CN111139026A - 一种双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1：3混合而成，所述改性导电粉是由表面包覆有偶联剂的导电粉组成的，包括以下制备步骤：导电粉干燥，改性导电粉制备，基料制备，A组份原料制备，B组份原料制备，混合制备，本发明涉及导电硅胶技术领域。该双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法，性能明显优越现在是市场上的普通单层导电胶，并且工艺流程简单，所用原料廉价易得，易于实现，以及熔点为156℃左右的铟粉作为自修复型导电胶原材料，以修补了微裂纹以及裂纹处导电网络，此外还具有粘结强度高，接触电阻低的优点。

Description

一种双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电硅胶技术领域，具体为一种双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法。
背景技术
随着现代高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰(EMI)和电磁兼容(EMC)问题日益严重，不但对电子仪器、设备造成干扰与损坏，影响其正常工作，而且也会污染环境，危害人类健康；另外电磁波泄漏也会危及国家信息安全和军事核心机密的安全。因此，探索高效的电磁屏蔽材料，防止电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，确保信息通信系统、网络系统、传输系统的安全畅通均具有重要的意义，目前市场上存在很多导电胶水，但有几个致命的缺陷：一是保质期很短，一般只有3个月左右，而且如果保存不当或放置时间较长，则将会出现无法点胶现象，致使产品无法使用；二是贮存稳定性差，存放一段时间后，会出现导电粉沉降，导致施胶工艺繁杂、导电性能下降；三是对法兰表面粘结性能差。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法，解决了贮存稳定性差，保质期很短，表面粘结性能差，工艺复杂的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种双组份加成型防沉降导电胶，由A组份和B组份按质量比1：3混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油60～100份、含氢硅油1～5份、银粉20～40份、单壁碳纳米管5～10份、偶联剂0.2～5份、催化剂0.2～1份、抑制剂0.5～3份、改性导电粉40～75份、环氧树脂50～100份、铟填料0.5～3份；
所述B组份包括如下重量份的原料：基料20～60份、含氢交联剂5～10份、稀释剂0.5～5份、铂催化剂0.001～0.005份、偶联剂0.2～5份、乙烯基改性硅树脂35～50份、导电粒子5～10份、聚甲基丙烯酸酯微粉10～30份；
所述基料是由乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、单壁碳纳米管5～10份、改性导电粉3～7份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份脱水共混制得；
所述改性导电粉是由表面包覆有偶联剂的导电粉组成的。
优选的，所述的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物，粉体粒径为10～200μm。
优选的，所述A组份中的催化剂采用铂族金属催化剂，所述铂含量为3000～5000ppm。
优选的，所述银粉为片状银粉，平均粒径1.5～10μm。
优选的，所述含氢硅油为硅氢含量在0.5～1.6％。
优选的，所述抑制剂为1-乙炔基环己醇、醚类化合物或乙烯基环体中的一种或几种。
优选的，所述偶联剂为含环氧基的烯丙基缩水甘油醚和四甲基环四硅氧烷为原料合成。
一种双组份加成型防沉降导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电粉干燥：将导电粉体干燥除去水分；
(2)改性导电粉制备：对步骤(1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将导电粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的导电粉，即改性导电粉；
(3)基料制备：将乙烯基硅油份、气相法白炭黑份、单壁碳纳米管份、改性导电粉份、六甲基二硅氮烷份与蒸馏水份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力小于001Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
(4)A组份原料制备：取端乙烯基硅油份、含氢硅油份、银粉份、单壁碳纳米管份、偶联剂份、催化剂份、抑制剂份、改性导电粉份、环氧树脂份、铟填料份混合搅拌均匀备用；
(5)B组份原料制备：取步骤(3)中制备的基料份、含氢交联剂份、稀释剂份、铂催化剂份、偶联剂份、乙烯基改性硅树脂份、导电粒子份、聚甲基丙烯酸酯微粉份混合搅拌均匀备用；
(6)混合制备：将将A组份和B组份按质量比1:3搅拌混合均匀后，将混合原料置于压力小于0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得加成型防沉降导电硅胶。
