CN116376463A - 一种触摸屏用复合硅胶oca胶膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶OCA技术领域，公开了一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，将甲基乙烯基硅橡胶、甲基MQ硅树脂、改性含氢硅油、聚醚增粘剂、硅氢交联剂乙基铂金催化剂混合，形成硅胶胶液，再将硅胶胶液均匀涂覆在重离型膜的离型面，形成胶膜，最后在胶膜的另一侧贴合轻离型膜，获得复合硅胶OCA胶膜，其中改性含氢硅油和聚醚增粘剂的添加可以有效增强复合硅胶OCA胶膜的耐老化性能和粘结性能，使复合硅胶OCA胶膜更易贴附。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶OCA技术领域，具体涉及一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法。
背景技术
随着手机、电脑等电子产品不断更新的换代，传统按键操控式电子产品逐渐被淘汰，取而代之的是操作更加便捷的触摸式操作，因此，近年来各类电子产品均开始配备触摸屏。常规的触摸屏主要由液晶面板和背光模组构成，其中，背光模组中主要由光源、反射片、导光板、扩散片和增亮膜等组成，近年来，显示模组发展迅速，相应的，对反射片的功能性要求也越来越高，因此，常需在反射片的表面做出一些微观处理，这也导致常规的OCA胶黏剂无法满足粘结贴合，需求，因此，开发新型OCA胶膜迫在眉睫。
有机硅胶相较于常规丙烯酸类OCA胶膜具有更加优异的性能，例如其具有良好的耐湿性和化学惰性，以及良好的耐候性和生物相容性等，申请号为CN202011617956.8的中国发明专利公开了一种有机硅胶黏剂、有机硅OCA及其制备方法和应用，通过在有机硅胶黏剂配方中添加特定结构的改性大分子偶联剂，使分子间具有更高的键合强度，进而提高OCA胶体的整体模量，使胶体保持良好的粘结力，因此，可以使用有机硅胶作为粘结反射片的光学OCA胶膜。但是，电子产品在使用过程中，特别是在炎热的夏天，容易产生发烫现象，长期在较高温度下使用，会造成胶膜热氧老化，进而发生失粘的现象。
基于此，本发明提供了一种复合硅胶OCA胶膜，该种硅胶OCA胶膜具有良好的耐老化性能和较高的粘结性能，可以直接应用于反射片的粘结中，有利于触摸屏的进一步应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，解决了硅胶胶膜在高温环境下易老化，且粘结强度不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将50-60份甲基乙烯基硅橡胶、20-40份甲基MQ硅树脂与200-300份甲苯混合，置于捏合机中捏合4-8h后，置于80-90℃的温度环境中处理2-4h，获得硅胶基料；
步骤二：将硅胶基料、5-10份改性含氢硅油、1-5份聚醚增粘剂和0.5-3份硅氢交联剂倒入搅拌机中，设置搅拌速度为100-200r/mi n，充分搅拌20-30mi n，获得胶膜基料；
步骤三：向胶膜基料中添加0.01-0.03份催化剂，搅拌20-40mi n后，使用5um的过滤器进行过滤，静置消泡，获得硅胶胶液；
步骤四：使用涂胶机将硅胶胶液涂胶于重离型膜的离型面，置于80-100℃的温度下固化，形成厚度为30-50um的胶膜，在胶膜另一侧贴合轻离型膜，收卷，封装，获得复合硅胶OCA胶膜；
所述改性含氢硅油是通过在含氢硅油分子链中引入抗氧剂制得；
所述聚醚增粘剂是通过在烯丙基聚醚分子链中引入活性环氧基团制得。
进一步地，所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为45万-85万，乙烯基含量为0.16-0.18％；所述甲基MQ硅树脂的M/Q＝0.6-1.0；所述硅氢交联剂为道康宁7028；所述催化剂为铂金催化剂。
