JPWO2020116596A1 - フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物およびオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
硬化反応性オルガノポリシロキサン、硬化剤、および(D1)有機系極性溶媒、(D2)低分子シロキサン系溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含み、25℃におけるシェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度が100,000mPa・s以下であり、シェアレート10.0(s−1)で測定した組成物全体の粘度が5〜10,000mPa・sの範囲にあり、そのチキソ比が25.0以下である、フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物およびそれを用いるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
Description
[1]硬化反応性オルガノポリシロキサン、硬化剤、および
(D1)有機系極性溶媒、(D2)低分子シロキサン系溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒
から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含み、
25℃において、シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度が100,000mPa・s以下であり、シェアレート10.0(s−1)で測定した組成物全体の粘度が5〜50,000mPa・sの範囲にあり、
シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度とシェアレート10.0(s−1)で測定した組成物全体の粘度の比であるチキソ比が25.0以下である、
フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[2](D1)有機系極性溶媒が、シクロヘキサノン、酢酸イソブチル、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N−ヘキサアルデヒド、アセトン、ベンズアルデヒド、メチルアセテート、プロピルアセテート、アセトフェノン、酢酸ペンチル、ブチルアルデヒド、エチル酢酸メチル、エチルエーテル、およびテトラヒドロフラン(THF)から選ばれる1種類以上の有機系極性溶媒であり、
(D2)低分子シロキサン系溶媒が、ヘキサメチルジシロキサン、テトラメチルジビニルジシロキサン、2−メチルフェネチルペンタメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、1,3−ジフルオロテトラメチルジシロキサンから選ばれる1種類以上の低分子シロキサン系溶媒であり、
(D3)ハロゲン系溶媒が、トリフルオロメチルベンゼン、1,2−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1,3−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1,4−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、トリフルオロメチルクロロベンゼン、トリフルオロメチルフルオロベンゼン、ハイドロフルオロエーテルから選ばれる1種類以上のハロゲン系溶媒である、
[1]のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[3]硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤がハロゲン原子を実質的に含まず、かつ、(D1)有機系極性溶媒および(D2)低分子シロキサン系溶媒から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含み、(D3)ハロゲン系溶媒を実質的に含まないことを特徴とする、[1]または[2]に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[4]硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤が、ハロゲン原子を実質的に含まず、ジメチルシロキサン単位を全シロキサン単位の50モル%以上含むメチルポリシロキサン組成物であって、有機溶媒が、ヘキサメチルジシロキサンおよびオクタメチルトリシロキサンから選ばれる少なくとも1種の低分子シロキサン系溶媒またはそれらの混合物を含み、(D3)ハロゲン系溶媒を実質的に含まないことを特徴とする、[1]〜[3]のいずれか1項に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[5]硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤がハロゲン原子を含むものであり、かつ、(D1)有機系極性溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含むことを特徴とする、[1]または[2]に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[6]有機溶媒の沸点が120℃以上である、[5]に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[7]硬化して不揮発性の固形分であるオルガノポリシロキサン硬化物を形成する成分の含有量が、組成物全体の5〜95質量%の範囲である、[1]〜[6]のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[8]硬化反応性オルガノポリシロキサンおよび硬化剤が、ヒドロシリル化反応硬化、縮合反応硬化、ラジカル反応硬化および高エネルギー線硬化反応から選ばれる1種類以上の硬化反応機構により硬化することを特徴とする、[1]〜[7]のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[9]硬化後に得られるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが、1kHz、25℃において測定される比誘電率が3以上である、[1]〜[8]のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[10]硬化反応性オルガノポリシロキサンおよび硬化剤が、
(A)分子内に少なくとも2個の炭素−炭素二重結合を含む硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒
である、[1]〜[9]のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[11]前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、任意で