优选的，步骤(3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为2～50w。
优选的，步骤(2)所述的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，所述偶联剂的质量为吸波剂的10～20wt％。
(三)有益效果
本发明提供了一种双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法。具备以下有益效果：
该双组份加成型防沉降导电胶及其制备方法，可防止导电胶在存储、运输过程中的沉降；硫化后的胶条具有优异的韧性；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性，性能明显优越现在是市场上的普通单层导电胶，并且工艺流程简单，所用原料廉价易得，易于实现，以及熔点为156℃左右的铟粉作为自修复型导电胶原材料，以修补了微裂纹以及裂纹处导电网络，该高温可修复导电胶制备容易，修复效果好，此外还具有粘结强度高，接触电阻低的优点。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例一：
一种双组份加成型防沉降导电胶，由A组份和B组份按质量比1：3混合而成，A组份包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油60份、含氢硅油1份、银粉20份、单壁碳纳米管5份、偶联剂0.2份、催化剂0.2份、抑制剂0.5份、改性导电粉40份、环氧树脂50份、铟填料0.5份；
B组份包括如下重量份的原料：基料20份、含氢交联剂5份、稀释剂0.5份、铂催化剂0.001份、偶联剂0.2份、乙烯基改性硅树脂35份、导电粒子5份、聚甲基丙烯酸酯微粉10份；
基料是由乙烯基硅油80份、气相法白炭黑50份、单壁碳纳米管5份、改性导电粉3份、六甲基二硅氮烷3份与蒸馏水0.2份脱水共混制得；
实施例二：
一种双组份加成型防沉降导电胶，由A组份和B组份按质量比1：3混合而成，A组份包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油80份、含氢硅油3份、银粉30份、单壁碳纳米管7份、偶联剂2.5份、催化剂0.7份、抑制剂2份、改性导电粉60份、环氧树脂75份、铟填料1.8份；
B组份包括如下重量份的原料：基料40份、含氢交联剂7.5份、稀释剂3份、铂催化剂0.003份、偶联剂3份、乙烯基改性硅树脂43份、导电粒子7份、聚甲基丙烯酸酯微粉20份；
基料是由乙烯基硅油100份、气相法白炭黑60份、单壁碳纳米管7份、改性导电粉5份、六甲基二硅氮烷5份与蒸馏水0.6份脱水共混制得；
实施例三：
一种双组份加成型防沉降导电胶，由A组份和B组份按质量比1：3混合而成，A组份包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油100份、含氢硅油5份、银粉40份、单壁碳纳米管10份、偶联剂5份、催化剂1份、抑制剂3份、改性导电粉75份、环氧树脂100份、铟填料3份；
B组份包括如下重量份的原料：基料60份、含氢交联剂10份、稀释剂5份、铂催化剂0.005份、偶联剂5份、乙烯基改性硅树脂50份、导电粒子10份、聚甲基丙烯酸酯微粉30份；
基料是由乙烯基硅油120份、气相法白炭黑70份、单壁碳纳米管10份、改性导电粉7份、六甲基二硅氮烷8份与蒸馏水1份脱水共混制得；
改性导电粉是由表面包覆有偶联剂的导电粉组成的。的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物，粉体粒径为10～200μm。
A组份中的催化剂采用铂族金属催化剂，铂含量为3000～5000ppm。
银粉为片状银粉，平均粒径1.5～10μm。
含氢硅油为硅氢含量在0.5～1.6％。
抑制剂为1-乙炔基环己醇、醚类化合物或乙烯基环体中的一种或几种。
偶联剂为含环氧基的烯丙基缩水甘油醚和四甲基环四硅氧烷为原料合成。
一种双组份加成型防沉降导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电粉干燥：将导电粉体干燥除去水分；
(2)改性导电粉制备：对步骤(1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将导电粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的导电粉，即改性导电粉；
(3)基料制备：将乙烯基硅油份、气相法白炭黑份、单壁碳纳米管份、改性导电粉份、六甲基二硅氮烷份与蒸馏水份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力小于001Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
(4)A组份原料制备：取端乙烯基硅油份、含氢硅油份、银粉份、单壁碳纳米管份、偶联剂份、催化剂份、抑制剂份、改性导电粉份、环氧树脂份、铟填料份混合搅拌均匀备用；
(5)B组份原料制备：取步骤(3)中制备的基料份、含氢交联剂份、稀释剂份、铂催化剂份、偶联剂份、乙烯基改性硅树脂份、导电粒子份、聚甲基丙烯酸酯微粉份混合搅拌均匀备用；
(6)混合制备：将将A组份和B组份按质量比1:3搅拌混合均匀后，将混合原料置于压力小于0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得加成型防沉降导电硅胶。
步骤(3)中的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为2～50w。
