CN113755015A - 一种抗跌落导热凝胶及其制备方法、电子仪器 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种抗跌落导热凝胶及其制备方法、电子仪器。该抗跌落导热凝胶包括:单封端乙烯基硅油80份~95份;MQ硅树脂5份~10份;含氢硅油2份~3份;导热填料880份~900份;有机硅锚固剂5份~10份;催化剂0.3份~0.6份;抑制剂0.1份~0.2份。将上述原料除催化剂外进行第一混合,得到混合基料;再加入催化剂进行第二混合,经过反应后,即得抗跌落导热凝胶。该导热凝胶的导热性能优异,且粘附性好,抗跌落性能优越,在一些易碰撞、跌落的电子仪器上使用时,导热凝胶会牢固的粘附在仪器上,不发生滑移现象,极大提高了电子仪器的安全可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及导热凝胶技术领域,尤其涉及一种抗跌落导热凝胶及其制备方法、电子仪器。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展,电子仪器中的相关电子元器件的组装实现了小型化、密集化,但是这些电子元器件的强度会随温度变化而显脆弱弱,要对其进行导热并封装保护,这就需要有低弹性模量和超低应力的导热材料来缓和保护敏感的电子元器件,使其免受热循环造成的机械应力及外力造成的应力。在导热材料中,导热硅脂因为没有交联反应,所以很容易造成油粉分离,硅油析出,长时间使用后会变干失效;导热硅胶片由于有一定的厚度,且其加工工艺是采用规则形状裁切的,对不规则的导热界面难以填充;而导热凝胶导热性能优异,针对界面厚度极小或者不规则的导热界面,都能通过涂抹、点胶等技术进行良好的填充,稳定性好。因此,越来越多电子产品中都开始使用导热凝胶材料。然而,在一些电子仪器中,如手机、无人机等,常常因为设备的碰撞、跌落等,使导热凝胶发生滑移现象,致使热量难以有效传导从而导致仪器失效。
基于此,为解决导热凝胶因电子仪器设备的碰撞、跌落,而产生滑移并致使失效的问题,急需开发一种粘附性好、抗跌落的导热凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗跌落性能优异的导热凝胶及其制备方法、电子仪器。
为实现以上目的,本申请的具体技术方案如下:
一种抗跌落导热凝胶,按重量份数计,包括:
单封端乙烯基硅油 80份~95份;
MQ硅树脂 5份~10份;
含氢硅油 2份~3份;
导热填料 880份~900份;
有机硅锚固剂 5份~10份;
催化剂 0.3份~0.6份;
抑制剂 0.1份~0.2份。
优选的,所述MQ硅树脂中M:Q的摩尔比为(1.5~2.5):1。
优选的,所述单封端乙烯基硅油为只在分子链的一端有一个乙烯基的聚二甲基硅氧烷;
所述单封端乙烯基硅油在25℃下的运动粘度为500mPa·s~1000mPa·s。
优选的,所述含氢硅油的含氢量为0.1wt%~0.75wt%;
所述含氢硅油包括侧链含氢硅油和端含氢硅油中的至少一种。
优选的,所述导热填料包括球形氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、氧化镁中的至少一种;
所述有机硅锚固剂在25℃下的运动粘度为50mPa·s~100mPa·s;
所述催化剂为铂金催化剂,所述铂金催化剂的浓度为3000ppm~5000ppm。
优选的,所属抑制剂为乙炔环己醇、1-(1-丙炔基)环己醇中的至少一种。
本申请还提供上述抗跌落导热凝胶的制备方法,包括:
将包括单封端乙烯基硅油、MQ硅树脂、含氢硅油、导热填料、有机硅锚固剂和抑制剂在内的原料进行第一混合,得到混合基料;
在所述混合基料中加入催化剂进行第二混合,经过反应后,即得抗跌落导热凝胶。
优选的,在制备所述MQ硅树脂的过程中,所述M单元封端剂与Q单元硅酸酯的摩尔比为(1.5~2.5):1;
所述M单元封端剂包括六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种;
所述Q单元硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。
优选的,所述第一混合和所述第二混合需要在真空条件下进行搅拌,所述真空条件为-0.1MPa~-0.08MPa;
所述第一混合的搅拌时间为28min~32min,所述第二混合的搅拌时间为18min~22min。
