CN115521742B - 一种可室温固化灌封导电胶、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可室温固化灌封导电胶、制备方法及其应用，该导电胶包含以下质量份数的组分：基体树脂15％～25％，导电功能相50％～75％，固化剂5％～10％，固化促进剂1％～3％，活性稀释剂0.1％～7％；其中，所述基体树脂为复合环氧树脂，所述复合环氧树脂包括：(1)环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂，(2)萘环型环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂，(3)改性环氧树脂。本发明所制备的灌封导电胶不含挥发性成分，固化收缩接近零，耐高低温，耐有机溶剂，粘接力强，密实度高，可广泛应用于射频天线、集成电路封装等领域。
Description
技术领域
本发明涉及核心元器件封装用导电胶领域，尤其涉及一种可室温固化灌封用导电胶、制备方法及其应用。
背景技术
随着现代移动通讯技术的高速发展，电子产品不断向小型化、便携化和多功能化的方向发展，从核心芯片到射频器件，硬件的创新升级对组装工艺提出了越来越高的要求，导电胶不仅可以承载元器件和连接线路，同时可以提供导电、导热和电磁屏蔽等功能性作用，是一种高效、低成本的组装解决方案，在核心元器件封装领域起着越来越重要的作用。
能在较低温度、甚至室温下固化的导电胶有许多优越之处，可避免焊接时高温引起的材料变形、元器件损坏，可避免铆接的应力集中及电磁信号的损失、泄露等。但是现有热固化导电胶通常固化温度较高，光固化导电胶在结构粘接时光辐射深度有限导致固化交联度达不到要求，光热双重固化导电胶后续热固化温度高或时间长，程序繁琐。且导电胶中的挥发性成分会在加热过程中蒸发或逸出，在粘接线中产生空隙，逸出的挥发性成分可能会重新冷凝到元器件上，导致封装可靠性问题。因此，制备可在低温甚至室温下固化，不含挥发性成分、密实度高、封装可靠性优异的导电胶迫在眉睫。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种可室温固化灌封用导电胶、制备方法及其应用，制备的灌封导电胶可在室温～100℃快速固化，不含挥发性成分，固化收缩接近零，耐高低温，耐有机溶剂，粘接力强，密实度高，可广泛应用于射频天线、集成电路等领域。
本发明所要解决的技术问题是：提供一种不含挥发性成分的可室温快速固化导电胶，可用于射频天线、集成电路、特殊结构粘结等。
本发明所要解决的第一方面的技术方案是提供一种可室温固化灌封导电胶，包含以下质量份数的组分：基体树脂15％～25％，导电功能相50％～75％，固化剂5％～10％，固化促进剂1％～3％，活性稀释剂0.1％～7％；其中，所述基体树脂为复合环氧树脂，所述复合环氧树脂包括：
环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂，和
萘环型环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂，以及
改性环氧树脂。
优选的，所述复合环氧树脂中环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂的质量比为2:1:1。
所述环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂为液态，所述改性环氧树脂为液态，所述萘环型环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂为固态。
优选的，所述改性环氧树脂包括：聚醚改性环氧树脂、液态聚氨酯改性环氧树脂、液态丁腈橡胶改性环氧树脂、液态丁二烯改性环氧树脂的一种或多种。
优选的，所述导电银粉选自片状银粉、球状银粉、树枝状银粉、Ag@Sn(表面有银包覆的锡球)、Au@Sn(表面有金包覆的锡球)、铜粉、镍粉中的一种或多种。
优选的，所述固化剂选自三氟化硼乙胺络合物、二氰二胺、聚醚胺、聚酰胺、含胺磷酸酯、二乙烯三胺、二苯甲酮亚胺、二氨基二苯醚中的一种或多种。
优选的，所述固化促进剂选自改性咪唑、取代脲类、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚中的一种或多种。
优选的，所述活性稀释剂选自1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、蓖麻油缩水甘油醚中的一种或多种。
