CN115505268A - 一种半导体模块封装用有机硅绝缘凝胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于半导体模块封装材料技术领域，提供了一种半导体模块封装用有机硅绝缘凝胶及其制备工艺，本发明采用低离子含量的有机聚硅氧烷作为主体，添加支化有机聚硅氧烷，特殊的耐热剂和锚固剂，通过高温加热的方式进行固化成型，制备的有机硅绝缘凝胶封装材料满足长时间，大功率，高温和高压等苛刻使用环境的要求。为了进一步提升性能，本发明全部使用提纯后的低离子含量的硅油，纯度高，GPC测试分子量分布集中，结合新合成支化有机聚硅氧烷，添加耐高温树脂，耐热剂，锚固剂，和现有市面的有机硅绝缘凝胶性能相比，性能十分优异，更适合功率型半导体模块封装的使用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体模块封装材料技术领域，尤其涉及一种半导体模块封装用有机硅绝缘凝胶及其制备工艺。
背景技术
目前市面上出现很多新型的半导体模块电子元器件，其中包括整流桥模块和IGBT模块，行车电脑ECU、汽车点火线圈、汽车调节器等等，这类型的功能型半导体器件尺寸小、功率大、可靠性优异。针对这类型精密的半导体模块电子元器件，需要一种柔软、有弹性、粘接性能好的封装材料来保护芯片和线路板。
有机硅凝胶柔软，具有极低的应力，有一定的粘接防潮性能，可以自我修复，已经陆续用在上述的半导体元器件中。近年来随着大功率元器件的不断出现，对该封装材料的要求越来越高。大功率半导体元器件在新能源，国家电网，轨道交通，航空航天，家电行业使用越来越广泛，这时候对封装材料提出更加苛刻的要求，需要长时间，耐高温，耐高压，高度绝缘，纯度极佳，适用大功率的半导体模块，还需要和环氧灌封胶兼容，而普通的硅凝胶在大功率模块条件下，冷热冲击，高温高湿和200℃高温条件下会很快分解，变硬甚至发黄失效，甚至在苛刻条件下，出现击穿，烧坏，变形等风险。
因此本发明提出了一种半导体模块封装用有机硅绝缘凝胶及其制备工艺，来解决上述提出的问题。
发明内容
本发明提供一种半导体模块封装用有机硅绝缘凝胶及其制备工艺，旨在解决背景技术提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是这样实现的，一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，包含A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包含50.0～70.0份高纯度乙烯基硅油，10.0～25.0份有机硅树脂，2.0～5.0份耐热剂，0.08～0.7份催化剂；所述B组分包含10.0～50.0份高纯度乙烯基硅油，5.0～10.0份支化有机聚硅氧烷，10.0～50.0份有机硅树脂，2.0～8.0份交联剂，6.0～15.0份扩链剂，0.04～0.6份抑制剂，1.0～5.0份锚固剂；
所述A组分与所述B组分按照质量比为1：1比例混合；
所述支化有机聚硅氧烷具体如结构式(1)，其中2≤n≤6，
优选的，所述高纯度乙烯基硅油为端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油和端侧乙烯基硅油中的至少一种，粘度为300～5000mPa·s，乙烯基含量为0.02～4.0wt％。
优选的，所述有机硅树脂为乙烯基MQ树脂、乙烯基MT树脂和乙烯基MTQ树脂中的至少一种，粘度为500～200000mPa·s，乙烯基含量为0.02～4.0wt％。
优选的，所述交联剂为含氢硅油或者含氢树脂、含氢硅油为侧含氢硅油和端侧含氢硅油中的至少一种，所述含氢树脂为含氢MQ树脂、含氢MT树脂和含氢MDT树脂中的至少一种，含氢量为0.01～1.2wt％。
优选的，所述扩链剂为端含氢硅油，含氢量为0.01～0.3wt％。
优选的，所述抑制剂为马来酸二乙酯、乙炔基环己醇、N,N-二甲基甲酰胺和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
优选的，所述催化剂为抗中毒型卡斯特型的高活性铂金催化剂，其铂含量为1000～100000ppm。
优选的，所述支化有机聚硅氧烷如结构式(1)，其中2≤n≤6，
支化有机聚硅氧烷的制备步骤为：
