CN114316867A - 一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶及其制备方法。该室温固化环氧电子灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括：环氧树脂40～50份、改性柔性环氧树脂10～20份、增韧剂20～40份、偶联剂1～3份、助剂1～2份、填料30～40份；所述B组分包括：改性聚酰胺固化剂50～70份，柔性固化剂20～30份、增韧剂10～20份、偶联剂1～3份、助剂1～2份、填料20～30份。本发明通过采用改性柔性环氧树脂及柔性固化剂的环氧树脂基础体系，并在环氧灌封胶的A、B组分的制备中均搭配以增韧剂，实现了多重增韧，韧性性能良好，能较好地适应高低温循环环境，显著提高了环氧灌封胶的耐候性，且环保、流动性良好，在常温下具有合适的操作时间。
Description
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，具体涉及一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
在电子信息产业的拉动下，中国电子灌封胶市场快速发展。其中环氧树脂材料具有优良的介电性能、力学性能、粘接性能和耐腐蚀性能，并且固化收缩率和线膨胀系数小，固化物尺寸稳定，工艺性好。采用环氧树脂制备的灌封胶能强化电子器件的整体性，保持电子器件的绝缘性能，大幅改善电子器件的防水和防潮性能，同时提高对外来循环、震动的抵抗力，有效保护电子器件。
但随着对电子元器件不断小型化、密集化、应用范围不断拓广的发展要求，使得对环氧灌封胶本身的使用性能要求也越来越高。而目前市场上通用的环氧树脂灌封胶耐高温、耐高低温循环性能差且热应力较大，韧性不足，当受到冷热交变冲击后易产生裂缝，导致水汽通过裂缝渗入电子元器件内，严重影响了所封装电子元件的可靠性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶及其制备方法，本发明提供的耐候性室温固化环氧电子灌封胶具有良好的韧性、耐高低温循环性能、耐候性，且在常温下具有合适的操作时间。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量份数的原料：环氧树脂40～50份、改性柔性环氧树脂10～20份、增韧剂20～40份、偶联剂1～3份、助剂1～2份、填料30～40份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：改性聚酰胺固化剂50～70份，柔性固化剂20～30份、增韧剂10～20份、偶联剂1～3份、助剂1～2份、填料20～30份；
所述环氧树脂选自以下任意一种或多种：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、低粘度液体酚醛环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯；所述改性柔性环氧树脂选自以下任意一种或多种：聚氨酯改性环氧树脂、蓖麻油改性环氧树脂、液体丁腈橡胶改性环氧树脂、呋喃改性环氧树脂、乙烯基改性环氧树脂中的一种或几种；
所述A组分和B组分的质量比为100∶90～110。
优选的，所述增韧剂为纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、液体丁腈橡胶、奇士增韧剂、液体聚氨酯中的至少一种。
优选的，所述改性聚酰胺固化剂为固化剂V140、固化剂Ancamide 910、固化剂Ancamide 2766、固化剂XH429、固化剂XH351中的至少一种。
优选的，所述柔性固化剂为脂环胺改性柔性固化剂、脂肪胺改性柔性固化剂中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅中的至少一种。
优选的，所述助剂包括消泡剂、分散剂。
优选的，所述填料为碳酸钙、硅酸钙、滑石粉、硅微粉、玻璃粉、硫酸钡、氧化铝、氢氧化铝中的至少一种。
本发明通过实验筛选，以环氧树脂和改性柔性环氧树脂搭配柔性固化剂作为环氧灌封胶的基础体系，能够有效降低环氧树脂体系的固化交联密度，反应所得的环氧胶形成刚柔互补的结构，再在A、B组分中分别搭配增韧剂，实现了多重增韧，显著提高了环氧灌封胶的柔韧性和剥离强度。
本发明还提供了一种上述耐候性室温固化环氧电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
a、A组分的制备：
将环氧树脂、改性柔性环氧树脂、增韧剂、偶联剂、助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入填料，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得A组分；
b、B组分的制备：
将改性聚酰胺固化剂、柔性固化剂、增韧型、偶联剂、助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入填料，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得B组分；
