着剤を使用すると、有利であることが判明している。

ＭＱ樹脂は、市場で自由に入手することができる。例えば、ＳＬ １６０、ＳＬ ２００、ＤＣ ２−７０６６（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ製）、ＳＲ ５４５、ＳＲ １０００、６０３１ ＳＬ（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、ＣＲＡ １７、ＣＲＡ ４２、ＭＱ−Ｈａｒｚ ８０３（Ｗａｃｋｅｒ製）を挙げることができる。

接着剤のさらに有利な配合物は、以下の成分をベースとする。
ａ）二官能性または多官能性イソシアネート（ＮＣＯ）および二官能性または多官能性アルコール（ＯＨ）から生成されるウレタンポリマー（式中、ＮＣＯ／ＯＨ比は、＜１でも＞１でもよく、前記ウレタンポリマーは少なくとも１つのＳｉ（ＯＲ）_３−ｘ基で官能化されており、ここで、Ｒは、アルキル基またはアシル基であり、ｘは０または１の数である）、
ｂ）第３、４または５主族からの有機金属触媒、
ｃ）触媒量の水、
テルペン類、テルペン−フェノール類、クマリン類、インデン類または炭化水素をベースとする粘着性樹脂、
ｄ）場合によって、さらなる添加剤または充填剤。

この場合、有利には、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂、クマリン樹脂、インデン樹脂または炭化水素樹脂など接着剤工業で公知の樹脂を、接着性を高めるために使用する。特に有利なのは、８０〜１５０℃の軟化領域を有する樹脂を使用することである。例えば、ＫＥ−３１１ Ａｒａｋａｗａ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓならびにＫｒｉｓｔａｌｅｘ Ｆ８５、Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ Ｆ １００およびＫｒｉｓｔａｌｅｘ １１５（Ｅａｓｔｍｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ製）を挙げることができる。

さらなる混合成分
さらなる添加剤として典型的には、以下のものを使用することができる。
・一次酸化防止剤、例えば、立体障害フェノール、
・二次酸化防止剤、例えば、亜リン酸塩またはチオエーテル、
・プロセス安定剤、例えば、Ｃラジカル捕捉剤、
・光安定剤、例えば、ＵＶ吸収剤または立体障害アミン、
・加工助剤、
・充填剤、例えば、二酸化ケイ素、ガラス（粉砕されているか、またはビーズの形態）、酸化アルミニウム類または酸化亜鉛類（この場合、充填剤は、光学的に可視ではないように小さく粉砕されている）、
・可塑剤、例えば、液体樹脂、可塑化油または例えば、１５００ｇ／ｍｏｌ（数平均）より小さなモル質量を有する低分子量ポリブテンなどの低分子量液体ポリマー。

感圧接着剤の感圧接着性は、場合によっては、熱活性化によって、または溶剤活性化によって始めて生じさせることができる。

トリアルコキシシリル末端基（Ｓｉ−ＯＲ）による水を触媒とする架橋に加えて、これらの接着剤は、化学線、特に電子線によっても架橋させることができる。その際、溶液からコーティングする場合には、先ず７０〜１００℃の温度および少なくとも１．５分間の滞留時間で、溶剤を除去する。続いて、少なくとも１０ｋＧｙの電子線量で架橋させる。この種の架橋は、タックおよび接着特性にマイナスの影響を及ぼすことなく、凝集をほぼ無段階で調整することができるので、特に有利である。

本発明のさらなる詳細、目的、特徴および利点は、下記の好ましい例示的実施形態を参照して詳述する。

片面感圧接着テープを示す図である。 両面感圧接着テープを示す図である。 基材なし感圧接着テープ（転写式接着テープ）を示す図である。 タッチパネルの背面補強プレートの接着を示す図である。 タッチパネルの様々な層の接着を示す図である。

