CN103525095A - 一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，该组合物包含乙烯基直链有机基聚硅氧烷（5.0–25.0％）、乙烯基支链有机基聚硅氧烷（20.0–50.0％）、硅氢键直链有机基聚硅氧烷（20.0–40.0％）、硅氢键支链有机基聚硅氧烷（5.0–25.0％）、附着力增进剂（2.0–10.0％），其在高温下进行热固化而成为具有透明性、高折射指数、耐热性能良好的可用于LED聚硅氧烷封装材料的固化产品。
Description
技术领域
本发明属于一种光学半导体元件封装剂的固化产品，具体涉及的是一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，该组合物是用于光学半导体元件的密封剂和光学半导体器件封装剂，具有高折射指数、高透光指数、耐热性能良好等特点。
背景技术
在照明市场中，发光二极管LED作为新型照明光源具备高效节能，绿色环保等优点，可替代传统照明光源，具有良好的应用前景；随着LED亮度和功率不断提高，对LED封装材料的性能提出了更高的要求，如高折射指数、高透光率、高耐热冲击、高耐热老化能力及低的热膨胀系数等性能。传统的环氧树脂封装材料在可靠性以及耐紫外和热老化性能等方面已不能满足功率型LED封装材料的要求，与环氧树脂相比，有机硅材料则具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性等特点被认为是用于大功率LED封装的最佳材料，因而受到国外一些大公司及科研机构的重视并竞相开展相关的研究工作，如美国专利US8022137制备了一种有机硅树脂用于光半导体封装材料，美国专利US2011288246制备了一种高透光率的有机硅组合物，如何提高有机硅封装材料的性能成为目前发展的方向。
发明内容
本发明的目的是开发一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，用于光学元件密封剂，可应用于光学半导体元件和和光学半导体器件的封装，封装剂固化后形成高折射指数、高透光指数、耐热性能良好的封装材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在于：侧链含有苯基的聚硅氧烷高分子混合物，其中组合物是由含乙烯基有机基聚硅氧烷、含硅氢键有机基聚硅氧烷、附着力增进剂等组分组成，具体的聚硅氧烷组合物包含按下列重量百分组成：
乙烯基直链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
乙烯基支链有机基聚硅氧烷 20.0 – 50.0
含硅氢键直链有机基聚硅氧烷 20.0 – 40.0
含硅氢键支链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
附着力增进剂 2.0 – 10.0。
其中所述的乙烯基直链有机基聚硅氧烷为每个分子中具有平均至少两个乙烯基并且具有至少1000 mPa.s 至20000mPa.s的在25℃粘度的甲基苯基聚硅氧烷。
所述的乙烯基支链有机基聚硅氧烷为可用（PhSiO3/2）m (ViMe2SiO1/2)n表示的硅氧烷树脂，并且m+n=1，0.5≤m≤0.8。
所述的硅氢键直链有机基聚硅氧烷为每个分子中具有平均至少两个硅氢键并且具有至少50 mPa.s 至1000mPa.s的在25℃粘度的甲基苯基聚硅氧烷。
所述的硅氢键支链有机基聚硅氧烷为可用（PhSiO3/2）m(HMe2SiO1/2)n表示的硅氧烷树脂，m+n=1，0.5≤m≤0.8。
所述的附着力增进剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷以重量比1:2混合后于50℃反应1小时得到的聚硅氧烷。
一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物的固化方法，其将下列按重量百分比组成混合物：
乙烯基直链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
乙烯基支链有机基聚硅氧烷 20.0 – 50.0
含硅氢键直链有机基聚硅氧烷 20.0 – 40.0
含硅氢键支链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
附着力增进剂 2.0 – 10.0。
上述混合物的各组分与氢化硅烷化反应催化剂、氢化硅烷化反应抑制剂经充分混合均匀，并真空脱泡后，于150℃固化一小时。
其中所述的氢化硅烷化反应催化剂为K2PtCl6、K2PtCl4、铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种。
所述的氢化硅烷化反应抑制剂为四甲基乙二胺、苯并三氮唑、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的一种；
通过如下方法测定这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能。
折射指数测定可以按以下方法进行：
在25℃下，使用Abbe折射仪，测量可固化的有机基聚硅氧烷组合物的折射指数，波长为589nm的可见光用作光源。
透光率测定可以按以下方法进行：
在两片玻璃片之间放入可固化的有机基聚硅氧烷组合物，与氢化硅烷化反应催化剂、氢化硅烷化反应抑制剂经充分混合均匀，通过在150℃下保持1小时固化；在25℃下，使用能在可见光范围波长为400-700 nm内的任何波长下进行测量的记录分光光度计，测量光学路径长度为0.2cm的固化产物的透光率；在玻璃片组装件上和在玻璃片本身上测量透光率，并且差值用作固化产物的透光率。
硬度测定可以按以下方法进行：
通过在150℃下固化有机基聚硅氧烷1小时，得到固化产物的片材，使用A型硬度计测量这一固化产物的硬度。
耐热性测定可以按以下方法进行：
在恒定温度和恒定湿度下进行前述保持之后，在260℃烘箱内保持3分钟，接着返回到室温25℃，使用光学显微镜观察来自组合物的热固化产物表面是否有开裂存在。
热冲击测定可以按以下方法进行：
在260℃下进行前述保持3分钟之后，进行-40℃到120℃温度循环：在-40℃下保持30分钟，然后在120℃下保持30分钟，循环500次，观察固化产物表面是否存在开裂。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，本发明的有机基聚硅氧烷组合物可以用于光学元件密封剂，特别是用于光学半导体元件的密封剂和光学半导体器件封装剂，经过固化后硅氧烷树脂折射指数大于1.54；封装剂固化后形成高折射指数、高透光指数、耐热性能良好的封装材料。
具体实施方式
实施例一，由下述组分配制混合物：6重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度3500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=1.48wt%；40重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.75(ViMe2SiO1/2)0.25表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度70000mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=5.6wt%；35重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度115mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；14重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(HMe2SiO1/2)0.35表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度2400 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；5重量份附着力增进剂；催化剂铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一络合物中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇；混合物混合均匀后经真空脱泡后，经150℃温度固化1h后，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例二
