CN114196374B - 适用于tpu膜通用型固化的高af屏粘合力有机硅压敏胶、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶、制备方法及其应用，属于有机硅压敏胶材料技术领域，该有机硅压敏胶采用三种不同乙烯基结构的乙烯基硅橡胶、搭配合适的抑制剂、增粘剂、锚固剂、交联剂、催化剂实现在不同TPU膜材上的通用型固化，水煮不掉胶，可满足不同的AF屏粘合力需求。

Description

适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶、制备 方法及其应用
技术领域
本发明涉及有机硅压敏胶保护膜技术领域，特别涉及一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶、制备方法及其应用。
背景技术
在日益发展的电子保护膜领域中，有机硅压敏胶被广泛应用于制程、出货及售后保护，能够在PET膜上实现通用型固化。目前保护膜基材的发展趋势逐渐涉及TPU(热塑性聚氨酯弹性体)膜，应用于2.5D屏、3D屏、曲面屏等，以其良好地柔韧性、环保性、形变性满足下游丰富的应用需求，但仍存在以下两种问题。
第一，TPU薄膜的原料主要涉及异氰酸酯、大分子二元醇和扩链剂，经过流延、吹塑或压延等不同生产工艺制备，但目前市场上的TPU膜质量参差不齐，掺杂的一些微量元素(含有氮、有机锡等)存在不同的阻聚效果，对铂金型有机硅压敏胶的通用性提出了一定的要求。
第二，手机屏幕发展方向逐渐趋向2.5D屏、3D屏、曲面屏。随着手机屏幕电镀AF涂层的工艺技术越来越成熟，AF屏的水滴角越来越高，目前市场上通用的高水滴角为115°。不同手机机型的屏幕对AF粘合力(对AF抗指纹屏的剥离力)和钢板粘合力要求不一样，2.5D、3D屏、曲面屏对AF粘合力需求为20-30g/inch和30-40g/inch，对应的钢板粘合力一般是<600g/inch和<800g/inch。如何通过一款产品实现AF粘合力和钢板粘合力的调控，满足下游客户不同的需求也成为一种趋势，也是行业亟待解决的问题。
中国专利CN110951449A和CN106753195A分别公开了一种剥离力可根据需要进行调节的有机硅压敏胶；通过改变基胶A(提供高粘合力)和基胶B(提供低粘合力)的配比，固化在PET薄膜上，实现对钢板粘合力0～1000g/inch的调节；但不适用于AF屏粘合力的调控。
中国专利CN111423844A公开了一种可转移压敏胶及压敏胶带，在离型膜上固化压敏胶，转移贴合到2.5D、3D屏幕，贴屏后进行二次固化，满足弧面屏所需的高粘接力；此发明工艺较为新颖，但操作繁琐，不能满足多维的AF粘合力需求。
中国专利CN109880584A公开了一种用于AF抗指纹屏的有机硅压敏胶，混合一种乙烯基硅橡胶、两种MQ树脂，固化在PET、PI膜上，实现对AF屏较高的剥离力；但不涉及TPU膜上的通用型固化和不同AF粘合力的调节。
因此亟需一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶来解决上述现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶，通过对乙烯基硅橡胶等组分的选型和配方优化，使得胶水在AF屏上使用可满足多种TPU膜涂布固化的目标。
本发明的另一目的在于提供这种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供这种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶，包含基胶组份、增粘剂组份、交联剂组份、锚固剂组份和催化剂组份，所述基胶组份由以下原料在反应釜中搅拌溶解得到：
10-15重量份的乙烯基硅橡胶A；
5-10重量份的乙烯基硅橡胶B；
1-5重量份的乙烯基硅橡胶C；
12-18重量份的甲基MQ有机硅增粘剂；
0.1-0.2重量份的反应抑制剂；
60-70重量份的稀释剂溶剂；
其中，乙烯基硅橡胶A的分子量为50-80万，乙烯基含量为0.03-0.06wt％；乙烯基硅橡胶B的分子量为45-60万，乙烯基含量为0.8-1.8wt％；乙烯基硅橡胶C的分子量为45-80万，乙烯基含量为0.21-0.24wt％。