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0〜5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含有するオルガノポリシロキサンまたはその混合物である、[10]に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[12]前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が高誘電性官能基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、[10]または[11]に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[13]前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が、分子中に(CpF2p+1)-R- (Rは炭素原子数1〜10のアルキレン基であり、pは1以上8以下の整数である)で表されるフルオロアルキル基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、[10]〜[12]のいずれか1項に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
[14]剥離層を有するセパレータ上に、[1]〜[13]のいずれか1項に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、厚さが1〜1000μmの範囲で薄膜状に塗布する工程、
当該薄膜状に塗布されたフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる工程、および
硬化中または硬化後に有機溶媒を除去する工程
を有することを特徴とする、オルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[15]さらに、圧延加工工程を有する、[14]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
(D1)有機系極性溶媒、(D2)低分子シロキサン系溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒
から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含み、25℃において、シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度が100,000mPa・s以下であり、シェアレート10.0(s−1)で測定した組成物全体の粘度が5〜50,000mPa・sの範囲にある、フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物である。ここで、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を均一に溶解する、特定の有機溶媒を選択的に使用し、かつ、組成物の全体粘度を一定の範囲に調整することで、フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物の均一塗布および薄膜化が可能になる。
本発明のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、25℃において、シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度が100,000mPa・s以下であり、かつシェアレート10.0(s−1)で測定した全体粘度が、5〜50,000mPa・sの範囲である。シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度は、5,000〜75,000mPa・sの範囲であることが好ましく、かつ、シェアレート10.0(s−1)で測定した全体粘度が、5〜10,000mPa・sの範囲にあることが特に好ましい。上記の粘度範囲の上限を超えると、均一かつ薄膜状の塗布が困難となる場合があり、上記の粘度範囲の下限未満では、フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物の固形分量が少なくなりすぎるため、実用上十分な厚みを有するオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが得られなくなる場合がある。また、後述する硬化物フィルムを得た後の有機溶媒除去に長時間を要する場合があり、不経済である。
本発明のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、流動性に優れ、チキソトロピックな挙動を示さないことを特徴の一つとする。これにより、全体粘度が低く、かつ、均一塗布性に優れる性質が実現可能である。具体的には、当該組成物についてシェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度とシェアレート10.0(s−1)で測定した組成物全体の粘度の比であるチキソ比が25.0以下であり、22.0以下であることが特に好ましい。さらに、同チキソ比は、必要に応じて、15.0以下であってよく、上記の(D1)〜(D3)以外の溶媒を使用したり、ハロゲン含有率の高い硬化性オルガノポリシロキサン組成物について(D2)成分を使用したりすると、組成物全体のチキソ比が前記上限を超えるため、均一な薄層フィルムを形成するための塗布が困難となる場合がある。
本発明のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、上記の粘度範囲および有機溶媒の種類を選択するかぎり、その固形分量は特に制限されるものではないが、実用上十分な厚みを有するオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを実現するため、硬化して不揮発性の固形分であるオルガノポリシロキサン硬化物を形成する成分の含有量(本発明において、単に「固形分」ということがある)が、組成物全体の5〜95質量%の範囲であることが好ましく、5〜50質量%の範囲であることがより好ましい。本発明の好適な有機溶媒またはそれらの混合溶媒を使用する場合、上記の固形分が5〜40質量%であっても、均一かつ低粘度なフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を容易に得ることができる。
本発明のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤が、必要に応じて高誘電性官能基を有してもよいオルガノポリシロキサンに対する良溶媒である、特定の有機溶媒またはそれらの混合溶媒により分散されていることを特徴とする。これらの有機溶媒またはそれらの混合溶媒は、硬化反応性オルガノポリシロキサンの一部又は全部の成分が、固形または高粘度である場合に、その混和性および取り扱い性を向上させ、均一に分散させ、全体粘度を低減して、薄膜状かつ均一なフィルム形成を行う目的で使用される。ベンゼン等の無極性溶媒等を用いる場合、本発明の技術的効果が十分に実現できず、均一に硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤を組成物中に分散できなかったり、低粘度を実現できない場合がある。