室温下，在三口烧瓶中依次加入44.5g乙烯基苯基二乙氧基硅烷，0.07～0.1g的5000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，在搅拌过程中滴定28.2～57.8g的端含氢硅油，滴加完毕后，充氮气保护，设定油浴为50℃反应1h，70℃反应1.5h，反应结束，停止反应降温除水，提纯得到物质如结构式(2)，
室温下，在三口烧瓶中依次加入甲苯150g，结构式(2)物质，72.6～102.2g，含氢双封头29.48g，充分搅拌均匀，在搅拌边加入三氟甲烷磺酸0.15～0.20g，通氮气保护，设油浴温度为50℃，开始缓慢滴加冰醋酸24.02g，搅拌1h后滴加乙酸酐20.4g，继续反应2h后停止反应，分液水洗，除水，提纯得到所需物质。
优选的，所述耐热剂为有机聚硅氧烷复合纳米氧化铈材料。
耐热剂的制备方法：
制备特殊结构的有机聚硅氧烷如结构式(3)，其中2≤m≤5，
该物质是由甲基苯基端含氢硅油和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(CAS：1067-53-4)通过硅氢加成制备而成。
油浴温度设为50℃，在三口烧瓶中依次加入39～61.2g的甲基苯基端含氢硅油和0.09～0.12g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中，再加入56.08g乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，150转/min反应1.5h后，然后升至70℃反应1.5h，停止反应并降至室温，最后减压蒸馏提纯得到所需有机聚硅氧烷(结构式(3))。
在三口烧瓶中，依次加入1～5份的纳米氧化铈(150℃高温干燥2h)，95～99份有机聚硅氧烷，在200转/min速度下搅拌2h，然后添加190～198份的高纯度无水乙醇中，继续混合搅拌2h，搅拌完全后，添加0.01g醋酸，在400转/min速度下搅拌6h，无水乙醇最后清洗并干燥后得到即可。
优选的，所述锚固剂如分结构式(4)，其中2≤K≤5：
在实施例中，所述的锚固剂购买自gelest公司。
一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶的制备工艺，包括如下步骤：
1)A组分的制备：25℃条件下，分别称取50.0～70.0份高纯度乙烯基硅油，10.0～30.0份超支化有机聚硅氧烷，10.0～25.0份有机硅树脂，2.0～5.0份有耐热剂，0.08～0.7份催化剂，再依次加入到行星式高速搅拌机中混合搅拌均匀并充入氮气，得到A组分，最后将其灌装密封保存；
2)B组分的制备：25℃条件下，分别称取10.0～50.0份高纯度乙烯基硅油，10.0～50.0份有机硅树脂，2.0～8.0份交联剂，6.0～15.0份扩链剂，0.04～0.6份抑制剂，1.0～5.0份锚固剂，再依次加入到行星式高速搅拌机中混合搅拌均匀并充入氮气，得到B组分，最后将其灌装密封保存；
3)混合和固化：A组分与B组分按照重量比为1：1比例混合均匀后固化，采用混合灌装的方式固化，固化温度为100～120℃，固化时间为30～60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用低离子含量的有机聚硅氧烷作为主体，添加支化有机聚硅氧烷，特殊的耐热剂和锚固剂，通过高温加热的方式进行固化成型，制备的有机硅绝缘凝胶封装材料满足长时间大功率，耐高温和耐压等苛刻使用环境的要求；
2、本发明为进一步提升性能，全部使用提纯后的低离子含量的硅油，纯度高，GPC测试分子量分布集中，结合新合成支化有机聚硅氧烷，添加耐高温树脂，耐热剂，锚固剂，和现有市面的硅凝胶性能相比，性能更优，更适合功率型半导体模块封装的使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1：
一、支化有机聚硅氧烷制备：具体如结构式(1)：其中n＝2；
具体步骤为：
室温下，在三口烧瓶中依次加入44.5g乙烯基苯基二乙氧基硅烷，0.07g的5000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，在搅拌过程中滴定28.2g的端含氢硅油，滴加完毕后，充氮气保护，设定油浴为50℃反应1h，70℃反应1.5h，反应结束，停止反应降温除水，提纯得到物质如结构式(2)，其中n＝2。
室温下，在三口烧瓶中依次加入甲苯150g，结构式(2)物质，72.6g，含氢双封头29.48g，充分搅拌均匀，在搅拌边加入三氟甲烷磺酸0.15g，通氮气保护，设油浴温度为50℃，开始缓慢滴加冰醋酸24.02g，搅拌1h后滴加乙酸酐20.4g，继续反应2h后停止反应，分液水洗，除水，提纯得到所需物质。
