CN110511722A - 一种耐瞬时高温柔性胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐瞬时高温柔性胶黏剂及其制备方法,胶黏剂以重量分计包含下述组份:200~300cps的端乙烯基聚硅氧烷化合物40~50份,400~2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷1~8份,端基含氢聚硅氧烷15~40份,耐热填料1~5份,含铂催化剂0.009~0.1份。本发明所制得的有机硅胶黏剂具有透明度高、在瞬时高温下热稳定性好、光稳定性高、高柔性等特点,可用在温度高的或紫外辐射强的显示设备中的粘结体系中。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,尤其是涉及一种耐瞬时高温柔性胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机硅胶黏剂已被广泛地应用于手机、笔记本电脑、会议系统等电子产品。单组份的有机硅胶黏剂虽然在日常环境下被广泛使用,但是无法满足长途运输和储存的需求,因此双组份有机硅胶黏剂的研发势在必行。
目前市售的有机硅胶黏剂普遍具有在极端高温环境下或紫外线照射环境下不能正常使用的缺陷。一般有机硅胶黏剂在室温下可以正常使用,一旦在瞬时出现高温,就会出现粘度降低甚至胶体脱落的情况。而在长时间、高强度的紫外线照射的情况下,普通的有机硅胶黏剂极易产生气泡和黄斑。
专利CN107652943A公开了一种耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂及其制备方法,有机硅胶黏剂以重量分计包含下述组份:环氧树脂类化合物10~20份,400~2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷20~60份,端基含氢聚硅氧烷15~40份,耐热填料1~5份,脂肪族二异氰酸酯15~30份,含铂催化剂0.009~0.1份,但该发明耐瞬时高温仅达到140℃,无法满足更为苛刻的使用要求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种耐瞬时高温柔性胶黏剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,以重量份计,包含下述组分:
所述端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1~2%的单端含乙烯基的聚硅氧烷,优选地,所述端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1.34%的单端含乙烯基的聚硅氧烷。
所述端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4~5%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷,优选地,所述端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4.52%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷。
所述端基含氢聚硅氧烷为含氢量在3~5%的端基含氢的甲基聚硅氧烷。
所述耐热填料为碳化硅。
所述的含铂催化剂为卡斯特催化剂,铂含量的质量分数为0.2%~1%。
一种耐瞬时高温柔性胶黏剂的制备方法,包含下述步骤:
(1)以重量份计,称取200~300cps的端乙烯基聚硅氧烷化合物40~50份、400~2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷1~8份,在惰性气体护下,加热至70~120℃搅拌1~4小时,冷却至室温,加入耐热填料1~5份,搅拌2~5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
(2)以重量份计,称取端基含氢聚硅氧烷15~40份、含铂催化剂0.009~0.1份,在惰性气体保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70~120℃,搅拌2~5小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
(3)将A组份与B组份混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。
使用时,将本发明所制得的耐瞬时高温柔性有机硅均匀涂覆在基材表面,在60-120℃下加热固化30~50分钟,即可实现胶黏,对于大部分基材玻璃、PC和PET均有良好的胶黏作用。
本发明所提供的有机硅胶黏剂在固化后具有粘结强度高、抗冲击性强、可以在多种极端条件下保持稳定的特点,尤其在高温(160℃)和紫外光辐照下均能维持高度稳定性,本发明相比现有技术所提供的胶粘剂适合在高温环境使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但绝不是对本发明的限制(以下各实施例中,各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物40份,1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷1份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅3份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存,其中,端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1%的单端含乙烯基的聚硅氧烷,端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷;
2)以重量份计称取含氢量为5%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.2%的卡斯特催化剂0.01份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化35分钟,即得到成品。
实施例2
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、400cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷8份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅3份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;其中,端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为2%的单端含乙烯基的聚硅氧烷,端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为5%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷;
2)以重量份计称取含氢量为5%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.2%的卡斯特催化剂0.01份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在90℃的环境中固化45分钟,即得到成品。
实施例3
1)以重量份计称取300cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、600cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷6份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅4份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;其中,端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1.5%的单端含乙烯基的聚硅氧烷,端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4.5%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷;
2)以重量份计称取含氢量为5%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.2%的卡斯特催化剂0.09份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在90℃的环境中固化45分钟,即得到成品。
实施例4
1)以重量份计称取300cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、800cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷4份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅3份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;其中,端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1.34%的单端含乙烯基的聚硅氧烷,端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4.52%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷;