在一个具体的实施方式中，按照重量份计，各组分的含量为：基胶组份100份，增粘剂组份为25-35份，交联剂组份为1.5-3.0份，锚固剂组份为0.5-1.0份，催化剂组份为1.0-1.5份。
在一个具体的实施方式中，所述增粘剂组份为75wt％固含量的甲基MQ有机硅增粘剂；所述交联剂组份为氢基含量在0.95-1.05％的氢基聚硅氧烷；所述锚固剂组份为含有环氧基、醚基、酰氧基中的一种或多种的氢基聚硅氧烷；所述催化剂组份为铂金与二乙烯基四甲基二硅氧烷配位形成的铂金催化剂，其中铂金含量为4000-6000ppm。
在一个具体的实施方式中，所述甲基MQ有机硅增粘剂的结构式为[(CH3)3SiO1/2]a[SiO4/2]c；
其中[(CH3)3SiO1/2]a为M单元，[SiO4/2]c为Q单元；M单元与Q单元的比值为a/b的值为0.6-0.8，粉末堆积密度为0.2-0.3g/cm3，分子量为4000-6000，平均颗粒度为90-110um，羟基含量≤0.5，所述MQ有机硅增粘剂与甲苯溶液按重量比3：1混合后，粘度为100-400mPa·s。
在一个具体的实施方式中，所述反应抑制剂选自甲基乙炔醇、乙炔基环己醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷中的任一种或任意组合。
在一个具体的实施方式中，所述稀释剂溶剂为二甲苯、甲苯或乙酸乙酯。
在一个具体的实施方式中，所述作为交联剂组份的氢基聚硅氧烷的结构为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3，其中m为大于等于0且小于3的自然数，n为大于等于0的自然数。
在一个具体的实施方式中，所述作为锚固剂组份的氢基聚硅氧烷，具体结构为(R1)(CH3)2SiO[(CH3)(H)SiO]k[(CH3)(X)SiO]jSi(CH3)2(R2)，其中R1和R2为烷基或H，X为环氧基、醚基或酰氧基，k、j均为自然数、且1≤k≤7、1≤j≤4。
另一方面，一种前述的适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备基胶组份：将12-18重量份的甲基MQ有机硅增粘剂和0.1-0.2重量份的反应抑制剂加入到反应釜中，混入60-70重量份的稀释剂搅拌，再将10-25重量份的乙烯基硅橡胶、5-10重量份的乙烯基硅橡胶、1-5重量份的乙烯基硅橡胶依次加入到反应釜中，常温搅拌4-6小时，得到固含量为32％-34％的基胶组份；
2)压敏胶的配制：将100份基胶组份，加入适量的稀释剂搅拌均匀，然后边搅拌边一次加入25-35份增粘剂组份、1.5-3.0份交联剂组份、0.5-1.0份锚固剂组份和1.0-1.5份催化剂组份，全部加完后搅拌5-10分钟，得到最终的浴液；
3)压敏胶的固化：将上述配制好的浴液涂布在TPU膜上，再放入130-140℃烘箱中固化1.5-2分钟或直接进入最高温度不超过150℃的烘道中完成固化。
再一方面，前述的适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶或前述方法制备的有机硅压敏胶在电子保护膜领域中的应用，优选适用于固化在TPU膜上的AF屏粘接应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明的有机硅压敏胶可满足市场上不同种类和型号的TPU膜基材，在130～140℃完成固化，100℃水煮4小时，手搓不掉胶。
2)本发明的有机硅压敏胶对不同水滴角的AF屏粘合力可调节，可满足不同型号的手机屏幕。
3)本发明中通过三种不同乙烯基结构的乙烯基硅橡胶，搭配含氢硅油实现在TPU膜上的快速固化；乙烯基硅橡胶中的乙烯基含量越高，交联密度越高，与氢基聚硅氧烷中的侧位硅氢快速反应，有效抑制TPU膜表面微量元素的阻聚效果，且对TPU膜的附着力良好。
4)本发明中抑制剂采用甲基乙炔醇、乙炔基环己醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷的其中一种或任意组合，通过调节抑制剂的种类和含量，可达到浴液寿命时间长、高温快速挥发的效果，有利于实现TPU膜上快速固化。
