CN108276928B - 一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法 - Google Patents

一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法，制备方法包括步骤：A、将树脂、胶态二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；B、在基材上涂布步骤A得到的混合液；C、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。通过本发明的制备方法，硅胶保护膜上不会残留物质，特别是黏着剂不会在附着物上残留任何物质，并且即使温度变化其粘着力也可以很好的保持，在高温高湿的环境里面残留物质也很少。

Description

一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法。
背景技术
现有技术中，胶带经常会在附着物上残留，例如以硅胶保护膜为例，在附着物上面剥离硅胶保护膜时便会产生残留异物，这些残留异物对于后续的加工工程会造成污染，导致外观不良，更严重的话，可能导致产品不合格。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法，旨在解决现有技术中容易残留的问题。
本发明的技术方案如下：
一种无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，包括步骤：
A、将树脂、胶态二氧化硅和添加剂进行混合得到混合液；
B、在基材上涂布步骤A得到的混合液；
C、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述树脂包括亚克力黏着树脂、聚氨酯树脂、橡胶树脂、硅胶黏着树脂中的一种或几种。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述胶态二氧化硅采用丁酮进行溶解。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述添加剂包括固化剂和黏着剂。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述固化剂为异氰酸盐，所述黏着剂为硅烷偶联剂。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述添加剂还包括交联剂，所述交联剂为有机过氧化物。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述添加剂还包括触媒。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述触媒为有机金属触媒。
所述的无残留的硅胶保护膜的制备方法，其中，所述步骤A中，通过搅拌方式进行混合，搅拌时间为20min。
一种无残留的硅胶保护膜，其中，采用如上任一项所述的制备方法制成。
有益效果：通过本发明的制备方法，硅胶保护膜上不会残留物质，特别是黏着剂不会在附着物上有任何残留，并且即使温度变化其粘着力也可以很好的保持，在高温高湿的环境里面残留物质也很少。
具体实施方式
本发明提供一种无残留的硅胶保护膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种无残留的硅胶保护膜的制备方法，其包括步骤：
S1、将树脂、胶态二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
S2、在基材上涂布步骤S1得到的混合液；
S3、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。
通过本发明的制备方法，硅胶保护膜上不会残留物质，特别是黏着剂不会在附着物上残留任何物质，并且即使温度变化其粘着力也可以很好的保持，在高温高湿的环境里面残留物质也很少。本发明的硅胶保护膜在剥离时候不会造成内在污染，在温度发生变化或者高温高湿的环境下也不会留下异物。
进一步，所述树脂包括亚克力黏着树脂、聚氨酯树脂、橡胶树脂、硅胶黏着树脂中的一种或几种。
进一步，所述胶态二氧化硅采用丁酮进行溶解。丁酮为无色透明液体，有类似丙酮气味，易挥发，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、油类混溶。相对密度为(d204)0.805，凝固点为-86℃，沸点为79.6℃。丁酮为有机化工常用原料其可以溶解大多数原料。
所述添加剂包括固化剂和黏着剂。
进一步，所述固化剂为异氰酸盐。固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化（交联）剂来完成的。本发明优选的是采用异氰酸盐（异氰酸酯）。异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称。若以－NCO基团的数量分类，包括单异氰酸酯R－N=C=O和二异氰酸酯O=C=N－R－N=C=O及多异氰酸酯等。
进一步，所述黏着剂为硅烷偶联剂。硅烧偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)3(式中Y-有机官能基,SiOR-硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。典型的硅烷偶联剂有A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷).A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等。硅烷偶联剂作为黏着剂的作用原理在于它本身有两种基团；一种基团可以和被粘的骨架材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，大大改善了粘接强度。
进一步，所述添加剂还包括交联剂，所述交联剂为有机过氧化物。交联剂又称作架桥剂，是聚烃类光致抗蚀剂的重要组成部分，这种光致抗蚀剂的光化学固化作用，依赖于带有双感光性官能团的交联剂参加反应，交联剂曝光后产生双自由基，它和聚烃类树脂相作用，在聚合物分子链之间形成桥键，变为三维结构的不溶性物质，例如具体为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯等等。
进一步，所述添加剂还包括触媒。所述触媒是“催化剂”的另一种称谓，作用是为了改变某些化学进程的速率。
进一步，所述触媒为有机金属触媒。所述有机金属触媒优选为PT-4000铂金催化剂。该催化剂具有活性高、添加量少、性能稳定、性价比高、节能环保等特点。
进一步，所述步骤S1中，通过搅拌方式进行混合，搅拌时间为20min。
本发明还提供一种无残留的硅胶保护膜，其采用如上任一项所述的制备方法制成。
本发明优选使用光线可以完全通过的粒子尺寸超小的胶态二氧化硅，保持硅胶保护膜使用的黏着树脂的物性和透明度。
本发明中，按重量份计，树脂为50~200，胶态二氧化硅为2~20，添加剂为0.1~10。采用上述配比，可以保证硅胶保护膜无残留效果最佳。
实施例1
a1、将树脂、胶态二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂为2-EHA（丙烯酸异辛酯）、BA（乙酸丁酯）、2-HEA（丙烯酸羟乙酯）和AA（丙烯酸）组成的聚合物，树脂的固含量为40%，平均分子量为100万~120万。树脂的重量份为100。胶态二氧化硅采用丁酮进行溶解（最终的固含量为30%），胶态二氧化硅的粒径为10~15nm，其重量份为10。添加剂包括固化剂和黏着剂，固化剂为异氰酸盐，其重量份为1.3。黏着剂为Momentive A-187（迈图A-187），其重量份为0.2。上述组分在搅拌机中搅拌，时间为20分钟，以使各原料充分混合。
b1、在基材上涂布前述混合液；所述基材为PET，其厚度为50微米，涂布厚度为10微米。
c1、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。所贴合的硅胶离型膜厚度为38微米。干燥条件为120℃、3分钟。在贴合硅胶离型膜后，可以在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜（也可称为胶带）。
实施例2
a2、将树脂、胶态二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂为Dow Corning SYL-OFF(R) 4580（道康宁4580，即4580型树脂）和DowCorning 7637（道康宁7637）组成的聚合物。Dow Corning SYL-OFF(R) 4580的固含量为60%，其重量份为20。Dow Corning 7637的固含量为30%，其重量份为80。胶态二氧化硅采用丁酮进行溶解（最终的固含量为30%），胶态二氧化硅的粒径为10~15nm，其重量份为10。添加剂包括1.5重量份的Syl-Off SL 9250（道康宁9250），1重量份的Dow Corning SYL-OFF(R)7689（道康宁7689），1.5重量份的SYL-OFF(R) 4000 CATALYST（道康宁4000）。上述组分在搅拌机中搅拌，时间为20分钟，以使各原料充分混合。
b2、在基材上涂布前述混合液；所述基材为PET，其厚度为50微米，涂布厚度为10微米。
c2、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。所贴合的氟素离型膜厚度为38微米。干燥条件为150℃、3分钟。在贴合氟素离型膜后，可以在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜（也可称为胶带）。
实施例3
a3、将树脂、胶态二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂由聚合物1和聚合物2组成。聚合物1是由PTMG和TDI聚合成的聚合物，聚合物1的固含量为30%，平均分子量为3万，聚合物1的重量份为100。聚合物2是由乙二醇和己二醇聚合成的聚合物，聚合物2的固含量为30%，平均分子量为2万，聚合物2的重量份为10。
胶态二氧化硅采用丁酮进行溶解（最终的固含量为30%），胶态二氧化硅的粒径为10~15nm，其重量份为10。添加剂包括0.3重量份的Momentive A-187，以及0.1重量份的有机金属触媒（DBTDL，二月桂酸二丁基锡）。上述组分在搅拌机中搅拌，时间为20分钟，以使各原料充分混合。
b3、在基材上涂布前述混合液；所述基材为PET（预先经过电晕处理），其厚度为50微米，涂布厚度为10微米。
c3、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。所贴合的硅胶离型膜厚度为38微米。干燥条件为150℃、3分钟。在贴合硅胶离型膜后，可以在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜（也可称为胶带）。
比较例1
a4、将树脂、无定型二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂为2-EHA、BA、2-HEA和AA组成的聚合物，树脂的固含量为40%，平均分子量为100万~120万。树脂的重量份为100。无定型二氧化硅，其重量份为3.4。添加剂包括固化剂和黏着剂，固化剂为异氰酸盐，其重量份为1.3。黏着剂为Momentive A-187（迈图A-187），其重量份为0.2。上述组分在搅拌机中搅拌，时间为20分钟，以使各原料充分混合。
b4、在基材上涂布前述混合液；所述基材为PET，其厚度为50微米，涂布厚度为10微米。
c4、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。所贴合的硅胶离型膜厚度为38微米。干燥条件为120℃、3分钟。在贴合硅胶离型膜后，可以在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜（也可称为胶带）。
比较例2
a5、将树脂、气相二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂为Dow Corning SYL-OFF(R) 4580和Dow Corning 7637组成的聚合物。Dow Corning SYL-OFF(R) 4580的固含量为60%，其重量份为20。Dow Corning 7637的固含量为30%，其重量份为80。气相二氧化硅（AEROSIL-200，也称为气相法二氧化硅），其重量份为3.4。添加剂包括1.5重量份的Syl-Off SL 9250（道康宁9250），1重量份的Dow CorningSYL-OFF(R) 7689（道康宁7689），1.5重量份的SYL-OFF(R) 4000 CATALYST（道康宁4000）。上述组分在搅拌机中搅拌，时间为20分钟，以使各原料充分混合。
b5、在基材上涂布前述混合液；所述基材为PET，其厚度为50微米，涂布厚度为10微米。
c5、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。所贴合的氟素离型膜厚度为38微米。干燥条件为150℃、3分钟。在贴合氟素离型膜后，可以在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜（也可称为胶带）。
比较例3
a6、将树脂、无定型二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂由聚合物1和聚合物2组成。聚合物1是由PTMG和TDI聚合成的聚合物，聚合物1的固含量为30%，平均分子量为3万，聚合物1的重量份为100。聚合物2是由乙二醇和己二醇聚合成的聚合物，聚合物2的固含量为30%，平均分子量为2万，聚合物2的重量份为10。
无定型二氧化硅，其重量份为3.4。添加剂包括0.3重量份的Momentive A-187，以及0.1重量份的有机金属触媒（DBTDL，二月桂酸二丁基锡），其重量份为0.2。上述组分在搅拌机中搅拌，时间为20分钟，以使各原料充分混合。
b6、在基材上涂布前述混合液；所述基材为PET（预先经过电晕处理），其厚度为50微米，涂布厚度为10微米。
c6、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜。所贴合的硅胶离型膜厚度为38微米。干燥条件为150℃、3分钟。在贴合硅胶离型膜后，可以在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜（也可称为胶带）。
实验结果如表1所示：
表1
Figure 764324DEST_PATH_IMAGE002
O表示表面没有油或异物，X表示表面有油或异物。
通过上表可知，硅胶保护膜上不会残留物质，特别是黏着剂不会在附着物上残留任何物质，并且即使温度变化其粘着力也可以很好的保持，在高温高湿的环境里面残留物质也很少。
本发明中，上述原料的称呼为该化学物在市面上的传统称呼，例如4580型树脂（该称呼为产品的代号），一般认为是与道康宁公司的4580型树脂性质一样（或十分类似）的树脂。因此，本发明虽采用化学药剂的传统称呼，但是并不限定只能是用这一种化学药剂，与该化学药剂性质相同或十分相似的化学药剂均落入本发明的保护范围内，例如本发明实施例公开的是采用道康宁公司的4580型树脂，但不仅仅限定只能采用道康宁公司的4580型树脂，任何与道康宁公司的4580型树脂性质相同的化学药剂均可以替代道康宁公司的4580型树脂，在此不一一列举。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种无残留的硅胶保护膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将树脂、胶态二氧化硅、添加剂进行混合得到混合液；
其中树脂为道康宁4580型树脂和道康宁7637型树脂组成的聚合物，道康宁4580型树脂的固含量为60％，道康宁7637型树脂的固含量为30％，道康宁4580型树脂的重量份为20，道康宁7637型树脂的重量份为80；胶态二氧化硅采用丁酮进行溶解，溶解后的固含量为30％，胶态二氧化硅的粒径为10～15nm，其重量份为10，添加剂包括1.5重量份的道康宁9250、1重量份的道康宁7689、1.5重量份的道康宁4000；
B、在基材上涂布步骤A得到的混合液；
所述基材为PET，其厚度为50微米，涂布厚度为10微米；
C、对基材进行干燥处理，并贴合硅胶离型膜得到无残留的硅胶保护膜；
所贴合的硅胶离型膜厚度为38微米，干燥条件为150℃、3分钟，在贴合硅胶离型膜后，在50℃放置48小时熟成得到最终的硅胶保护膜；
所述步骤A中，通过搅拌方式进行混合，搅拌时间为20min。
2.一种无残留的硅胶保护膜，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法制成。
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