(D1)有機系極性溶媒、
(D2)低分子シロキサン系溶媒、および
(D3)ハロゲン系溶媒
から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒であり、沸点が80℃以上200℃未満のものが好ましく使用される。なお、異種または同種の異なる有機溶媒の任意の比率の混合溶媒であってもよい。たとえば、(D1)有機系極性溶媒と(D2)低分子シロキサン系溶媒の混合溶媒であってもよく、(D1)有機系極性溶媒と(D3)ハロゲン系溶媒の混合溶媒であってもよく、(D2)低分子シロキサン系溶媒と(D3)ハロゲン系溶媒の混合溶媒であってもよく、(D1)〜(D3)の3種混合溶媒であってもよく、同じ(D2)低分子シロキサン系溶媒である、ヘキサメチルジシロキサンとオクタメチルトリシロキサンの混合溶媒のように、同種の混合溶媒であってもよい。これらの有機溶媒は、硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその変性率に応じて適宜選択することができる。
本発明のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、有機溶媒またはそれらの混合溶媒は、一定のハンセン溶解度パラメーターを有することが好ましい。有機溶媒のハンセン溶解度パラメーターを選択しただけでは、本発明の組成物において必要な上記の粘度およびチキソ比の範囲を充足するものではないが、一定のハンセン溶解度パラメーターを満たす有機溶媒を用いることで、硬化性オルガノポリシロキサンおよび硬化剤との親和性、相溶性に優れた組成物を設計しやすくなるためである。
D値:11〜20の範囲
P値:0〜9の範囲
H値:0〜7の範囲
本発明のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、有機溶媒またはそれらの混合溶媒は、好適には、対称性の分子構造を有することが好ましいと考えられる。さらに、好適な溶媒分子は、巨大分子であることは好ましくなく、そのモル体積が、概ね70〜400の範囲にあるものの使用が好ましい。
本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、硬化反応性オルガノポリシロキサンおよび硬化剤を含むものであり、その硬化反応機構は特に限定されるものではないが、例えば、アルケニル基とケイ素原子結合水素原子によるヒドロシリル化反応硬化型;シラノール基および/またはケイ素原子結合アルコキシ基による脱水縮合反応硬化型、脱アルコール縮合反応硬化型;有機過酸化物の使用による過酸化物硬化反応型;およびメルカプト基等に対する高エネルギー線照射によるラジカル反応硬化型等が挙げられ、比較的速やかに全体が硬化し、反応を容易にコントロールできることから、ヒドロシリル化反応硬化型、過酸化物硬化反応型、ラジカル反応硬化型、高エネルギー線硬化型およびこれらの組み合わせであることが望ましい。これらの硬化反応は、加熱、高エネルギー線の照射またはこれらの組み合わせに対して進行する。
(B)分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中のアルケニル基の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1〜2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有する、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムであり、特に、前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0〜5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂を含有するオルガノポリシロキサン混合物であることがより好ましい。
R1 aR2 bSiO(4−a―b)/2
で表されるオルガノポリシロキサン、またはその混合物であってよい。
式中、R1は、上記の炭素−炭素二重結合を含む硬化反応性基であり、
R2は、上記の炭素−炭素二重結合を有しない一価炭化水素基、水酸基およびアルコキシ基から選ばれる基であり、
aおよびbは次の条件:1≦a+b≦3及び0.001≦a/(a+b)≦0.33を満たす数であり、好ましくは、次の条件:1.5≦a+b≦2.5及び0.005≦a/(a+b)≦0.2を満たす数である。これは、a+bが上記範囲の下限以上であると、硬化物の柔軟性が高くなるからであり、一方上記範囲の上限以下であると、硬化物の機械強度が高くなるからであり、a/(a+b)が上記範囲の下限以上であると、硬化物の機械強度が高くなるからであり、一方上記範囲の上限以下であると、硬化物の柔軟性が高くなるからである。
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、任意で
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0〜5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含むオルガノポリシロキサンまたはその混合物である。
(Alk)R2 2SiO1/2
(式中、Alkは炭素原子数2以上のアルケニル基)で表されるシロキサン単位を有し、その他のシロキサン単位が実質的にR2 2SiO2/2で表されるシロキサン単位のみからなる直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサンである。なお、R2は前記同様の基を表す。また、成分(a1)のシロキサン重合度は、末端シロキサン単位を含めて、7〜1002の範囲であり、102〜902の範囲であってよい。このような成分(a1)は特に好適には、分子鎖の両末端が(Alk)R2 2SiO1/2で表されるシロキサン単位で封鎖された、直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
平均単位式:
(RSiO3/2)o(R2SiO2/2)p(R3SiO1/2)q(SiO4/2)r(XO1/2)s
で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂が例示される。
上式中、Rは、アルケニル基および前記の炭素−炭素二重結合を有しない一価炭化水素基から選ばれる基であり、Xは水素原子または炭素原子数1〜3のアルキル基である。ただし、全てのRのうち、少なくとも、当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH―)基の含有量が、1.0〜5.0質量%の範囲を満たす範囲においてRはアルケニル基であり、特に、RSiO1/2で表されるシロキサン単位上のRの少なくとも一部はアルケニル基であることが好ましい。
{(Alk)R2 2SiO1/2}q1(R2 3SiO1/2)q2(SiO4/2)r