本申请还提供一种电子仪器,包括上述的抗跌落导热凝胶。
本发明的有益效果:
本申请提供的抗跌落导热凝胶使用单端乙烯基硅油代替普通的乙烯基硅油,使导热凝胶的交联密度更低;利用有机硅锚固剂代替普通的硅烷偶联剂,使导热凝胶粘附性得到提高;还添加了MQ硅树脂,利用MQ硅树脂中的有机基团与乙烯基硅油良好的相容性,进一步提高了导热凝胶的粘附性。本申请通过单端乙烯基硅油、MQ硅树脂以及有机硅锚固剂的协同相互作用,使得最终制备的导热凝胶抗跌落性能优越,在一些容易发生碰撞、跌落的电子仪器上使用时,导热凝胶抗跌落性能优异,会牢固的粘附在仪器上,不发生滑移现象,且导热性能优异。
本申请还提供了抗跌落导热凝胶的制备方法,其生产工艺简单、容易实施,相比于双组份导热凝胶,本申请的单组分导热凝胶大大缩短了生产周期,生产效率高。
本申请还提供了一种电子仪器,可用本申请制备的抗跌落导热凝胶应用于电子仪器上,起到导热、封装、保护等作用。即使电子仪器经过碰撞、跌落等,导热凝胶也不会发生滑移现象,从而有效地保护电子仪器。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例及对比例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为实施例1跌落前及跌落后的样品试验图片;
图2为实施例2跌落前及跌落后的样品试验图片;
图3为实施例3跌落前及跌落后的样品试验图片;
图4为实施例4跌落前及跌落后的样品试验图片;
图5为实施例5跌落前及跌落后的样品试验图片;
图6为实施例6跌落前及跌落后的样品试验图片;
图7为对比例1跌落前及跌落后的样品试验图片;
图8为对比例2跌落前及跌落后的样品试验图片;
图9为对比例3跌落前及跌落后的样品试验图片。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请提供一种抗跌落导热凝胶,按重量份数计,包括:
单封端乙烯基硅油80份~95份(具体可以是80份,82份,84份,86份,87份,89份,91份,93份,95份或85份~95份之间的任意值);
MQ硅树脂5份~10份(具体可以是5份,6份,7份,8份,9份,10份或5份~10份之间的任意值);
导热填料880份~900份(具体可以是880份,881份,883份,885份,887份,889份,891份,893份,895份,897份,897.5份,898份,899份,900份或880份~900份之间的任意值);
含氢硅油2份~3份(具体可以是2份,2.1份,2.2份,2.3份,2.4份,2.5份,2.6份,2.7份,2.8份,2.9份,3份或2份~3份之间的任意值);
有机硅锚固剂5份~10份(具体可以是5份,5.5份,6份,6.5份,7份,7.5份,8份,8.5份,9份,9.5份,10份或5份~10份之间的任意值);
催化剂0.3份~0.6份(具体可以是0.3份,0.35份,0.4份,0.45份,0.5份,0.55份,0.6份或0.3份~0.6份之间的任意值);
抑制剂0.1份~0.2份(具体可以是0.1份,0.12份,0.14份,0.16份,0.18份,0.2份或0.1份~0.2份之间的任意值)。
优选的,所述MQ硅树脂中M:Q的摩尔比为(1.5~2.5):1(具体可以是1.5:1,1.6:1,1.7:1,1.8:1,1.9:1,2.0:1,2.1:1,2.2:1,2.3:1,2.4:1,2.5:1或(1.5~2.5之间的任意值):1。
需要说明的,MQ硅树脂是指含有单官能度硅氧烷链节的M链节(R3SiO1/2)和含有四官能度硅氧烷链节的Q链节(SiO4/2)的有机硅化合物进行共水解—缩聚反应生成的三维球型结构的硅酮脂。一般认为,MQ硅树脂为双层结构紧密球状体,其中球芯为Si—O链连接、密度较高、聚合度为15~50的笼状SiO2,球壳为密度较低的R3SiO1/2层。MQ硅树脂的性能主要取决于其合成工艺条件和分子中有机基团的类型、数量,即M链节和Q链节的数量比;且由于球壳上的有机基团R的不同,MQ硅树脂也具有多种不同的类型,比如甲基MQ硅树脂、甲基含氢MQ硅树脂、甲基苯基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树、苯基MQ硅树脂、含氟MQ硅树脂等。为了确保MQ硅树脂尽量不参与导热凝胶交联过程的加成反应,一般选择甲基MQ硅树脂来添加。
