CN113913022B - 具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物及其制备方法,所述加成型硅橡胶组合物包含:(A)100重量份的每分子具有至少两个乙烯基的乙烯基聚硅氧烷;(B)4~10重量份的羟基硅油;(C)40~60重量份的二氧化硅;(D)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.1~2重量%的每分子具有至少两个Si‑H基的含氢硅油;(E)催化量的铂催化剂;(F)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.001~0.1重量%的醇胺化合物,所述醇胺化合物的分子式为CnH2n+3NOm,其中,m为2或3,n为5~15范围内的整数。本发明的加成型硅橡胶组合物具有延长的硫化操作时间,并且进一步地,本发明的加成型硅橡胶组合物具有相对高的机械性能。

Description

具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物及其制备 方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域,尤其涉及具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
加成型硅橡胶是以含乙烯基的聚硅氧烷(乙烯基聚硅氧烷)作为基础树脂,含硅氢基的聚硅氧烷(含氢硅油)作为交联剂,在铂催化剂作用下,通过硅氢基与乙烯基之间的加成反应进行硫化交联的有机硅材料。加成型硅橡胶的硫化交联具有无副产物、收缩率小、对基材没有腐蚀等优点,广泛用于电子电气、汽车、医疗、航空航天等领域。
然而,在铂催化剂存在下,硅氢基在常温条件下即可与乙烯基发生反应。因此,在实际应用中,混合后的胶料需要在一定的操作时间内施加,硫化操作时间成为限制加成型硅橡胶应用的主要因素之一。
发明内容
鉴于此,本发明的目的是针对现有技术中存在的缺陷,提供具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物及其制备方法,本发明的加成型硅橡胶组合物具有延长的硫化操作时间,并且进一步地,本发明的加成型硅橡胶组合物具有相对高的机械性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一方面,本发明提供了具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物,其中,所述加成型硅橡胶组合物包含:
(A)100重量份的每分子具有至少两个乙烯基的乙烯基聚硅氧烷;
(B)4~10重量份的羟基硅油;
(C)40~60重量份的二氧化硅;
(D)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.1~2重量%的每分子具有至少两个Si-H基的含氢硅油;
(E)催化量的铂催化剂;
(F)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.001~0.1重量%的醇胺化合物,所述醇胺化合物的分子式为CnH2n+3NOm,其中,m为2或3,n为5~15范围内的整数。
本申请发明人发现,通过在加成型硅橡胶组合物中引入CnH2n+3NOm所示的醇胺化合物,可以提高加成型硅橡胶组合物的硫化操作时间。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,本发明对乙烯基聚硅氧烷没有特殊要求,可以采用本领域中任何已知的乙烯基聚硅氧烷。
在一些实施方案中,所述乙烯基聚硅氧烷包括二甲基硅氧烷重复单元和甲基乙烯基硅氧烷重复单元;以及在一些实施方案中,以重复单元的总量计,所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基摩尔含量为0.01~5%。例如,乙烯基聚硅氧烷的乙烯基摩尔含量为5%,则意味着该乙烯基聚硅氧烷中,二甲基硅氧烷重复单元的含量为95mol%,而甲基乙烯基硅氧烷重复单元的含量为5mol%。
在一些优选实施方案中,以重复单元的总量计,所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基摩尔含量可以为0.01%、0.03%、0.05%、0.08%、0.14%、0.18%、0.22%或0.5%的下限值至0.22%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%或5.0%的上限值。在一个具体乙烯基摩尔含量范围中,上限值应大于下限值。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述乙烯基聚硅氧烷的数均聚合度为100~20000。据认为,聚合度小于100的乙烯基聚硅氧烷可能无法形成橡胶质的固化物,而聚合度大于20000的乙烯基聚硅氧烷可能因粘度太高而难以与二氧化硅、铂催化剂等混合均匀,甚至是无法成型。
在一些实施方案中,所述乙烯基聚硅氧烷的数均聚合度的范围可以为500、1000、1500、2000、3000、4000、5000或6000的下限值至5000、6000、7000、8000、9000或10000的上限值。在一个具体数均聚合度范围中,上限值应大于下限值。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,添加二氧化硅可以改善加成型硅橡胶组合物固化所形成的固化物的机械强度。