步骤(2)的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，偶联剂的质量为吸波剂的10～20wt％。
下表为普通单层导电胶与本发明实施例对比数据：
Figure BDA0002366533730000061
Figure BDA0002366533730000071
从上述表格可以看出，可防止导电胶在存储、运输过程中的沉降；硫化后的胶条具有优异的韧性；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性，性能明显优越现在是市场上的普通单层导电胶，并且工艺流程简单，所用原料廉价易得，易于实现，以及熔点为156℃左右的铟粉作为自修复型导电胶原材料，以修补了微裂纹以及裂纹处导电网络，该高温可修复导电胶制备容易，修复效果好，此外还具有粘结强度高，接触电阻低的优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：由A组份和B组份按质量比1：3混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油60～100份、含氢硅油1～5份、银粉20～40份、单壁碳纳米管5～10份、偶联剂0.2～5份、催化剂0.2～1份、抑制剂0.5～3份、改性导电粉40～75份、环氧树脂50～100份、铟填料0.5～3份；
所述B组份包括如下重量份的原料：基料20～60份、含氢交联剂5～10份、稀释剂0.5～5份、铂催化剂0.001～0.005份、偶联剂0.2～5份、乙烯基改性硅树脂35～50份、导电粒子5～10份、聚甲基丙烯酸酯微粉10～30份；
所述基料是由乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、单壁碳纳米管5～10份、改性导电粉3～7份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份脱水共混制得；
所述改性导电粉是由表面包覆有偶联剂的导电粉组成的。
2.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：所述的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物，粉体粒径为10～200μm。
3.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：所述A组份中的催化剂采用铂族金属催化剂，所述铂含量为3000～5000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：所述银粉为片状银粉，平均粒径1.5～10μm。
5.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：所述含氢硅油为硅氢含量在0.5～1.6％。
6.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：所述抑制剂为1-乙炔基环己醇、醚类化合物或乙烯基环体中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：所述偶联剂为含环氧基的烯丙基缩水甘油醚和四甲基环四硅氧烷为原料合成。
8.一种双组份加成型防沉降导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导电粉干燥：将导电粉体干燥除去水分；
(2)改性导电粉制备：对步骤(1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将导电粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的导电粉，即改性导电粉；
(3)基料制备：将乙烯基硅油份、气相法白炭黑份、单壁碳纳米管份、改性导电粉份、六甲基二硅氮烷份与蒸馏水份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力小于001Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
(4)A组份原料制备：取端乙烯基硅油份、含氢硅油份、银粉份、单壁碳纳米管份、偶联剂份、催化剂份、抑制剂份、改性导电粉份、环氧树脂份、铟填料份混合搅拌均匀备用；
(5)B组份原料制备：取步骤(3)中制备的基料份、含氢交联剂份、稀释剂份、铂催化剂份、偶联剂份、乙烯基改性硅树脂份、导电粒子份、聚甲基丙烯酸酯微粉份混合搅拌均匀备用；
(6)混合制备：将将A组份和B组份按质量比1:3搅拌混合均匀后，将混合原料置于压力小于0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得加成型防沉降导电硅胶。
9.根据权利要求8所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：步骤(3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为2～50w。
10.根据权利要求8所述的一种双组份加成型防沉降导电胶，其特征在于：步骤(2)所述的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，所述偶联剂的质量为吸波剂的10～20wt％。
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