CN107353870A - 一种具有高度气体阻隔性的高折led封装硅胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶及其制备方法，由重量配比为10:1的A组分和B组分组成，所述A组分由以下重量份的原料组成：含环己烷基乙烯基树脂40～80份、交联剂25～55份、抑制剂0.08～0.20份、稀土金属类稳定剂0～5份；所述B组分由以下重量份的原料组成：乙烯基硅油60～80份、催化剂0.05～0.20份、粘接剂10～50份。本发明制备的一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶的折射率超过了1.50；与传统苯基高折LED封装硅胶相比，具有耐硫化效果更好、同时兼具耐冷热冲击效果更优异的特点，该硅胶方便易操作，且贮存稳定性好。

Description

一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶
技术领域
本发明涉及一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
基于LED技术的半导体照明，具有高效、节能、环保、长寿命、易维护等特点，被誉为21世纪的新光源。然而，随着大功率LED器件的发展，对封装材料的折射率、可靠性等方面提出了新要求。
尤其随着LED应用技术的发展，LED逐渐应用于车载照明系统中，对于LED照明光源提出了更为苛刻的要求：尤其是可靠性方面提出了新的挑战。
LED封装硅胶能抵御环境中污染物、吸收冲击和振动所产生的应力，并在广泛温度、湿度及恶劣的环境条件下保持其物理特性和电学特性，因而对于LED灯珠的可靠性具有至关重要的作用。传统苯基高折LED封装材料，依靠苯基的共轭结构，提高了有机硅体系的折光率以及气体阻隔性，具有低折LED封装材料不可比拟的优势。但是同时，苯基的刚性特征使得高折LED封装材料的耐冷热冲击性能相比低折而言则降低了很多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶，由重量配比为10:1的A组分和B组分组成；
所述A组分由以下重量份的原料组成：含环己烷基乙烯基树脂40～80份、交联剂25～55份、抑制剂0.08～0.20份、稀土金属类稳定剂0～5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：乙烯基硅油60～80份、催化剂0.05～0.20份、粘接剂10～50份。
本发明的有益效果是：本发明所述一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶的折射率超过了1.50，与传统苯基高折LED封装硅胶保持了相同的折射率。但与传统苯基高折LED封装硅胶相比，本发明所述封装硅胶具有耐硫化效果更好、同时兼具耐冷热冲击效果更优异的特点。该硅胶方便易操作，且贮存稳定性好，适于客户使用等特点。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述含环己烷基乙烯基树脂为含有环己烷基或同时含有苯基的乙烯基MT树脂，其结构式如下：
其中，m＝0～8(不包含0)，n＝0～2，m+n＝3～10，代表上述结构式中可能的其他键接方式(体型结构)。采用上述进一步方案的有益效果是：便于调整树脂的分子量与粘度，以便于使得树脂在体系中的增强效果达到最优，同时粘度与体系的配合作用达到合适的加工性。
进一步，所述交联剂为含有苯基或环己烷基的含氢交联剂，其结构式如下：
其中，x＝0～5，y＝0～5，x+y＝1～5，代表上述结构式中可能的其他键接方式(体型结构)。采取上述进一步方案的有益效果是：改变体系中的交联密度、交联结构，可以调整体系的硬度及可靠性。另外，调整x与y的比值，可调整最终产品的性能。
进一步，所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基环状硅氧烷低聚物、苯并三唑中的一种或几种混合，本发明优选为炔醇类物质中的乙烯基环己醇。
进一步，所述稀土金属类稳定剂，可以为氧化铈、氧化镧、氧化钕、氧化钇；或经过硅烷偶联剂进行表面处理的氧化铈、氧化镧、氧化钕、氧化钇；或含铈硅氧烷配合物、含镧硅氧烷配合物、含钕硅氧烷配合物以及含钇硅氧烷配合物中的一种或几种混合。
进一步，所述乙烯基硅油为含有苯基或环己烷基的端乙烯基硅油，其结构式如下：
其中，a＝5～40(不包含0)，b＝5～40，a+b＝10～50。
进一步，所述催化剂为铂系催化剂，可以为karstedt催化剂、speier催化剂、铂-乙烯基硅氧烷配合物以及铂-烯烃配合物中的任意一种，本发明优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂的含量为2000～6000ppm。
进一步，所述粘接剂为含有苯基、烷氧基和环氧官能团的偶联剂A与含有烷氧基的碳氮六元杂环粘接促进剂B的混合物，其结构式分别如下：
偶联剂A
其中，n1＝0～2，n2＝0～5，n3＝0～5，n1+n2+n3＝2～10。
粘接促进剂B
其中，偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为0.2～10。粘接剂的加入大大提高了硅胶对各种LED基材的附着力。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案为一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶及其制备方法，包括上述A组分的制备过程以及上述B组分的制备过程：