由下述组分配制混合物：7重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度18000mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=0.23wt%；45重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(ViMe2SiO1/2)0.35表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度5700mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=8.0wt%；28重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度428mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.28wt%；17重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.75(HMe2SiO1/2)0.25表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度8700 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.22wt%；3重量份附着力增进剂；催化剂K2PtCl6，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一催化剂中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h后，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例三
由下述组分配制混合物：10重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度9500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=0.68wt%；30重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.55(ViMe2SiO1/2)0.45表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度3500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=10.5wt%；30重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度865mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.22wt%；24重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.55(HMe2SiO1/2)0.45表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度1700 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.45wt%；6重量份附着力增进剂；催化剂K2PtCl4，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一催化剂中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h后，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例四
由下述组分配制混合物：24重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度3500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=1.48wt%；22重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.75(ViMe2SiO1/2)0.25表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度70000mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=5.6wt%；38重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度115mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；14重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(HMe2SiO1/2)0.35表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度2400 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；2重量份附着力增进剂；催化剂铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一络合物中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份四甲基乙二胺。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例五
由下述组分配制混合物：20重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度18000mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=0.23wt%；28重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(ViMe2SiO1/2)0.35表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度5700mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=8.0wt%；37重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度428mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.28wt%；5重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.75(HMe2SiO1/2)0.25表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度8700 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.22wt%；10重量份附着力增进剂；催化剂铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一络合物中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份苯并三氮唑。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例六
由下述组分配制混合物：15重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度9500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=0.68wt%；35重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.55(ViMe2SiO1/2)0.45表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度3500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=10.5wt%；30重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度865mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.22wt%；16重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.55(HMe2SiO1/2)0.45表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度1700 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.45wt%；4重量份附着力增进剂；催化剂铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一络合物中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例七