适合用于本发明的加成型硅橡胶组合物的二氧化硅的比表面积为100~500m2/g,优选为200~400m2/g。
在一些实施方案中,可以采用比表面积为200、250、300和400m2/g的二氧化硅中的1种或2种以上的混合物。
本发明中,二氧化硅的比表面积是指BET比表面积。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,可以基于加成型硅橡胶组合物的具体应用等因素来确定二氧化硅的用量。在一些实施方案中,所述加成型硅橡胶组合物包含42~53重量份的二氧化硅;以及在一些实施方案中,所述加成型硅橡胶组合物包含48~53重量份的二氧化硅。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,羟基硅油可以改善二氧化硅与乙烯基聚硅氧烷的相容性,有利于提高加成型硅橡胶组合物固化所形成的固化物的机械强度。在一些实施方案中,所述羟基硅油与所述二氧化硅的重量比为10~16:100。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述羟基硅油中羟基可以位于分子链的端部或侧部。在一些实施方案中,所述羟基硅油为二甲基端羟基硅油。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述羟基硅油的羟基含量为1~10重量%,优选为2~10重量%,更优选为5~10重量%,最优选为8~9重量%。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,如在25℃下测量的,所述羟基硅油的粘度为1~100cSt,优选为5~50cSt,更优选为15~30cSt。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,可以采用选自六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种羟基硅油前体至少部分代替羟基硅油。在一些实施方案中,采用选自六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种羟基硅油前体代替全部的羟基硅油;以及在一些实施方案中,羟基硅油前体与所述二氧化硅的重量比为18~22:100。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述含氢硅油可以与乙烯基聚硅氧烷发生加成反应,使得加成型硅橡胶组合物固化,进而得到固化物。
适合用于本发明的含氢硅油的氢含量为0.01~1.8重量%,优选为0.08~1.5重量%,更优选为0.4-1.5重量%。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述含氢硅油中Si-H基与所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔比可以为0.6~8:1。据认为,Si-H基与乙烯基的摩尔比过小时,固化或交联密度可能不足,制得的固化物发粘。反之,Si-H基与乙烯基的摩尔比过大时,固化物中可能含有气泡或脱模困难。在一些实施方案中,Si-H基与乙烯基的摩尔比1.5~6.2:1;以及在一些实施方案中为3~5:1。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,适合用于本发明的铂催化剂的实例包括但不限于:铂黑、氯化铂、氯铂酸、氯铂酸与一元醇的反应物、氯铂酸-烯烃络合物和双乙酰乙酸铂。例如,可以采用购自德国贺利氏公司的铂金催化剂,其为氯铂酸的四甲基二乙烯基二硅氧烷配合物,铂含量为3000ppm。
本发明中,可以以催化量使用铂催化剂。在一些实施方案中,以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,铂催化剂的用量为0.5~1000ppm;在一些实施方案中为1~100ppm;以及在一些实施方案中为5~12ppm。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,铂催化剂和含氢硅油可以来自铂金硫化剂的A剂和B剂。例如,可以使用购自康利邦公司的C-100AB铂金硫化剂,其A剂含有铂金催化剂,B剂含有作为交联剂的含氢硅油。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述醇胺化合物可以为(HO-R1)xN(R2)3-x,其中,R1为C2~C5亚烷烃基,R2为亚甲基或亚乙基,x为2或3。
适合用于本发明的醇胺化合物的实例包括但不限于:甲基二乙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺、双羟乙基胺,优选双羟乙基胺。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,所述醇胺化合物的用量为0.01~0.1重量%,优选为0.01~0.06重量%,更优选为0.01~0.02重量%。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述加成型硅橡胶组合物还包含:
(G)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.01~0.03重量%的炔醇抑制剂。
