JP2013245323A - 粘着テープ又はシート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の粘着テープ又はシートは、シリコーン樹脂シートからなる基材の片面又は両面にシリコーン系粘着剤層を有する粘着テープ又はシートであって、引張り伸び率が5〜15%の範囲にあり、且つ引張り破断強度が5.0〜20.0N/mm2の範囲にある。前記シリコーン樹脂シートは、シリコーンオリゴマー中に分散したコロイダルシリカ微粒子と該シリコーンオリゴマーとが化学結合により架橋した架橋構造体を含むシリコーン樹脂組成物により形成されているのが好ましい。
【選択図】 図1
Description
本発明の他の目的は、上記特性に加えて、さらに、透明性、耐熱性、基材と粘着剤層との投錨性、耐候性、耐光性、耐電気絶縁性、耐薬品性、耐寒性等に優れた粘着テープ又はシート、及びその工業的に効率のよい製造方法を提供することにある。
また、本発明の製造方法によれば、上記のような優れた特性を有する粘着テープ又はシートを工業的に効率よく製造できる。
本発明において基材を構成するシリコーン樹脂シートとしては、例えば、シリコーンオリゴマー中に分散したコロイダルシリカ微粒子と該シリコーンオリゴマーとが化学結合により架橋した架橋構造体を含むシリコーン樹脂組成物により形成されたシリコーン樹脂シートが好ましい。このようなシリコーン樹脂シートを基材として用いることにより、粘着テープ又はシートの引張り伸び率及び引張り破断強度を容易に上記範囲とすることができる。
−OR3 (3)
で表される基を含有する。式(3)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
−OR4 (4)
で表される基を含有する。式(4)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
本発明の粘着テープ又はシートは、上記で説明したシリコーン樹脂シートからなる基材の片面又は両面にシリコーン系粘着剤層を有している。
<粘着力の測定方法>
粘着テープ又はシートを、幅10mm、長さ50mmにカットし、被着体(アクリル板)に5kgローラを用い片道で圧着させた後、23℃、50%RHで72時間エージングする。エージング後、23℃の雰囲気下、90°剥離方向に、引張り速度300mm/分にて、粘着テープ又はシートを剥離することにより、粘着力を測定する。
<保持力の測定方法> 粘着テープ又はシートを、フェノール樹脂板に対して10mm×20mmの接触面積で貼着し、一晩放置後、40℃で30分放置した後に、フェノール樹脂板を垂下し、粘着テープ又はシートの自由端に、500gの均一荷重を負荷して、40℃で1時間放置した後のズレ距離を測定する。
撹拌機、還流冷却器及び窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)15g、2−プロパノール15g、2−メトキシエタノール5gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(シリコーンオリゴマー;商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)25gを2−プロパノール25gに溶解した液を、滴下ロートを用いて1時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(シリコーンオリゴマー;商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)35gを2−プロパノール35gに溶解した液を1時間かけて滴下して、前記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。水と2−プロパノールを減圧下、留去した後、トルエンを50g加えて、さらに100℃で1時間加熱撹拌を行った。室温に冷却し、減圧下、トルエンを留去して樹脂溶液を得た。
これをシリコーン系剥離剤で剥離処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)シート(膜厚38μm、商品名:MRF−38、三菱樹脂社製)に、乾燥後の膜厚が100μmになるように塗工して、オーブンで100℃で1分、150℃で1分間保持して、半硬化状態のシリコーン樹脂シートAを得た。
合成例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の量を30g、初期の2−プロパノールの量を30gとした以外は合成例1と同様の操作を行い、半硬化状態のシリコーン樹脂シートBを得た。
合成例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の代わりに平均粒子径20nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスO−40、日産化学社製、固形分濃度40%)を10g用いた以外は合成例1と同様の操作を行い、半硬化状態のシリコーン樹脂シートCを得た。
合成例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の量を75g、初期の2−プロパノールの量を75gとした以外は合成例1と同様の操作を行い、半硬化状態のシリコーン樹脂シートDを得た。
合成例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の量を1.5g、初期の2−プロパノールの量を1.5gとした以外は合成例1と同様の操作を行った。しかし、樹脂溶液の粘度が低く、膜厚100μmのシートを得ることはできなかった。
平均粒子径が約300nmの溶融シリカ(商品名:SFP−20M、電気化学工業社製)20gを水80gに超音波ホモジナイザーを用いて分散させ、溶融シリカの水分散液を得た。水分散液は白濁していた。合成例1において、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の代わりに、上記溶融シリカの水分散液15gを用いるとともに、半硬化状態ではなく硬化状態のシートとすること以外は合成例1と同様の操作を行い、硬化状態のシリコーン樹脂シートEを得た。
付加型のシリコーン系粘着剤(商品名:KR3700、信越化学社製)をトルエンで希釈し、これを、合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの片面に、乾燥後の膜厚が30μmになるように塗工し、乾燥機で130℃で1分保持してシリコーン系粘着剤層を形成し、半硬化状態の粘着テープ前駆体を得た。次いで、これを150℃で1時間加熱して、片面粘着テープを得た。フッ素シリコーンで剥離処理を施したポリエチレンテレフタレートシート(膜厚38μm;商品名:SS4C、ニッタ社製)を剥離ライナーとして、上記片面粘着テープの粘着剤層上に積層した。
