CN114106567A - 一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法 - Google Patents

一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，包括A和B两个组份，其中按重量份计，A组份由乙烯基硅油10～100份；乙烯基MQ硅树脂5～40份；改性剂0.05～3份；催化剂0.01～1份混合配制而成。B组份由乙烯基硅油10～100份；改性剂0.05～3份；甲基氢MQ树脂0.1～5份；端含氢硅油0.1～20份；抑制剂0.001～0.5份混合配制而成。本发明还提供了所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物的制备方法。本发明有机硅聚硅氧烷组合物中引入了改性剂，其混合固化得到一种耐湿热性和防腐蚀性更加优异的有机硅硅氧烷组合物，对电子元器件及组合件起到更优异的保护作用。

Description

一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶领域，具体涉及一种双组分加成型有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法。
背景技术
绝缘栅双极型晶体管(IGBT)，是一种复合全控型电压驱动式功率半导体器件。其应用于高速列车、电动汽车、风力发电机、变频空调中时，常要经受低温、高温、湿热、振动、机械冲击等复杂环境因素的作用，因此IGBT模块的封装材料必须具有良好的环境适应性。硅凝胶作为一种特殊的电子灌封材料，具有优异的耐候、耐老化性能、优异的耐高低温性能、良好的疏水性和电绝缘性能，同时还具有内应力小、抗冲击性好、粘附力强的优点，是IGBT模块灌封的首选材料。
随着我国集成电路及大功率器件的不断发展，对电子行业中用于灌封材料的要求越来越高，因此需要更多的高绝缘性、高耐候性、能适应复杂使用环境的有机硅凝胶来满足市场的需求。目前市面上的硅凝胶在高温高湿环境下、尤其是在高污染、高腐蚀环境使用普遍存在对电子器件保护力不足的问题，已经不能满足新型电力电子器件开发及应用的快速发展需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物及其制备方法。通过向加成型有机硅聚硅氧烷组合物组份中引入一种改性剂，经混合均匀后，可固化得到一种耐湿热性和防腐蚀性更加优异的有机硅聚硅氧烷组合物，对电子元器件及组合件起到更优异的保护作用。并且本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，包括A和B两个组份，其中
所述A组份包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0003443581030000021
所述B组份包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0003443581030000022
更进一步的方案为，所述乙烯基硅油是粘度范围100～10000mPa·s的端乙烯基硅油，优选使用200～5000mPa·s的端乙烯基硅油，这个粘度范围可以保证制备得到有机硅聚硅氧烷组合物具有较好的流动性。
更进一步的方案为，所述乙烯基MQ硅树脂为补强剂，其结构为(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2)c，其中(a+b)/c＝0.6～1.0，乙烯基质量百分比为乙烯基MQ硅树脂的0.5～3％。
更进一步的方案是：
更进一步的方案为，所述端含氢硅油，主要起扩链剂作用。端含氢硅油粘度在5～1000mPa·s，其硅原子上H的质量分数为0.03％～0.5％。
通过调节扩链剂的用量可以控制凝胶的分子链长度，进而控制凝胶强度。
更进一步的方案为，所述甲基氢MQ树脂，主要起交联剂作用。甲基氢MQ树脂硅原子上H的质量分数为0.05％～0.8％，通过调节交联剂用量可以控制凝胶的交联密度，进而控制凝胶硬度。
更进一步的方案为，所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、酰胺化合物、含双键马来酸酯及硅烷化马来酸。
进一步的，所述抑制剂选自3-甲基-1-丁炔基-3-醇、3-甲基-1-戊炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇、甲基乙烯基环四硅氧烷、N,N-二烯丙基甲酰胺、N,N-二烯丙基苯甲酰胺、N,N马来酸单乙酯、马来酸单烯丙酯、马来酸二烯丙酯的一种或多种，优选炔醇类化合物或多乙烯基硅氧烷。抑制剂的用量关系到凝胶的适用期及固化时间，通过调节抑制剂的用量可以得到拥有不同适用期及固化时间的有机硅聚硅氧烷组合物。
更进一步的方案为，所述的催化剂则为铂-乙烯基硅氧烷络合物，主要是1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或两种，铂含量为3000ppm；该铂-乙烯基硅氧烷络合物在液体硅橡胶中有很好的相容性，硅氢反应活性较高，同时储存稳定性较好。
所述改性剂为含丙烯酸酯基团化合物。结构式如下
Figure BDA0003443581030000031
其中R1为氢基、甲基等烷基；R2为羟基或丙烯酸酯基；R3为甲基、乙基，戊基等烷基。
本发明还提供了所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物的制备方法，包括：