製品構造
図１は、光学構成部品、特に光学フィルムを接着する際に使用するための片面接着感圧接着テープ１を示している。感圧接着テープ１は、接着層２を有し、この接着層は、上述の感圧接着剤の１種を基材３にコーティングすることにより製造された。感圧接着剤施与量（Ｈａｆｔｋｅｌｅｂｅｍａｓｓｅｎａｕｆｔｒａｇ）は好ましくは、５〜２５０ｇ／ｍ^２である。感圧接着剤は、特に光の可視領域で少なくとも８６％の透過率を有し、このため、光学用途に特に適している。

光学構成部品を接着する際の使用では、基材２としても、透明な基材２を使用する。基材２も同様に、可視光領域で透明であり、すなわち、好ましくは、同様に少なくとも８６％の透過率を有する。

加えて（図示せず）、感圧接着テープ１を使用する前に接着層２をカバーし保護する剥離フィルムをさらに設けてもよい。接着層２を使用する前に、剥離フィルムを除去する。

図２に示されている製品構造は、透明基材３を備えた感圧接着テープ１を示しており、これは、両面に感圧接着剤がコーティングされており、したがって、２つの接着層２を有する。各面の感圧接着剤施与量は、この場合も好ましくは、５〜２５０ｇ／ｍ^２である。

この変形形態でも、好ましくは、少なくとも１つの接着層２が剥離フィルムでカバーされている。巻き取られた（ａｕｆｇｅｒｏｌｌｔ）接着テープでは、この剥離フィルムが場合によっては、第２の接着層２もカバーする。しかし、複数の剥離フィルムを設けてもよい。

さらに、基材フィルムが１つまたは複数のコーティングを備えることも可能である。さらに、感圧接着テープの片面のみに、本発明による感圧接着剤を付与し、別の面には、他の透明感圧接着剤を使用することもできる。

図３に示されている製品構造は、転写式接着テープ、すなわち、基材なし感圧接着テープ１の形態の感圧接着テープ１を示している。このために、感圧接着剤が、剥離フィルム４の片面にコーティングされて、感圧接着層２を形成している。感圧接着剤施与量は、この場合に通常は、５〜２５０ｇ／ｍ^２であり、２５〜１７５ｇ／ｍ^２の接着剤施与量（Ｍａｓｓｅｎａｕｆｔｒａｇ）が好ましい。場合によっては、さらにこの感圧接着層２の第２の面を、もう１つの剥離フィルムでカバーする。感圧接着テープを使用するには、剥離フィルムを除去する。

剥離フィルムの代わりに、例えば、剥離紙などを使用することもできる。この場合、可能な限り平滑な感圧接着剤面を実現するために、剥離紙の表面粗さを低減すべきである。

基材フィルム
基材フィルムとして、多数の高透明ポリマーフィルムを使用することができる。特に、特殊な高透明ＰＥＴフィルムを使用することができる。例えば、商品名Ｈｏｓｔａｐｈａｎ（商標）のＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉ社製、または商品名Ｌｕｍｉｒｒｏｒ（商標）のＴｏｒａｙ社製のフィルムが適している。さらなる非常に好ましい種類のポリエステルは、ポリブチレンテレフタレートフィルムである。

ポリエステルフィルムの他に、高透明ＰＶＣフィルムも使用することができる。これらのフィルムは、柔軟性を高めるために、可塑剤を含有してもよい。さらに、ＰＣ、ＰＭＭＡおよびＰＳフィルムを使用することもできる。純粋なポリスチレンに加えて、結晶化傾向を低減するために、スチレンの他に、例えばブタジエンなど他のコモノマーを使用することもできる。

さらに、ポリエーテルスルホンフィルムおよびポリスルホンフィルムを基材材料として使用することができる。これらは例えば、ＢＡＳＦ社から商品名Ｕｌｔｒａｓｏｎ（商標）ＥおよびＵｌｔｒａｓｏｎ（商標）Ｓで入手することができる。さらに、特に好ましい高透明ＴＰＵフィルムを使用することもできる。これらは例えば、Ｅｌａｓｔｏｇｒａｎ ＧｍｂＨ社から市場で入手することができる。高透明ポリアミド−およびコポリアミドフィルムならびにポリビニルアルコールおよびポリビニルブチラールをベースとするフィルムも使用することができる。