二、耐热剂的制备方法：
特殊结构的有机聚硅氧烷如结构式(3)，其中m＝2，
油浴温度设为50℃，在三口烧瓶中依次加入39g的甲基苯基端含氢硅油和0.09g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中，再加入56.08g乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，150转/min反应1.5h后，然后升至70℃反应1.5h，停止反应并降至室温，最后减压蒸馏提纯得到所需有机聚硅氧烷如结构式(3)。
在三口烧瓶中，依次加入1份的纳米氧化铈(150℃高温干燥2h)，99份有机聚硅氧烷(结构式3)，在200转/min速度下搅拌2h，然后添加198份的高纯度无水乙醇中，继续混合搅拌2h，搅拌完全后，添加0.01g醋酸，在400转/min速度下搅拌6h，无水乙醇最后清洗并干燥后得到即可。
三、半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶的制备：
1)A组分的制备：25℃条件下，分别称取70份高纯度端乙烯基硅油，粘度为300mPa.s，乙烯基含量为0.5wt％，25.0份乙烯基MQ树脂，乙烯基含量为2.0wt％，粘度为200000mPa·s，4.3份耐热剂，0.7份抗中毒型卡斯特型的高活性铂金催化剂，铂含量为1000ppm依次加入到行星式高速搅拌机中，使其混合均匀并充氮气，灌装并密封保存；
2)B组分的制备：25℃条件下，分别称取40.0份高纯度端乙烯基硅油，粘度为1000mPa.s，乙烯基含量为0.3wt％，10.0份支化有机聚硅氧烷，如分子式(1)，其中n＝2，10份高纯度侧乙烯基硅油，粘度为2000mPa.s，乙烯基含量为0.5wt％，17.4份乙烯基MT树脂，乙烯基含量为4.0wt％，粘度为10000mPa·s，2.0份交联剂，侧含氢硅油，含氢量为1.2wt％，15.0份端含氢硅油扩链剂，含氢量为0.01wt％，0.6份马来酸二乙酯抑制剂，5.0份锚固剂如分子式(4)，k＝2,依次加入到行星式高速搅拌机中，使其混合均匀并充氮气，灌装并密封保存。
3)混合和固化：A组分与B组分按照重量比为1：1比例混合均匀后固化，采用混合灌装的方式固化，固化温度为100℃，时间为60min。
实施例2：
一，支化有机聚硅氧烷如结构式(1)：其中n＝6；
室温下，在三口烧瓶中依次加入44.5g乙烯基苯基二乙氧基硅烷，0.1g的5000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，在搅拌过程中滴定57.8g的端含氢硅油，滴加完毕后，充氮气保护，设定油浴为50℃反应1h，70℃反应1.5h，反应结束，停止反应降温除水，提纯得到物质如结构式(2)，其中n＝6；
室温下，在三口烧瓶中依次加入甲苯150g，物质(结构式2)，102.2g，含氢双封头29.48g，充分搅拌均匀，在搅拌边加入三氟甲烷磺酸0.20g，通氮气保护，设油浴温度为50℃，开始缓慢滴加冰醋酸24.02g，搅拌1h后滴加乙酸酐20.4g，继续反应2h后停止反应，分液水洗，除水，提纯得到所需物质。
二、制备特殊结构的有机聚硅氧烷如结构式(3)，其中m＝5；
油浴温度设为50℃，在三口烧瓶中依次加入61.2g的甲基苯基端含氢硅油和0.12g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中，再加入56.08g乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，150转/min反应1.5h后，然后升至70℃反应1.5h，停止反应并降至室温，最后减压蒸馏提纯得到所需有机聚硅氧烷；
在三口烧瓶中，依次加入5份的纳米氧化铈(150℃高温干燥2h)，95份有机聚硅氧烷，在200转/min速度下搅拌2h，然后添加190份的高纯度无水乙醇中，继续混合搅拌2h，搅拌完全后，添加0.01g醋酸，在400转/min速度下搅拌6h，无水乙醇最后清洗并干燥后得到即可。
三、半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶的制备：