本申请发明人发现,与单独采用醇胺化合物相比,包含醇胺化合物和炔醇抑制剂的组合的加成型硅橡胶组合物具有延长的硫化操作时间,同时具有相对高的机械性能。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,采用具有高沸点的炔醇抑制剂是有利的。特别地,炔醇抑制剂的沸点优选大于182℃,在100℃×2h的条件下,挥发度<30%。在一些实施方案中,所述炔醇抑制剂为1-乙炔环己醇(沸点180℃)或3,7,11-三甲基十二炔-3-醇(沸点256℃),优选为3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述加成型硅橡胶组合物包含:
(F)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.01~0.03重量%的双羟乙基胺;和
(G)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.01~0.02重量%的1-乙炔基环己醇。
根据本发明提供的加成型硅橡胶组合物,其中,所述加成型硅橡胶组合物包含脱模剂。本发明对脱模剂没有特殊要求,可以采用本领域中任何已知的脱模剂。例如,可以采用购自东莞市迈腾橡塑材料有限公司的脱模剂M-10。
使用时,脱模剂的用量可以为0.01~0.1%重量份。
第二方面,本发明提供了加成型硅橡胶组合物的制备方法,其中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)使乙烯基聚硅氧烷、羟基硅油和二氧化硅混合,得到胶料混合物;
(2)使步骤(1)中得到的胶料混合物在110~130℃的温度下进行热处理,得到热处理后的胶料混合物;
(3)向步骤(2)中得到的热处理后的胶料混合物中加入醇胺化合物、供选择的炔醇抑制剂和含氢硅油,经混合得到胶料;
(4)向步骤(3)中得到的胶料中加入铂金催化剂,经混合得到加成型硅橡胶组合物。
根据本发明提供的制备方法,其中,步骤(1)中采用包括以下步骤的方法制备胶料混合物:
(101)在捏合机中,采用氮气对乙烯基聚硅氧烷进行钝化处理,得到钝化后的乙烯基聚硅氧烷;
(102)在80~100℃的温度下和氮气保护下,向步骤(101)中得到的钝化后的乙烯基聚硅氧烷中加入羟基硅油和二氧化硅并进行捏合,得到胶料混合物。
根据本发明提供的制备方法,其中,步骤(102)中捏合的时间为0.5~0.8小时。
根据本发明提供的制备方法,其中,步骤(2)中热处理操作包括:
(201)强步骤(1)中得到的胶料混合物加热至110~130℃,保持30~60分钟;
(202)抽真空处理1~2小时。
根据本发明提供的制备方法,其中,步骤(3)中采用捏合的方式进行混合,并且优选地在80~100℃的温度下和氮气保护下捏合10~30分钟。
根据本发明提供的制备方法,其中,步骤(4)中,混合后可以进行过滤,以除去固体和/或结块。本发明中过滤可以在过滤机中进行。
本发明具有以下优势:
(1)本发明的加成型硅橡胶组合物具有延长的硫化操作时间,并且本发明的加成型硅橡胶组合物还可以进一步地具有相对高的机械性能。
(2)本发明的加成型硅橡胶组合物的制备方法操作简便,可以采用本领域中现有设备(如,捏合机)实施,易于推广。
附图说明
图1是根据本发明的加成型硅橡胶组合物中醇胺化合物和炔醇抑制剂的总添加量对硫化时间TC10和硫化时间TC90的曲线图;
图2是根据本发明的加成型硅橡胶组合物中醇胺化合物和炔醇抑制剂的总添加量对门尼粘度的曲线图;
图3是根据本发明的加成型硅橡胶组合物中醇胺化合物和炔醇抑制剂的总添加量对一段固化物的机械性能图;
图4是根据本发明的加成型硅橡胶组合物中醇胺化合物和炔醇抑制剂的总添加量对二段固化物的机械性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但并不构成对本发明的任何限制。
门尼粘度
将加成型硅橡胶组合物在30℃的温度下和50%湿度下存储48小时,参照标准ISO289-1测量门尼粘度,温度为30℃,单位为MU。
硫化时间
根据标准ISO6502第3.2节“无转子硫化仪”测量硫化时间TC10和TC90,其中,TC10的测试温度为145℃,TC90的测量温度为165℃。
机械性能
根据JIS K6249测定固化物的硬度(邵氏A)、拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度。
透光率
根据国标GB/T 2410“透明塑料透光率和雾度的测定”中的方法A测量固化物的透光率。
黄度
根据ISO 17223-2014测量固化物的黄度。
实施例1~5
(1)将80重量份具有99.97mol%的二甲基硅氧烷单元、0.03mol%甲基乙烯基硅氧烷单元且数均聚合度为7000的乙烯基聚硅氧烷(由江西蓝星星火有机硅有限公司生产)和20重量份具有99.78mol%的二甲基硅氧烷单元、0.22mol%甲基乙烯基硅氧烷单元且数均聚合度为7000的乙烯基聚硅氧烷(由蓝星星火有机硅有限公司生产)加入捏合机中,通入氮气并捏合,得到钝化后的乙烯基聚硅氧烷。
(2)在45-90℃的温度下和氮气保护下,向钝化后的乙烯基聚硅氧烷中加入51重量份比表面积为250m2/g的气相法白炭黑2150(由CABOT公司生产)、8.2重量份每个分子链端部含有羟基的二甲基端羟基硅油(由江西蓝星星火有机硅有限公司生产,粘度为25cSt(25℃),羟基含量为8.5重量%)和0.2份脱模剂M-10(由东莞市迈腾橡塑材料有限公司生产),捏合45分钟,得到胶料混合物。
升温至120℃进行热处理45分钟,抽真空1.5小时,降温至30℃以下,备用。
