CN104497905A - 一种低粘性保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低粘性保护膜，包括基材层和压敏胶层以及微颗粒，所述压敏胶层由基材上涂覆一层复合压敏胶黏剂涂布液固化形成；所述复合压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份的压敏胶黏剂、0.1～5份的分散剂、30～100份稀释剂、0.1～3.5份的交联剂以及占所述压敏胶黏剂干质量的1%～100%的微颗粒。采用本发明所提供的低粘性保护膜的制备方法制成的低粘性保护膜，可以使用普通压敏胶黏剂，制作过程简单、成本低廉，保护膜的粘性调节方便，不会产生胶黏剂层小分子物质迁出、内聚力下降、溢胶及耐温性不良等问题，从而提高了低粘性保护膜的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶粘制品技术领域，特别是一种低粘性保护膜及其制备方法。
背景技术
压敏保护膜具有不通过加热或添加溶剂的方式，在轻轻接触加压的情况下就可以和被黏贴物粘结的特点，广泛应用于电子、医学、光学、电镀保护、新能源及材料加工等方面。随着新工艺、新技术的发展要求，保护膜的粘性范围要求向高粘性和低粘性两个方向拓展。
低粘性的保护膜的制作方法一般通过使用专用的低粘性压敏胶黏剂、减少压敏胶黏剂的涂布厚度、增加胶黏剂的交联密度以及在压敏胶黏剂层中添加小分子增塑剂等方法来达到目的。然而这类制备方法也存在着很多的弊端：专用的低粘性压敏胶黏剂成本昂贵；减少压敏胶黏剂的涂布厚度容易导致保护膜对被黏贴物的粘贴不稳定；交联密度增加到一定程度后粘性降低也收效不明显；通过向压敏胶黏剂层中添加小分子增塑剂的方法又容易造成增塑剂的迁出，不仅污染了被黏贴物，还容易造成保护膜切面的溢胶、内聚下降、产品变型以及耐温性能下降等问题。
因此，一种制作过程简单、成本低廉，可以使用普通压敏胶黏剂、不会产生胶黏剂层小分子物质迁出、同时也不会存在内聚力下降、溢胶及耐温性不良等问题的低粘性保护膜产品的生产，无疑有着实际的应用意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明公开一种低粘性保护膜，包括：基材层1和压敏胶层2以及微颗粒3，所述压敏胶层2由基材上涂覆一层复合压敏胶黏剂涂布液固化形成；所述复合压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份的压敏胶黏剂、0.1～5份的分散剂、30～100份稀释剂、0.1～3.5份的交联剂以及占所述压敏胶黏剂干质量的1%～100%的微颗粒3。
优选地，所述微颗粒为有机微颗粒、无机微颗粒以及微胶囊发泡剂中的一种或几种。
优选地，所述微颗粒是粒径范围为0.1~100微米的亲油型微颗粒。
优选地，所述有机微颗粒为不溶于芳烃、烷烃、乙酸乙酯或酮类的、熔点大于80℃的有机物的一种或几种。
优选地，所述的无机微颗粒为气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅微粉、硅藻土、分子筛、炭黑、玻璃微珠、金属盐或金属氧化物中的一种或几种。
优选地，所述的微胶囊发泡剂的发泡温度范围为80℃～230℃。
本发明所述的低粘性保护膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将亲油型微颗粒在60℃的真空干燥箱中干燥60分钟以上；
步骤二，将真空干燥并密封冷却至室温的亲油型微颗粒、分散剂、稀释剂和压敏胶黏剂加入到容器中分散均匀，制得复合压敏胶黏剂分散液；
步骤三，将交联剂和稀释剂混合均匀，制得交联剂稀释液；