1)A组分的制备：25℃条件下，分别称取69.92份高纯度乙烯基硅油，端乙烯基硅油，粘度为800mPa.s，乙烯基含量为0.32wt％，25.0份乙烯基MT树脂，乙烯基含量为1.0wt％，粘度为80000mPa·s，5.0份耐热剂，0.08份抗中毒型卡斯特型的高活性铂金催化剂，铂含量为100000ppm依次加入到行星式高速搅拌机中，使其混合均匀并充氮气，灌装并密封保存；
2)B组分的制备：25℃条件下，分别称取37.0份高纯度乙烯基硅油，端侧乙烯基硅油，粘度为1000mPa.s，乙烯基含量为1.0wt％，8.0份支化有机聚硅氧烷，如分子式(1)，其中n＝6，35.0份乙烯基MTQ树脂，乙烯基含量为0.8wt％，粘度为50000mPa·s，6.0份交联剂端侧含氢硅油，含氢量为0.8wt％，10.0份端含氢硅油扩链剂，含氢量为0.3wt％，0.04份乙炔基环己醇抑制剂，4.0份锚固剂如分子式(4)，k＝5，依次加入到行星式高速搅拌机中，使其混合均匀并充氮气，灌装并密封保存；
3)混合和固化：A组分与B组分按照重量比为1：1比例混合均匀后固化，采用混合灌装的方式固化，固化温度为120℃，时间为30min。
实施例3：
一、支化有机聚硅氧烷如结构式(1)：其中n＝4；
室温下，在三口烧瓶中依次加入44.5g乙烯基苯基二乙氧基硅烷，0.09g的5000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，在搅拌过程中滴定43.45g的端含氢硅油，滴加完毕后，充氮气保护，设定油浴为50℃反应1h，70℃反应1.5h，反应结束，停止反应降温除水，提纯得到物质如结构式(2)；
室温下，在三口烧瓶中依次加入甲苯150g，物质(结构式2)，87.4g，含氢双封头29.48g，充分搅拌均匀，在搅拌边加入三氟甲烷磺酸0.17g，通氮气保护，设油浴温度为50℃，开始缓慢滴加冰醋酸24.02g，搅拌1h后滴加乙酸酐20.4g，继续反应2h后停止反应，分液水洗，除水，提纯得到所需物质；
二、耐热剂的制备方法：
制备特殊结构的有机聚硅氧烷如结构式(3)，其中m＝3，
油浴温度设为50℃，在三口烧瓶中依次加入46.4g的甲基苯基端含氢硅油和0.1g氯铂酸的异丙醇溶液(5000ppm)加入到反应瓶中，再加入56.08g乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，150转/min反应1.5h后，然后升至70℃反应1.5h，停止反应并降至室温，最后减压蒸馏提纯得到所需有机聚硅氧烷；
在三口烧瓶中，依次加入3份的纳米氧化铈(150℃高温干燥2h)，97份有机聚硅氧烷，在200转/min速度下搅拌2h，然后添加196份的高纯度无水乙醇中，继续混合搅拌2h，搅拌完全后，添加0.01g醋酸，在400转/min速度下搅拌6h，无水乙醇最后清洗并干燥后得到即可；
三、半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶的制备：
1)A组分的制备：25℃条件下，分别称取70份高纯度乙烯基硅油，端乙烯基硅油，粘度为5000mPa.s，乙烯基含量为0.1wt％，25.0份乙烯基MQ树脂，乙烯基含量为0.6wt％，粘度为9000mPa·s，4.7份耐热剂，0.3份抗中毒型卡斯特型的高活性铂金催化剂，铂含量为5000ppm依次加入到行星式高速搅拌机中，使其混合均匀并充氮气，灌装并密封保存；
2)B组分的制备：25℃条件下，分别称取40.0份高纯度乙烯基硅油，端乙烯基硅油，2000mPa.s，乙烯基含量为0.23wt％，10.0份支化有机聚硅氧烷，如分子式(1)，其中n＝4，30.0份乙烯基MTQ树脂，乙烯基含量为2.5wt％，粘度为7000mPa·s，7.0份交联剂含氢MQ树脂，含氢量为0.6wt％，10.0份端含氢硅油扩链剂，含氢量为0.2wt％，0.3份四甲基四乙烯基环四硅氧烷抑制剂，2.7份锚固剂如分子式(4)，k＝3,依次加入到行星式高速搅拌机中，使其混合均匀并充氮气，灌装并密封保存；
3)混合和固化：A组分与B组分按照重量比为1：1比例混合均匀后固化，采用混合灌装的方式固化，固化温度为110℃，时间为40min。
对比例1：
与实施例1的区别之处在于没有加支化有机聚硅氧烷。
对比例2：
与实施例2的区别之处在于没有加耐热剂。
对比例3：
与实施例3的区别之处在于没有加锚固剂。
对比例4：
没有加高纯度乙烯基硅油，采用普通级别硅油。
硅凝胶的测试包括如下项目：
1、粘度测试：将A:B按照1:1比例混合均匀后，静止在25℃条件下消泡15分钟后采用旋转粘度计进行测试；
2、锥入度测试：将混合好的硅凝胶倒入100ml的烧杯中静止消泡15min后，在温度100～120℃，下加热30～60min使其固化，然后采用针入度测试仪(SYD-2801C)进行测试。