在本申请的一些实施例中,所述MQ硅树脂中M:Q的摩尔比为(1.5~2.5):1,与市面上常售卖的M:Q摩尔比为4:5的MQ硅树脂相比,本申请MQ硅树脂的M链节相比Q链节显然要多,这样就能进一步增加与导热凝胶中其他组分的相容性,大大提高导热凝胶的粘附性。同时,由于M:Q的比例较大,使得MQ硅树脂结构的网络交联度低,这样添加到导热凝胶后,对导热凝胶的硬度影响也会更低。
在本申请的一些实施例中,本申请使用的单封端乙烯基硅油是只在分子链的一端有一个乙烯基的聚二甲基硅氧烷,其具体的分子结构式为Si(CH3)3O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH=CH2。其中,分子结构式中的n为在25℃下使单封端乙烯基硅油的运动粘度为500mPa·s~1000mPa·s(具体可以是500mPa·s,600mPa·s,700mPa·s,800mPa·s,900mPa·s,1000mPa·s或500mPa·s~1000mPa·s之间的任意值)的正整数。
具体的,本申请使用低粘度的单封端乙烯基硅油,与双封端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油以及端侧乙烯基硅油相比,可使基体硅油在进行加成反应后,交联密度变小,形成微交联的导热凝胶,这样就大大降低了导热凝胶的硬度,确保导热凝胶在使用时不会对电子仪器产生较大应力。
在本申请的一些实施例中,含氢硅油的含氢量为0.1wt%~0.75wt%(具体可以是0.1wt%,0.18wt%,0.2wt%,0.3wt%,0.4wt%,0.5wt%,0.6wt%,0.7wt%,0.75wt%或0.1wt%~0.75wt%之间的任意值)。
具体的,本申请的含氢硅油包括侧链含氢硅油和端含氢硅油中的至少一种。而对于端侧含氢硅油在与乙烯基硅油进行加成反应时,易使得交联密度增大,提高了导热凝胶的硬度。因此,为进一步减小导热凝胶的交联度,本申请优选侧链含氢硅油和端含氢硅油。
进一步的,在本申请的优选实施例中,含氢硅油选自含氢量为0.18wt%的侧链含氢硅油。
在本申请的一些实施例中,导热填料包括球形氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、氧化镁中的至少一种。
具体的,本申请选用不同粒径的球形氧化铝组合物,利用大小不同的填料配合使用,能减少导热填料在基体中的孔隙率,形成致密的堆积结构,大大提高了导热凝胶的导热性能。
进一步的,在本申请的优选实施例中,导热填料分别选自1μm、5μm和40μm的球形氧化铝,各粒径之间的质量比为1:1.5:2.5。
在本申请的一些实施例中,本申请的导热凝胶中,加入了有机硅锚固剂,以此来进一步提高导热凝胶的粘附力。本申请的有机硅锚固剂的分子结构为:
其中,n和m为在25℃下使有机硅锚固剂的运动粘度为50~100mPa·s(具体可以是50mPa·s,60mPa·s,70mPa·s,80mPa·s,90mPa·s,100mPa·s或50mPa·s~100mPa·s之间的任意值)的正整数。
需要说明的是,本申请提到的粘附是指物体表面剩余力场与其紧密接触的固体或液体的质点相互吸引发生的粘附。粘附现象本质和吸附一样,是两种物质之间表面力作用的结果。而粘接是指在固体表面上所产生的粘合力,将同种或不同种材料牢固地连接在一起的方法。粘接与粘附是不相同的,一般硬度高的橡胶基体粘接的粘合力更好,而越软的橡胶基体则粘附性越好。
在本申请的一些实施例中,催化剂为铂金催化剂,其浓度为3000ppm~5000ppm(具体可以是3000ppm,3500ppm,4000ppm,4500ppm,5000ppm或3000ppm~5000ppm之间的任意值)。
需要说明的,铂金催化剂又可叫作卡尔斯特催化剂、铂金固化剂、铂金水等,是一种淡黄色液体,可以迅速催化含乙烯基的硅氧烷和含氢基的硅氧烷的加成交联反应。本申请中使用的铂金催化剂,是东莞市东晟合成材料有限公司生产的铂金水,具体的化学名称为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物,分子式为C8H18OPtSi2。
在本申请的一些实施例中,抑制剂为乙炔环己醇、1-(1-丙炔基)环己醇中的至少一种。