所述A组分的制备过程为：将重量份数为40～80份的含环己烷基乙烯基树脂、25～55份的交联剂、0.08～0.20份的抑制剂以及0～5份的稀土金属类稳定剂依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分。
所述B组分的制备过程为：将重量份数为60～80份的乙烯基硅油、0.05～0.20份的催化剂以及10～50份的粘接剂，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱掉胶内的气泡，点胶或灌胶于待封装件上，加热固化即可。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述冲入的氮气为：含氮气体积百分比浓度99％以上的气体；
进一步，所述加热固化条件为先在70～90℃加热0.5～1.5小时，随后升温至100～200℃加热1.5～4.5小时，优选为先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时。
具体实施案例
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
A组分的制备：称取含环己烷基乙烯基树脂(结构式中m＝6，n＝0)24g、交联剂(结构式中x＝0，y＝3.5)17g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、经过苯基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷进行表面修饰的的氧化镧0.5g依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分。
B组分的制备：称取乙烯基硅油6g(结构式中a＝8，b＝5)、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g，粘接剂(偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为1，其中，对于偶联剂A结构式中n1＝2，n2＝0，n3＝2)4g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱掉胶内的气泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。
在25℃下测试获得如下数据：A组分无色透明，粘度为6100mPa.s，折射率为1.53；B组分无色透明，粘度为400mPa.s,折射率为1.53；A、B组分混合后无色透明，粘度为4100mPa.s，折射率为1.53。
实施例2
A组分的制备：称取含环己烷基乙烯基树脂(结构式中m＝3，n＝2)60g、交联剂(结构式中x＝1，y＝2)55g、抑制剂乙炔基环己醇0.15g、含铈聚甲基苯基硅氧烷配合物5g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分。
B组分的制备：称取乙烯基硅油15g(结构式中a＝10，b＝10)、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为3000ppm)0.20g，粘接剂(偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为0.5，其中，对于偶联剂A结构式中n1＝2，n2＝0，n3＝2)3g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱掉胶内的气泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。
在25℃下测试获得如下数据：A组分无色透明，粘度为5300mPa.s，折射率为1.54；B组分无色透明，粘度为800mPa.s,折射率为1.54；A、B组分混合后无色透明，粘度为4500mPa.s，折射率为1.54。
实施例3
A组分的制备：称取含环己烷基乙烯基树脂(结构式中m＝8，n＝0)38g、交联剂(结构式中x＝1.5，y＝0.5)15g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、氧化铈0.2g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分。
B组分的制备：称取乙烯基硅油6g(结构式中a＝20，b＝15)、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g，粘接剂(偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为8，其中，对于偶联剂A结构式中n1＝2，n2＝0，n3＝0)2g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱掉胶内的气泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。
在25℃下测试获得如下数据：A组分无色透明，粘度为6600mPa.s，折射率为1.54；B组分无色透明，粘度为1400mPa.s,折射率为1.54；A、B组分混合后无色透明，粘度为4500mPa.s，折射率为1.54。
实施例4
A组分的制备：称取含环己烷基乙烯基树脂(结构式中m＝7，n＝0)30g、交联剂(结构式中x＝1.5，y＝1)14g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、含钕聚二甲二苯硅氧烷配合物2.5g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分。