(式中、Alk、R2は前記同様の基であり、q1+q2+rは50〜500の範囲の数であり、(q1+q2)/rは0.1〜2.0の範囲の数であり、q2は当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH―)基の含有量が、1.0〜5.0質量%の範囲を満たす範囲の数である)
で表されるアルケニル基含有MQオルガノポリシロキサン樹脂が例示される。
本発明にかかるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムをアクチュエータ等のトランスデューサーに用いる電気活性フィルム(たとえば、誘電性フィルム)として用いる場合、硬化物に高誘電性官能基を導入してもよい。ただし、高誘電性官能基を含まないオルガノポリシロキサン硬化物フィルムであっても、電気活性フィルムとして利用することは可能である。なお、これらの高誘電性官能基の導入および比誘電率の向上については、例えば、本件出願人らの国際公開2014/105959号等に提案されている。
ヒドロシリル化反応抑制剤は、成分(A)および成分(B)との間で起こる架橋反応を抑制して、常温での可使時間を延長し、保存安定性を向上するために配合するものである。従って、本発明の硬化性組成物にとって、実用上、必然的に配合される成分である。
本発明にかかる硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、充填剤は、所望により用いても、用いなくてもよい。充填剤を用いる場合には無機充填剤及び有機充填剤のいずれか又は両方を用いることができる。用いる充填剤の種類は特に限定されないが、例えば、高誘電性充填剤、導電性充填剤、絶縁性充填剤および補強性充填剤が挙げられ、これらの1種以上を用いることができる。特に、本発明の組成物には、その透明性、塗工性および取扱作業性を損なわない範囲で、粘度の調整または機能性の付与を目的として、高誘電性充填剤、導電性充填剤、絶縁性充填剤および補強性充填剤からなる群から選択される1種以上の充填剤を含有することができ、特に、機械的強度の向上の見地から、少なくとも1種類以上の補強性充填剤を配合することが好ましい。特に、充填剤の一部または全部は、1種類以上の表面処理剤により表面処理されていてもよい。
本発明において、好ましい充填剤は、硬化物の機械的強度の見地から、平均一次粒子径が50nm未満である1種以上の補強性無機微粒子であり、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、粉砕シリカ、炭酸カルシウム、珪藻土、微粉砕石英、アルミナ・酸化亜鉛以外の各種金属酸化物粉末、ガラス繊維、炭素繊維等が例示される。また、これらを後述する各種表面処理剤で処理したものであってもよい。中でもシリカが推奨される。
その他の機能性充填剤として、誘電性無機微粒子、導電性無機微粒子、絶縁性無機微粒子、および熱伝導性無機微粒子が例示される。これらの微粒子から選択される1種以上を本発明の組成物に用いることができる。なお、これらの無機微粒子は、補強性充填剤としての機能等、2種類以上の機能を併せ持つ場合がある。
本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、さらに離型性または絶縁破壊特性の改善のための添加剤、接着性向上剤等を含有することができる。
(g1)アミノ基含有オルガノアルコキシシランとエポキシ基含有オルガノアルコキシシランとの反応混合物
(g2)一分子中に少なくとも二つのアルコキシシリル基を有し,かつそれらのシリル基の間にケイ素−酸素結合以外の結合が含まれている有機化合物、
(g3)一般式:
Ra nSi(ORb)4−n
(式中、Raは一価のエポキシ基含有有機基であり、Rbは炭素原子数1〜6のアルキル基または水素原子である。nは1〜3の範囲の数である)
で表されるエポキシ基含有シランまたはその部分加水分解縮合物
(g4)アルコキシシラン(エポキシ基含有有機基を有するものを除く)、またはその部分加水分解縮合物
などから選ばれる1種類または2種類以上が例示される。
上記のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を用いることで、均一かつ薄膜状のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを高精度で得ることができ、機能性フィルムとしてみた場合、極めて薄く、均質で、巨視的には実質的に凹凸を有しない平坦なフィルムである。このようなオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、空気中の浮遊塵等の表面および内部への付着を避けるため、クリーンルームにおいて製造することが好ましい。
剥離層を有するセパレータ上に、上記のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、硬化後の厚さが1〜1000μm、好適には1〜200μm、より好適には1〜100μmの範囲で薄膜状に塗布する工程、
当該薄膜状に塗布されたフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる工程、および
硬化中または硬化後に有機溶媒を除去する工程を含むものであり、さらに、後述する圧延加工工程を有してもよい。なお、有機溶媒は硬化中または硬化後に減圧乃至フィルムまたはフィルム前駆体を加熱する事で、当該オルガノポリシロキサン硬化物フィルムから効率よく除去することができる。当該有機溶媒の残留率が多いと、特にオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを電子材料に使用する場合、接点障害や装置内の汚染原因となりうるためである。
本発明のフィルム形成性硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した後、硬化反応の前もしくは硬化反応後に、圧延加工を行うことが特に好ましい。圧延加工は、硬化乃至半硬化状態のオルガノポリシロキサン硬化物に対して行うこともできるが、未硬化の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を圧延加工した後に、加熱等により硬化させて平坦かつ均一なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを得ることが好ましい。また、圧延加工を行う場合、後述する剥離層を有するセパレータ間に未硬化の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗布した積層体全体を圧延加工した後に、加熱等により硬化させて平坦かつ均一なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを得ることが特に好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、薄膜状であり、フィルムの平均厚みが好適には1〜200μmの範囲にあるものであり、平均厚みが1〜150μmの範囲にあることが好ましく、平均厚みが1〜100μmの範囲にあることがより好ましい。ここで、フィルムの平均厚みは、フィルム中央の厚みの平均値である。