CN116574384B - 一种碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机改性蒙脱土和笼形聚倍半硅氧烷（POSS）协同改性硅凝胶绝缘材料的制备方法及用途，先制备得到层间距增加以及表面修饰有机化官能团的有机改性蒙脱土；将有机改性蒙脱土、POSS和基础硅油等共混，利用硅氢加成反应，制备复合材料，赋予材料优异的绝缘性能。有机改性蒙脱土和POSS的加入，使复合材料的击穿强度增大、介电损耗降低、体积电阻率升高，同时热空气老化性能较好，满足高压碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件封装领域，涉及半导体器件封装用绝缘材料，具体涉及一种碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料及其应用。
背景技术
碳化硅器件作为一种宽禁带功率器件，具有耐高压、耐高温、开关速度快等优势，需要通过封装与系统实现功率和信号的高效、高可靠连接，才能得到充分发挥。碳化硅功率器件的出现大大提升了半导体器件的性能。与硅器件相比，碳化硅功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。这对电力电子行业的发展意义重大。碳化硅功率器件中的封装材料为高分子材料，它可以隔绝空气中的粉尘、水汽等杂质，密封保护芯片；降低芯片与空气的折射差异；防止电子组件受到机械作用等冲击时发生破损。
加成型液体硅橡胶(ALSR)是一种新型材料，主要由基础硅油、交联剂、催化剂、添加剂等反应而成。ALSR以乙烯基封端的聚硅氧烷作为生胶，含氢硅油作为交联剂，在铂金催化剂的作用下于室温或加热条件下固化而成的有机硅聚合物。氢硅化反应是ALSR交联固化的重要反应，所谓氢硅化反应是指乙烯基（Si-CH=CH）在催化剂作用下与Si-H发生反应，从而形成的一种具有三维网络结构的聚合物。
加成型硅凝胶可在-65~200℃温度范围内长期保持弹性，具有优良的电绝缘性、疏水性、防潮性，其模量和内应力低，具有绝佳的减振效果、极低的收缩率和较高的化学稳定性能，其在硫化过程中不产生副产物，操作简单、易于灌注、成型方便、能深层硫化且没有腐蚀性，因此广泛应用于电子电气、汽车、医疗等领域，是现代生产生活中的优良功能材料。
面向更高电压等级的碳化硅功率器件的研制，现有的封装材料和技术应用于高压碳化硅器件时面临着一些关键挑战。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种针对现有技术中碳化硅功率器件封装用绝缘材料耐高压、耐高温性能不足的问题，本发明提供了一种碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料及其应用，能够满足碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料的使用要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种硅凝胶绝缘材料，包括以下重量份的成分：乙烯基硅油100份、含氢硅油2~20份，甲基硅油10~30份，Karstedt催化剂0.01~0.05份，抑制剂0.01~0.1份，改性蒙脱土0.2~2份，笼形聚倍半硅氧烷（POSS）0.5~3份。
进一步地，所述硅凝胶绝缘材料，包括以下重量份的成分：乙烯基硅油100份、含氢硅油6~14份，甲基硅油15~24份，Karstedt催化剂0.02~0.03份，抑制剂0.05~0.08份，改性蒙脱土0.8~1.8份，笼形聚倍半硅氧烷（POSS）0.8~2.5份。
在本发明的一些实施方式中，所述改性蒙脱土的制备方法包括如下步骤：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制蒙脱土悬浮液，搅拌；
（2）取甲醇和去离子水混合，加入偶联剂，调节pH至5~6，加热至47~53℃，恒温反应1~2h，然后升温到75~85℃，加入蒙脱土悬浮液，恒温反应1~3h，洗净、抽滤、干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土；
（3）将表面活性剂用四氢呋喃水溶液溶解，向偶联剂化改性蒙脱土中滴加表面活性剂溶液，搅拌反应5~8h，过滤、洗涤沉淀、干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
进一步地，步骤（1）所述蒙脱土悬浮液的浓度为10~20%；搅拌时间为24~48小时。
进一步地，步骤（2）所述甲醇和去离子水的体积比为(9±0.5)：1；采用冰醋酸或丙酸等有机酸调节pH值；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂或钛酸脂偶联剂；
具体地，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570中的至少一种；所述铝酸脂偶联剂选自铝酸三丁酯、铝酸三异丙酯、铝酸三苄酯中的至少一种；所述钛酸脂偶联剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四苄酯中的至少一种；
进一步地，所述偶联剂在甲醇和去离子水混合液中的加入量为1~4g/100mL，所述偶联剂与蒙脱土的质量比为1:0.5~2。
进一步地，步骤（3）所述表面活性剂选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）或十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）；
进一步地，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为(1.5±0.2)：1；表面活性剂在四氢呋喃水溶液中的浓度为6~10mg/mL；表面活性剂与偶联剂化改性蒙脱土的质量比为1:5~15。
本发明所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，即乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，具有很好的活性，可与含氢硅油等进行交联反应。本发明中用到的乙烯基硅油的粘度为100~500mm2/s，乙烯基含量为0.45~1.1wt%，通过调控所使用的乙烯基硅油的粘度可以调控聚合物的电学及力学性能，更好地满足硅凝胶绝缘材料在碳化硅功率器件封装材料中的使用要求。
本发明所述含氢硅油为侧链含氢硅油，即聚二甲基甲基氢硅氧烷，是硅氢加成反应的基础中间体原料，可用于制备各种改性硅油。本发明中用到的含氢硅油的粘度为65~100mm2/s，含氢量为0.18~0.76%。
本发明所述甲基硅油的粘度为40~60mm2/s，其具有优良的耐热、耐氧化、耐低温性及电气特性，耐击穿电压高、耐电弧、耐电晕、介电损耗小，在这里用来调控混合物的浓度，保证良好的加工性能。
本发明所述Karstedt催化剂是铂的配合物，具有良好的保存稳定性，在硫化体系中有良好的相容性及适度的催化活性，常用于硅氢加成反应。为了预留足够的反应混合时间，同时满足适度的催化活性及成本控制的要求，本发明中Karstedt催化剂的用量范围为0.01~0.05份。
本发明所述抑制剂为迈图ME75，为炔醇化合物，主要用作铂催化的高效抑制剂或延迟剂，用作抑制剂时可以使铂金组份混合后常温下（20℃）长时间不交联或延迟交联，而温度达到硫化温度时却快速交联，与硅橡胶相容性很好。