以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在100℃下经加成交联反应固化1h，得到最终的有机硅聚硅氧烷组合物。其中，A组份由基础聚合物乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂、改性剂、催化剂按重量比要求直接混合组成。B组份由基础聚合物乙烯基硅油、甲基氢MQ树脂、端含氢硅油、改性剂、抑制剂按重量比要求直接混合组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：提供了一种提高双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物耐湿热，耐腐蚀性的方法，即加入适量的改性剂，可以有效的提高硅凝胶的耐湿热和耐腐蚀能力，得到的这种有机硅聚硅氧烷组合物电性能优异，具有非常重要的工业应用价值，更满足了集成电路及大功率器件快速发展的需求。本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
具体实施方式
除非另有说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物包括A组分和B组分，分别由以下质量份数的原材料混合而成：
A组份：50份300mPa·s乙烯基硅油，30份1000mPa·s乙烯基硅油，20份乙烯基MQ硅树脂，0.3份改性剂，0.5份1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：30份300mPa·s乙烯基硅油，70份1000mPa·s乙烯基硅油，0.3份改性剂，0.05份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1.2份甲基氢MQ树脂，9份端含氢硅油。
其中，改性剂结构为式(1)，R1为氢基，R2为羟基，R3为乙基。
Figure BDA0003443581030000051
实施例2
A组份：50份300mPa·s乙烯基硅油，25份1000mPa·s乙烯基硅油，25份乙烯基MQ硅树脂，0.5份改性剂，0.5份1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：35份300mPa·s乙烯基硅油，65份1000mPa·s乙烯基硅油，0.5份改性剂，0.02份3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇作为抑制剂，1.2份甲基氢MQ树脂，10份端含氢硅油。
其中，改性剂结构为式(1)，R1为氢基，R2为丙烯酸酯基，R3为戊基。
Figure BDA0003443581030000052
实施例3
A组份：55份300mPa·s乙烯基硅油，15份1000mPa·s乙烯基硅油，30份乙烯基MQ硅树脂，0.8份改性剂，0.5份1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：40份300mPa·s乙烯基硅油，60份1000mPa·s乙烯基硅油，0.8份改性剂，0.02份3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇作为抑制剂，1.3份甲基氢MQ树脂，9份端含氢硅油。
其中，改性剂结构为式(1)，R1为甲基，R2为丙烯酸酯基，R3为戊基。
Figure BDA0003443581030000061
实施例4
A组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，10份1000mPa·s乙烯基硅油，30份乙烯基MQ硅树脂，1份改性剂，0.5份1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：35份300mPa·s乙烯基硅油，65份1000mPa·s乙烯基硅油，1份改性剂，0.05份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1.3份甲基氢MQ树脂，10份端含氢硅油。
其中，改性剂结构为式(1)，R1为氢基，R2为羟基，R3为戊基。
Figure BDA0003443581030000071
实施例5
A组份：55份300mPa·s乙烯基硅油，20份1000mPa·s乙烯基硅油，25份乙烯基MQ硅树脂，1.5份改性剂，0.2份1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)和0.3份1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：50份300mPa·s乙烯基硅油，50份1000mPa·s乙烯基硅油，1.5份改性剂，0.05份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1.5份甲基氢MQ树脂，8份端含氢硅油。
其中，改性剂结构为式(1)，R1为甲基，R2为羟基，R3为甲基。
Figure BDA0003443581030000072
对比例1
A组份：55份300mPa·s乙烯基硅油，45份1000mPa·s乙烯基硅油，0.5份1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：40份300mPa·s乙烯基硅油，60份1000mPa·s乙烯基硅油，0.05份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，3.5份侧链含氢硅油。
对比例2
A组份：55份300mPa·s乙烯基硅油，45份1000mPa·s乙烯基硅油，0.5份1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：50份300mPa·s乙烯基硅油，50份1000mPa·s乙烯基硅油，0.05份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1.3份侧链含氢硅油，10份端含氢硅油。