B组分的制备：称取乙烯基硅油6g(结构式中a＝10，b＝15)、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g，粘接剂(偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为5，其中，对于偶联剂A结构式中n1＝2，n2＝0，n3＝2)1.5g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱掉胶内的气泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。
在25℃下测试获得如下数据：A组分无色透明，粘度为5800mPa.s，折射率为1.53；B组分无色透明，粘度为900mPa.s,折射率为1.53；A、B组分混合后无色透明，粘度为3750mPa.s，折射率为1.53。
实施例5
A组分的制备：称取含环己烷基乙烯基树脂(结构式中m＝6，n＝0)24g、交联剂(结构式中x＝0，y＝3.5)10g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、经过苯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷进行表面修饰的氧化钇0.6g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分。
B组分的制备：称取乙烯基硅油6g(结构式中a＝30，b＝30)、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g，粘接剂(偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为3，其中，对于偶联剂A结构式中n1＝0，n2＝5，n3＝0)1.8g，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀，真空脱掉胶内的气泡，点胶或灌胶于待封装件上，先在80℃加热1小时，再在150℃加热3小时，即可。
在25℃下测试获得如下数据：A组分无色透明，粘度为5100mPa.s，折射率为1.53；B组分无色透明，粘度为1800mPa.s,折射率为1.53；A、B组分混合后无色透明，粘度为4600mPa.s，折射率为1.53。
对比例
可靠性测试对比：将实施例3中的环己烷基更换为苯基之后，即可得到对比样品。然后对两种样品分别进行耐冷热冲击对比试验与耐硫化对比试验，结果分别列于表1和表2.
表1耐冷热冲击对比试验结果
测试条件：-40℃/30min～125℃/30min，2835支架(金线)
表2耐硫化对比测试结果
保留率
对比样品 71.4％
实施例3 88.7％
测试条件：升华硫粉，90℃/6h，2835支架(合金线)
从表1和表2的测试结果可以看出，与传统苯基高折LED封装硅胶相比(即对比样品)，本发明所述一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶具有耐硫化效果更好、同时兼具耐冷热冲击效果更优异的特点。

Claims (6)

1.一种具有高度气体阻隔性的高折LED封装硅胶，其特征在于，由重量配比为10:1的A组分和B组分组成；
所述A组分由以下重量份的原料组成：含环己烷基乙烯基树脂40～80份、交联剂25～55份、抑制剂0.08～0.20份、稀土金属类稳定剂0～5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：乙烯基硅油60～80份、催化剂0.05～0.20份、粘接剂10～50份；
所述含环己烷基乙烯基树脂，其结构式如下：
其中m＝0～8，不包含0，n＝0～2，m+n＝3～10，代表上述结构式中可能的其他键接方式、体型结构；
所述交联剂为含有苯基或环己烷基的含氢交联剂，其结构式如下：
其中x＝0～5，y＝0～5，x+y＝1～5，代表上述结构式中可能的其他键接方式、体型结构；所述稀土金属类稳定剂为氧化铈、氧化镧、氧化钕、氧化钇中的一种或几种混合。
2.根据权利1所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基环状硅氧烷低聚物、苯并三唑中的一种或几种混合。
3.根据权利1所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为含有苯基或环己烷基的端乙烯基硅油，其结构式如下：
其中，a＝5～40，不包含0，b＝5～40，a+b＝10～50。
4.根据权利1所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂的含量为2000～6000ppm。
5.根据权利1所述的LED封装硅胶，其特征在于，所述粘接剂为含有苯基、烷氧基和环氧官能团的偶联剂A与含有烷氧基的碳氮六元杂环粘接促进剂B的混合物，其结构式分别如下：
其中，n1＝0～2，n2＝0～5，n3＝0～5，n1+n2+n3＝2～10；
其中，偶联剂A与粘接促进剂B的质量比为0.2～10。
6.根据权利1所述的LED封装硅胶，其特征在于，制备方法包括：
所述A组分的制备过程为：将重量份数为40～80份的含环己烷基乙烯基树脂、25～55份的交联剂、0.08～0.20份的抑制剂以及0～5份的稀土金属类稳定剂依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
所述B组分的制备过程为：将重量份数为60～80份的乙烯基硅油、0.05～0.20份的催化剂以及10～50份的粘接剂，依次加入搅拌机内，冲入氮气，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
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