本发明所述笼形聚倍半硅氧烷（POSS）为八乙烯基-POSS。笼型的POSS是一种包含有机-无机杂化的核壳结构的纳米材料，其内部无机框架作为内核为Si-O-Si或Si-O键构成的六面体笼型结构，其每一只角含有一个Si原子，每一个面均由Si-O-Si八元环组成，具有很强结构对称性，其外部在每个Si原子上可带有多种有机基团伸向空间。笼型POSS的框架结构可赋予聚合物良好的介电性、光学性质及弹性、韧性。多变的R基团的引入使POSS具有很好的反应活性及相容性，本发明中使用R基团为乙烯基的POSS。
蒙脱土是一种由纳米厚度的硅酸盐片层依靠层间静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，构成蒙脱土片层的主要成分为无机硅酸盐，具有很好的热稳定性，与高分子材料共混可以提高材料的耐热性能与力学性能等。纳米蒙脱土属于无机粘土材料，纯蒙脱土与聚合物相容性差，限制了复合材料性能的提高。由于蒙脱石具有独特的层状一维纳米结构特性，层间具有可设计的反应性、超大的比表面积以及良好的阳离子交换能力，有机改性蒙脱土已被广泛使用。本发明制备了一种耐温、耐压性能好的改性有机蒙脱土。本发明使用改性蒙脱土和POSS对硅凝胶绝缘材料起到协同的补强作用。
本发明的硅凝胶绝缘材料中的所有组分可通过简易的加工设备来混合，如搅拌器，混合后得到的混合胶室温或加热条件下硫化后可作为碳化硅功率器件封装材料。
本发明所制备的硅凝胶绝缘材料的交流击穿强度大于27kV/mm，介电损耗小于等于0.3%，体积电阻率大于1×1016Ω·cm，200℃热空气老化168h后击穿强度下降不超过40%，弹性模量升高不超过30%，能够满足高压碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料的使用要求。
本发明还提供了所述硅凝胶绝缘材料在碳化硅功率器件封装中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的硅凝胶绝缘材料在硫化过程中使用简易设备进行加工，制备方法简单；通过配方的合理设计，其加工性能好，良好的加工性能可降低原材料混合过程的能耗。
（2）本发明利用改性蒙脱土和POSS对硅凝胶绝缘材料进行改性，赋予材料优异的电学和力学性能。有机改性蒙脱土的加入可以提高硅凝胶的物理性能、耐热老化性能和气体阻隔性能等。POSS的加入可以阻碍聚合物链段的运动，提高聚合物的热稳定性，改善硅凝胶绝缘材料的老化性能；同时由于独特的纳米结构，可在提高力学性能的同时保持良好的加工性；降低聚合物的介电常数。改性蒙脱土和POSS同时使用，利用独特的片层结构和纳米笼形结构有效延缓材料内部结构的老化破坏，提高热老化性能；同时有效控制聚合物内部的链的运动，以及内部的松弛极化和振动，使得复合绝缘材料的击穿电压增大，介电损耗降低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另外，值得说明的是，本发明所涉及的原料如无特殊说明均为普通市售产品。
下列实施例中所述的份数为重量份。
实施例1
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油2份，甲基硅油28份，Karstedt催化剂0.01份，ME75 0.02份，改性蒙脱土0.2份，八乙烯基-POSS 3份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为12％的悬浮液，在室温下搅拌24小时。
（2）取900ml甲醇和100ml去离子水（体积比9:1）搅拌均匀，向混合液中加入15g 铝酸三丁酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至50℃，恒温反应1.5h，然后升温到80℃，加入100g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、50℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将3g DMC表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将30g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在50℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应6h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例2
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油5份，甲基硅油25份，Karstedt催化剂0.02份，ME75 0.02份，改性蒙脱土0.5份，八乙烯基-POSS 2.5份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为17％的悬浮液，在室温下搅拌36小时。
（2）取950ml甲醇和100ml去离子水（体积比9.5:1）搅拌均匀，向混合液中加入35g铝酸三异丙酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至60℃，恒温反应1.5h，然后升温到80℃，加入138g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、60℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将5g DMC表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将32g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在60℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应6h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例3
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，甲基硅油20份，Karstedt催化剂0.03份，ME75 0.01份，改性蒙脱土1份，八乙烯基-POSS 2份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为16％的悬浮液，在室温下搅拌36小时。
（2）取900ml甲醇和100ml去离子水（体积比9:1）搅拌均匀，向混合液中加入40gKH570偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至60℃，恒温反应1.5h，然后升温到80℃，加入167g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、60℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将3.5g CTAB表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将34g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在60℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应6h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例4