对比例3
A组份：50份300mPa·s乙烯基硅油，30份1000mPa·s乙烯基硅油，20份乙烯基MQ硅树脂，0.5份1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物(铂含量为3000ppm)。
B组份：40份300mPa·s乙烯基硅油，60份1000mPa·s乙烯基硅油，0.02份3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇作为抑制剂，1.5份侧链含氢硅油，9份端含氢硅油。
将5个实施例和3个对比例中有机硅组合物进行测试，测试结果如表1所示。
腐蚀试验样件制备方法如下：
将铜片(长60mm，宽30mm，厚3mm)平放入模具(内径长80mm，宽50mm，深度10mm)的正中间；将A、B组分按质量比1:1混合均匀，真空脱泡，取30g缓慢灌入模具中，再次真空脱泡后，于100℃下固化1h，然后将其从模具中取出即可得到测试样件。
将测试样件分别进行湿热试验、二氧化硫试验、盐雾试验，根据样件内部铜片的腐蚀情况，来评测在高湿热、高污染环境下有机硅聚硅烷组合物对电子元器件的防护能力。
二氧化硫试验：参照GB/T 2423.33-2021试验Kca 1进行。试验总时间为10周期，一周期为24h，每一试验周期试验开始时二氧化硫理论浓度为0.33％。每一试验周期分为两个试验阶段：第一试验阶段温度(40±3)℃，相对湿度约100％，试验时间8h；第二实验阶段温度(23±5)℃，相对湿度≤75％，试验时间16h；
湿热试验：参照GB/T 4937.4-2012进行。试验条件为温度85℃，相对湿度85％，持续时间1000h；
盐雾试验：参照GB/T 2423.17-2008进行。试验条件为温度(35±2)℃，盐溶液PH值6.5～7.2，氯化钠质量百分比5％，持续时间672h；
体积电阻率：按照GB/T 1409-2006进行。试验条件为电压500V，温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％。
表1实施例和对比例的测试结果
Figure BDA0003443581030000091
从上表可以看出：本发明实施例1～5和对比例1～3提供的聚硅氧烷组合物制备的样件分别经过1000h双85湿热试验、240h 0.33％浓度二氧化硫试验和672h 5％浓度氯化钠溶液的盐雾试验后，实施例样件内部铜片均未出现腐蚀现象，而对比例样件内部铜片均出现腐蚀现象。因此本发明提供的双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物在高湿热、高污染、高腐蚀环境对电子元器件具有更加优异的防护能力。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，包括A和B两个组份，按重量份数计包括：
A组份：
Figure FDA0003443581020000011
B组份：
Figure FDA0003443581020000012
2.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述乙烯基硅油是粘度范围100～10000mPa·s的端乙烯基硅油。
3.根据权利要求2所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述乙烯基硅油是粘度范围200～5000mPa·s的端乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述甲基氢MQ树脂为交联剂，硅原子上H的质量分数为0.05％～0.8％。
5.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述端含氢硅油为扩链剂，其粘度为5～1000mPa·s，硅原子上H的质量分数为0.03％～0.5％。
6.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂为补强剂，其结构为(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2)c，其中(a+b)/c＝0.6～1.0，乙烯基质量百分比为乙烯基MQ硅树脂的0.5～3％。
7.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、酰胺化合物、含双键马来酸酯或硅烷化马来酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷络合物，选自1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷铂络合物和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或两种，铂含量为3000ppm。
9.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物，其特征在于，
所述改性剂为含丙烯酸酯基团化合物，结构式如下
Figure FDA0003443581020000021
其中R1为氢基或甲基；R2为羟基或丙烯酸酯基；R3为甲基、乙基或戊基中的任意一种。
10.权利要求1至9任一权利要求所述双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在100℃下经加成交联反应固化1h，得到最终的有机硅聚硅氧烷组合物。
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