通过上述技术方案，甲基乙烯基硅橡胶、甲基MQ硅树脂、聚醚增粘剂结构中的烯基，可以和硅氢交联剂以及改性含氢硅油结构中的Si-H键发生硅氢加成反应，因此，在铂金催化剂的作用下，可通过高温进行固化，形成具有三维交联网络状结构的复合硅胶OCA胶膜。
进一步地，所述改性含氢硅油的制备方法具体为：
将含氢硅油、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和甲苯混合，搅匀后，滴加催化剂混匀，将体系置于80-100℃的温度环境中，搅拌12-18h后，蒸发溶剂，自然冷却，获得改性含氢硅油。
进一步地，所述含氢硅油的分子量为500-750，含氢量为0.18-0.75％，常温粘度为80-120mm2/s。
进一步地，所述含氢硅油和2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的质量比为10:0.2-0.5。
进一步地，所述催化剂为三氟乙酸，且三氟乙酸的加入量为含氢硅油和2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)总质量的0.2-0.5％。
通过上述技术方案，含氢硅油结构中含有Si-H键，可以在催化剂三氟乙酸的作用下，与2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)结构中的苯酚基团发生反应，通过控制物料的用量比，可在含氢硅油结构中引入受阻酚类抗氧化剂，同时保存部分Si-H键，获得改性含氢硅油。
进一步地，所述聚醚增粘剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将烯丙基聚醚与甲苯混合，加入马来酸酐搅匀，将体系置于60-80℃的温度条件中，搅拌12-24h后，除去甲苯，出料，获得酸化烯丙基聚醚；
第二步：将酸化烯丙基聚醚和四氢呋喃混合，加入1,3-二环氧甘油醚甘油和促进剂混匀，通氮气保护，室温搅拌4-12h后，蒸发溶剂，自然冷却，出料，获得聚醚增粘剂。
进一步地，第一步中，所述烯丙基聚醚的分子量为300-900，羟值为37-53mg KOH/g，双键值为0.5-2mmo l/g。
进一步地，第二步中，所述促进剂为对甲苯磺酸。
进一步地，第二步中，所述氮气的流速为0.6-0.8L/mi n。
通过上述技术方案，烯丙基聚醚分子链末端含有活性羟基，可以与马来酸酐发生开环缩合反应，将活性羧基引入烯丙基聚醚分子链末端，获得酸化烯丙基聚醚，在对甲苯磺酸的作用下，1,3-二环氧甘油醚甘油结构中的活性羟基可以与酸化烯丙基聚醚分子链末端的羧基发生酯化反应，从而在烯丙基聚醚分子链末端修饰了两当量环氧基团，获得聚醚增粘剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用接枝抗氧剂的含氢硅油作为添加剂，经过固化后，可在复合硅胶OCA胶膜中引入大量的抗氧剂，从而以化学键的形式存在于复合硅胶OCA胶膜中，避免了纯物理添加可能导致的析出和迁移等现象，有效地增强了复合硅胶OCA胶膜的耐老化性能，而且抗氧剂结构中含有刚性苯环，可提高复合硅胶OCA胶膜的模量，避免了生产或者使用过程中发生损坏、形变等现象。
(2)本发明在制备复合硅胶OCA胶膜的过程中添加聚醚增粘剂，聚醚增粘剂含有活性烯基和活性环氧基团为端基，其中，活性烯基可参与复合硅胶的固化反应，将大量活性环氧基团引入复合硅胶OCA胶膜中，由于环氧基团活性较高，可以对复合硅胶OCA胶膜产生良好的粘结促进性，而且聚醚分子链中含有大量醚键，可以与被粘基体产生氢键，进一步提高其粘结强度，使复合硅胶OCA胶膜更易贴附。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中含氢硅油和改性含氢硅油的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性含氢硅油的制备