単層フィルムの他に、例えば、同時押し出しで製造される多層フィルムも使用することができる。このために、前記のポリマー材料を互いに組み合わせることができる。

さらに、フィルムを処理することができる。例えば酸化亜鉛の蒸着を例えば行うことができ、または塗料もしくは接着増進剤を施与することもできる。他の可能な添加剤は、ＵＶ保護剤であり、これは添加剤としてフィルム中に存在して、保護層として施与してもよい。

フィルム厚は、好ましい設計では、４μｍ〜１５０μｍ、特に好ましくは１２μｍ〜１００μｍである。

基材フィルムは例えば、光学コーティングを有してもよい。光学コーティングとして特に、反射を低減するコーティングが適している。これは例えば、空気／光学コーティングの移行部における屈折率の差を低減させることによって達成される。

剥離フィルム
むき出しの（感圧）接着剤を保護するために、これを好ましくは、１つまたは複数の剥離フィルムでカバーする。剥離フィルムの他に（特に好ましいわけではないが）、一設計では、剥離層としてシリコーン処理層を有する例えば、グラシン−、ＨＤＰＥ−またはＬＤＰＥ剥離紙などの剥離紙を使用することもできる。

コーティング
（感圧）接着剤は、溶液からコーティングすることができる。溶液からコーティングするために、（感圧）接着剤を、例えば、トルエン、ベンジン、ヘプタン、エチルアセテート、ブチルアセテート、メチルエチルケトン、メチイソブチルケトンなどの通常の溶剤に溶かし、次いで、コーティングノズルまたはドクターブレードによってコーティングする。特に好ましいのは、早すぎる架橋を妨げるために、溶液から（感圧）接着剤を調製することである。しかし、溶剤含有コーティングを可能にする他の全てのコーティング法を使用することもできる。

使用
上述の（感圧）接着剤および（感圧）接着テープは特に、光学用途での使用に適しており、その場合、好ましくは保持時間が１カ月を超える永久的な接着が行われる。

特に好ましい使用分野には、タッチパネルの接着およびタッチパネルの製造が含まれる。図４には、抵抗式タッチパネルでの典型的な接着が示されている。この場合、好ましくは転写（感圧）接着テープ、すなわち基材を備えていないものが使用される。しかし、トップフィルムまたは補強プレートを、対応する基材を備えた片面（感圧）接着テープの形態で使用し、接着することもできる。

図４は、第１の感圧接着テープ１を用いて基材６、例えば、プラスチックプレートまたはガラスプレートに接着されているタッチパネル５を示している。次いで、タッチパネル５上に、第２の感圧接着テープ１を用いて、通常はアンチスクラッチ層を有するトップフィルム７が施与されている。

図５には、容量式タッチパネルにおける典型的な接着が示されている。特に、構造化ＩＴＯ膜８を接着するには、構造の良好なぬれを達成するために、５０ｇ／ｍ^２を超える接着剤施与量を有する感圧接着層２を使用する。

図５にはさらに、上述の感圧接着剤を用いた、保護フィルムまたは携帯電話ウィンドウ７、容量式タッチパネルの背面補強プレートとしての基材６、およびディスプレイ９の接着が示されている。この場合、感圧接着剤はそのままでも、転写式接着テープの形態でも、基材フィルムを備えた片面または両面感圧接着テープとしても使用することができる。