本申请提供的抗跌落导热凝胶调整了MQ硅树脂中M:Q的摩尔比例,使MQ硅树脂中的网络交联度更低,对导热凝胶的硬度影响降低,提高了导热凝胶的粘附性;使用单端乙烯基硅油代替普通的乙烯基硅油,使导热凝胶的交联密度更低;还利用有机硅锚固剂代替普通的硅烷偶联剂,使导热凝胶粘附性进一步加强。本申请通过单端乙烯基硅油、高M/Q摩尔比的MQ硅树脂以及有机硅锚固剂的协同相互作用,使得最终制备的导热凝胶抗跌落性能优越。
本申请还提供抗跌落导热凝胶的制备方法,包括:
将包括单封端乙烯基硅油、MQ硅树脂、含氢硅油、导热填料、有机硅锚固剂和抑制剂在内的原料进行第一混合,得到混合基料;之后,在混合基料中加入催化剂进行第二混合,经过反应后,即得抗跌落导热凝胶。
在本申请的一些实施例中,在进行第一混合和第二混合时,都需要在真空条件下进行搅拌,真空条件为-0.1MPa~-0.08MPa;第一混合的搅拌时间为28min~32min,第二混合的搅拌时间为18min~22min。具体的,第一混合的搅拌时间为30min,第二混合的搅拌时间为20min。
具体的,可用真空行星搅拌机作为生产设备来制备导热凝胶。在进行第一混合时,真空行星搅拌机的转速可设置为10rpm,搅拌时间设置30min;在进行第二次混合时,转速可继续保持在10rpm,但搅拌时间可设置为20min。
本申请所用的MQ硅树脂可以直接购买市售的成品MQ硅树脂,也可自行进行制备生产MQ硅树脂。在本申请的一些实施例中,在制备所述MQ硅树脂的过程中,所述M单元封端剂与Q单元硅酸酯的摩尔比为(1.5~2.5):1。
具体的,所述M单元封端剂包括六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种。进一步的,本申请选用六甲基二硅氧烷作为M单元封端剂。
具体的,所述Q单元硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。进一步的,本申请选用正硅酸乙酯作为Q单元硅酸酯。
MQ硅树脂的制备过程包括:
(1)将包括120~210重量份的六甲基二硅氧烷、180~220重量份的去离子水、40~60重量份的无水乙醇在内的原料在PH为1.5~2.5,温度为70℃~90℃的条件下搅拌50min~70min,得到第一溶液;
(2)在上述第一溶液中加入100~110重量份的正硅酸乙酯,在温度为70℃~90℃的条件下继续搅拌4h~6h,得到第二溶液;
(3)将上述第二溶液冷却至室温,再加入180~250重量份的二甲基硅油,进行萃取,静置、分层,排出酸水层,得到水解产物;
(4)洗涤上述得到的水解产物至中性,然后加入0.01~0.03重量份的四甲基氢氧化铵,加热至100℃~110℃聚合反应2.5h~3.5h,即得无色透明的MQ硅树脂。
上述制备过程中,六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯的摩尔质量比为(1.5~2.5):1时,最终可制备得到M:Q摩尔比为(1.5~2.5):1的MQ硅树脂。在步骤(1)中,可在PH为2,温度为80℃的条件下搅拌60min,进行预反应,得到第一溶液;在步骤(2)中,在温度为80℃的条件下搅拌5h得到第二溶液;在步骤(4)中的聚合反应时间可以为3h。
本申请还提供了一种电子仪器,包括上述抗跌落导热凝胶。本申请制备的导热凝胶继承了硅胶材料亲和性好,耐候性、耐高低温性以及绝缘性好等优点,同时可塑性强,能够满足不平整界面的填充,可以通过涂抹、点胶等方式,广泛地应用于LED芯片、通信设备、手机CPU、内存模块、IGBT及其它功率模块、功率半导体领域。由于本申请的导热凝胶抗跌落性能优越,在一些无人机、无人汽车、手机等移动设备上使用时,极大地提高了电子产品的可靠性。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种抗跌落导热凝胶,具体包括:
首先,制备M:Q摩尔比为2:1的MQ硅树脂,包括:
(1)将162.38g的六甲基二硅氧烷、200g的去离子水、50g的无水乙醇在PH为2,温度为80℃的条件下搅拌60min,得到第一溶液;
(2)在上述第一溶液中加入104.164g的正硅酸乙酯,在温度为80℃的条件下继续搅拌5h,得到第二溶液;
(3)将上述第二溶液冷却至室温,再加入200g的二甲基硅油(粘度为50mPa·s),进行萃取,静置、分层,排出酸水层,得到水解产物;
(4)洗涤上述得到的水解产物至中性,然后加入0.02g的四甲基氢氧化铵,加热至100聚合反应3h,即得M:Q摩尔比为2:1的MQ硅树脂。
然后,制备抗跌落导热凝胶,包括:
将87g运动粘度为500mPa·s的单封端乙烯基硅油、8g的M:Q摩尔比为2:1的MQ硅树脂、2g的含氢量为0.18wt%的侧链含氢硅油、179.5g的1μm球形氧化铝、269.25g的5μm球形氧化铝、448.75g的40μm球形氧化铝、5g的运动粘度为50mPa·s有机硅锚固剂和0.1g的乙炔环己醇,加入到真空行星搅拌机中,在-0.08MPa、10rpm的转速下搅拌30min,得到混合基料;
之后,在混合基料中加入0.3g的3000ppm铂金催化剂,在-0.08MPa、10rpm的转速下搅拌20min,进行充分反应后,即得抗跌落导热凝胶。
实施例2
同实施例1,所不同的是单封端乙烯基硅油的运动粘度变为1000mPa·s。
实施例3
同实施例1,所不同的是制备M:Q摩尔比为1.5:1的MQ硅树脂,其中六甲基二硅氧烷的添加量变为108.25g;
在制备抗跌落导热凝胶时,添加的是8g的M:Q摩尔比为1.5:1的MQ硅树脂。
实施例4
同实施例1,所不同的是侧链含氢硅油的添加量变为3g。
实施例5
同实施例1,所不同的是单封端乙烯基硅油的添加量变为82g,同时1μm球形氧化铝的添加量变为180.5g,1μm球形氧化铝的添加量变为270.75g,1μm球形氧化铝的添加量变为451.25g。
实施例6
同实施例1,所不同的是单封端乙烯基硅油的添加量变为82g,同时有机硅锚固剂的添加量变为10g。
对比例1
同实施例1,所不同的是将运动粘度为500mPa·s的单封端乙烯基硅油替换为运动粘度为500mPa·s的双封端乙烯基硅油。
对比例2
同实施例1,所不同的是将M:Q摩尔比为2:1的MQ硅树脂,替换为常规的M:Q为4:5的MQ硅树脂。
对比例3
同实施例1,所不同的是将有机硅锚固剂替换为γ―氨丙基三乙氧基硅烷的硅烷偶联剂。
对实施例1~6和对照例1~3提供的导热硅胶的各项性能进行测试:按照《ASTMD5470-2017》中的标准来测试导热凝胶的导热系数;按照《ASTM D5470-2017》中的标准来测试导热凝胶的热阻;按照90psi,1mm胶嘴,1min的挤出的质量来测试点胶速率;按照《ASTMD792-2007塑料密度和相对密度试验方法》中的标准来测试固化后的比重。按照GB-T-2423.8-1995跌落试验方法测试跌落实验。最终,各项性能测试结果如表1所示。
关于跌落测试,主要用来模拟产品在使用期间可能受到的自由跌落,考察产品抗意外冲击的能力。通常跌落高度大都根据产品重量以及可能掉落机率作为参考标准,落下表面应该是混凝土或钢制成的平滑、坚硬的刚性表面。因此,本申请的实验条件为用两块玻璃将直径为10~20mm,高度为2mm的导热凝胶夹在中间进行跌落在混凝土的刚性表面的试验。试验的跌落高度为1.5米,试样的跌落次数为10次,跌落方向为垂直。同一实施例产品使用了6个样品进行跌落前及跌落后的试验,如果6个样品在进行10次跌落测试后,依然在玻璃中央,且位置没有发生任何偏移,即判定跌落测试结果为:无跌落;如果6个样品中有任何一个样品在跌落测试结束后,发生一定偏移,则判断跌落测试结果为:跌落。具体跌落试验的结果可参见附图。
其中,图1中的a图为实施例1制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为这6个样品进行10次跌落试验后的图片。通过对比图1的a图和b图,可发现6个样品经过跌落试验,玻璃片中的导热凝胶依然牢固地粘附在玻璃片上,没有发生滑移现象。
图2中的a图为实施例2制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。同样的,这些样品跌落后,也没有发生滑移现象。
图3中的a图为实施例3制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。同样的,这些样品跌落后,也没有发生滑移现象。
图4中的a图为实施例4制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。同样的,这些样品跌落后,也没有发生滑移现象。
图5中的a图为实施例5制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。同样的,这些样品跌落后,也没有发生滑移现象。
图6中的a图为实施例6制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。同样的,这些样品跌落后,也没有发生滑移现象。