5)本发明中通过调节增粘剂组份的加入量实现不同范围的AF屏粘合力；通常甲基MQ树脂加入量越多，对基材的粘合力越高，但当甲基MQ树脂加入量过高，粘合力会明显下降。但本发明通过将三种不同乙烯基结构的乙烯基硅橡胶的加入量控制在一定的范围内，可以实现粘合力随增粘剂加入量的增长而增长，满足不同型号AF屏对不同粘合力的要求。
具体实施方式
为了更好理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶，按照重量份计，包含以下重量份的组分：基胶组份100份，增粘剂组份为25-35份，交联剂组份为1.5-3.0份，锚固剂组份为0.5-1.0份，催化剂组份为1.0-1.5份。
其中，所述增粘剂组份为75％固含量的甲基MQ有机硅增粘剂，其中的甲基MQ有机硅增粘剂的结构式为[(CH3)3SiO1/2]a[SiO4/2]c；其中[(CH3)3SiO1/2]a为M单元，[SiO4/2]c为Q单元；M单元与Q单元的比值为a/c的值为0.6-0.8；粉末堆积密度为0.2-0.3g/cm3；分子量为4000-6000；平均颗粒度为90-110μm；羟基含量≤0.5。为使用方便，本发明的甲基MQ有机硅增粘剂实际为MQ有机硅增粘剂与甲苯溶液按3：1混合后的试剂，粘度为100-400mPa·s，这是本领域技术人员所熟知的。例如增粘剂组分为[(CH3)3SiO1/2]a[SiO4/2]c，a/c值为0.7。
所述交联剂组份为氢基含量在0.95-1.05％的氢基聚硅氧烷，所述作为交联剂组分的氢基聚硅氧烷的具体结构为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3，其中m为大于等于0且小于3的自然数，n为大于等于0的自然数，例如交联剂组分为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]2[(CH3)(H)SiO]20Si(CH3)3。通过该种氢基聚硅氧烷与三种不同乙烯基结构的乙烯基硅橡胶搭配使用，实现本发明的有机硅压敏胶在TPU膜上的快速固化；乙烯基硅橡胶中的乙烯基含量越高，交联密度越高，与氢基聚硅氧烷中的侧位硅氢快速反应，有效抑制TPU膜表面微量元素的阻聚效果，且对TPU膜的附着力良好。
所述锚固剂组份为含有环氧基、醚基、酰氧基中的一种或多种的氢基聚硅氧烷，所述作为锚固剂组份的氢基聚硅氧烷的具体结构为(R1)(CH3)2SiO[(CH3)(H)SiO]k[(CH3)(X)SiO]jSi(CH3)2(R2)，其中R1和R2为烷基或H，X为环氧基、醚基或酰氧基，k、j均为自然数、且1≤k≤7、1≤j≤4，例如锚固剂组分为(CH3)3SiO[(CH3)(H)SiO]4[(CH3)(CH2OCH)SiO]2Si(CH3)3。
所述催化剂组份为铂金含量为4000-6000ppm的铂金催化剂，其中铂金与二乙烯基四甲基二硅氧烷配位，在100℃以上能有效地催化加成反应。
具体地，压敏胶的配制方法为：将100份基胶组份，加入适量的稀释剂搅拌均匀，然后边搅拌边一次加入25-35份增粘剂组份、1.5-3.0份交联剂组份、0.5-1.0份锚固剂组份和1.0-1.5份催化剂组份，全部加完后搅拌5-10分钟，得到最终的浴液；再将上述配制好的浴液涂布在TPU膜上，再放入130-140℃烘箱中固化1.5-2分钟或直接进入最高温度不超过150℃的烘道中完成固化。
其中，稀释剂可以为二甲苯、甲苯或乙酸乙酯中的任一种，稀释剂的用量没有特别的限制，通过添加不同量的稀释剂最终得到不同固含量的有机硅压敏胶，本领域技术人员熟知的是，不同固含的压敏胶可以通过配合不同的施胶工艺都能得到同一厚度的胶膜。
其中的基胶组分由以下原料在反应釜中搅拌溶解得到：
10-15重量份的乙烯基硅橡胶A；
5-10重量份的乙烯基硅橡胶B；
1-5重量份的乙烯基硅橡胶C；
12-18重量份的甲基MQ有机硅增粘剂；
0.1-0.2重量份的反应抑制剂；
60-70重量份的稀释剂溶剂。
上述基胶组分由以下步骤的方法制备得到：将12-18重量份的甲基MQ有机硅增粘剂和0.1-0.2重量份的反应抑制剂加入到反应釜中，混入60-70重量份的稀释剂搅拌，再将10-15重量份的乙烯基硅橡胶A、5-10重量份的乙烯基硅橡胶B、1-5重量份的乙烯基硅橡胶C依次加入到反应釜中，常温搅拌4-6小时，得到固含量为32％-34％的基胶组份。