c、按照质量比100∶90～110称取A、B组分，搅拌混合均匀，即组成上述权利要求1至8中任一项所述的耐候性室温固化环氧电子灌封胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的耐候性室温固化环氧电子灌封胶采用改性柔性环氧树脂及柔性固化剂，基于上述的环氧树脂基础体系，在环氧灌封胶的A、B组分的制备中均搭配以增韧剂，实现了多重增韧，显著提高了环氧灌封胶的耐候性。
此外，本发明通过对环氧灌封胶的各组分进行筛选，各组分性能互补，协同配合形成了综合性能优越的双组份环氧胶体系，经过对比实施，不仅环保、流动性良好，在常温下具有合适的操作时间，且韧性性能良好，能较好地适应高低温循环环境。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶及其制备方法作进一步详细的说明。
实施例1
一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其制备方法包括以下步骤（各原料按重量份计）：
a、A组分及其制备方法：
将40份双酚A型环氧树脂、15份聚氨酯改性环氧树脂、30份纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、2份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2份助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入25份碳酸钙及10份硅微粉，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得A组分；
b、B组分及其制备方法：
将50份XH351、20份Ancamide 2766、20份脂环胺改性柔性固化剂、10份奇士增韧剂、1份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、2份助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入15份碳酸钙及15份硅微粉，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得B组分；
c、按照质量比100∶90～110称取A、B组分，搅拌混合均匀，即制得上述的耐候性室温固化环氧电子灌封胶。
实施例2
a、A组分及其制备方法：
将30份双酚A型环氧树脂、15份双酚F型环氧树脂、10份聚氨酯改性环氧树脂、5份蓖麻油改性环氧树脂、20份纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、10份奇士增韧剂、2份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2份助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入40份碳酸钙，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得A组分；
b、B组分及其制备方法：
将50份V140、15份Ancamide 2766、25份脂环胺改性柔性固化剂、10份奇士增韧剂、1份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、2份助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入25份碳酸钙，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得B组分；
c、按照质量比100∶90～110称取A、B组分，搅拌混合均匀，即制得上述的耐候性室温固化环氧电子灌封胶。
实施例3
a、A组分及其制备方法：
将40份双酚F型环氧树脂、15份氢化双酚A型环氧树脂、10份蓖麻油改性环氧树脂、10份呋喃改性环氧树脂、25份纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2份助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入35份玻璃粉，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得A组分；
b、B组分及其制备方法：
将10份Ancamide 910、10份XH429、40份XH351、15份脂环胺改性柔性固化剂、10份脂肪族改性柔性固化剂、10份液体丁腈橡胶、10份奇士增韧剂、2份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、2份助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入20份玻璃粉，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得B组分；
c、按照质量比100∶90～110称取A、B组分，搅拌混合均匀，即制得上述的耐候性室温固化环氧电子灌封胶。
对比例
将本发明实施例1至3中所制得的耐候性室温固化环氧电子灌封胶与现有技术中的1款胶粘剂（对比例1）进行性能对比测试。对比例1以环氧树脂E51、奇士增韧剂、助剂、填料为A组分；以基础胺、助剂为B组分；无多重增韧体系。
性能检测
测试方法