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油15份，甲基硅油15份，Karstedt催化剂0.04份，ME75 0.05份，改性蒙脱土1.5份，八乙烯基-POSS 1.5份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为10％的悬浮液，在室温下搅拌48小时。
（2）取850ml甲醇和100ml去离子水（体积比8.5:1）搅拌均匀，向混合液中加入20g钛酸四苄酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至70℃，恒温反应1.5h，然后升温到80℃，加入115g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、70℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将4.2g DMC表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将50g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在70℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应7h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例5
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油20份，甲基硅油10份，Karstedt催化剂0.05份，ME75 0.1份，改性蒙脱土2份，八乙烯基-POSS 1份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为14％的悬浮液，在室温下搅拌48小时。
（2）取900ml甲醇和100ml去离子水（体积比9:1）搅拌均匀，向混合液中加入15g 铝酸三异丙酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至70℃，恒温反应2h，然后升温到80℃，加入135g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、70℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将3.6g CTAB表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将30g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在70℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应8h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例6
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，甲基硅油20份，Karstedt催化剂0.02份，ME75 0.02份，改性蒙脱土1.8份，八乙烯基-POSS 1.2份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为19％的悬浮液，在室温下搅拌24小时。
（2）取870ml甲醇和100ml去离子水（体积比8.7:1）搅拌均匀，向混合液中加入16g钛酸四异丙酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至50℃，恒温反应2h，然后升温到80℃，加入120g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、50℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将3.9g CTAB表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将32g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在50℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应6h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例7
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，甲基硅油20份，Karstedt催化剂0.05份，ME75 0.1份，改性蒙脱土2份，八乙烯基-POSS 0.5份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为20％的悬浮液，在室温下搅拌42小时。
（2）取920ml甲醇和100ml去离子水（体积比9.2:1）搅拌均匀，向混合液中加入23gKH550偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至50℃，恒温反应1.5h，然后升温到80℃，加入150g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、50℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将4.4g DMC表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将47g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在50℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应5h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例8
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，甲基硅油20份，Karstedt催化剂0.02份，ME75 0.01份，改性蒙脱土2份，八乙烯基-POSS 3份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为15％的悬浮液，在室温下搅拌42小时。
（2）取900ml甲醇和100ml去离子水（体积比9:1）搅拌均匀，向混合液中加入25g 钛酸四丁酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至50℃，恒温反应2h，然后升温到80℃，加入100g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、50℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将4g CTAB表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将40g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在50℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应6h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