本发明所要解决的第二方面的技术方案是提供所述可室温固化灌封导电胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比称取固态环氧树脂、液态环氧树脂并混合，将混合物加热到120℃并不断搅拌直到固化物完全溶解，得到复合环氧树脂。
(2)按配比称取复合环氧树脂、导电银粉、固化剂、固化促进剂、活性稀释剂并置于真空高速搅拌机中混合均匀。
(3)将混合均匀的浆料使用三辊轧机研磨至细度大约为5微米，最后减压脱泡即得成品。
本发明所要解决的第三方面的技术方案是提供一种可室温固化灌封导电胶在射频天线及集成电路封装中的应用。
本发明的机理及有益效果：
(1)在树脂基体中引入缩水甘油酯环氧树脂和缩水甘油胺环氧树脂，由于分子结构中含极性较强的酯基和叔胺结构，缩水甘油酯环氧树脂和缩水甘油胺环氧树脂的环氧基键能较低，与一般的双酚类缩水甘油醚环氧树脂相比具有更高的反应活性。将缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂联合使用，固化过程中活化能、位阻、链结构等协同作用会进一步提高树脂基体的反应活性，通过搭配合适的固化剂和导电功能相，可实现导电胶在低温甚至室温快速固化达到使用要求；
(2)高反应活性树脂基体可以实现更高的交联密度，提高导电胶固化后的密实度和耐热性，且通过固态和液态环氧树脂的性能互补，可加或不加活性稀释剂调控导电胶粘度，实现固化前后收缩率接近零，固化后断面无气孔或断层，密实度好，可用于灌封。
(3)在树脂基体中引入改性环氧树脂，改善导电胶固化后脆性过大的问题，赋予其一定的耐高低温性能。
具体实施方式
为了使本发明实际解决的技术问题、解决技术问题的关键技术手段以及技术效果更加清楚，下面通过实施例的方式进一步给出几组所述导电胶及其制备方法(％系质量份数)。
实施例1
将5％双环戊二烯环氧树脂与40％缩水甘油醚环氧树脂、20％缩水甘油酯环氧树脂、20％缩水甘油胺环氧树脂、15％丁腈橡胶改性环氧树脂混合，在120℃下搅拌直到固态树脂完全溶解，制得复合环氧树脂。
将15％复合环氧树脂、7％聚醚胺、3％改性咪唑、75％片状银粉/镍粉(9:1)使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
实施例2
将15％萘环环氧树脂与30％缩水甘油醚环氧树脂、15％缩水甘油酯环氧树脂、15％缩水甘油胺环氧树脂、25％丁二烯改性环氧树脂混合，在120℃下搅拌直到固态树脂完全溶解，制得复合环氧树脂。
将20％复合环氧树脂、10％三氟化硼乙胺络合物/聚酰胺(3:7)、1％苄基二甲胺、65％片状银粉、4％1,4-丁二醇缩水甘油醚使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
实施例3
5％萘环环氧树脂、5％双环戊二烯环氧树脂与40％缩水甘油醚环氧树脂、20％缩水甘油胺环氧树脂、20％缩水甘油酯环氧树脂、10％聚醚改性环氧树脂混合，在120℃下搅拌直到固态树脂完全溶解，制得复合环氧树脂。
将20％复合环氧树脂、5％二氰二胺/二氨基二苯醚、3％取代脲类、70％镍粉、2％蓖麻油缩水甘油醚使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
实施例4
将5％萘环环氧树脂、5％双环戊二烯环氧树脂与40％缩水甘油醚环氧树脂、20％缩水甘油酯环氧树脂、20％缩水甘油胺环氧树脂、10％聚氨酯改性环氧树脂混合，在120℃下搅拌直到固态树脂完全溶解，制得复合环氧树脂。
将25％复合环氧树脂、10％含胺磷酸酯/二苯甲酮亚胺、3％改性咪唑、55％Au@Sn(表面有金包覆的锡球)/铜粉(7：3)、7％二乙二醇缩水甘油醚使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
对比例1
将15％缩水甘油醚环氧树脂、5％三乙烯四胺、2％苄基二甲胺、75％镍粉、3％二甲苯使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
对比例2
将20％缩水甘油酯环氧树脂、10％二氰二胺/聚醚胺(2:3)、65％片状银粉、5％二乙二醇丁醚醋酸酯使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
对比例3
将8％缩水甘油酯环氧树脂、12％缩水甘油醚环氧树脂、10％低分子量聚酰胺、65％片状银粉、5％二乙二醇丁醚醋酸酯使用真空高速搅拌机预混合，得到导电胶初浆。
将初浆在三辊轧机上研磨分散，直到浆料细度大约为5微米即可，最后减压脱泡即得成品。