其中，乙烯基硅橡胶A的分子量为50-80万，乙烯基含量为0.03-0.06wt％；乙烯基硅橡胶B的分子量为45-60万，乙烯基含量为0.8-1.8wt％；乙烯基硅橡胶C的分子量为45-80万，乙烯基含量为0.21-0.24wt％。
其中，所述乙烯基硅橡胶A的分子量为50-80万，乙烯基含量为0.03-0.06wt％；所述乙烯基硅橡胶B的分子量为45-60万，乙烯基含量为0.8-1.8wt％；所述乙烯基硅橡胶C的分子量为45-80万，乙烯基含量为0.21-0.24wt％。
在基胶组分中的甲基MQ有机硅增粘剂与压敏胶中相同，结构式为[(CH3)3SiO1/2]a[SiO4/2]c；其中[(CH3)3SiO1/2]a为M单元，[SiO4/2]c为Q单元；M单元与Q单元的比值为a/b的值为0.6-0.8；粉末堆积密度为0.2-0.3g/cm3；分子量为4000-6000；平均颗粒度为90-110um；羟基含量≤0.5；所述MQ有机硅增粘剂与甲苯溶液按3：1混合，粘度为100-400mPa·s。
在基胶组分中的反应抑制剂为甲基乙炔醇、乙炔基环己醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷的其中一种或任意组合，可以通过调节抑制剂的种类和含量，可达到浴液寿命时间长、高温快速挥发的效果，有利于实现TPU膜上快速固化。
在基胶组分中的稀释剂溶剂为二甲苯、甲苯或乙酸乙酯，使得基胶保持一定的粘度和流动性。
下面通过更具体地实施例进一步解释说明本发明，但不构成任何地限制。
在各实施例中，除另有说明，所有份数均按重量计；为表述方便，各实施例和对比例中，所用主要原料的来源如下所示：
乙烯基硅橡胶A：东爵/合盛110-8s，分子量50-80万，特等乙烯基含量0.03-0.06％，挥发分≤2.0％；
乙烯基硅橡胶B：东爵/合盛110-6s，分子量45-60万，特高乙烯基含量0.8-1.8％，挥发分≤2.0％；
乙烯基硅橡胶C：东爵/合盛110-3s，分子量45-80万，特高乙烯基含量0.21-0.24％，挥发分≤2.0％；
MQ树脂：四川晨飞，CF808，固含75wt％；
乙炔基环己醇：阿拉丁，分析纯；
二甲苯/乙酯/甲苯：阿拉丁，分析纯；
交联剂：宁波润禾，RH510；
锚固剂：天启新材，M-02；
催化剂：贺利氏，铂金含量为5000ppm。
实施例1：
1)制备基胶组份：
将15g MQ树脂和0.12g乙炔基环己醇加入到反应釜中，混入63g二甲苯搅拌，再将11g乙烯基硅橡胶A(分子量65万、乙烯基含量0.05wt％)、8g乙烯基硅橡胶B(分子量55万、乙烯基含量1.2wt％)、4.5g乙烯基硅橡胶C(分子量60万、乙烯基含量0.22wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g二甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入25g MQ树脂、2.2g交联剂、0.8g锚固剂和1.4g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表1。
实施例2：
1)制备基胶组份：
将17g MQ树脂和0.15g甲基乙炔醇加入到反应釜中，混入61g甲苯搅拌，再将14g乙烯基硅橡胶A(分子量50万、乙烯基含量0.06wt％)、7g乙烯基硅橡胶B(分子量50万、乙烯基含量1.6wt％)、1.8g乙烯基硅橡胶C(分子量80万、乙烯基含量0.21wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入30g MQ树脂、1.8g交联剂、1.0g锚固剂和1.2g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表1。
实施例3：
1)制备基胶组份：
将13g MQ树脂和0.18g二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到反应釜中，混入70g乙酯搅拌，再将1g乙烯基硅橡胶A(分子量70万、乙烯基含量0.04wt％)、9g乙烯基硅橡胶B(分子量45万、乙烯基含量1.8wt％)、1.2g乙烯基硅橡胶C(分子量55万、乙烯基含量0.23wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g乙酯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入33g MQ树脂、2.0g交联剂、0.8g锚固剂和1.4g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表1。
