CN110511721A - 一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂及其制备方法，以重量份计包含下述组分：400～2000cps端乙烯基硅油25～50份；乙烯基硅树脂5～10份；苯基乙烯基硅油0.1～1份；含氢硅油25～35份；乙炔基化合物2～4份；铂催化剂0.001～0.005份；丙烯酸酯类化合物1～5份。本发明的有机硅胶黏剂具有收缩率小、机械性能优异、成型方便，是现代液晶显示器优良的贴合专用材料，在电子电气、汽车、医疗等领域广泛使用，能够通过简便的方法便得以回收液晶显示器和基材，使得这种胶黏剂能够应用于大尺寸的显示设备上成为可能，节约成本。

Description

一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示器贴合技术领域，尤其是涉及一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，液晶显示器己全面取代阴极射线显像管，在显示界面越来越优质的情况下，液晶显示器本身重量大幅下降，体积亦大幅下降的情况下，使用者对于液晶显示器的使用要求也越也越高。特别是智能手机的兴起，苹果手机的创新掀起的触控潮，直接引发了贴合技术的发展。贴合意指将液晶显示器与触摸屏或是保护玻璃用光学胶贴合。
按贴合方式的不同，可以分为框贴和全贴合。所谓框贴就是简单的以双面胶将触控屏和液晶显示器的四边固定，但是这种贴合方式中间存在着空气层，在光线折射后导致显示效果大打折扣。全贴合即用胶水将触摸屏或保护玻璃与液晶显示器无缝隙的方式完全黏在一起。较于框贴合，它可以提供更好的显示效果。屏幕之间无空气，这有助于减少显示器与玻璃之间的反光，可以让屏幕看起来更加通透，增强屏幕的显示效果。另外触控模块也因为与显示器紧密结合让强度有所提升，除此之外，全贴合更能有效降低显示面板噪声对触控讯号所造成的干扰。
传统的贴合作业方式是用OCA片材光学胶，易产生一些不良，如气泡，异物等，生产良率较低；贴合后的不合格品返工困难，甚至不能返工；另外，传统的生产作业方式主要靠人力在各工站间的搬运，生产效率低下，人力成本过高等问题己经极大地影响了生产效益。另一种贴合材料就是UV胶，它采用紫外光固化，容易出现黄斑，边缘胶水不易干燥等问题。这样就造成以上两种胶黏剂不能很好的应用在液晶显示器的全贴合上，尤其是对于中大尺寸的显示器。
因此，设计并研究出新的显示器贴合专用的胶黏剂不仅可以达到优化性能，降低成本，减少工艺等，而且对目前市场的最新需求具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂，以重量份计包含下述组分：
所述端乙烯基硅油为双乙烯基端封的聚二甲基硅氧烷，粘度为400～2000cps。粘度越大，乙烯基含量越低，参与的乙烯基含量较低时，会导致交联密度小，胶黏剂的机械性能偏差；而乙烯基含量偏高时，会导致交联密度过大，伸长率及耐热耐老化性能变差，本发明所限定的端乙烯基硅油的配比具有合适的乙烯基含量，即保证了胶黏剂的机械性能，又保证了伸长率及耐热耐老化性能。
所述乙烯基硅树脂为具有高强度交联结构的活性硅氧烷预聚体，能有效地提高胶黏剂的力学性能，其链节结构为：
所述苯基乙烯基硅油为乙烯基端封的甲基苯基聚硅氧烷，在有机硅胶黏剂中引入大体积的苯基侧基会阻碍大分子运动，分子链内磨擦加剧随着苯基含量的增大，在外力作用造成形变过程中分子链沿剪切方向运动时，大体积的苯基有更高的位阻，分子间的摩檫也随之增加，会导致损耗因子增大，有机硅胶黏剂的拉伸强度增强，因此在有机硅胶黏剂中引入适量的苯基能有效地提高拉伸强度、撕裂强度等力学性能和其具有更宽的使用温度范围，以及耐老化性能。
所述含氢硅油的分子式为：
本发明含氢硅油分子链两端的活性氢原子在成胶过程中可以使分子链成倍增长，同时使分子链间的桥键得到增长，致使胶黏剂的网状结构的柔顺性和物理机械性能得到明显提高，因而能起到更好的补强作用。不同用量的含氢硅油的用量对胶黏剂性能有较大的影响。含氢硅油太少，则不足以与乙烯基硅油充分交联，导致有机硅胶黏剂的拉伸强度、断裂伸长率较小，不能满足实际使用需求；含氢硅油过量，则交联多度，使得胶黏剂过硬，交联结点过多，从而限制了材料内部分子链、链段的蠕动、转移和旋转，导致胶黏剂的力学性能有所降低。只有当含氢硅油的用量在一定的范围内，才能使胶黏剂具有较好的性能，本发明所限定的范围可保证产品具有较好的性能。
所述乙炔基化合物选自乙炔基环乙醇、1-乙炔基环丁胺、4-乙炔基环丙苯1-乙炔环戊基苯、2-乙炔基环己醇、2-乙炔基环戊醇、1-乙炔基环己醇或4-叔丁基-1-乙炔基环己醇中的一种或几种。
所述铂催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
所述丙烯酸酯类化合物为(甲基)丙烯酸酯类化合物，选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸羟乙酯或三羟基甲基丙烷烯酸酯的任一种。
所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂的制备方法，步骤如下：
以重量份计称取：400～2000cps的端乙烯基硅油25～50份，乙烯基硅树脂5～10份，苯基乙烯基硅油0.1～1份，含氢硅油25～35份，乙炔基化合物2～4份，丙烯酸酯类化合物1～5份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40～60℃，加入铂催化剂0.001～0.005份，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在40～80℃下加热固化加热20～40分钟，即制得有机硅胶黏剂。
在使用过程中按照一定的质量比混合均匀后，脱泡，涂覆于基材上面，然后在60～80℃下加热固化30～40分钟，然后将涂覆了胶黏剂的基材通过正压将基材和液晶显示屏贴合在一起。
与现有技术相比，本发明的有机硅胶黏剂具有收缩率小、机械性能优异、成型方便，是现代液晶显示器优良的贴合专用材料，在电子电气、汽车、医疗等领域广泛使用。本发明的有机硅胶黏剂能够通过简便的方法便得以回收液晶显示器和基材，使得这种胶黏剂能够应用于大尺寸的显示设备上成为可能，节约成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制(以下各实施例中，各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