将5g含氢硅油、0.1g的2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和甲苯混合，搅匀后，滴加0.02g三氟乙酸混匀，将体系置90℃的温度环境中，搅拌16h后，蒸发溶剂，自然冷却，获得改性含氢硅油；其中含氢硅油的分子量为650，含氢量为0.6％，常温粘度为100mm2/s。
对含氢硅油和改性含氢硅油进行红外表征，测试结果见图1，由图1可知，相较于含氢硅油，改性含氢硅油在3200～3500cm-1处出现苯酚的吸收峰，在2850～3000cm-1处的甲基和乙基的吸收峰面积增大，在2100～2200cm-1处的Si-H键的吸收峰面积缩小，在1589cm-1处和1462cm-1处出现苯环的吸收峰，是由于含氢硅油结构中的Si-H键与2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)结构中的酚羟基发生反应，消耗了部分Si-H键的同时，引入了受阻酚抗氧剂。
实施例2
聚醚增粘剂的制备
第一步：将10mL烯丙基聚醚与甲苯混合，加入1.5g马来酸酐搅匀，将体系置于60℃的温度条件中，搅拌24h后，除去甲苯，出料，获得酸化烯丙基聚醚，其中烯丙基聚醚的分子量为750，羟值为50mg KOH/g，双键值1.6mmo l/g；
准确称取1g烯丙基聚醚样品，浸泡在浓度为0.1M的醋酸钙溶液中，充分振荡30min后，吸取20mL溶液，向溶液中滴加0.1mL的甲酚红和0.1mL的百里酚蓝作为指示剂，使用浓度为0.1M的氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色发生变化，停止滴定，同时做空白对照实验，利用公式
计算样品中羧基的含量，其中V0为空白实验中消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；V为滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；C为氢氧化钠标准溶液的浓度，mo l/L；M为样品的质量，g；经计算，样品中羧基含量为0.1215％。
第二步：将4mL酸化烯丙基聚醚和四氢呋喃混合，加入1g的1,3-二环氧甘油醚甘油和对甲苯磺酸混匀，设置氮气流速为0.6L/mi n，通氮气保护，室温搅拌9h后，蒸发溶剂，自然冷却，出料，获得聚醚增粘剂。
准确称取0.5g聚醚增粘剂试样，与50mL百分比浓度为15％的溴化四乙胺醋酸溶液和0.1mL结晶紫指示剂，混匀后静置4h，使用浓度为0.1M的高氯酸-冰醋酸标准溶液进行滴定，滴定至溶液颜色变色，同时做空白对照试验，利用公式
计算试样的环氧基含量，其中V1为空白实验中高氯酸-冰醋酸标准溶液的消耗体积，mL；V2为滴定试样消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液体积，mL；c为高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度，mo l/L；m为试样质量，g；经计算，试样中环氧基团含量W为0.517mmo l/g。
实施例3
复合硅胶OCA胶膜的制备
步骤一：将55份甲基乙烯基硅橡胶、30份甲基MQ硅树脂与260份甲苯混合，置于捏合机中捏合6h后，置于85℃的温度环境中处理3h，获得硅胶基料，其中甲基乙烯基硅橡胶的分子量为65万，乙烯基含量为0.18％，甲基MQ硅树脂的M/Q＝0.8；
步骤二：将硅胶基料、8份改性含氢硅油、2份聚醚增粘剂和2.4份道康宁7028型硅氢交联剂倒入搅拌机中，设置搅拌速度为150r/mi n，充分搅拌25mi n，获得胶膜基料；
步骤三：向胶膜基料中添加0.02份铂金催化剂，搅拌30mi n后，使用5um的过滤器进行过滤，静置消泡，获得硅胶胶液；
步骤四：使用涂胶机将硅胶胶液涂胶于重离型膜的离型面，置于90℃的温度下固化，形成厚度为40um的胶膜，在胶膜另一侧贴合轻离型膜，收卷，封装，获得复合硅胶OCA胶膜。
其中改性含氢硅油和聚醚增粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例1
复合硅胶OCA胶膜的制备