实施例4：
1)制备基胶组份：
将13g MQ树脂、0.1g 3-甲基-1-十二炔-3-醇和0.1g乙炔基环己醇加入到反应釜中，混入68g甲苯搅拌，再将12g乙烯基硅橡胶A(分子量70万、乙烯基含量0.04wt％)、8g乙烯基硅橡胶B(分子量55万、乙烯基含量1.2wt％)、2.5g乙烯基硅橡胶C(分子量60万、乙烯基含量0.22wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入35g MQ树脂、2.2g交联剂、0.5g锚固剂和1.1g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表1。
实施例5：
1)制备基胶组份：
将15g MQ树脂和0.1g甲基乙炔醇加入到反应釜中，混入65g二甲苯搅拌，再将14g乙烯基硅橡胶A(分子量80万、乙烯基含量0.03wt％)、5.5g乙烯基硅橡胶B(分子量60万、乙烯基含量0.8wt％)、3g乙烯基硅橡胶C(分子量45万、乙烯基含量0.24wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g二甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入27g MQ树脂、3.0g交联剂、0.8g锚固剂和1.5g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表1。
对比例1：
1)制备基胶组份：
将15g MQ树脂和0.12g乙炔基环己醇加入到反应釜中，混入63g二甲苯搅拌，再将23.5g乙烯基硅橡胶A(分子量65万、乙烯基含量0.05wt％)加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g二甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入25g MQ树脂、2.2g交联剂、0.8g锚固剂和1.4g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表2。
对比例2：
1)制备基胶组份：
将17g MQ树脂和0.15g甲基乙炔醇加入到反应釜中，混入61g甲苯搅拌，再将22.8份的乙烯基硅橡胶B(分子量50万、乙烯基含量1.6wt％)加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入30g MQ树脂、1.8g交联剂、1.0g锚固剂和1.2g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表2。
对比例3：
1)制备基胶组份：
将13g MQ树脂和0.18g二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到反应釜中，混入70g乙酯搅拌，再将21份的乙烯基硅橡胶B(分子量45万、乙烯基含量1.8wt％)和1.2份的乙烯基硅橡胶C(分子量50万、乙烯基含量0.23wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g二甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入33g MQ树脂、2.0g交联剂、0.8g锚固剂和1.4g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表2。
对比例4：
1)制备基胶组份：
将13g MQ树脂、0.1g 3-甲基-1-十二炔-3-醇和0.1g乙炔基环己醇加入到反应釜中，混入68g甲苯搅拌，再将12g乙烯基硅橡胶A(分子量70万、乙烯基含量0.04wt％)和10.5g乙烯基硅橡胶B(分子量55万、乙烯基含量1.2wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入35g MQ树脂、2.2g交联剂、0.5g锚固剂和1.1g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表2。