根据以上测试，可以得到如下数据：
根据以上数据分析得知，实施例2跟实施例1、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4相比，满足需要长时间耐高温，耐高压，高度绝缘，纯度极佳的优势。
特别指出，以上实施例和对比实施例仅作为本发明的代表性例子。本发明还可以有许多变形调整等。凡是依据本发明的实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：包含A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包含50.0～70.0份高纯度乙烯基硅油，10.0～25.0份有机硅树脂，2.0～5.0份耐热剂，0.08～0.7份催化剂；所述B组分包含10.0～50.0份高纯度乙烯基硅油，5.0～10.0份支化有机聚硅氧烷，10.0～50.0份有机硅树脂，2.0～8.0份交联剂，6.0～15.0份扩链剂，0.04～0.6份抑制剂，1.0～5.0份锚固剂；
所述A组分与所述B组分按照质量比为1：1比例混合；
所述支化有机聚硅氧烷具体如结构式(1)，其中2≤n≤6，
2.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述高纯度乙烯基硅油为端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油和端侧乙烯基硅油中的至少一种，粘度为300～5000mPa·s，乙烯基含量为0.02～4.0wt％。
3.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述有机硅树脂为乙烯基MQ树脂、乙烯基MT树脂和乙烯基MTQ树脂中的至少一种，粘度为500～200000mPa·s，乙烯基含量为0.02～4.0wt％。
4.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述交联剂为含氢硅油或者含氢树脂、含氢硅油为侧含氢硅油和端侧含氢硅油中的至少一种；所述含氢树脂为含氢MQ树脂、含氢MT树脂和含氢MDT树脂中的至少一种，含氢量为0.01～1.2wt％。
5.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述扩链剂为端含氢硅油，含氢量为0.01～0.3wt％。
6.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述抑制剂为马来酸二乙酯、乙炔基环己醇、N，N-二甲基甲酰胺和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述催化剂为抗中毒型卡斯特型的高活性铂金催化剂，铂含量为1000～100000ppm。
8.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述耐热剂为有机聚硅氧烷复合纳米氧化铈材料。
9.如权利要求1所述的一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶，其特征在于：所述锚固剂具体如结构式(4)，其中2≤K≤5，
10.一种半导体模块封装用耐高温耐高压有机硅绝缘凝胶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)A组分的制备：25℃条件下，分别称取50.0～70.0份高纯度乙烯基硅油，10.0～25.0份有机硅树脂，2.0～5.0份有耐热剂，0.08～0.7份催化剂，再依次加入到行星式高速搅拌机中混合搅拌均匀并充入氮气，得到A组分，最后将其灌装密封保存；
2)B组分的制备：25℃条件下，分别称取10.0～50.0份高纯度乙烯基硅油，5.0～10.0份支化有机聚硅氧烷，10.0～50.0份有机硅树脂，2.0～8.0份交联剂，6.0～15.0份扩链剂，0.04～0.6份抑制剂，1.0～5.0份锚固剂，再依次加入到行星式高速搅拌机中混合搅拌均匀并充入氮气，得到B组分，最后将其灌装密封保存；
3)混合和固化：A组分与B组分按照重量比为1：1比例混合均匀后固化，采用混合灌装的方式固化，固化温度为100～120℃，固化时间为30～60min。
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