步骤四，将复合压敏胶黏剂分散液、交联剂稀释液以及稀释剂混匀，制得复合压敏胶黏剂涂布液；
步骤五，将复合压敏胶黏剂涂布液涂覆在基材表面；
步骤六，将涂覆了复合压敏胶黏剂涂布液的基材在烘箱内进行脱溶和交联，制得低粘性保护膜。
本发明的有益效果是所述低粘性保护膜，其低粘性压敏胶层表面具有很多的点状凸起，使得该低粘性保护膜与被黏贴物的接触方式由面-面接触变为由点-面接触和面-面接触组成的混合式接触，从而使得保护膜的实际使用粘性变得很轻；改变微颗粒的粒径范围和使用量，可以调节保护膜压敏胶层对被黏贴物的粘着力的大小；采用本发明所提供的低粘性保护膜的制备方法，其制作过程简单、成本低廉，可以使用普通压敏胶黏剂、不会产生胶黏剂层小分子物质迁出、同时也不会存在内聚力下降、溢胶及耐温性不良等问题。
附图说明
图1为本发明所述低粘性保护膜的实施例1的剖面结构示意图；
图2为本发明所述低粘性保护膜的实施例3的剖面结构示意图；
图3为本发明所述低粘性保护膜的外形示意图。
图中，1-基材层；2-压敏胶层；3-微颗粒；4-底涂层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图所示，本发明公开一种低粘性保护膜，包括：基材层1和压敏胶层2以及微颗粒3，所述压敏胶层2由基材上涂覆一层复合压敏胶黏剂涂布液固化形成；所述复合压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份的压敏胶黏剂、0.1～5份的分散剂、30～100份稀释剂、0.1～3.5份的交联剂以及占所述压敏胶黏剂干质量的1%～100%的微颗粒3。
优选地，所述微颗粒为有机微颗粒、无机微颗粒以及微胶囊发泡剂中的一种或几种。
优选地，所述微颗粒是粒径范围为0.1~100微米的亲油型微颗粒。
优选地，所述有机微颗粒为不溶于芳烃、烷烃、乙酸乙酯或酮类的、熔点大于80℃的有机物的一种或几种。
优选地，所述的无机微颗粒为气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅微粉、硅藻土、分子筛、炭黑、玻璃微珠、金属盐或金属氧化物中的一种或几种。
优选地，所述的微胶囊发泡剂的发泡温度范围为80℃～230℃。
本发明所述的低粘性保护膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将亲油型微颗粒在60℃的真空干燥箱中干燥60分钟以上；
步骤二，将真空干燥并密封冷却至室温的亲油型微颗粒、分散剂、稀释剂和压敏胶黏剂加入到容器中分散均匀，制得复合压敏胶黏剂分散液；
步骤三，将交联剂和稀释剂混合均匀，制得交联剂稀释液；
步骤四，将复合压敏胶黏剂分散液、交联剂稀释液以及稀释剂混匀，制得复合压敏胶黏剂涂布液；
步骤五，将复合压敏胶黏剂涂布液涂覆在基材表面；
步骤六，将涂覆了复合压敏胶黏剂涂布液的基材在烘箱内进行脱溶和交联，制得低粘性保护膜。
下面具体讲述本发明所述低粘性保护膜及其制备方法。
本发明提供了一种制备过程简单、成本低廉，可以使用普通压敏胶黏剂、不会产生胶黏剂层小分子物质迁出、同时也不会存在内聚力下降、溢胶及耐温性不良等问题的低粘性保护膜及其制备方法。
实施例1
如图所示，一种低粘性保护膜，包括基材1和通过涂覆复合压敏胶黏剂涂布液而形成的非有机硅类压敏胶层2和微颗粒3；所述复合压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份固体含量为40%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂、0.6份聚丙烯酸酯类超分散剂、20份稀释剂乙酸乙酯、0.3份拜耳N75型异氰酸酯交联剂和20份粒径为5微米的亲油型沉淀白炭黑微颗粒3。