对比例5：
1)制备基胶组份：
将15g MQ树脂和0.1g甲基乙炔醇加入到反应釜中，混入65g二甲苯搅拌，再将14g乙烯基硅橡胶A(分子量80万、乙烯基含量0.03wt％)和8.5g乙烯基硅橡胶C(分子量45万、乙烯基含量0.24wt％)依次加入到反应釜中，常温搅拌5小时，搅拌均匀后得到基胶组份；
2)压敏胶的配置：
将100g基胶，加入48g二甲苯，搅拌均匀；边搅拌边依次加入27g MQ树脂、3.0g交联剂、0.8g锚固剂和1.5g催化剂，全部加完后再搅拌10min，压敏胶浴液配置完成；
3)压敏胶的固化：
将上述配置好的压敏胶浴液涂覆在5种不同的TPU膜上(膜厚120um)，再放入135℃烘箱中固化2min，最后贴合离型膜保护；对基胶组份、配置好的压敏胶浴液和固化好的压敏胶胶带进行测试，其性能参数见表2。
上述实施例1-5和对比例1-5测试的性能有：
1.AF粘合力和钢板粘合力：将涂覆在TPU膜上且固化完全的压敏胶带(压敏胶厚度为30～40um)裁成宽25.4mm、长300mm的标准试片，分别贴在AF屏(水滴胶115°)和镜面钢板20min进行剥离力测试，对应的剥离力分别为AF粘合力和钢板粘合力，测试环境为温度23±2℃、相对湿度50±5％RH；
2.浴液寿命：按照比例混合后开始计时，至混合后的胶体开始出现起皮或絮状胶体所需的时间；
3.水煮性能：将固化在TPU膜上的压敏胶带放入煮沸的蒸馏水中，连续煮沸4小时后取出，胶层边缘不脱胶、不掉粉，即为合格；
4.TPU膜：①-⑤TPU膜为不同的下游客户提供，其中①-②为流延型TPU膜、③-④为吹塑型TPU膜、⑤为压延型TPU膜(客户一般选择流延或吹塑工艺将TPU粒子制成TPU膜，上述5种TPU膜厚度均为120um左右)；压敏胶在TPU膜上高温烘烤后，手搓胶层边缘不脱胶、不掉粉，即为固化良好。
表1实施例1-5的性能检测结果如下：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
浴液寿命(25℃) >8h >8h >8h >8h >8h
①-⑤TPU膜固化 固化良好 固化良好 固化良好 固化良好 固化良好
AF屏粘合力(g/inch) 24.7 30.9 34.3 38.7 26.8
钢板粘合力(g/inch) 297 428 586 696 309
水煮性能 合格 合格 合格 合格 合格
表2对比例1-3的性能检测结果如下：
Figure BDA0003468826420000171
综上所述：
由实施例1、2、3、4、5可以看出：对市场上5种不同型号的TPU基材均可固化，且通过水煮测试。
由实施例1、2、3可以看出：调节增粘剂组份的添加量，AF屏粘合力可从20～30g/inch变换至30～40g/inch，对应的钢板粘合力分别<600g/inch和<800g/inch，可满足不同型号的手机屏幕。
由实施例1和5、3和4可以看出：0.1-0.2份反应抑制剂搭配1.0-1.5份催化剂，可达到浴液寿命时间长、高温快速挥发的效果，有利于实现TPU膜上快速固化。
由对比例1-5可以看出：由一种或两种乙烯基硅橡胶组成的基胶，一方面不能完全固化上述5种TPU膜基材，更多地是因为基胶中不同位置和含基的乙烯基未能及时与交联剂中的硅氢快速发生交联反应，从而达到阻止TPU膜面上所存在微量元素的铂金抑制效果；另一方面，对比例1和4(能够固化①TPU膜)与实施例的数据对比可发现，对比例的AF屏粘合力仅10g/inch，远远不能达到2.5D、3D屏和曲面屏的需求，更多地是因为单一的乙烯基硅橡胶与硅氢形成的交联点比较均一，胶面较硬，对AF屏的润湿效果一般。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (11)

1.一种适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶，包含基胶组份、增粘剂组份、交联剂组份、锚固剂组份和催化剂组份，其特征在于，所述基胶组份由以下原料在反应釜中搅拌溶解得到：
10-15重量份的乙烯基硅橡胶A；
5-10重量份的乙烯基硅橡胶B；