好適には、上記のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、均一かつ平坦であり、フィルムの幅方向について、末端の厚みと中央の厚みの差が5.0%以内であり、フィルム中央の厚みの平均値が5〜200μmの範囲にあることがより好ましい。フィルムの幅方向とはフィルムの長さ方向と直角方向であり、一般的には、原料となる硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した方向に対して、平面方向に直角な方向を意味する。なお、フィルムの巻取りが行われる場合には巻き取られる方向が長さ方向であり、フィルムの幅方向は、それに直角の方向である。四辺形または略四辺形のフィルムにおいては、フィルムの幅方向は、長軸方向に直角な方向であり、正方形または略正方形フィルムにあっては、当該正方形フィルム各辺に直角または平行の方向のいずれを幅方向としてもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、一定の大きさ(面積)を有することが好ましく、フィルム幅が30mm以上であり、フィルム面積が900mm2以上であることが好ましい。このようなフィルムは、例えば、30mm四方以上のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムである。一方、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、剥離層上であっても原料の硬化性組成物を均一に塗布して硬化させた構造を有してもよいので、長さ方向については、ロール上に巻取りが可能な長さであっても制限なく用いることができる。また、言うまでもなく、当該オルガノポリシロキサン硬化物フィルムは所望の大きさ、形状に切断して用いてもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、好適には、当該フィルムの任意の箇所において同フィルム表面の欠陥のフィルム表面における欠陥が極めて少ないことが好ましい。ここで、フィルム表面の欠陥とは、気泡に由来する空隙(ボイド)や埃、浮遊塵等の付着による同フィルム表面の汚染部位であり、これが多数存在すると、フィルム表面の均一性を損ない、微視的な欠陥を生じるため、特に当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合に、当該部位で当該フィルムの絶縁破壊を生じる原因となる。なお、表面欠陥、特に直径数〜数十μm程度の微小な空隙は目視確認が困難な場合がある。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄膜状であるため、そのフィルム内部における欠陥の個数も抑制されていることが好ましい。具体的には、当該フィルムの任意の箇所において15mm×15mmを単位面積とする範囲で、光学的手段を用いてその内部欠陥の個数を測定した場合、内部欠陥の個数が0〜20個の範囲であり、0〜15個の範囲が好ましい。内部欠陥の個数が前記の上限を超えると、当該フィルムに高電圧を印加した場合、絶縁破壊が起こりやすくなり、フィルム全体の絶縁破壊強度が著しく低下する。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、着色剤や粒子径の大きいフィラー等を配合しない場合には、実質的に透明であり、透明性/視認性の求められる用途における誘電層または接着層として使用することができる。ここで、実質的に透明とは、平均厚み1〜200μmのフィルム状の硬化物を形成させた場合、目視で透明であることを意味するものであり、概ね、波長450nmの光の透過率が空気の値を100%とした場合に80%以上である。本発明において、好適なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄膜状かつ高透明であり、平均厚みが1〜150μmの範囲にあることが好ましく、平均厚みが1〜100μmの範囲にあることがより好ましく、かつ、光透過率が90%以上であるものが特に好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、上記のとおり、その表面および内部に欠陥が極めて少ないため、当該フィルムに高電圧を印加した場合であっても、欠陥であるフィルム内の空隙(ボイド)や塵において過電圧を生じてフィルムの絶縁破壊現象が発生することが抑制され、結果として、高い絶縁破壊強度を実現することができる。なお、本明細書において「絶縁破壊強度」とは、印加された直流又は交流の電圧下における本フィルムの絶縁破壊抵抗性の尺度であり、絶縁破壊前の印加電圧を本フィルムの厚さで割ることで、絶縁破壊強度値又は絶縁破壊電圧値が得られる。すなわち、本発明における絶縁破壊強度は、フィルムの厚さの単位に対する電位差の単位(本発明においては、ボルト/マイクロメーター(V/μm))で測定される。このような絶縁破壊強度は、JIS 2101−82等の標準規格に準拠したプログラムを有する電気絶縁油破壊電圧試験装置(たとえば、総研株式会社製 ポルタテスト 100A−2等)により測定可能である。その際、フィルム上の任意の箇所における絶縁破壊強度の測定値のばらつきを避けるため、すくなくとも10点以上のフィルム上の任意の箇所において絶縁破壊強度の測定を行い、その標準偏差値が十分に小さいことが好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、任意で、フルオロアルキル基等の高誘電性官能基を導入してもよく、1kHz、25℃におけるフィルム全体の比誘電率を容易に3以上に設計することができる。当該比誘電率は、高誘電性官能基の導入量および高誘電性フィラーの使用等により設計可能であり、比誘電率4以上、5以上、または、6以上のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを比較的容易に得ることができる。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、微視的な表面および内部の欠陥が少ないことが特徴であり、硬度、引き裂き強度、引っ張り強度等の巨視的な機械的物性は、同様な化学的組成、フィルムの厚さおよび形状で設計されたオルガノポリシロキサン硬化物フィルムに概ね準じる。一例として、オルガノポリシロキサン硬化物は、2.0mm厚のシート状に加熱成形した場合、JIS K 6249に基づいて測定される以下の力学物性を有するように設計可能である。
(1)ヤング率(MPa)は、室温下において、10MPa以下とすることができ、特に好適な範囲は、0.1〜2.5MPaである。
(2)引き裂き強さ(N/mm)は、室温下において、1N/mm以上とすることができ、特に好適な範囲は、2N/mm以上である。
(3)引っ張り強さ(MPa)は、室温下において、1MPa以上とすることができ、特に好適な範囲は、2MPa以上である。