对采用上述制备方法结合实施例1-4、对比例1-2中的配方所制得的导电胶进行性能测试，测试结果见表1。
表1
测试标准：
(一)电阻率：四探针电阻测试仪
(二)剪切强度：电子万能试验机
(三)玻璃化转变温度：DSC214
(四)冷热循环实验：高低温试验箱-50～150℃
(五)密实度：光学显微镜。
从表1中可以看出，采用实施例1-4的配方按照上述方法制备得到的导电胶，均能在室温～100℃条件下快速固化，且固化后的导电胶电阻率低，力学强度高，耐高低温，对断面进行观察，可发现导电胶中导电功能相分布均匀，无气孔的断层。
由此可以看出，本发明的导电胶，通过采用高反应活性的缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂与缩水甘油醚环氧树脂混合，结构的协同作用会进一步提高树脂基体的反应活性，通过搭配合适的固化剂和导电功能相，可实现导电胶在低温甚至室温快速固化。同时，高反应活性树脂基体可以实现更高的交联密度，提高导电胶固化后的密实度和耐热性，且通过固态和液态环氧树脂的合理搭配，可加或不加活性稀释剂调控导电胶粘度，实现固化前后收缩率接近零，固化后断面无气孔或断层，密实度好。
Claims (7)
1.一种可室温固化灌封导电胶，其特征在于，包含以下质量份数的组分：基体树脂15%~25%，导电功能相50%~75%，固化剂5%~10%，固化促进剂1%~3%，活性稀释剂0.1%~7%；
其中，所述基体树脂为复合环氧树脂，所述复合环氧树脂包括：
环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂；
萘环型环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂；
改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂包括：聚醚改性环氧树脂、液态聚氨酯改性环氧树脂、液态丁二烯改性环氧树脂的一种或多种；
所述复合环氧树脂中环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂的质量比为2:1:1；
所述环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂为液态，所述改性环氧树脂为液态，所述萘环型环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂为固态。
2.根据权利要求1所述的一种可室温固化灌封导电胶，其特征在于，所述导电功能相包括：片状银粉、球状银粉、树枝状银粉、表面有银包覆的锡球、表面有金包覆的锡球、铜粉、镍粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种可室温固化灌封导电胶，其特征在于，所述固化剂包括：三氟化硼乙胺络合物、二氰二胺、聚醚胺、聚酰胺、含胺磷酸酯、二乙烯三胺、二苯甲酮亚胺、二氨基二苯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种可室温固化灌封导电胶，其特征在于，所述固化促进剂包括：改性咪唑、取代脲类、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种可室温固化灌封导电胶，其特征在于，所述活性稀释剂包括：1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、蓖麻油缩水甘油醚中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的一种可室温固化灌封导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备复合环氧树脂，按配比称取：
萘环型环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂，
环氧缩水甘油醚环氧树脂、环氧缩水甘油酯环氧树脂和环氧缩水甘油胺环氧树脂，以及
改性环氧树脂；
进行混合，将混合物加热到120℃并不断搅拌直到固化物完全溶解，得到复合环氧树脂；
（2）按配比称取复合环氧树脂、导电银粉、固化剂、固化促进剂、活性稀释剂并置于真空高速搅拌机中混合均匀；
（3）将混合均匀的浆料使用三辊轧机研磨至细度为5微米，最后减压脱泡即得成品。
7.一种根据权利要求1-5任一项所述的一种可室温固化灌封导电胶在射频天线及集成电路封装中的应用。
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