本发明所述低粘性保护膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，将20Kg粒径为5微米的亲油型沉淀白炭黑微颗粒在60℃的真空干燥箱中干燥60分钟以上；
步骤二，将真空干燥后封闭放冷至室温的亲油型沉淀白炭黑微颗粒、600g聚丙烯酸酯超分散剂、15Kg的稀释剂乙酸乙酯和100Kg的聚丙烯酸酯压敏胶黏剂加入到容器中搅拌5分钟拌合均匀，然后用剪切分散机分散30分钟以上，分散效果用显微镜观测，调节分散强度和分散时间直至分散均匀，制得复合压敏胶黏剂分散液；
步骤三，将300g的交联剂N75和3Kg的稀释剂乙酸乙酯混合均匀，制得交联剂稀释液；
步骤四，将复合压敏胶黏剂分散液、交联剂稀释液以及2Kg稀释剂乙酸乙酯在容器中搅拌15分钟以上，制得复合压敏胶黏剂涂布液；
步骤五，将复合压敏胶黏剂涂布液涂覆在表面自由能不低于52达因/厘米的PET基材表面；
步骤六，将涂覆了复合压敏胶黏剂涂布液的PET基材在烘箱内进行脱溶和交联，控制烘干后的保护膜的干胶厚度在5微米，涂布车速视烘箱长度而定，一般在20m/min~60m/min之间，烘箱温度在脱溶段为60℃~80℃，交联段为120℃~135℃；要求压敏胶黏剂层固化完全。
对照样品保护膜A的制备：对照样品A的制备与上述实施例1相同，不同之处在于，取消了聚丙烯酸酯类超分散剂和亲油型白炭黑微颗粒，以模拟一般意义上的保护膜性能；
对照样品保护膜B的制备：对照样品B的制备与上述实施例1相同，不同之处在于，取消了聚丙烯酸酯类超分散剂和亲油型白炭黑微颗粒，增加了500g的DOP作为压敏胶黏剂的增塑剂，以模拟一般意义上的低粘性PET保护膜性能；
对照实施例1制备的低粘性保护膜、对照样品A、对照样品B在后固化完成后的实际检测，试验结果见表1。
表1 实施例1低粘性保护膜及对照样品的检测结果
可见，实施例1的低粘性保护膜达到了低粘性的效果，同时不会出现耐温及溢胶等质量问题。
实施例2
如图所示，一种低粘性保护膜，包括基材层1和通过涂覆复合压敏胶黏剂涂布液而形成的非有机硅类低粘性压敏胶层2及微颗粒3；所述复合压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份固体含量为40%的聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂、1份聚丙烯酸酯类超分散剂、20份稀释剂乙酸乙酯、0.3份拜耳N75型异氰酸酯交联剂和25份粒径为5微米的亲油型硅微粉微颗粒3。
本发明所述的低粘性保护膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，将25Kg粒径为5微米的亲油型硅微粉在60℃的真空干燥箱中干燥60分钟以上；
步骤二，将真空干燥后封闭放冷至室温的25Kg亲油型硅微粉微颗粒、1000g聚丙烯酸酯超分散剂、15Kg的稀释剂乙酸乙酯和100Kg的聚丙烯酸酯压敏胶黏剂加入到容器中搅拌5分钟拌合均匀，然后用剪切分散机分散30分钟以上，分散效果用显微镜观测，调节分散强度和分散时间直至分散均匀，制得复合压敏胶黏剂分散液；
步骤三，将300g的交联剂N75和3Kg的稀释剂乙酸乙酯混合均匀，制得交联剂稀释液；
步骤四，将复合压敏胶黏剂分散液、交联剂稀释液以及2Kg稀释剂乙酸乙酯在容器中搅拌15分钟以上，制得复合压敏胶黏剂涂布液；
步骤五，将复合压敏胶黏剂涂布液涂覆在表面自由能不低于40达因/厘米的PE基材表面；
步骤六，将涂覆了复合压敏胶黏剂涂布液的PE基材在烘箱内进行脱溶和交联，控制烘干后的保护膜的干胶厚度在5微米，涂布车速视烘箱长度而定，一般在20m/min~60m/min之间，烘箱温度在脱溶段为40℃~60℃，交联段为90℃~110℃；要求压敏胶黏剂层固化完全。