試験方法
Ａ．接着力
剥離強さ（接着力）試験を、ＰＳＴＣ−１０１に従って行った。接着テープをガラスプレートに施与する。接着テープの２ｃｍ幅ストリップを、２ｋｇローラを用いて３回往復ロール掛けすることにより接着する。プレートを嵌めて固定し、粘着ストリップを、その自由端を介して、引張試験機で１８０°の剥離角で３００ｍｍ／分の速度ではぎ取る。力は、Ｎ／ｃｍで示す。転写式接着テープを測定する場合には、前もって剥離フィルムを除去しておく。続いて、この剥離フィルムを２３μｍ厚のＰＥＴフィルムで置き換える。

Ｂ．透過率
５５０ｎｍにおける透過率は、ＡＳＴＭ Ｄ１００３に従って決定する。光学的に透明な感圧接着剤とガラスプレートからなる複合体を測定した。

Ｃ．ヘーズ
ヘーズは、ＡＳＴＭ Ｄ１００３に従って決定する。

Ｄ．耐光性
感圧接着剤とガラスプレートからなる複合体を、４×２０ｃｍ^２のサイズで２５０時間、Ｏｓｒａｍ Ｕｌｔｒａ Ｖｉｔａｌｕｘ ３００Ｗランプを用いて、５０ｃｍの距離から照射する。照射の後に、試験方法Ｃに従って透過率を決定する。

Ｅ．交互耐候試験（Ｗｅｃｈｓｅｌｋｌｉｍａｔｅｓｔ）
感圧接着剤を片面感圧接着テープ（接着剤施与量５０ｇ／ｍ^２、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ ＲＮＫ ５０タイプの５０μｍＰＥＴフィルム）として、ガラスプレート上に気泡なしに接着する。試験ストリップは、幅２ｃｍおよび長さ１０ｃｍの寸法を有する。試験方法Ａに従って、ガラス上での接着力を決定する。

並行して、このような接着複合体を、交互耐候試験室内に置き、１０００サイクル貯蔵する。１サイクルは、
−４０℃で３０分間保管、
−５分以内で８５℃まで高温加熱、
−８５℃で３０分間保管、
−５分以内で−４０℃まで冷却
を含んでいる。
交互耐候試験の後に、接着力を試験方法Ａに従って再び測定する。

Ｆ．導電性試験
感圧接着剤を片面感圧接着テープとして、Ｎｉｔｔｏ Ｄｅｎｋｏ社製のＩＴＯ膜（Ｅｌｅｃｒｙｓｔａ（登録商標））上に接着する。このＩＴＯ膜は、１２ｃｍ×２ｃｍの寸法を有する。接着面積は１０ｃｍ×２ｃｍであり、各末端は、電気的測定のために１ｃｍずつ残しておく。続いて、複合体を空調室内で、８５℃および空気湿度２０％で５００時間保管する。次いで、ＤＩＮ５３４８２に従って表面抵抗を測定する。続いて、未処理のＩＴＯ膜と比較した場合の低下（パーセント値）を決定する。

Ｇ．ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）
ＧＰＣを用いて、ポリマーの平均分子量（Ｍ_Ｗ）を決定することができる。ＭＱ樹脂のＭ_Ｗ決定のために、以下の設定を使用した。溶離剤トルエン；測定温度２３℃；先行カラム（Ｖｏｒｓａｅｕｌｅ）ＰＳＳ−ＳＤＶ、５μｍ、１０^２Å（１０ｎｍ）、ＩＤ８．０ｍｍ×５０ｍｍ；分離：カラムＰＳＳ−ＳＤＶ、５μｍ、１０^２Å（１０ｎｍ）および１０^３Å（１００ｎｍ）および１０^６Å（１０^５ｎｍ）、それぞれＩＤ８．０ｍｍ×３００ｍｍ；試料濃度３ｇ／ｌ、毎分当たり流量１．０ｍｌ；ポリジメチルシロキサン標準。
例