2)以重量份计称取含氢量为3.5%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.7%的卡斯特催化剂0.05份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在90℃的环境中固化45分钟,即得到成品。
实施例5
1)以重量份计称取300cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷4份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅3份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;其中,端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1%的单端含乙烯基的聚硅氧烷,端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为5%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷;
2)以重量份计称取含氢量为4.5%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.7%的卡斯特催化剂0.05份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在120℃的环境中固化50分钟,即得到成品。
对比例1(不含耐热填料)
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷2份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;
2)以重量份计称取含氢量为4%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.9%的卡斯特催化剂0.1份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化50分钟,即得到成品。
对比例2(耐热填料0.1份)
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷2份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅0.1份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;
2)以重量份计称取含氢量为4%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.9%的卡斯特催化剂0.1份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化50分钟,即得到成品。
对比例3(耐热填料6份)
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷2份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅6份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;
2)以重量份计称取含氢量为4%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.9%的卡斯特催化剂0.1份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化50分钟,即得到成品。
对比例4(耐热填料10份)
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷2份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅10份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;
2)以重量份计称取含氢量为4%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.9%的卡斯特催化剂0.1份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化50分钟,即得到成品。
对比例5(耐热填料15份)
1)以重量份计称取200cps端乙烯基聚硅氧烷化合物45份、2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷2份,在惰性气体护下,加热至100℃搅拌3小时,冷却至室温,加入碳化硅15份,搅拌3.5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体护下封存;
2)以重量份计称取含氢量为4%的甲基苯基聚硅氧烷15份、含有铂的质量分数为0.9%的卡斯特催化剂0.1份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70℃,搅拌4小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
3)将组份A与组份B混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化50分钟,即得到成品。
固化后的有机硅粘胶透光性测试:
取上述实施示例中组分A和组分B混合得到的无色透明液体,减压脱除气泡,取少量分别加入到石英皿中,然后加热固化后取出,冷却至室温,进行透光率的测试。测试结果如表1示:
表1固化后的硅胶透光性能测试
样品 | 透光率(%) | 样品 | 透光率(%) |
实施例1 | >99.2 | 对比例1 | >99.0 |
实施例2 | >99.5 | 对比例2 | >99.0 |
实施例3 | >99.5 | 对比例3 | >99.0 |
实施例4 | >99.9 | 对比例4 | >99.0 |
实施例5 | >99.6 | 对比例5 | >99.0 |
瞬时高温测试:
取一10吋的PC面板,用塑形胶封边,制得边框高度为1mm的透明面板,然后上述所得的有机硅胶黏剂,均匀的涂布在PC面板上,涂膜厚度为1mm,然后水平放至加热平台固化后取出,冷却至室温。然后将另一块10吋面板粘结到涂覆的面板上,加压粘结牢固,加热平台160℃,检查透明面板是否出现气泡和胶层的裂痕。测试结果如表2所示:
表2固化后的有机硅胶极端高温测试
紫外光照射测试:
取上述实施示例中组份A和组份B混合所得到的无色透明液体,减压脱除气泡,取少量分别加入到石英皿中,加热固化后取出,冷却至室温固化,然后在UV(λ=313nm,30W)紫外条件下,在不同的时间范围内进行该有机硅胶黏剂的耐紫外测定。结果如表3所示:
表3固化后的有机硅胶黏剂耐紫外性能测试
通过上述性能对比试验例可以看出:在对比例1-5中,当耐热填料用量不足的时候,固化后的胶黏剂无法在高低温循环的条件下保持稳定;如果耐热填料过多,耐热性能也会下降。这是因为添加耐热填料可以向体系中增加键能较高的碳硅键,提高了耐热性;而过多的耐热填料会破坏胶黏剂的空间规整性,降低耐热性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,以重量份计,包含下述组分:
2.根据权利要求1所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1~2%的单端含乙烯基的聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述端乙烯基聚硅氧烷化合物为乙烯基含量为1.34%的单端含乙烯基的聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4~5%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷为乙烯基含量为4.52%的单端含乙烯基的乙基苯基聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述端基含氢聚硅氧烷为含氢量在3~5%的端基含氢的甲基聚硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述耐热填料为碳化硅。
8.根据权利要求1所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂,其特征在于,所述的含铂催化剂为卡斯特催化剂,铂含量的质量分数为0.2%~1%。
9.如权利要求1所述的一种耐瞬时高温柔性胶黏剂的制备方法,其特征在于,包含下述步骤:
(1)以重量份计,称取200~300cps的端乙烯基聚硅氧烷化合物40~50份、400~2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷1~8份,在惰性气体护下,加热至70~120℃搅拌1~4小时,冷却至室温,加入耐热填料1~5份,搅拌2~5小时,得到A组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
(2)以重量份计,称取端基含氢聚硅氧烷15~40份、含铂催化剂0.009~0.1份,在惰性气体保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至70~120℃,搅拌2~5小时,冷却至室温,得到B组份无色透明液体,惰性气体保护下封存;
(3)将A组份与B组份混合,减压脱泡,即制得所述耐瞬时高温柔性胶黏剂。
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