(4)破断伸び(%)は、200%以上とすることができ、特に好適な範囲は、200〜1000%の範囲である。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを接着剤または接着層として用いる場合には、オルガノポリシロキサンレジンの使用等により、所望の粘着力を有するように設計してもよい。たとえば、厚さ100μmのオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの両面にポリエチレンテレフタレート(PET)基材(厚さ50μm)を張り合わせた試験片について、23℃、湿度50%の環境で行ない、速度300mm/min、180度の角度で引き剥がした場合、その粘着力が5N/m以上、または10N/m以上に設計することができる。なお、実用上、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを密着させる基材自体に各種処理に基づく粘着力を付与できる場合や接着層として使用しない場合には、実質的に粘着力がなかったり、容易に剥離可能なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを用いることができることは言うまでもない。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、そのフィルム表面およびフィルム内部に微細な欠陥(気泡に由来する空隙(ボイド)、埃または浮遊塵による汚染部位)が極めて少ないので、当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合に当該欠陥における絶縁破壊が発生しにくく、フィルム全体として高い絶縁破壊強度を実現でき、かつ、透明性および平坦性に加えて、所望により接着性/粘着性を実現できる。このため、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、電子材料、表示装置用部材またはトランスデューサー用部材(センサー、スピーカー、アクチュエータ、およびジェネレーター用含む)として有用であり、特に接着剤/粘着剤フィルム、電気活性フィルム(高誘電性フィルムを含む)として、電子部品または表示装置の部材として好適に使用可能である。特に、透明な接着剤フィルムまたは電気活性フィルムは、表示パネルまたはディスプレイ用の部材として好適であり、画面を指先等で接触することにより機器、特に電子機器を操作可能な所謂タッチパネル用途に特に有用である。同様に、絶縁破壊強度の高い電気活性フィルムは、単層または積層フィルムの形態としてアクチュエータ等のトランスデューサー用部材に好適であり、高電圧下で起動するアクチュエータ用途に特に有用である。
・成分(a1−2):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサンポリマー(ビニル基含有量:0.09質量%、シロキサン重合度:835)
・成分(a2−1):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、3,3,3−トリフルオロプロピルメチル、ジメチルシロキサンコポリマー(ビニル基含有量:0.21質量%、シロキサン重合度:246)
・成分(a2−2):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、3,3,3−トリフルオロプロピルメチル、ジメチルシロキサンコポリマー(ビニル基含有量:0.50質量%、シロキサン重合度:107)
・成分(a2−3):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、3,3,3−トリフルオロプロピルメチル、ジメチルシロキサンコポリマー(ビニル基含有量:0.27質量%、シロキサン重合度:190)
・成分(b1):ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザンおよび両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキシユニットとビニルメチルシロキシユニットを有するシロキサンポリマー(ビニル基重量%が約11)で処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:CAB-O-SIL(R)MS75D)
・成分(b2):ヘキサメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:CAB-O-SIL(R)MS75D)
・成分(c1):ヘキサメチルジシラザンと1,3-ビス(3,3,3-トリフルオロプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル200)
・成分(c2):ヘキサメチルジシラザンと1,3-ビス(3,3,3-トリフルオロプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシラザンで処理したチタニアとシリカ複合酸化物(処理前の製品名:VPTiO2 1580S)
・成分(c3):ヘキサメチルジシラザンと1,3-ビス(3,3,3-トリフルオロプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル50)
・成分(d):トリメチルシロキシ単位(M)およびビニルジメチルシロキシ単位(ViM)と4官能シロキシ単位(Q、SiO4/2)単位から構成されるビニル基含有MQレジン(ビニル基含有量:1.60質量%)
・成分(e):両末端トリメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキシ−メチルヒドロシロキシ−シロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素原子含有量:0.70質量%)
・成分(f1):ジメチルヒドロシロキシ単位(MH単位)と3,3,3−トリフルオロプロピル基を有するTF3Pr単位(3官能シロキシ単位)で構成されるシロキサン(Mw=1.11×103、ケイ素原子結合水素原子は約0.59重量%である。)
なお、成分(f1)の重量平均分子量(Mw)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒に用いて、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量である。
・成分(f2):両末端トリメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・3,3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素原子の含有量(重量%)が約0.22)
・成分(f3):両末端ジメチルヒドロシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・3,3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素原子の含有量(重量%)が約0.015)
・成分(g1):白金−1,3−ジビニル1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体の両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー溶液(白金濃度で約0.6重量%)
・成分(g2):球状の白金触媒含有熱可塑性樹脂微粒子(アクリル樹脂微粒子、白金含有量0.16質量%)