例では、コーティングを連続コーティング用の通常の実験室用コーティング装置で行った。コーティングはクリーンルームＩＳＯ５中でＩＳＯ １４６４４−１規格に従って行った。ウェブ幅は５０ｃｍであった。コーティングギャップ幅は、０〜１ｃｍの間で可変に調整可能であった。加熱路の長さは約１２ｃｍであった。加熱路中の温度は４つの帯域に区分することができ、それぞれ、室温から１８０℃の間で自由に選択することができた。

サンプルの製造：
感圧接着剤のコーティングを溶液から剥離フィルム上に行った。こうして得られた接着フィルムを乾燥および架橋の後に、さらなる剥離フィルムで積層した。接着力を測定するために、剥離フィルムを２３μｍ厚のＰＥＴフィルムで置き換えた。

接着剤製造
Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製の溶剤含有シリル化ＰＵ感圧接着剤ＳＰＵＲ^＋ ３．０ ＰＳＡを酢酸エチルで３５％の固体含有率まで希釈し、樹脂、水０．７重量％およびＦｏｒｍｒｅｚ ＵＬ−２８ ０．０２重量％と混合し、３０分間撹拌した。続いて、ドクターブレードを用いて、剥離フィルム上にコーティングした。２３℃で２０分間および８０℃で５分間乾燥させた後に、剥離フィルム上に、乾燥したシリル化ＰＵ感圧接着剤層が得られる。５０、１００および１５０ｇ／ｍ^２の接着剤施与量（Ｍａｓｓｅｎａｕｆｔｒａｅｇｅ）（乾燥後）（約５０、１００および１５０μｍの層厚に対応）が実現された。

参照例１の製造：
重合のために、安定剤を除去したモノマーを使用した。ラジカル重合用の通常の２Ｌ容ガラス製反応器に、アクリル酸３２ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１６８ｇ、アクリル酸２−エチルヘキシル２００ｇおよびアセトン／イソプロパノール（９７：３の比）３００ｇを投入した。撹拌しながら窒素ガスを４５分間通した後に、反応器を５８℃に加熱し、Ｖａｚｏ６７（登録商標）（ＤｕＰｏｎｔ社製、２，２’−アゾジ（２−メチルブチロニトリル））０．２ｇを加えた。続いて、外部加熱浴を７５℃に加熱し、一定してこの外部温度で反応を実施した。１時間の反応時間の後に、再びＶａｚｏ６７（登録商標）（ＤｕＰｏｎｔ社製、２，２’−アゾジ（２−メチルブチロニトリル））０．２ｇを加えた。３時間後および６時間後にそれぞれアセトン／イソプロパノール混合物１５０ｇで希釈した。残りの開始剤を還元するために、８時間後および１０時間後にそれぞれ、Ｐｅｒｋａｄｏｘ １６（登録商標）（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ社製、ジ（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカルボネート）０．１ｇを加えた。２２時間の反応時間の後に反応を打ち切り、室温に冷却した。続いて、３０％の固体含有率までイソプロパノールで希釈し、強く撹拌しながら、アセチルアセトナトアルミニウム０．３重量％を加えた。次いで、本発明による例１〜３と同様に、溶液を剥離フィルムにコーティングし、１２０℃で１０分間乾燥させた。接着剤施与量は５０ｇ／ｍ^２であった。試験方法Ａによる接着力は、６．４Ｎ／ｃｍであった。

結果
試験サンプルの製造は、例１〜１２が全て、高い接着力を有することを示した。接着力は、接着剤施与量に依存する。ポリアクリレート系感圧接着剤をベースとする参照サンプル１は、試験方法Ａでは同様の接着力を示す。本発明による例１〜１２は、全ての例が、一時的接着にではなく、永続的接着に適していることを証明している。

光学分野における適合性に関して、さらなる光学的測定を実施した。光透過は、試験方法Ｂに従って透過率として決定する。感圧接着剤の曇りは試験方法Ｃにより決定し、ヘーズ値によって記載する。結果を次の表１にまとめて示す。