步骤一：将55份甲基乙烯基硅橡胶、30份甲基MQ硅树脂与260份甲苯混合，置于捏合机中捏合6h后，置于85℃的温度环境中处理3h，获得硅胶基料，其中甲基乙烯基硅橡胶的分子量为65万，乙烯基含量为0.18％，甲基MQ硅树脂的M/Q＝0.8；
步骤二：将硅胶基料、8份改性含氢硅油和2.4份道康宁7028型硅氢交联剂倒入搅拌机中，设置搅拌速度为150r/mi n，充分搅拌25mi n，获得胶膜基料；
步骤三：向胶膜基料中添加0.02份铂金催化剂，搅拌30mi n后，使用5um的过滤器进行过滤，静置消泡，获得硅胶胶液；
步骤四：使用涂胶机将硅胶胶液涂胶于重离型膜的离型面，置于90℃的温度下固化，形成厚度为40um的胶膜，在胶膜另一侧贴合轻离型膜，收卷，封装，获得复合硅胶OCA胶膜。
其中改性含氢硅油的制备方法与实施例1相同。
对比例2
步骤一：将55份甲基乙烯基硅橡胶、30份甲基MQ硅树脂与260份甲苯混合，置于捏合机中捏合6h后，置于85℃的温度环境中处理3h，获得硅胶基料，其中甲基乙烯基硅橡胶的分子量为65万，乙烯基含量为0.18％，甲基MQ硅树脂的M/Q＝0.8；
步骤二：将硅胶基料、2份聚醚增粘剂和2.4份道康宁7028型硅氢交联剂倒入搅拌机中，设置搅拌速度为150r/mi n，充分搅拌25mi n，获得胶膜基料；
步骤三：向胶膜基料中添加0.02份铂金催化剂，搅拌30mi n后，使用5um的过滤器进行过滤，静置消泡，获得硅胶胶液；
步骤四：使用涂胶机将硅胶胶液涂胶于重离型膜的离型面，置于90℃的温度下固化，形成厚度为40um的胶膜，在胶膜另一侧贴合轻离型膜，收卷，封装，获得复合硅胶OCA胶膜。
其中聚醚增粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
步骤一：将55份甲基乙烯基硅橡胶、30份甲基MQ硅树脂与260份甲苯混合，置于捏合机中捏合6h后，置于85℃的温度环境中处理3h，获得硅胶基料，其中甲基乙烯基硅橡胶的分子量为65万，乙烯基含量为0.18％，甲基MQ硅树脂的M/Q＝0.8；
步骤二：将硅胶基料和2.4份道康宁7028型硅氢交联剂倒入搅拌机中，设置搅拌速度为150r/mi n，充分搅拌25mi n，获得胶膜基料；
步骤三：向胶膜基料中添加0.02份铂金催化剂，搅拌30mi n后，使用5um的过滤器进行过滤，静置消泡，获得硅胶胶液；
步骤四：使用涂胶机将硅胶胶液涂胶于重离型膜的离型面，置于90℃的温度下固化，形成厚度为40um的胶膜，在胶膜另一侧贴合轻离型膜，收卷，封装，获得复合硅胶OCA胶膜。
性能检测
将本发明实施例3、对比例1-对比例3制备的复合硅胶OCA胶膜表面的轻离型面揭开，用0.025MM的透明PET转移贴合，切割成符合规格的大小的样品，贴于反射片上，进行以下性能测试：
参考国家标准GB/T 4852-2002《压敏胶黏带初粘性实验方法(滚球法)》，测试样品的初粘力；参考国家标准GB/T 4851-2014《胶黏带持粘性的试验方法》，测试样品的持粘力；参考国家标准GB/T2792-2014《胶黏带剥离强度的试验方法》，测试样品的轻剥离离型力和重剥离离型力；参考标准JB/T 6544-1993《塑料拉伸和弯曲性模量试验方法》，测试样品的模量；将样品置于65℃、95％湿度的环境下，老化240h后，再次进行初粘力和持粘力测试，测试结果见下表：
由上表可知，本发明实施例3制备的复合硅胶OCA胶膜具有良好的粘结性能和耐老化性能，同时表现出了较高的模量，具有优异的综合性能。
对比例1制备的复合硅胶OCA胶膜中未使用聚醚增粘剂进行改性，因此粘结性能较差，但由于使用了改性含氢硅油，因此仍表现出了良好的耐老化性能和模量。
对比例2制备的复合硅胶OCA胶膜中未使用改性含氢硅油，但由于使用了聚醚增粘剂，因此虽表现出了较好的粘结性能，但是耐热性和模量均表现不佳。
对比例3制备的复合硅胶OCA胶膜由于未使用改性含氢硅油和聚醚增粘剂，因此各项性能表现均为最差。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将50-60份甲基乙烯基硅橡胶、20-40份甲基MQ硅树脂与200-300份甲苯混合，置于捏合机中捏合4-8h后，置于80-90℃的温度环境中处理2-4h，获得硅胶基料；
步骤二：将硅胶基料、5-10份改性含氢硅油、1-5份聚醚增粘剂和0.5-3份硅氢交联剂倒入搅拌机中，设置搅拌速度为100-200r/min，充分搅拌20-30min，获得胶膜基料；
步骤三：向胶膜基料中添加0.01-0.03份催化剂，搅拌20-40min后，使用5um的过滤器进行过滤，静置消泡，获得硅胶胶液；
步骤四：使用涂胶机将硅胶胶液涂胶于重离型膜的离型面，置于80-100℃的温度下固化，形成厚度为30-50um的胶膜，在胶膜另一侧贴合轻离型膜，收卷，封装，获得复合硅胶OCA胶膜；
所述改性含氢硅油是通过在含氢硅油分子链中引入抗氧剂制得；
所述聚醚增粘剂是通过在烯丙基聚醚分子链中引入活性环氧基团制得。
2.根据权利要求1所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为45万-85万，乙烯基含量为0.16-0.18％；所述甲基MQ硅树脂的M/Q＝0.6-1.0；所述硅氢交联剂为道康宁7028；所述催化剂为铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，所述改性含氢硅油的制备方法具体为：
将含氢硅油、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和甲苯混合，搅匀后，滴加催化剂混匀，将体系置于80-100℃的温度环境中，搅拌12-18h后，蒸发溶剂，自然冷却，获得改性含氢硅油。
4.根据权利要求3所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的分子量为500-750，含氢量为0.18-0.75％，常温粘度为80-120mm2/s。
5.根据权利要求3所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油和2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的质量比为10:0.2-0.5。
6.根据权利要求3所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氟乙酸，且三氟乙酸的加入量为含氢硅油和2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)总质量的0.2-0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，所述聚醚增粘剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将烯丙基聚醚与甲苯混合，加入马来酸酐搅匀，将体系置于60-80℃的温度条件中，搅拌12-24h后，除去甲苯，出料，获得酸化烯丙基聚醚；
第二步：将酸化烯丙基聚醚和四氢呋喃混合，加入1,3-二环氧甘油醚甘油和促进剂混匀，通氮气保护，室温搅拌4-12h后，蒸发溶剂，自然冷却，出料，获得聚醚增粘剂。
8.根据权利要求7所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，第一步中，所述烯丙基聚醚的分子量为300-900，羟值为37-53mg KOH/g，双键值为0.5-2mmol/g。
9.根据权利要求7所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，第二步中，所述促进剂为对甲苯磺酸。
10.根据权利要求7所述的一种触摸屏用复合硅胶OCA胶膜的制备方法，其特征在于，第二步中，所述氮气的流速为0.6-0.8L/min。
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