(3)在50-90℃下,加入双羟乙基胺、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇和以胶料混合物的重量计,1重量%的含氢硅油(由江西蓝星星火有机硅有限公司生产,粘度为80cSt(25℃),氢含量为1重量%),混合15分钟。
(4)加入购自德国贺利氏公司的铂金催化剂(四甲基二乙烯基二硅氧烷配合物,铂含量为3000ppm),混合,得到加成型硅橡胶组合物。其中,基于胶料混合物的重量且以铂计,铂金催化剂的用量为8ppm。
测量加成型硅橡胶组合物的硫化时间TC10和TC90以及门尼粘度,结果如图1~2所示。其中,图1~2中,横坐标为双羟乙基胺和3,7,11-三甲基十二炔-3-醇的总添加量,其具体组成如表1所示。
表1 实施例1~5中双羟乙基胺和3,7,11-三甲基十二炔-3-醇的添加量(重量%)
参照 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
双羟乙基胺 0 0.01 0.03 0.06 0.06 0.1
3,7,11-三甲基十二炔-3-醇 0 0 0 0 0.02 0
总添加量 0 0.01 0.03 0.06 0.08 0.1
由图1~2可知,随着双羟乙基胺用量的增大,TC10上升,门尼粘度MF和ML1+4下降,这说明加成型硅橡胶组合物的硫化操作时间得到了延长。但TC90也在增大,这说明可能会对加成型硅橡胶组合物的固化物的机械性能产生影响。
将制得的加成型硅橡胶组合物进行硫化,其中,一段硫化条件为:120℃×10分钟;二段硫化条件为200℃×4小时。一段硫化后的固化物的机械性能如图3所示,二段硫化后的固化物的机械性能如图4所示。
由图3可知,随着双羟乙基胺添加量的增大,固化物的硬度和拉伸强度呈下降趋势,而断裂伸长率整体上呈上升趋势,但添加量为0.01~0.06重量%之间时,硬度、拉伸强度和断裂伸长率与参照的差异较小:硬度变化<3邵氏A,拉伸强度<0.6MPa,断裂伸长率<50%。
由图4可知,双羟乙基胺添加量为0~0.1重量%之间时,硬度、拉伸强度和断裂伸长率与参照的差异都较小。
实施例6~11
采用与实施例1基本相同的方法制备加成型硅橡胶组合物,不同之处仅在于:采用表2所示的双羟乙基胺和3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
表2 实施例6~11中双羟乙基胺和3,7,11-三甲基十二炔-3-醇的添加量(重量%)
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11
双羟乙基胺 0.05 0.02 0.01 0.02 0.02 0.02
3,7,11-三甲基十二炔-3-醇 0 0 0 0.01 0.02 0.03
总添加量 0.05 0.02 0.01 0.03 0.04 0.05
实施例12
采用与实施例10基本相同的方法制备加成型硅橡胶组合物,不同之处仅在于:采用甲基二乙醇胺代替双羟乙基胺。
实施例13
采用与实施例10基本相同的方法制备加成型硅橡胶组合物,不同之处仅在于:采用1-乙炔环己醇代替3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
对比例1~2
采用与实施例10基本相同的方法制备加成型硅橡胶组合物,不同之处仅在于:分别采用0.04重量%的三乙基胺和三丁基胺代替双羟乙基胺和3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
测量实施例5~13、对比例1~2以及参照的加成型硅橡胶组合物的门尼粘度和硫化时间,结果如表3所示。
表3 实施例5~13和对比例1~2的门尼粘度和硫化时间
MF(MU) ML1+4(MU) TC10
参照 75 61 23
实施例5 68 56 39
实施例6 69 57 34
实施例7 71 57 35
实施例8 71 58 29
实施例9 71 58 35
实施例10 69 56 37
实施例11 70 56 42
实施例12 71 59 31
实施例13 70 57 36
对比例1 72 60 25
对比例2 73 61 24
由表3可知,参照和对比例1~2的硫化操作时间相对较短,容易出现死胶。与之相比,本发明的加成型硅橡胶组合物具有延长的硫化操作时间,并以实施例10为最佳。
测量实施例5~13、对比例1~2以及参照的加成型硅橡胶组合物的硬度和机械性能,结果如表4所示,其中,各数据中,以“/”分隔一段硫化的固化物和二段硫化的固化物的性能。
表4 实施例5~13和对比例1~2的硬度和机械性能
Figure BDA0003294274480000081
Figure BDA0003294274480000091
测量实施例5~13、对比例1~2以及参照的加成型硅橡胶组合物的透光率和黄度,结果如表5所示,其中,各数据中,以“/”分隔一段硫化的固化物和二段硫化的固化物的性能。
表5 实施例5~13和对比例1~2的透光率和黄度
透过率% 黄度
参照 84.32 6.9
实施例5 78.58 9.3
实施例6 82.67 8.2
实施例7 83.15 7.3
实施例8 83.49 7.1
实施例9 83.17 7.3
实施例10 83.1 7.1
实施例11 82.93 7.1
实施例12 82.61 7.2
实施例13 82.7 7.1
对比例1 81.12 7.3
对比例2 80.47 7.5
由表3~5可知,实施例5和6的硫化操作时间提升,但一段固化物和二段固化物性能偏差较大,在实际硫化后,样品可能不熟(表4),且外观发黄影响使用(表5)。实施例7~13具有延长的硫化操作时间,高的机械性能,外观性能好,以实施例10为最佳。
