CN106221665A - 一种纳米氧化铈‑纳米氮化铝杂化改性的led有机硅封装胶及其制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化铈‑纳米氮化铝杂化改性的led有机硅封装胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铈‑纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，该封装胶在制备过程中将纳米氧化铈、纳米氮化铝经硅烷偶联剂表面处理后投入咪唑类离子液体中反应，得到表面包裹离子液体的高分散的纳米粉体，再加入三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷，其与有机材料进行掺杂，并将纳米材料高效的接枝到有机硅胶上，最终制备得到具有高导热、高折射率、高光、热稳定性的有机硅封装胶，这种有机硅封装胶具备优良的力学性能和粘接能力，封装后的LED灯具能长时间保持良好的发光性能，使用寿命更长。

Description

一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶及 其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅封装胶技术领域，尤其涉及一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶及其制备方法。
背景技术
LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、低功耗、低热、高亮度、光束集中、维护简便等特点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域。目前提高LED的发光效率仍然是一个关键的技术问题，在LED生产过程中封装材料对产品的发光效率以及使用寿命有显著的影响，要求封装材料具有高透明、高折光、高粘结强度、耐光、热老化等性能。目前常用的封装胶主要有环氧树脂和硅胶，硅胶较之环氧树脂具有更高的透光率和耐紫外、耐热稳定性，成为目前较为理想的封装材料，然而有机硅材料的折射率、力学性能以及粘结性能欠佳，其应用受到限制，因此合成高折光率、高粘结力的有机硅封装胶是行业研究的热点。
目前有机硅封装胶的研究表明，提高硅胶折射率可有效减少折射率物理屏障带来的光子损失，提高外量子效率，但硅胶性能受环境温度影响较大，随着温度升高，硅胶内部的热应力加大，导致硅胶的折射率降低，从而影响LED光效和光强分布，因此提高硅胶的导热性能对保证材料的折射率有至关重要的作用。目前提高有机硅封装胶导热性主要是采用直接加入导热填料，为了获得较为理想的导热效果需要较大的填充量，这就会影响到树脂的粘度、透光度以及综合力学性能，且导热填料的分散性也是一个刺手的问题。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，该封装胶由以下重量份的原料制得：乙烯基MQ硅树脂50-80、乙烯基硅油80-120、含氢硅油5-10、聚二甲基硅氧烷3-5、卡斯特铂金催化剂0.5-1、2-乙烯基异戊醇0.01-0.02、离子液体20-30、纳米氮化铝5-8、三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷2-3、硅烷偶联剂kh-5600.1-0.2、纳米氧化铈0.01-0.02。
所述的乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为6-8%，粘度为8000-10000mP.s。
所述的乙烯基硅油中乙烯基含量为1-3%，粘度为4000-6000mP.s。
所述的含氢硅油的氢含量为0.8-1%。
所述的离子液体为咪唑类离子液体。
所述的一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶的制备方法为：
（1）先将硅烷偶联剂kh-560与环己烷按照1：200的重量比配制混合溶液，随后将纳米氮化铝、纳米氧化铈投入混合溶液中，高速搅拌混合1-2h，随后加入离子液体，搅拌混合均匀后再加入三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷，在60-80℃温度下搅拌混合反应2-3h，反应结束后冷却至室温备用；
（2）将其它剩余物料与步骤（1）的物料混合搅拌均匀后用无水乙醇洗2-3次后真空脱泡，即得所述有机硅封装胶。
本发明将纳米氧化铈、纳米氮化铝经硅烷偶联剂表面处理后投入咪唑类离子液体中反应，得到表面包裹离子液体的高分散的纳米粉体，再加入三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷，其与有机材料进行掺杂，并将纳米材料高效的接枝到有机硅胶上，最终制备得到具有高导热、高折射率、高光、热稳定性的有机硅封装胶，这种有机硅封装胶具备优良的力学性能和粘接能力，封装后的LED灯具能长时间保持良好的发光性能，使用寿命更长。
具体实施方式
该实施例封装胶由以下重量份的原料制得：乙烯基MQ硅树脂50、乙烯基硅油80、含氢硅油5、聚二甲基硅氧烷3、卡斯特铂金催化剂0.5、2-乙烯基异戊醇0.01、离子液体20、纳米氮化铝5、三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷2、硅烷偶联剂kh-560 0.1、纳米氧化铈0.01。
其中乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为6%，粘度为8000mP.s，乙烯基硅油中乙烯基含量为1%，粘度为4000mP.s，含氢硅油的氢含量为0.8%，其中采用的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐。
该实施例封装胶的制备方法为：
（1）先将硅烷偶联剂kh-560与环己烷按照1：200的重量比配制混合溶液，随后将纳米氮化铝、纳米氧化铈投入混合溶液中，高速搅拌混合1h，随后加入离子液体，搅拌混合均匀后再加入三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷，在60℃温度下搅拌混合反应2h，反应结束后冷却至室温备用；
（2）将其它剩余物料与步骤（1）的物料混合搅拌均匀后用无水乙醇洗2次后真空脱泡，即得所述有机硅封装胶。
制备的封装胶封装固化后性能测试结果如下：
测试项目 数值
邵氏D硬度 52度
拉伸强度 13.8MPa
折射率（25℃） 1.5640
透光率（500nm） ≥85%
粘接性（MPa） 2.1MPa
导热系数 0.208W/mk

Claims (6)

1.一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，其特征在于，该封装胶由以下重量份的原料制得：乙烯基MQ硅树脂50-80、乙烯基硅油80-120、含氢硅油5-10、聚二甲基硅氧烷3-5、卡斯特铂金催化剂0.5-1、2-乙烯基异戊醇0.01-0.02、离子液体20-30、纳米氮化铝5-8、三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷2-3、硅烷偶联剂kh-560 0.1-0.2、纳米氧化铈0.01-0.02。
2.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，其特征在于，所述的乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为6-8%，粘度为8000-10000mP.s。
3.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油中乙烯基含量为1-3%，粘度为4000-6000mP.s。
4.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，其特征在于，所述的含氢硅油的氢含量为0.8-1%。
5.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶，其特征在于，所述的离子液体为咪唑类离子液体。
6.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈-纳米氮化铝杂化改性的LED有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
（1）先将硅烷偶联剂kh-560与环己烷按照1：200的重量比配制混合溶液，随后将纳米氮化铝、纳米氧化铈投入混合溶液中，高速搅拌混合1-2h，随后加入离子液体，搅拌混合均匀后再加入三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷，在60-80℃温度下搅拌混合反应2-3h，反应结束后冷却至室温备用；
（2）将其它剩余物料与步骤（1）的物料混合搅拌均匀后用无水乙醇洗2-3次后真空脱泡，即得所述有机硅封装胶。
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