2000cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂5份，苯基乙烯基硅油0.1份，含氢硅油25份，乙炔基环乙醇2份，(甲基)丙烯酸乙酯1份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.001份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在60℃下加热固化加热30分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例2
980cps端乙烯基硅油30份，乙烯基硅树脂8份，苯基乙烯基硅油0.6份，含氢硅油34份，1-乙炔基环丁胺3份，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯2份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在60℃下加热固化加热30分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例3
800cps端乙烯基硅油45份，乙烯基硅树脂8份，苯基乙烯基硅油0.8份，含氢硅油34份，4-乙炔基环丙苯4份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40～60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.002份，继续搅拌25分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在40℃下加热固化加热20分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例4
400cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂8份，苯基乙烯基硅油0.9份，含氢硅油32份，1-乙炔环戊基苯3份，(甲基)丙烯酸羟乙酯4份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至50℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.005份，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在60℃下加热固化加热40分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例5
600cps端乙烯基硅油30份，乙烯基硅树脂6份，苯基乙烯基硅油0.4份，含氢硅油30份，1-乙炔基环己醇3份，三羟基甲基丙烷烯酸酯3份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.005份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在80℃下加热固化加热20分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例6
500cps端乙烯基硅油45份，乙烯基硅树脂7份，苯基乙烯基硅油0.3份，含氢硅油30份，4-叔丁基-1-乙炔基环己醇4份，(甲基)丙烯酸甲酯5份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.004份，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在40℃下加热固化加热30分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例1(不含苯基乙烯基硅油)
600cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂5份，含氢硅油25份，乙炔基环乙醇2份，(甲基)丙烯酸乙酯1份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在80℃下加热固化加热25分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例2(含苯基乙烯基硅油2份)
600cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂5份，含氢硅油25份，苯基乙烯基硅油2份，乙炔基环乙醇2份，(甲基)丙烯酸乙酯1份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在80℃下加热固化加热25分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例3(含苯基乙烯基硅油5份)
600cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂5份，含氢硅油25份，苯基乙烯基硅油5份，乙炔基环乙醇2份，(甲基)丙烯酸乙酯1份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在80℃下加热固化加热25分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例4(不含乙烯基硅树脂)
500cps端乙烯基硅油45份，苯基乙烯基硅油0.3份，含氢硅油30份，4-叔丁基-1-乙炔基环己醇4份，(甲基)丙烯酸甲酯5份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.004份，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在40℃下加热固化加热30分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例5(乙烯基硅树脂3份)
500cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂3份，苯基乙烯基硅油0.8份，含氢硅油25份，乙炔基环乙醇2份，(甲基)丙烯酸乙酯1份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在80℃下加热固化加热25分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例6(乙烯基硅树脂15份)
500cps端乙烯基硅油25份，乙烯基硅树脂15份，苯基乙烯基硅油0.8份，含氢硅油25份，乙炔基环乙醇2份，(甲基)丙烯酸乙酯1份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至60℃，氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在80℃下加热固化加热25分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
性能对比试验例：固化后的有机硅胶黏剂性能测试
拉伸强度、断裂伸长率测定
将上述实施示例中所得到的无色透明液体，减压脱除气泡，取少量的无色透明液体平铺在玻璃板上，厚度为0.5mm，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，然后用模具制备哑铃状的测试条，进行拉伸强度和断裂伸长率的测试，所采用仪器为万能测试机。
测试结果如下表1所示：
表1固化后的有机硅胶黏剂拉伸强度、断裂伸长率测定
样品 有无气泡 颜色 拉伸强度MPa 断裂伸长率％
实施例1 无 无色透明 2.715 294
实施例2 无 无色透明 3.497 335
实施例3 无 无色透明 2.89 345
实施例4 无 无色透明 3.578 330
实施例5 无 无色透明 3.411 367
实施例6 无 无色透明 2.917 354
对比例1 无 无色透明 0.618 211
对比例2 无 无色透明 1.212 232
对比例3 无 无色透明 1.578 200
对比例4 无 无色透明 3.32 234
对比例5 无 无色透明 3.222 245
对比例6 无 无色透明 3.342 219
胶黏强度测定
将上述实施示例中所得到的无色透明液体，减压脱除气泡，取少量的无色透明液体分别涂覆于长10cm，宽5cm，厚2mm的玻璃板上，涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后将另外一同样大小的玻璃板进行交叠，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，通过拉力机进行测试。测试结果如下表2所示：
表2固化后的有机硅胶黏剂胶黏强度测定
样品 颜色 粘结强度(N/cm) 固化后的胶黏剂/有无气泡
实施例1 无色透明 36 无
实施例2 无色透明 33 无
实施例3 无色透明 35 无
实施例4 无色透明 34 无
实施例5 无色透明 32 无
实施例6 无色透明 34 无
对比例1 无色透明 18 无
对比例2 无色透明 26 无
对比例3 无色透明 28 无
对比例4 无色透明 16 无
对比例5 无色透明 18 无
对比例6 无色透明 17 无
由此可以看出，不加苯基乙烯基硅油对其拉伸强度和断裂伸长率有非常明显的影响，大体积的苯基有很高的位阻，分子间的摩擦也随之增加，导致耗损因子增大，从而大致有机硅的拉伸强度增大，断裂伸长率长；而过量的苯基乙烯基硅油导致分子容易发脆，拉伸强度降低，断裂伸长率变短。
此外，乙烯基硅树脂对提高有机硅胶黏剂的粘附性具有很明显的作用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，以重量份计包含下述组分：
2.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述端乙烯基硅油为双乙烯基端封的聚二甲基硅氧烷，粘度为400～2000cps。
3.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述乙烯基硅树脂为具有高强度交联结构的活性硅氧烷预聚体，其链节结构为：
4.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述苯基乙烯基硅油为乙烯基端封的甲基苯基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述含氢硅油的分子式为：
6.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述乙炔基化合物选自乙炔基环乙醇、1-乙炔基环丁胺、4-乙炔基环丙苯1-乙炔环戊基苯、2-乙炔基环己醇、2-乙炔基环戊醇、1-乙炔基环己醇或4-叔丁基-1-乙炔基环己醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述铂催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
8.根据权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂，其特征在于，所述丙烯酸酯类化合物为(甲基)丙烯酸酯类化合物，选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸羟乙酯或三羟基甲基丙烷烯酸酯的任一种。
9.如权利要求1所述的显示器贴合专用有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
以重量份计称取：400～2000cps的端乙烯基硅油25～50份，乙烯基硅树脂5～10份，苯基乙烯基硅油0.1～1份，含氢硅油25～35份，乙炔基化合物2～4份，丙烯酸酯类化合物1～5份，在惰性气体保护下加入反应装置中，加热至40～60℃，加入铂催化剂0.001～0.005份，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在40～80℃下加热固化加热20～40分钟，即制得有机硅胶黏剂。
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