对比例1
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，甲基硅油20份，Karstedt催化剂0.02份，ME75 0.02份，八乙烯基-POSS 3份。
对比例2
一种硅凝胶绝缘材料，包括乙烯基硅油100份，含氢硅油10份，甲基硅油20份，Karstedt催化剂0.02份，ME75 0.02份，改性蒙脱土2份。
所述的改性蒙脱土通过以下方法制备得到：
（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制成质量分数为15％的悬浮液，在室温下搅拌36小时。
（2）取900ml甲醇和100ml去离子水（体积比9:1）搅拌均匀，向混合液中加入25g 钛酸四丁酯偶联剂，然后用冰醋酸调节pH至5.5，油浴加热至50℃，恒温反应1.5h，然后升温到80℃，加入100g蒙脱土悬浮液，恒温搅拌反应2h，用甲醇洗净、抽滤、50℃下干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土。
（3）将4g CTAB表面活性剂用500ml的四氢呋喃水溶液（四氢呋喃与水的质量比为1.5:1）溶解，将40g偶联剂化改性蒙脱土加入1000ml去离子水中搅拌分散均匀，在70℃下缓慢滴加表面活性剂溶液，搅拌反应6h，静置，过滤，用四氢呋喃水溶液洗涤沉淀，通过冷冻干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
实施例1~8和对比例1~2制备的硅凝胶绝缘材料通过在鼓风烘箱中硫化制备成硅凝胶制品，使其能够应用到碳化硅功率器件封装上。对实施例1~8和对比例1~2复合材料制成的硅凝胶制品的性能进行分析，结果如下表1所示。
击穿强度测试标准为GB/T 1408.1-2016，弹性模量测试标准为GB/T 1041-2008，介电损耗测试标准为GB/T 1409-2006，体积电阻率测试标准为GB/T 31838.2-2019，老化前后分别对击穿强度、弹性模量、体积电阻率进行测试，计算各性能的变化率。
表1 碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料性能表
以上结果表明，本发明所制备的硅凝胶绝缘材料的交流击穿强度大于27kV/mm，介电损耗小于等于0.3%，体积电阻率大于1×1016Ω·cm，200℃热空气老化168h后击穿强度下降不超过40%，弹性模量升高不超过30%，能够满足高压碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料的使用要求。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (14)
1.一种硅凝胶绝缘材料，由以下重量份的成分组成：乙烯基硅油100份、含氢硅油2~20份，甲基硅油10~30份，Karstedt催化剂0.01~0.05份，抑制剂0.01~0.1份，改性蒙脱土0.2~2份，笼形聚倍半硅氧烷0.5~3份；
所述改性蒙脱土的制备方法包括如下步骤：（1）对钠基蒙脱土泥浆进行浮选，然后用去离子水配制蒙脱土悬浮液，搅拌；（2）取甲醇和去离子水混合，加入偶联剂，调节pH至5~6，加热至47~53℃，恒温反应1~2h，然后升温到75~85℃，加入蒙脱土悬浮液，恒温反应1~3h，洗净、抽滤、干燥，得到偶联剂化改性蒙脱土；（3）将表面活性剂用四氢呋喃水溶液溶解，向偶联剂化改性蒙脱土中滴加表面活性剂溶液，搅拌反应5~8h，过滤、洗涤沉淀、干燥、研磨，得到改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，由以下重量份的成分组成：乙烯基硅油100份、含氢硅油6~14份，甲基硅油15~24份，Karstedt催化剂0.02~0.03份，抑制剂0.05~0.08份，改性蒙脱土0.8~1.8份，笼形聚倍半硅氧烷0.8~2.5份。
3.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，步骤（1）所述蒙脱土悬浮液的浓度为10~20%；搅拌时间为24~48小时。
4.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，步骤（2）所述甲醇和去离子水的体积比为(9±0.5)：1。
5.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂或钛酸脂偶联剂。
6.根据权利要求5所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570中的至少一种；所述铝酸脂偶联剂选自铝酸三丁酯、铝酸三异丙酯、铝酸三苄酯中的至少一种；所述钛酸脂偶联剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四苄酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，步骤（2）中所述偶联剂在甲醇和去离子水混合液中的加入量为1~4g/100mL，所述偶联剂与蒙脱土的质量比为1:0.5~2。
8.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，步骤（3）所述表面活性剂选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
9.根据权利要求1所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，步骤（3）所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为(1.5±0.2)：1；表面活性剂在四氢呋喃水溶液中的浓度为6~10mg/mL；表面活性剂与偶联剂化改性蒙脱土的质量比为1:5~15。
10.根据权利要求1或2所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为100~500mm2/s，乙烯基含量为0.45~1.1wt%。
11.根据权利要求1或2所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为65~100mm2/s，含氢量为0.18~0.76%。
12.根据权利要求1或2所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，所述甲基硅油的粘度为40~60mm2/s。
13.根据权利要求1或2所述的硅凝胶绝缘材料，其特征在于，所述抑制剂为ME75。
14.权利要求1-13任一项所述的硅凝胶绝缘材料在碳化硅功率器件封装中的应用。
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| 表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性蒙脱土的制备及性能表征;陈际帆;周少奇;;应用化工;38(06);827-831 * |
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