試験から、本発明による全ての例は９２％の高い透過率値を有するが、この値は、光反射によって落ちていることが明らかである。ガラス／ガラス接着では、反射損失を差し引いて、９９％を超える透過率値が測定され得る。ポリアクリレートをベースとする参照例は、同様の透過率値を示す。したがって、シリル化ＰＵ感圧接着剤は高い光学的透過に適している。試験方法Ｃに従ったヘーズ測定で、このことが確認される。測定されたヘーズ値は、全ての感圧接着剤で、１％未満であり、したがって、最高度の要求を満たしている。

続いてさらに、様々な老化試験を実施した。第一に、耐光性試験を試験方法Ｄに従って実施した。この場合は、長期間の太陽光照射により、変色または黄変が生じるかどうかを試験する。このことは、例えばディスプレイなどによる長期間の照射に曝されるか、または屋外で使用される光学用途では特に重要である。結果を表２にまとめて示す。

表２から、全ての例および参照例１は、安定した透過率を有し、透過率の低下を示さず、または参照例１の場合には非常に僅かな低下しか示さないことが推論できる。

さらなる老化試験には、交互耐候試験が含まれる。この場合、携帯電話分野における最終用途でも起こり得る、接着剤が非常に様々な気候に曝される状況をシミュレーションしている。交互耐候試験は、試験方法Ｅに従って実施した。結果を、表３に示す。

表３の測定は、本発明による全ての例で非常に安定な接着水準を示している。唯一注目すべきこととして、参照例１の場合に、ＰＥＴフィルムからのガス放出をおそらく原因とする気泡形成が確認された。一方、例１〜１２は、そのような問題を示さなかった。いずれの例でも、リフティング（Abhebung）などは生じなかった。このことは、接着強度が十分に高いことのさらなる間接的証拠である。

最後の測定として、もう一度、全ての例および参照例で、ＩＴＯ膜への接着を行った。ＩＴＯ膜は、タッチパネルの製造にかなり頻繁に使用されている。この場合の目的は、感圧接着剤で接着した後でも、ＩＴＯ層の導電性にマイナスの影響が及ばないことである。試験方法Ｆを用いて、接着を比較的長期間にわたって測定する。これによって、時間経過に伴って導電性にマイナスの影響を及ぼす老化作用が生じるかどうかをシミュレーションする。新品の測定値（Ｆｒｉｓｃｈｍｅｓｓｕｎｇ）を保存された複合体と比較することにより、低下（パーセント表示）を決定する。タッチパネル用途では、良好な適合性を有するには、５％未満の損失が必要である。この試験の結果を表４にまとめて示す。

測定結果から、比較例の参照１は、導電性の著しい低下を招くことが明らかである。参照例１は、ポリアクリレートをベースとし、アクリル酸基を含有する。一方、例１〜１２は、ほぼゼロのＩＴＯの導電性の損失を示す。したがって、例１〜１２はＩＴＯ膜の接着に優れて適しており、やはり光学分野においてＩＴＯ接着に使用される市販のアクリレート系感圧接着剤と比べて著しい利点を有する。

まとめると、測定結果から、本発明による感圧接着剤およびその本発明による使用が、タッチパネルの接着または容量式タッチパネル用のＩＴＯ膜の接着に非常に良好に適していることが証明される。本感圧接着剤は、例えばポリアクリレートをベースとする既存の感圧接着剤と比べて著しい利点を有する。

Ｄ．耐光性
感圧接着剤とガラスプレートからなる複合体を、４×２０ｃｍ^２のサイズで２５０時間、Ｏｓｒａｍ Ｕｌｔｒａ Ｖｉｔａｌｕｘ ３００Ｗランプを用いて、５０ｃｍの距離から照射する。照射の後に、試験方法Ｂに従って透過率を決定する。

Claims (11)