图7中的a图为对比例1制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。通过对比图7的a图和b图,可发现6个试验样品中,有2个样品的导热凝胶完全脱离了玻璃板,还有1个样品发生了明显的滑移现象。
图8中的a图为对比例2制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。通过对比图8的a图和b图,可发现6个试验样品中,有2个样品的导热凝胶完全脱离了玻璃板,还有2个样品发生了微弱的滑移现象。
图9中的a图为对比例3制备的导热凝胶进行跌落前的6个样品图片,b为6个样品进行10次跌落试验后的图片。通过对比图9的a图和b图,可发现6个试验样品中,已经有4个样品的导热凝胶完全脱离了玻璃板,还有2个样品发生了明显的滑移现象。
表1 实施例1~6和对比例1~3的导热凝胶各项性能数据
通过实施例1~6和对比例1~3的测试结果以及跌落试验结果,可以明显发现本申请的技术方案所制备的导热凝胶在不影响导热性能的基础上,还大大提高了抗跌落性能,尤其是通过对比例1~3的跌落试验图片结果,表明了本申请通过单端乙烯基硅油、高M/Q摩尔比的MQ硅树脂以及有机硅锚固剂的协同相互作用,使得制备的导热凝胶粘附性好,有优异的抗跌落性能,即使经过多次跌落,也不会发生滑移现象。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种抗跌落导热凝胶,其特征在于,按重量份数计,包括:
单封端乙烯基硅油80份~95份;
MQ硅树脂5份~10份;
含氢硅油2份~3份;
导热填料880份~900份;
有机硅锚固剂5份~10份;
催化剂0.3份~0.6份;
抑制剂0.1份~0.2份。
2.如权利要求1所述的抗跌落导热凝胶,其特征在于,所述MQ硅树脂中M:Q的摩尔比为(1.5~2.5):1。
3.如权利要求1所述的抗跌落导热凝胶,其特征在于,所述单封端乙烯基硅油为只在分子链的一端有一个乙烯基的聚二甲基硅氧烷;
所述单封端乙烯基硅油在25℃下的运动粘度为500mPa·s~1000mPa·s。
4.如权利要求1所述的抗跌落导热凝胶,其特征在于,所述含氢硅油的含氢量为0.1wt%~0.75wt%;
所述含氢硅油包括侧链含氢硅油和端含氢硅油中的至少一种。
5.如权利要求1所述的抗跌落导热凝胶,其特征在于,所述导热填料包括球形氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、氧化镁中的至少一种;
所述有机硅锚固剂在25℃下的运动粘度为50mPa·s~100mPa·s;
所述催化剂为铂金催化剂,所述铂金催化剂的浓度为3000ppm~5000ppm。
6.如权利要求1~5任一项所述的抗跌落导热凝胶,其特征在于,所述抑制剂包括乙炔环己醇、1-(1-丙炔基)环己醇中的至少一种。
7.一种权利要求1~6任一项所述的抗跌落导热凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
将包括单封端乙烯基硅油、MQ硅树脂、含氢硅油、导热填料、有机硅锚固剂和抑制剂在内的原料进行第一混合,得到混合基料;
在所述混合基料中加入催化剂进行第二混合,经过反应后,即得抗跌落导热凝胶。
8.如权利要求7所述的抗跌落导热凝胶的制备方法,其特征在于,在制备所述MQ硅树脂的过程中,M单元封端剂与Q单元硅酸酯的摩尔比为(1.5~2.5):1;
所述M单元封端剂包括六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种;
所述Q单元硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。
9.如权利要求7~8任一项所述的抗跌落导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述第一混合和所述第二混合需要在真空条件下进行搅拌,所述真空条件为-0.1MPa~-0.08MPa;
所述第一混合的搅拌时间为28min~32min,所述第二混合的搅拌时间为18min~22min。
10.一种电子仪器,其特征在于,包括权利要求1~6任一项所述的抗跌落导热凝胶。
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