1-5重量份的乙烯基硅橡胶C；
12-18重量份的甲基MQ有机硅增粘剂；
0.1-0.2重量份的反应抑制剂；
60-70重量份的稀释剂溶剂；
其中，乙烯基硅橡胶A的分子量为50-80万，乙烯基含量为0.03-0.06wt%；乙烯基硅橡胶B的分子量为45-60万，乙烯基含量为0.8-1.8wt%；乙烯基硅橡胶C的分子量为45-80万，乙烯基含量为0.21-0.24wt%。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，按照重量份计，各组分的含量为：基胶组份100份，增粘剂组份为25-35份，交联剂组份为1.5-3.0份，锚固剂组份为0.5-1.0份，催化剂组份为1.0-1.5份。
3.根据权利要求2所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述增粘剂组份为75wt%固含量的甲基MQ有机硅增粘剂；所述交联剂组份为氢基含量在0.95-1.05%的氢基聚硅氧烷；所述催化剂组份为铂金与二乙烯基四甲基二硅氧烷配位形成的铂金催化剂，其中铂金含量为4000-6000ppm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述甲基MQ有机硅增粘剂的结构式为[(CH3)3SiO1/2]a[SiO4/2]c；
其中[(CH3)3SiO1/2]a为M单元，[SiO4/2]c为Q单元；M单元与Q单元的比值为a/b的值为0.6-0.8，粉末堆积密度为0.2-0.3g/cm3，分子量为4000-6000，平均颗粒度为90-110um，羟基含量≤0.5。
5.根据权利要求4所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述MQ有机硅增粘剂与甲苯溶液按重量比3：1混合后，粘度为100-400mPa•s。
6.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述反应抑制剂选自甲基乙炔醇、乙炔基环己醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷中的任一种或任意组合。
7.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述稀释剂溶剂为二甲苯、甲苯或乙酸乙酯。
8.根据权利要求3所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述交联剂组份的氢基聚硅氧烷的结构为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3，其中m为大于等于0且小于3的自然数，n为大于0的自然数。
9.权利要求1-8任一所述的适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备基胶组份：将12-18重量份的甲基MQ有机硅增粘剂和0.1-0.2重量份的反应抑制剂加入到反应釜中，混入60-70重量份的稀释剂溶剂搅拌，再将10-15重量份的乙烯基硅橡胶A、5-10重量份的乙烯基硅橡胶B、1-5重量份的乙烯基硅橡胶C依次加入到反应釜中，常温搅拌4-6小时，得到固含量为32%-34%的基胶组份；
2）压敏胶的配制：将100份基胶组份，加入适量的稀释剂搅拌均匀，然后边搅拌边一次加入25-35份增粘剂组份、1.5-3.0份交联剂组份、0.5-1.0份锚固剂组份和1.0-1.5份催化剂组份，全部加完后搅拌5-10分钟，得到最终的浴液；
3）压敏胶的固化：将上述配制好的浴液涂布在TPU膜上，再放入130-140℃烘箱中固化1.5-2分钟或直接进入最高温度不超过150℃的烘道中完成固化。
10.权利要求1-8任一所述的适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶或权利要求9所述方法制备的有机硅压敏胶在电子保护膜领域中的应用。
11.根据权利要求10所述的适用于TPU膜通用型固化的高AF屏粘合力有机硅压敏胶在电子保护膜领域中的应用，其特征在于，适用于固化在TPU膜上的AF屏粘接中的应用。
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