另外,由参照以及实施例10和13可知,与采用1-乙炔环己醇相比(实施例13),采用3,7,11-三甲基十二炔-3-醇(实施例10),具有提高的性能。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (13)

1.一种具有延长的硫化操作时间的加成型硅橡胶组合物,其中,所述加成型硅橡胶组合物由下述组分组成:
(A)100重量份的每分子具有至少两个乙烯基的乙烯基聚硅氧烷,所述乙烯基聚硅氧烷包括二甲基硅氧烷重复单元和甲基乙烯基硅氧烷重复单元,且,以重复单元的总量计,所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基摩尔含量为0.01~5%;
(B)4~10重量份的羟基硅油;
(C)40~60重量份的二氧化硅;
(D)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.1~2重量%的每分子具有至少两个Si-H基的含氢硅油;
(E)催化量的铂催化剂;
(F)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.001~0.1重量%的醇胺化合物,所述醇胺化合物的分子式为CnH2n+3NOm,其中,m为2或3,n为5~15范围内的整数;
任选地,(G)以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,0.01~0.03重量%的炔醇抑制剂。
2.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述乙烯基聚硅氧烷的数均聚合度为100~20000。
3.根据权利要求1或2所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述二氧化硅的比表面积为100~500 m2/g;所述加成型硅橡胶组合物包含42~53重量份的二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述羟基硅油与所述二氧化硅的重量比为10~16:100;
所述羟基硅油为二甲基端羟基硅油;
所述羟基硅油的羟基含量为1~10重量%。
5.根据权利要求1或2所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述含氢硅油的氢含量为0.08~1.5重量%;
所述含氢硅油中Si-H基与所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔比为0.6~8:1。
6.根据权利要求1或2所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述铂催化剂为选自铂黑、氯化铂、氯铂酸、氯铂酸与一元醇的反应物、氯铂酸-烯烃络合物和双乙酰乙酸铂中的一种或多种;
以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,所述铂催化剂的用量为0.5~1000 ppm。
7.根据权利要求1或2所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述醇胺化合物为选自甲基二乙醇胺、双羟乙基胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或多种;
以组分(A)、组分(B)和组分(C)的总重量计,所述醇胺化合物的用量为0.01~0.06重量%。
8.权利要求7所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述醇胺化合物为双羟乙基胺。
9.根据权利要求8所述的加成型硅橡胶组合物,其中,所述炔醇抑制剂为3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
10.权利要求1至9中任一项所述的加成型硅橡胶组合物的制备方法,其中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)使乙烯基聚硅氧烷、羟基硅油和二氧化硅混合,得到胶料混合物;
(2)使步骤(1)中得到的胶料混合物在110~130℃的温度下进行热处理,得到热处理后的胶料混合物;
(3)向步骤(2)中得到的热处理后的胶料混合物中加入醇胺化合物、含氢硅油,和任选地加入炔醇抑制剂,经混合得到胶料;
(4)向步骤(3)中得到的胶料中加入铂金催化剂,经混合得到加成型硅橡胶组合物。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,步骤(1)中采用包括以下步骤的方法制备胶料混合物:
(101)在捏合机中,采用氮气对乙烯基聚硅氧烷进行钝化处理,得到钝化后的乙烯基聚硅氧烷;
(102)在80~100℃的温度下和氮气保护下,向步骤(101)中得到的钝化后的乙烯基聚硅氧烷中加入羟基硅油和二氧化硅并进行捏合,得到胶料混合物。
12.根据权利要求10或11所述的制备方法,其中,步骤(2)中热处理操作包括:
(201)将步骤(1)中得到的胶料混合物加热至110~130℃,保持30~60分钟;
(202)抽真空处理1~2小时。
13.根据权利要求10或11所述的制备方法,其中,步骤(3)中采用捏合的方式进行混合,并且在80~100℃的温度下和氮气保护下捏合10~30分钟。
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