付加型のシリコーン系粘着剤(商品名:KR3700、信越化学社製)をトルエンで希釈し、これを、合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの片面(第1面)に、乾燥後の膜厚が30μmになるように塗工し、乾燥機で130℃で1分保持してシリコーン系粘着剤層を形成し、半硬化状態の粘着テープ前駆体を得た。
一方、付加型のシリコーン系粘着剤(商品名:KR3700、信越化学社製)をトルエンで希釈し、これを、フッ素シリコーンで剥離処理を施したポリエチレンテレフタレートシート(膜厚38μm;商品名:SS4C、ニッタ社製)上に、乾燥後の膜厚が30μmになるように塗工し、乾燥機で130℃で1分保持してシリコーン系粘着剤層を形成した。これを、上記で得られた半硬化状態の粘着テープ前駆体の第2面に転写し、次いで150℃で1時間加熱して、両面粘着テープを得た。
合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの代わりに、合成例2で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートBを使用した以外は実施例1と同様の操作を行い、片面粘着テープを得た。
合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの代わりに、合成例3で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートCを使用した以外は実施例1と同様の操作を行い、片面粘着テープを得た。
付加型のシリコーン系粘着剤の代わりに過酸化物硬化型のシリコーン系粘着剤(商品名:KR−130、信越化学社製)を使用した以外は実施例1と同様の操作を行い、片面粘着テープを得た。
合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの代わりに、比較合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートDを使用した以外は実施例1と同様の操作を行い、片面粘着テープを得た。
合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの代わりに、比較合成例3で得られた硬化状態のシリコーン樹脂シートEを使用した以外は実施例1と同様の操作を行い、片面粘着テープを得た。
合成例1で得られた半硬化状態のシリコーン樹脂シートAの代わりに、シリコーンエラストマー(商品名:KE−1056、信越化学社製)を用い膜厚100μmで作製したシートを用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、片面粘着テープを得た。
実施例及び比較例で得られた各粘着テープについて、以下の評価を行った。結果を表1に示す。引張り強度及び引張り伸び率の測定値より、実施例1〜5の粘着テープは手切れ性が良好であると判断される。これに対し、比較例1の粘着テープは脆くて実用性に欠けており、比較例2〜3の粘着テープは手切れ性が悪い。また、比較例3の粘着テープは、保持力が低く、荷重負荷後、1分間で落下した。
株式会社村上色彩技術研究所製のヘイズメーター(商品名「HR−100」)を用いて、全光線透過率(%)(厚さ100μm)を測定した。また、粘着テープを200℃下に100時間置いた後の全光線透過率(%)(厚さ100μm)も測定した。
各実施例、比較例で得られた粘着テープを、幅10mm、長さ50mmにカットし、被着体(アクリル板)に5kgローラを用い片道で圧着させた後、23℃、50%RHで72時間エージングした。エージング後、23℃の雰囲気下、90°剥離方向に、引張り速度300mm/分にて、粘着テープを剥離することにより、粘着力を測定した。
各実施例、比較例で得られた粘着テープを、フェノール樹脂板に対して10mm×20mmの接触面積で貼着し、一晩放置後、40℃で30分放置した後に、フェノール樹脂板を垂下し、粘着テープの自由端に、500gの均一荷重を負荷して、40℃で1時間放置した後のズレ距離を測定した。
各粘着テープを縦5cm、横1cmにカットして、オートグラフ(SHIMAZU社製)のチャック部に長さ2cmになるようにセットして、300mm/minの速度で引張試験を行い、引張り弾性率(MPa)、引張り破断強度(引張り強度)(N/mm2)、引張り伸び率(%)を測定した。
UL94に基づいて、難燃性を評価した。
2 シリコーン系粘着剤層
3 粘着テープ又はシート
30 粘着テープ又はシート
Claims (9)
- シリコーン樹脂シートからなる基材の片面又は両面にシリコーン系粘着剤層を有する粘着テープ又はシートであって、引張り伸び率が5〜15%の範囲にあり、且つ引張り破断強度が5.0〜20.0N/mm2の範囲にある粘着テープ又はシート。
- 前記シリコーン樹脂シートが、シリコーンオリゴマー中に分散したコロイダルシリカ微粒子と該シリコーンオリゴマーとが化学結合により架橋した架橋構造体を含むシリコーン樹脂組成物により形成されている請求項1記載の粘着テープ又はシート。
- 前記シリコーンオリゴマーが分子内にアルコキシシリル基及びシラノール基から選択された少なくとも1種の反応性基を有するシリコーンオリゴマーである請求項2記載の粘着テープ又はシート。
- 前記シリコーンオリゴマーが分子内にC1-4アルコキシシリル基を10〜48重量%有するシリコーンオリゴマーである請求項3記載の粘着テープ又はシート。
- コロイダルシリカ微粒子の含有量がシリコーン樹脂シート全体に対して3〜30重量%である請求項2〜4のいずれか1項に記載の粘着テープ又はシート。
- 前記コロイダルシリカ微粒子の平均一次粒子径が1〜100nmの範囲にあり、前記コロイダルシリカ微粒子の表面電位がpH2〜5の範囲にある請求項2〜5のいずれか1項に記載の粘着テープ又はシート。
- シリコーン系粘着剤が付加型、過酸化物硬化型又は縮合型のシリコーン系粘着剤であり、粘着剤層の厚みが1〜500μmである請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着テープ又はシート。
- シリコーンオリゴマー中に分散したコロイダルシリカ微粒子と該シリコーンオリゴマーとが化学結合により架橋した架橋構造体を含むシリコーン樹脂組成物から形成されたシリコーン樹脂シートの片面又は両面にシリコーン系粘着剤層を設けることを特徴とする粘着テープ又はシートの製造方法。
- シリコーンオリゴマー中に分散したコロイダルシリカ微粒子と該シリコーンオリゴマーとが化学結合により架橋した架橋構造体を含むシリコーン樹脂組成物から形成された半硬化状態にあるシリコーン樹脂シートの片面又は両面に、シリコーン系粘着剤層を形成した後、前記半硬化状態にあるシリコーン樹脂シートをさらに硬化させることを特徴とする請求項8記載の粘着テープ又はシートの製造方法。
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