由下述组分配制混合物：5重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度3500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=1.48wt%；48重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.75(ViMe2SiO1/2)0.25表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度70000mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=5.6wt%；22重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度115mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；22重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(HMe2SiO1/2)0.35表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度2400 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；3重量份附着力增进剂；催化剂铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一络合物中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
实施例八
由下述组分配制混合物：8重量份分子两端均用二甲基乙烯基硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度3500mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=1.48wt%；44重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(ViMe2SiO1/2)0.35表示的含乙烯基支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度5700mPa.s，与硅键合的乙烯基含量=8.0wt%；26重量份分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端的直链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度115mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；17重量份用下述硅氧烷单元式（PhSiO3/2）0.65(HMe2SiO1/2)0.35表示的含硅氢键支链甲基苯基聚硅氧烷，其粘度2400 mPa.s，与硅键合的氢原子含量=0.32wt%；5重量份附着力增进剂；催化剂铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，其用量为可提供组合物2.5wt ppm来自这一络合物中的铂金属；反应抑制剂0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇。混合物混合均匀后经真空脱泡后，与150℃固化1h，测量这一可固化的有机基聚硅氧烷组合物和由其得到的固化产物的性能列于表1中。
对实施例一至八组合物进行了透光率、折射指数、硬度、耐热性能、热冲击性能测定，结果列于表1中。
表1
| 实施例 | 透光率 | 折射指数 | 硬度（A） | 耐热性 | 热冲击性 |
| 一 | ﹥90% | 1.548 | 65 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 二 | ﹥90% | 1.542 | 55 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 三 | ﹥90% | 1.545 | 46 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 四 | ﹥90% | 1.544 | 22 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 五 | ﹥90% | 1.542 | 25 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 六 | ﹥90% | 1.547 | 34 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 七 | ﹥90% | 1.543 | 62 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
| 八 | ﹥90% | 1.544 | 54 | 没有裂纹 | 没有裂纹 |
由表1测试结果可以看出，组合物固化后具有良好的透光率、折射指数、硬度、耐热性能、热冲击性能。
Claims (9)
1.一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在：该组合物的侧链含有苯基，其组合物是由含乙烯基有机基聚硅氧烷、含硅氢键有机基聚硅氧烷、附着力增进剂组分组成，具体按下列重量百分比组成：
乙烯基直链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
乙烯基支链有机基聚硅氧烷 20.0 – 50.0
硅氢键直链有机基聚硅氧烷 20.0 – 40.0
硅氢键支链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
附着力增进剂 2.0 – 10.0。
2.根据权利要求1所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在于：乙烯基直链有机基聚硅氧烷为每个分子中具有平均至少两个乙烯基并且具有至少1000 mPa.s 至20000mPa.s的在25℃粘度的甲基苯基聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在于：乙烯基支链有机基聚硅氧烷为（PhSiO3/2）m (ViMe2SiO1/2)n表示的硅氧烷树脂，并且m+n=1，0.5≤m≤0.8。
4.根据权利要求1所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在于：硅氢键直链有机基聚硅氧烷为每个分子中具有平均至少两个硅氢键并且具有至少50 mPa.s 至1000mPa.s的在25℃粘度的甲基苯基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在于：硅氢键支链有机基聚硅氧烷为可用（PhSiO3/2）m(HMe2SiO1/2)n表示的硅氧烷树脂，m+n=1，0.5≤m≤0.8。
6. 根据权利要求1所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物，其特征在于：附着力增进剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷以重量比1:2混合后于50℃反应1小时得到的聚硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物的固化方法，将下列按重量百分比混合，形式混合物：
乙烯基直链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
乙烯基支链有机基聚硅氧烷 20.0 – 50.0
含硅氢键直链有机基聚硅氧烷 20.0 – 40.0
含硅氢键支链有机基聚硅氧烷 5.0 – 25.0
附着力增进剂 2.0 – 10.0，
由混合物中的各组分与氢化硅烷化反应催化剂、氢化硅烷化反应抑制剂经充分混合均匀，并真空脱泡后，于150℃温度固化一小时，得到固化组合物。
8.根据权利要求7所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物的固化方法，其特征在于：氢化硅烷化反应催化剂为K2PtCl6、K2PtCl4、铂/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物的固化方法，其特征在于氢化硅烷化反应抑制剂为四甲基乙二胺、苯并三氮唑、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的一种。
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