1. 光学構成部品、特に光学フィルムを接着するためのシリル化ポリウレタンをベースとする接着剤、特に感圧接着剤の使用であって、前記接着剤がＡＳＴＭ Ｄ １００３に従って８６％を超える透過率およびＡＳＴＭ Ｄ １００３に従って５％未満のヘーズを有する使用。
2. 前記接着剤が、以下の成分、すなわち
   ａ）二官能性または多官能性イソシアネート（ＮＣＯ）および二官能性または多官能性アルコール（ＯＨ）から生成されるウレタンポリマー（式中、ＮＣＯ／ＯＨ比は、＜１または＞１であり、前記ウレタンポリマーは少なくとも１つのＳｉ（ＯＲ）_３−ｘ基で官能化されており、ここで、Ｒは、アルキル基またはアシル基であり、ｘは０または１の数である）、
   ｂ）第３、４または５主族からの有機金属触媒、
   ｃ）触媒量の水、
   ｄ）式：（Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）_ｙ（ＳｉＯ_４／２）_１を有するオルガノポリシロキサン樹脂（式中、Ｒ^１は、置換または非置換の一価炭化水素基、水素原子またはヒドロキシ基であり、ｙは、０．５〜１．２の間の数である）、
   ｅ）場合によって、さらなる添加剤または充填剤
   をベースとすることを特徴とする、請求項１に記載の使用。
3. （Ｒ^１ _３ＳｉＯ_１／２）_ｙ単位（「Ｍ単位」）と（ＳｉＯ_４／２）_１単位（「Ｑ単位」）との比が、０．５〜１．２の範囲であることを特徴とする、請求項２に記載の使用。
4. 前記オルガノポリシロキサン樹脂（ＭＱ樹脂）の重量平均分子量ＭＷが、５００ｇ／ｍｏｌ〜１０００００ｇ／ｍｏｌの範囲、好ましくは１０００ｇ／ｍｏｌ〜２５０００ｇ／ｍｏｌの範囲であることを特徴とする、請求項２または３に記載の使用。
5. 前記接着剤が、以下の成分、すなわち
   ａ）二官能性または多官能性イソシアネート（ＮＣＯ）および二官能性または多官能性アルコール（ＯＨ）から生成されるウレタンポリマー（式中、ＮＣＯ／ＯＨ比は、＜１または＞１であり、前記ウレタンポリマーは少なくとも１つのＳｉ（ＯＲ）_３−ｘ基で官能化されており、ここで、Ｒは、アルキル基またはアシル基であり、ｘは０または１の数である）、
   ｂ）第３、４または５主族からの有機金属触媒、
   ｃ）触媒量の水、
   ｄ）８０〜１５０℃の間の軟化領域を有するテルペン類、テルペン−フェノール類、クマリン類、インデン類または炭化水素をベースとする粘着性樹脂、
   ｄ）場合によって、さらなる添加剤または充填剤
   をベースとすることを特徴とする、請求項１に記載の使用。
6. シリル化ＰＵ接着剤と粘着性樹脂との比が、１０：９０〜９０：１０の範囲、好ましくは４０：６０〜９０：１０の範囲であることを特徴とする、請求項５に記載の使用。
7. 前記接着剤が、化学線で、好ましくは少なくとも１０ｋＧｙの線量の電子線で架橋されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つに記載の使用。
8. 前記光学構成部品が導電性であり、かつ／または微細構造化表面を有することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一つに記載の使用。
9. 前記接着剤が接着テープの形態で提供されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つに記載の使用。
10. 前記接着テープが少なくとも１つの接着層を有し、好ましくは、前記接着層が２５〜１５０μｍの範囲、好ましくは５０〜１００μｍの範囲の層厚を有し、または前記接着層が１００〜２５０μｍの範囲、好ましくは１５０〜２００μｍの範囲の層厚を有することを特徴とする、請求項９に記載の使用。
11. 前記接着層が、１回のコーティングステップのみで製造されることを特徴とする、請求項１０に記載の使用。

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