对照样品保护膜C的制备：对照样品C的制备与上述实施例2相同，不同之处在于，取消了聚丙烯酸酯类分超散剂和亲油型硅微粉微颗粒，以模拟一般意义上的PE保护膜性能；
对照样品保护膜D的制备：对照样品D的制备与上述实施例2相同，不同之处在于，取消了聚丙烯酸酯类超分散剂和亲油型硅微粉微颗粒，增加了500g的DOTP作为压敏胶黏剂的增塑剂，以模拟一般意义上的低粘性PE保护膜性能；
对照实施例2制备的低粘性保护膜、对照样品C、对照样品D在后固化完成后的实际检测，试验结果见表2。
表2 实施例2低粘性保护膜及对照样品的检测结果
可见，实施例2的低粘性保护膜达到了低粘性的效果，同时不会出现耐温及溢胶等质量问题。
实施例3
其余与上述实施例相同，不同之处在于，一种低粘性保护膜，包括基材层1和通过涂覆复合有机硅压敏胶黏剂涂布液而形成的低粘性有机硅压敏胶层2，在所述基材层1和所述低粘性有机硅压敏胶层3之间设置有通过涂覆底涂剂而形成的底涂层4；所述低粘性有机硅压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份固体含量为60%有机硅压敏胶、1份端基聚异丁烯类超分散剂、60份的稀释剂甲苯、2份的过氧化苯甲酰、30份的粒径为5微米的亲油型沉淀白炭黑微颗粒3；所述底涂剂包括重量份为100份的Dow Corning? 7499底涂剂、1.4份的Syl-Off? 7367架桥剂、0.5份的Syl-Off? 4000催化剂和1200份的稀释剂甲苯。
本发明所述低粘性有机硅保护膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，将30Kg粒径为5微米的亲油型沉淀白炭黑微颗粒在60℃的真空干燥箱中干燥60分钟以上；
步骤二，将真空干燥后封闭放冷至室温的亲油型沉淀白炭黑微颗粒、1000g端基聚异丁烯类超分散剂、30Kg的稀释剂甲苯和100Kg的固体含量为60%有机硅压敏胶黏剂加入到容器中搅拌5分钟拌合均匀，然后用剪切分散机分散30分钟以上，分散效果用显微镜观测，调节分散强度和分散时间直至分散均匀，制得复合压敏胶黏剂分散液；
步骤三，将2000g的过氧化苯甲酰用20Kg的稀释剂甲苯溶解，静置30分钟以上，除去底部沉淀的水分，制得交联剂稀释液；
步骤四，将复合压敏胶黏剂分散液、交联剂稀释液以及10Kg稀释剂甲苯在容器中搅拌30分钟以上，制得复合压敏胶黏剂涂布液；
步骤五，底涂液的配制：将1200份的甲苯分为三份，将100份的Dow Corning? 7499底涂剂，置于干净的不锈钢桶中，第一份的甲苯，搅拌15分钟以上直至溶解完全；用第二份甲苯将1.4份的Syl-Off? 7367架桥剂充分溶解后，在搅拌状态下加入到上述底涂剂的甲苯溶液桶中，继续搅拌；用第三份甲苯将0.5份的Syl-Off? 4000催化剂充分溶解后，在搅拌状态下加入到上述甲苯溶液桶中，继续搅拌15分钟，待用；
步骤六，将底涂液涂覆在表面自由能不低于52达因/厘米的PET基材表面；涂布干量控制在0.1-0.5g/m2左右，底涂固化温度为100-140℃，底涂干燥车速为5-15米/分钟；
步骤七，用胶带涂布设备将配制好的复合有机硅压敏胶黏剂涂布液涂布在基材的底涂处理面，控制烘干后的保护膜的干胶厚度在5微米，涂布车速视烘箱长度而定，一般在20m/min~50m/min之间，烘箱温度在脱溶段为60℃~90℃，交联段为150℃~170℃；要求压敏胶黏剂层固化完全。
对照样品保护膜E的制备：对照样品E的制备与上述实施例3相同，不同之处在于，取消了端基聚异丁烯类超分散剂和亲油型白炭黑微颗粒，以模拟一般意义上的PET有机硅保护膜性能；