对本发明实施例1至3中及对比例所制得的耐候性室温固化环氧电子灌封胶进行性能检测，其测试结果如下表1所示：
操作时间：按GB/T 7123.1-2015《多组分胶粘剂可操作时间》测定；
剪切强度/6061铝：按GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料) 》测定；
剪切强度/ABS/PC/PVC：按GB/T 33334-2016《胶粘剂单搭接拉伸剪切强度试验方法（复合材料对复合材料）》测定；
高低温循环：按GB/T2423.22-2012《环境试验第2部分：试验方法试验N：温度变化》测试，-40℃/8h-85℃/8h，然后置于95%相对湿度及85℃下24h，上述为高低温循环处理的一个循环，2min内完成各次环境切换，最少循环40次；
耐有机溶剂：按GB/T 11547-2008《塑料 耐液体化学试剂性能的测定》测定；
耐盐雾：GB/T2423.17-2008《电工电子产品基本环境试验规程 试验Ka:盐雾试验方法》测定；
耐水煮/水泡：将样品置于100℃纯水中持续加热煮沸；将样品置于常温环境下的纯水中浸泡。
表1耐候性室温固化环氧电子灌封胶性能测定
注：高耐有机溶剂最少浸泡500h
耐水煮最少浸泡300h
耐水泡最少浸泡1000h
耐盐雾最少放置500h
由上表1可以看出：本发明实施例1至3中所制得的耐候性室温 固化环氧电子灌封胶在室温下具有合适的操作时间，且适用于金属及 塑料的粘接，对铝-铝、ABS-ABS、PC-PC、PVC-PVC均具有良好的 粘接性能，可长期耐有机溶剂、水煮(泡)、烟雾，强度衰减较小。 与现有技术中的胶粘剂相比，本发明的耐候性室温固化环氧电子灌封 胶对塑料的粘接性能明显增强，同时通过改性柔性环氧树脂、柔性固 化剂、增韧剂的搭配，能实现多重增韧，使韧性明显增强，耐高低温 循环性能优异。
综上而言，本发明实施例不仅具有合适的室温操作时间，良好的韧性、耐高低温循环性能、耐候性，而且满足环保需求，流动性好，适应工艺需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下质量份数的原料：环氧树脂40～50份、改性柔性环氧树脂10～20份、增韧剂20～40份、偶联剂1～3份、助剂1～2份、填料30～40份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：改性聚酰胺固化剂50～70份，柔性固化剂20～30份、增韧剂10～20份、偶联剂1～3份、助剂1～2份、填料20～30份；
所述环氧树脂选自以下任意一种或多种：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、低粘度液体酚醛环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯；所述改性柔性环氧树脂选自以下任意一种或多种：聚氨酯改性环氧树脂、蓖麻油改性环氧树脂、液体丁腈橡胶改性环氧树脂、呋喃改性环氧树脂、乙烯基改性环氧树脂中的一种或几种；
所述A组分和B组分的质量比为100∶90～110。
2.根据权利要求1所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，所述增韧剂为纳米核壳橡胶环氧树脂增韧剂、液体丁腈橡胶、奇士增韧剂、液体聚氨酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，所述改性聚酰胺固化剂为固化剂V140、固化剂Ancamide 910、固化剂Ancamide 2766、固化剂XH429、固化剂XH351中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，所述柔性固化剂为脂环胺改性柔性固化剂、脂肪胺改性柔性固化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，所述助剂包括消泡剂、分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐候性室温固化环氧电子灌封胶，其特征在于，所述填料为碳酸钙、硅酸钙、滑石粉、硅微粉、玻璃粉、硫酸钡、氧化铝、氢氧化铝中的至少一种。
8.一种权利要求1至8任一项所述的耐候性室温固化环氧电子灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、A组分的制备：
将环氧树脂、改性柔性环氧树脂、增韧剂、偶联剂、助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入填料，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得A组分；
b、B组分的制备：
将改性聚酰胺固化剂、柔性固化剂、增韧型、偶联剂、助剂加入到反应釜中，常温搅拌、分散，行星转速为15～20Hz，分散转速为650rpm，搅拌过程中需抽真空；搅拌30min后加入填料，然后将分散转速提升至750rpm，抽真空；搅拌2h，期间清釜两次，搅拌完毕脱泡30min，从而制得B组分；
c、按照质量比100∶90～110称取A、B组分，搅拌混合均匀，即组成上述权利要求1至8中任一项所述的耐候性室温固化环氧电子灌封胶。
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