<ヒドロシリル化反応抑制剤>
・成分(h):1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニル−シクロテトラシロキサン
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物1として、上記の成分(a1−1)を41.81重量%、成分(a1−2)を36.95重量%、成分(b1)を5.94重量%、成分(b2)を10.50重量%、成分(d)を1.47重量%、成分(e)を2.93重量%、成分(g1)を0.30重量%、成分(h)を0.10重量%となるように配合し調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(e)のケイ素原子結合水素原子(Si−H)が約2.0モルとなる量で用いた。なお、組成物1の比重は1.08 g/ccであった。
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物2として、上記の成分(a2−1)を31.92重量%、成分(a2−2)を45.55重量%、成分(c1)を17.00重量%、成分(c2)を2.00重量%、成分(f1)を2.89重量%、成分(g2)を0.36重量%、成分(h)を0.28重量%となるように配合し調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(f1)のケイ素原子結合水素原子(Si−H)が約1.2モルとなる量で用いた。なお、組成物2の比重は1.23 g/ccであった。
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物3として、上記の成分(a2−1)を重量2.63%、成分(a2−3)を65.38重量%、成分(c1)を18.80重量%、成分(c3)を2.33重量%、成分(f2)を5.24重量%、成分(f3)を5.24重量%、成分(g1)を0.10重量%、成分(h)を0.28重量%となるように配合し調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(f2)及び(f3)のケイ素原子結合水素原子(Si−H)の合計が約1.2モルとなる量で用いた。なお、組成物3の比重は1.25 g/ccであった。
上記液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物例1とヘキサメチルジシロキサン(Dow DOWSILTM OS-10)を体積比で50:50の条件で、真空下毎分1200回転で2分間混合することにより溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりにオクタメチルトリシロキサン(Dow DOWSILTMOS-20)を用いた以外は実施例1と同様に溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりにヘキサメチルジシロキサンとオクタメチルトリシロキサンの混合物(Dow DOWSILTM OS-2)を用いた以外は実施例1と同様に溶液混合物を得た。
上記液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物例3とシクロヘキサノン(和光純薬)を体積比で50:50の条件で、真空下毎分1200回転で2分間混合することにより溶液混合物を得た。
シクロヘキサノンの代わりにオクタメチルトリシロキサン(Dow DOWSILTMOS-20)を用いた以外は実施例4と同様に溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりにトルエン(和光純薬)を用いた以外は実施例1と同様に溶液混合物を得た。
上記液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物例2とヘキサメチルジシロキサン(Dow DOWSILTM OS-10)を体積比で50:50の条件で、真空下毎分1200回転で2分間混合することにより溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりにトルエンを用いた以外は比較例2と同様に溶液混合物を得た。
上記液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物例3とヘキサメチルジシロキサンを体積比で50:50の条件で、真空下毎分1200回転で2分間混合することにより溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりにトルエンを用いた以外は比較例4と同様に溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりに4-メチル-2-ペンタノン(和光純薬)を用いた以外は比較例4と同様に溶液混合物を得た。
ヘキサメチルジシロキサンの代わりに酢酸イソブチル(和光純薬)を用いた以外は比較例4と同様に溶液混合物を得た。
各組成物の硬化前粘度は、粘弾性測定装置(アントンパール社製、型番MCR102)を使用して測定した。直径20mm、2°のコーン-プレートを用い、シェアレートを変えて測定を行った。25℃、シェアレート0.1(s−1)、1.0(s−1)および10.0(s−1)で測定した組成物の全体粘度を表1に示した。
なお、シェアレート0.1s−1と10.0s−1での硬化前粘度比をチキソ比と評価した。
実施例および比較例の粘度(単位Pa・s)およびチキソ比を下表2に示す。
マイクロメーター付アプリケーター(SA-204、テスター産業社製)のブレードギャップを約175ミクロンに設定し、OHPフィルム(CG3500、3M社製)上に自動塗工機(テスター産業社製、PI-1210)を使用して上記溶液混合物を塗布した。その際、塗工速度は毎秒10mmとした。さらに、真空下40℃にて15〜30分間放置後、110℃にて1時間加熱することにより、オルガノポリシロキサン硬化物フィルムを作製した。ただし、比較例1(シェアレート0.1(s−1)における粘度が極めて高いもの)については、チキソ性が高いがフィルムを作製できた。しかしながら、基材フィルムからうまく剥がすことができなかった。比較例2〜7については、表2に示した通り、チキソ性が非常に高く、均一フィルムを作製することがそもそも困難であった。表3に実施例1〜5のフィルム面内計15箇所で測定した厚みの平均値および標準偏差を示す。
上記で得られたシート(膜厚約40〜70μm)を用いて、電気絶縁油破壊電圧試験装置 総研電気株式会社製PORTATEST 100A-2で絶縁破壊強度を測定した。実施例1〜5に関して、10 cm x 10 cm の面積の任意の15箇所測定し、その平均値および標準偏差を表4に示す。
Claims (15)
- 硬化反応性オルガノポリシロキサン、硬化剤、および
(D1)有機系極性溶媒、(D2)低分子シロキサン系溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒
から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含み、
25℃において、シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度が100,000mPa・s以下であり、シェアレート10.0(s−1)で測定した組成物全体の粘度が5〜50,000mPa・sの範囲にあり、
シェアレート0.1(s−1)で測定した組成物全体の粘度とシェアレート10.0(S−1)で測定した組成物全体の粘度の比であるチキソ比が25.0以下である、
フィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - (D1)有機系極性溶媒が、シクロヘキサノン、酢酸イソブチル、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N−ヘキサアルデヒド、アセトン、ベンズアルデヒド、メチルアセテート、プロピルアセテート、アセトフェノン、酢酸ペンチル、ブチルアルデヒド、エチル酢酸メチル、エチルエーテル、およびテトラヒドロフラン(THF)から選ばれる1種類以上の有機系極性溶媒であり、
(D2)低分子シロキサン系溶媒が、ヘキサメチルジシロキサン、テトラメチルジビニルジシロキサン、2−メチルフェネチルペンタメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、1,3−ジフルオロテトラメチルジシロキサンから選ばれる1種類以上の低分子シロキサン系溶媒であり、
(D3)ハロゲン系溶媒が、トリフルオロメチルベンゼン、1,2−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1,3−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1,4−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、トリフルオロメチルクロロベンゼン、トリフルオロメチルフルオロベンゼン、ハイドロフルオロエーテルから選ばれる1種類以上のハロゲン系溶媒である、
請求項1のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤がハロゲン原子を実質的に含まず、かつ、(D1)有機系極性溶媒および(D2)低分子シロキサン系溶媒から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含み、(D3)ハロゲン系溶媒を実質的に含まないことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤が、ハロゲン原子を実質的に含まず、ジメチルシロキサン単位を全シロキサン単位の50モル%以上含むメチルポリシロキサン組成物であって、有機溶媒が、ヘキサメチルジシロキサンおよびオクタメチルトリシロキサンから選ばれる少なくとも1種の低分子シロキサン系溶媒またはそれらの混合物を含み、(D3)ハロゲン系溶媒を実質的に含まないことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその硬化剤がハロゲン原子を含むものであり、かつ、(D1)有機系極性溶媒、(D2)低分子シロキサン系溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含むことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 有機溶媒の沸点が120℃以上である、請求項5に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化して不揮発性の固形分であるオルガノポリシロキサン硬化物を形成する成分の含有量が、組成物全体の5〜95質量%の範囲である、請求項1〜6のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化反応性オルガノポリシロキサンおよび硬化剤が、ヒドロシリル化反応硬化、縮合反応硬化、ラジカル反応硬化および高エネルギー線硬化反応から選ばれる1種類以上の硬化反応機構により硬化することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化後に得られるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが、1kHz、25℃において測定される比誘電率が3以上である、請求項1〜8のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化反応性オルガノポリシロキサンおよび硬化剤が、
(A)分子内に少なくとも2個の炭素−炭素二重結合を含む硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒
である、請求項1〜9のいずれか1項記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、任意で
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0〜5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含有するオルガノポリシロキサンまたはその混合物である、請求項10に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が高誘電性官能基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、請求項10または請求項11に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が、分子中に(CpF2p+1)-R- (Rは炭素原子数1〜10のアルキレン基であり、pは1以上8以下の整数である)で表されるフルオロアルキル基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、かつ、(D1)有機系極性溶媒および(D3)ハロゲン系溶媒から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒を含む、請求項10〜12のいずれか1項に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 剥離層を有するセパレータ上に、請求項1〜13のいずれか1項に記載のフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、硬化後の厚さが1〜1000μmの範囲で薄膜状に塗布する工程、
当該薄膜状に塗布されたフィルム形成用硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる工程、および
硬化中または硬化後に有機溶媒を除去する工程
を有することを特徴とする、オルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。 - さらに、圧延加工工程を有する、請求項14に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
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