对照样品保护膜F的制备：对照样品F的制备与上述实施例3相同，不同之处在于，取消了端基聚异丁烯类超分散剂和亲油型白炭黑微颗粒，增加了10Kg的黏度约为3000厘泊的二甲基硅油作为有机硅压敏胶黏剂的增塑剂，以模拟一般意义上的低粘性PET保护膜性能；
对照实施例3制备的低粘性保护膜、对照样品E、对照样品F在后固化完成后的实际检测，试验结果见表3。
表3 实施例3低粘性保护膜及对照样品的检测结果
可见，实施例3的低粘性保护膜达到了低粘性的效果，同时不会出现耐温及溢胶等质量问题。
本发明提供的一种低粘性保护膜，包括基材层和通过涂覆复合压敏胶黏剂涂布液而形成的低粘性压敏胶层，该低粘性压敏胶层在脱溶、交联后，在压敏胶层表面形成很多的点状凸起，使得该低粘性保护膜与被黏贴物的接触方式由面-面接触变为由点-面接触和面-面接触组成的混合式接触，从而使得保护膜的实际使用粘性变得很轻；另外，改变微颗粒的粒径范围和使用量，可以调节保护膜压敏胶层对被黏贴物的粘着力的大小。采用本发明所提供的低粘性保护膜制作过程简单、成本低廉，可以使用普通压敏胶黏剂、不会产生胶黏剂层小分子物质迁出、同时也不会存在内聚力下降、溢胶及耐温性不良等问题。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种低粘性保护膜，其特征在于，包括：基材层和压敏胶层以及微颗粒，所述压敏胶层由基材上涂覆一层复合压敏胶黏剂涂布液固化形成；所述复合压敏胶黏剂涂布液包括重量份为100份的压敏胶黏剂、0.1～5份的分散剂、30～100份稀释剂、0.1～3.5份的交联剂以及占所述压敏胶黏剂干质量的1%～100%的微颗粒。
2.根据权利要求1所述的低粘性保护膜，其特征在于：所述微颗粒为有机微颗粒、无机微颗粒以及微胶囊发泡剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的低粘性保护膜，其特征在于：所述微颗粒是粒径范围为0.1~100微米的亲油型微颗粒。
4.根据权利要求2所述的低粘性保护膜，其特征在于：所述有机微颗粒为不溶于芳烃、烷烃、乙酸乙酯或酮类的、熔点大于80℃的有机物的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的低粘性保护膜，其特征在于：所述的无机微颗粒为气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅微粉、硅藻土、分子筛、炭黑、玻璃微珠、金属盐或金属氧化物中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的低粘性保护膜，其特征在于：所述的微胶囊发泡剂的发泡温度范围为80℃～230℃。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的低粘性保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将亲油型微颗粒在60℃的真空干燥箱中干燥60分钟以上；
步骤二，将真空干燥并密封冷却至室温的亲油型微颗粒、分散剂、稀释剂和压敏胶黏剂加入到容器中分散均匀，制得复合压敏胶黏剂分散液；
步骤三，将交联剂和稀释剂混合均匀，制得交联剂稀释液；
步骤四，将复合压敏胶黏剂分散液、交联剂稀释液以及稀释剂混匀，制得复合压敏胶黏剂涂布液；
步骤五，将复合压敏胶黏剂涂布液涂覆在基材表面；
步骤六，将涂覆了复合压敏胶黏剂涂布液的基材在烘箱内进行脱溶和交联，制得低粘性保护膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150408 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |