CN117074296A - 一种有机硅oca离型膜的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种有机硅OCA离型膜的检测方法,包括以下步骤:S1,将有机硅OCA胶液涂布于一个离型膜上,在离型膜上形成有机硅OCA胶层,再将另一离型膜覆盖于有机硅OCA胶层的表面,得到有机硅OCA半成品;S2,对S1中的有机硅OCA半成品进行固化,在两层离型膜之间形成有机硅OCA,得到有机硅OCA产品;S3,将S2中有机硅OCA产品一面的离型膜揭开,使有机硅OCA产品露出胶面;S4,将测试离型膜贴覆于S3中有机硅OCA的胶面上,得到检测样品;S5,将S4中得到的检测样品分别在常温条件下放置5‑10d和在80‑90℃的条件下5‑10d,再进行剥离力性能检测,该检测方法能够精准区分出不良品。
Description
技术领域
本申请涉及离型力检测的技术领域,更具体地说,它涉及一种有机硅OCA离型膜的检测方法。
背景技术
有机硅OCA是一种无基体材料的双面贴合胶黏剂,通常在制成过程中,需要在一层离型膜上进行涂布,再覆盖一层离型膜,然后固化成型,再进行模切成各种尺寸的有机硅OCA产品。有机硅OCA产品中的离型膜除了起到保护有机硅OCA的作用之外,对有机硅OCA的应用也起着关键作用,不合格的选配离型膜会导致有机硅OCA无法剥离或者剥离力过大,无法正常剥离离型膜使用,影响生产效率和客户端的使用体验感,因此要求离型膜对有机硅OCA具有优异的离型作用、较低的离型转移以及长效的离型稳定性。
目前行业内通用的离型膜测试方法是用标准胶带(日东31B胶带或四维MY2G胶带)贴合待测的离型膜,分别测试常温放置20min、70℃老化20h之后的剥离力,所测得剥离力即为离型膜的离型力。然而根据目前的使用情况,进料检测时使用标准胶带测试离型力,有可能区分不出来合格品和不合格品,而在成品储存运输过程中,不合格的离型膜会导致有机硅OCA半成品离型力上升超标甚至不能离型,从而产生大量客诉品和报废品。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请提供一种有机硅OCA离型膜的检测方法。
本申请提供的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,包括以下步骤:
S1:将有机硅OCA胶液涂布于一个离型膜上,在离型膜上形成有机硅OCA胶层,再将另一离型膜覆盖于有机硅OCA胶层的表面,得到有机硅OCA半成品;
S2:对S1中的有机硅OCA半成品进行固化,在两层离型膜之间形成有机硅OCA,得到有机硅OCA产品;
S3:将S2中有机硅OCA产品一面的离型膜揭开,使有机硅OCA产品露出胶面;
S4:将测试离型膜贴覆于S3中有机硅OCA的胶面上,得到检测样品;
S5:将S4中得到的检测样品分别在常温条件下放置5-10d和在80-90℃的条件下放置5-10d后,再进行剥离力性能检测。
上述测试方法,操作简单,测试精准。具体地,通过将有机硅OCA胶液涂布于离型膜上形成有机硅OCA胶层,再覆盖一层离型膜,使有机硅OCA胶层位于两层离型膜之间,进而将有机硅OCA胶层进行保护,减少有机硅OCA胶层粘附灰尘,而得到有机硅OCA半成品,有利于进一步固化成型,而固化成型之后,再将有机硅OCA产品上的一面离型膜揭开,再贴附待测试离型膜,得到测试样品。通过在常温条件下放置5-10d和在80-90℃的条件下放置5-10d进行测试,增加了测试条件严苛性,提高测试精准性。
本申请通过模拟有机硅OCA在模切过程中的干贴离型膜生产工艺,将固化后的有机硅OCA的胶面与待测试离型膜进行贴合,再经较为严苛的测试条件进行检测,能够进一步提高筛选不良品精准性,同时减少长期储存后,离型膜与有机硅OCA的离型力出现上升的可能性,进一步延长有机硅OCA的存储时长。
通常,测试有机硅OCA的离型膜性能,是采用的湿贴的方式,例如,将有机硅OCA胶涂布在测试离型膜上,然后干燥,在测试离型膜上形成有机硅OCA,再将PET或PI或PTEE基材贴附于有机硅OCA的胶面(即PET基材-有机硅OCA-测试离型膜),再测试离型膜与有机硅OCA之间离型力。这种测试方式为湿贴测试方式,由于固化过程有机硅OCA胶中的部分单体可能与离型膜上的离型剂反应结合,尤其是有机硅OCA胶在湿涂过程中硅成分容易与硅系离型膜反应结合,导致硅系离型膜的最终剥离力测试结果有误差,因而目前的湿贴方式测试离型膜剥离力,主要是测试氟系离型膜或其他非硅离型膜,对于有机硅OCA的硅系离型膜则测试结果有误差,进而降低测试的精准性,导致很难区分出不良品和残次品,同时本申请中提高待测样品处理温度,可以更有效准确地达到筛选不合格品的目的。
另一方面,目前的有机硅OCA离型膜剥离力测试手段是直接将有机硅OCA胶液涂覆在待测试离型膜表面干燥,然后再贴合一基材作为有机硅OCA的支撑面,再将离型膜撕离来测试剥离力。但这种剥离力测试方式并非还原实际使用有机硅OCA胶时的离型膜-有机硅OCA-离型膜产品结构,实际使用时离型膜作为支撑面与性能测试时基材作为支撑面,对于实际性能测试结果会存着一定偏差。
而且,离型膜的离型力大小除了与离型膜本身的性能相关之外,实际上不同有机硅OCA胶对离型力的影响也非常大,现有的这种检测方法属于标准进料检测手段,仅能适用于测试特定有机硅OCA与特定离型膜的剥离力,需要测试不同离型膜对一种有机硅OCA的剥离力时,则需要在不同离型膜上进行施胶、干燥、贴合基材的标准测试步骤,难以适用于生产现场实时检测不同离型膜对一种有机硅OCA的离型力,或是实时检测一种离型膜对不同有机硅OCA的离型力,生产线上的实时检测便捷性较低,即,会经常出现进料检验合格、但实际生产时出现离型力变重甚至逐渐不能离型的现象,给生产带来巨大损失。
而本方案是将待测离型膜干贴至离型膜表面固化好的有机硅OCA胶膜上,一方面能减少有机硅OCA与硅系离型膜发生反应而影响硅系离型膜的离型力检测效果,能适用于检测硅系离型膜、氟系离型膜或其他非硅系离型膜的剥离力。另一方面,能还原有机硅OCA胶在实际使用时离型膜作为支撑面的使用场景,减少标准测试条件与实际使用环境不同而导致检测存在误差。再一方面,能在实际生产线环境中,采用不同离型膜覆合至有机硅OCA上,实时检测不同离型膜对产线中的有机硅OCA的剥离力,进而便于在线检测并筛选该种有机硅OCA所合适的离型膜,检测操作简便快捷。
优选的,所述步骤S1中的离型膜为非硅离型膜、氟素离型膜中的一种。
采用以上离型膜,均能与有机硅OCA进行很好地分离,并且,减少出现有机硅OCA粘附于离型膜的表面的残胶问题,因此,便于后续将离型膜撕开来干贴待测试离型膜。非硅离型膜也称为无硅离型膜,具有较好的离型效果。氟素离型膜是热转印常用到的一种材料,底材PET,并涂布氟离型物质,具有软硬度适中、离型力均匀稳定、洁净度高、外观无气泡、剥离时无顿挫等优点。
因此,本申请通过非硅离型膜、氟素离型膜中的一种作为离型膜,都能够使其有机硅OCA胶在其表面固化,且撕开时,能够快速脱离,且不会带走胶面(指撕开的离型膜表面不会残留OCA胶、无残胶现象)。
优选的,所述步骤S4中的测试离型膜为硅系离型膜、非硅离型膜、氟素离型膜中的一种。
优选的,所述步骤S2中,的有机硅OCA的厚度为100-1000μm。
该厚度范围为本申请较佳的范围选择,该厚度范围与生活中使用的厚度范围相近,因此采用该厚度的有机硅OCA进行离型膜剥离力测试,还原有机硅OCA实际使用时的环境,提高离型膜的实际离型力测试真实度,减少测试环境与实际使用环境的误差而影响测试结果。
优选的,所述有机硅OCA胶选自热固型有机硅OCA胶、UV固化型有机硅OCA胶、湿气固化型有机硅OCA胶、UV-热双重固化型有机硅OCA胶中的一种。
优选的,当所述有机硅OCA胶为热固化型有机硅OCA胶,所述步骤S2中,固化的温度为60-100℃,时间为10-30min。
以上固化时间,能够使有机硅OCA胶层完全固化形成有机硅OCA,并且撕开离型膜后,其胶面不易被带走,无残胶现象。
优选的,所述步骤S4中,使用1-3kg压辊或者真空贴合机在1-3kg的贴合压力下,将待测试离型膜贴覆于有机硅OCA露出的涂胶面上。
在1-3kg压力的压贴下,进一步提高测试的严苛性,以至于更能筛选出合格的产品,降低次品率。
优选的,所述步骤S4中,测试离型膜的离型力小于步骤S3有机硅OCA产品剩余一侧的离型膜的离型力。
优选的,所述步骤S5中,性能检测为180°剥离力检测。
采用180°剥离力检测不仅操作简单,而且能够精准测试得到测试离型膜与有机硅OCA之间的剥离力,便于对测试离型膜的品质进行分析。
优选的,所述有机硅OCA胶液包括如下重量百分比的原料:乙烯基硅油20-70wt%、乙烯基硅树脂1-25wt%、含氢硅油15-60wt%、含氢硅树脂0.1-10wt%、催化剂0.0002-0.1wt%(2-1000ppm)、抑制剂0.1-10wt%、增粘剂0.5-10wt%。
通过乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、含氢硅油、含氢硅树脂、催化剂、抑制剂、增粘剂等有机硅OCA胶原料,当其加热时,使单体反应,并在催化剂和抑制剂的作用下固化形成有机硅OCA。
现有检测方法的弊端在于离型膜的离型力大小除了与离型膜本身的性能相关之外,实际上不同硅胶胶黏剂对离型力的影响也非常大,因此经常会出现进料检验合格,但实际生产时出现离型力变重甚至逐渐不能离型的现象,给生产带来巨大损失。
优选的,所述催化剂为铂催化剂。
采用铂催化剂具有较好的催化效果,促进有机硅OCA胶进行固化成型,以便于得到有机硅OCA。
优选的,所述增粘剂包括改性硅氧烷偶联剂;所述抑制剂包括炔醇类物质、乙烯基环体、马来酸酯类物质中一种或者多种组成。
目前有机硅系光学胶的粘接强度普遍较低,一般都会加入增粘剂,增粘剂具有较好的增粘效果,而采用改性硅氧烷偶联剂作为增粘剂,能够与胶水原料体系进行复合,得到大分子复合物,起到增粘作用,同时改性硅氧烷偶联剂具有亲无机物和有机物的作用,将其加入到离型膜剥离力测试的有机硅OCA胶,能够更真实地还原有机硅系光学胶的粘接性能,更真实地反映测试离型膜的剥离力,且有机硅OCA胶粘性相对较大,因此进一步增加测试离型膜剥离力的苛刻性,进而更容易筛分出不合格样品,采用炔醇类物质、乙烯基环体、马来酸酯类物质作为抑制剂,能够起到较好的抑制效果,本申请实施例的抑制剂优选为1,4-丁炔二醇。
其中改性硅烷偶联剂为丙烯酸酯改性硅烷偶联剂,优选购自海易恩化学技术有限公司,牌号R016947。
优选的,所述乙烯基硅树脂数均分子量为1000-200000,乙烯基含量为0.2-0.6mmol/g,25℃下的粘度为5000-10000mPa·s;含氢硅油的硅氢键含量为0.08-0.6mmol/g;含氢硅树脂的硅氢键含量为0.02-0.15mmol/g。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
本申请通过模拟有机硅OCA在模切过程中的干贴离型膜生产工艺,将固化后的有机硅OCA胶面与待测试离型膜进行贴合,再经较为严苛的测试条件进行检测,能够进一步提高筛选不良品精准性,同时减少长期储存后,离型膜与有机硅OCA之间的离型力出现上升的可能性,进一步延长有机硅OCA的存储时长。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
部分原料的来源:
选取几款不同型号离型膜,离型膜A是氟素离型膜(光研新材料F5001,厚度为50μm,剥离力为3±2gf/25mm),离型膜B是非硅离型膜(益思迪科技NSI50T30,厚度为50μm,剥离力为30gf/25mm),离型膜C是有机硅离型膜(雅纶新材YL500,厚度为50μm,剥离力为10-20gf/25mm)
实施例
实施例1
一种有机硅OCA离型膜的检测方法,包括以下步骤:
S1:采用光辊涂布的方式将有机硅OCA胶液涂布于一个重离型膜(睿华科技R907TE,厚度为100μm,离型力为40-50gf/25mm)上,在硅系离型膜上形成有机硅OCA胶层,再将轻离型膜(睿华科技R704TE,75μm,离型力10-20gf/25mm)覆盖于有机硅OCA胶层的表面,得到有机硅OCA半成品;
S2:对S1中得到的有机硅OCA半成品放入烘箱中进行固化,在温度为80℃条件下固化20min,使有机硅OCA胶层固化形成厚度为200μm的有机硅OCA,得到有机硅OCA产品;S3:将S2中有机硅OCA产品的轻离型膜(睿华科技R704TE)揭开,使有机硅OCA产品露出胶面;
S4:使用真空贴合机在2kg的贴合压力下,将待测试的离型膜A贴覆于S3中有机硅OCA产品的胶面上,得到检测样品;
S5:将S4中得到的检测样品分别在常温条件(25℃)下放置7d和在80℃的条件下放置7d,再进行180°剥离力性能检测。
其中,步骤S4中,测试离型膜的离型力小于步骤S3有机硅OCA产品剩余一侧的离型膜的离型力。
有机硅OCA胶由以下方法制得:称取乙烯基硅油56.39wt%、乙烯基硅树脂22wt%、含氢硅油10wt%、含氢硅树脂11wt%、催化剂10ppm、抑制剂0.1wt%、增粘剂0.5wt%放入搅拌机中,在转速50r/min下进行搅拌10min,得到有机硅OCA胶。
在有机硅OCA胶的原料体系中,增粘剂为丙烯酸酯改性硅烷偶联剂;所述抑制剂包括1,4-丁炔二醇;催化剂为铂催化剂;乙烯基硅树脂数均分子量为100000,乙烯基含量为0.4mmol/g,25℃下的粘度为80000mPa·s;含氢硅油的硅氢键含量为0.3mmol/g;含氢硅树脂的硅氢键含量为0.1mmol/g。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1的不同之处在于:测试离型膜的来源不同,具体如表1所示。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于:步骤S2中固化成型的有机硅OCA的厚度为500μm,具体如表1所示。
实施例5-6
实施例5-6与实施例4的不同之处在于:测试离型膜的来源不同,具体如表1所示。
实施例7
实施例7与实施例1的不同之处在于,有机硅OCA胶的原料用量不同,具体如下:乙烯基硅油51.39wt%、乙烯基硅树脂27wt%、含氢硅油10wt%、含氢硅树脂11wt%、催化剂10ppm、抑制剂0.1wt%、增粘剂0.5wt%,具体如表1所示。
实施例8-9
实施例8-9与实施例7的不同之处在于:测试离型膜的来源不同,具体如表1所示。
实施例10
实施例10与实施例1的不同之处在于:有机硅OCA胶采用市售的道康宁SYLGARD182PDMS胶水dowsil 182光学胶,具体如表1所示。
实施例11
实施例11与实施例1的不同之处在于:采用的有机硅OCA胶为拜高BeGinor BESIL8250A/B高透明光学级双组分液体,具体如表1所示。
对比例
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在于,采用有机硅OCA采用湿贴的方式,具体测试方法如下:
S1:采用光辊涂布的方式将有机硅OCA胶液涂布于重离型膜(睿华科技R907TE,厚度为100μm,离型力为40-50gf/25mm)上,在重离型膜上形成有机硅OCA胶层,再将待测试离型膜C覆盖于有机硅OCA胶层的表面,得到有机硅OCA半成品;
S2:对S1中得到的带有机硅OCA胶层的待测试离型膜放入烘箱中进行固化,使有机硅OCA胶层固化形成有机硅OCA,得到检测样品;
S3:将S2中得到的检测样品分别在常温条件(25℃)下放置7d和在80℃的条件下7d,再进行剥离力性能检测。
由于离型膜C为有机硅离型膜,采用湿贴的方式,在固化过程中,有机硅OCA胶与离型膜C之间容易发生反应,剥离力性能测试过程中离型膜C与有机硅OCA胶粘连,无法测试剥离力。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于,S5中的测试样品分别放置在25℃*20min和70℃*20h后,再进行检测。
实验数据
将实施例1-11和对比例1-2测试后得到的实验数据分别记录于表1、表2中,测试参考的标准为GB/T 25256-2010。
表1实施例1-11的具体原料和工艺、以及性能结果
表2实施例1、3和对比例1-2的测试结果比对
从上表可以看出,本申请检测方法可以用于不同种类的离型膜检测,同时也可以用于多种厚度的有机硅光学胶的离型膜检测。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将有机硅OCA胶液涂布于一个离型膜上,在离型膜上形成有机硅OCA胶层,再将另一离型膜覆盖于有机硅OCA胶层的表面,得到有机硅OCA半成品;
S2:对S1中的有机硅OCA半成品进行固化,在两层离型膜之间形成有机硅OCA,得到有机硅OCA产品;
S3:将S2中有机硅OCA产品一面的离型膜揭开,使有机硅OCA产品露出胶面;
S4:将测试离型膜贴覆于S3中有机硅OCA的胶面上,得到检测样品;
S5:将S4中得到的检测样品分别在常温条件下放置5-10d和在80-90℃的条件下放置5-10d后,再进行剥离力性能检测。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中的测试离型膜为硅系离型膜、非硅离型膜、氟素离型膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中,有机硅OCA的厚度为100-1000μm。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中,有机硅OCA胶选自热固型有机硅OCA胶、UV固化型有机硅OCA胶、湿气固化型有机硅OCA胶、UV-热双重固化型有机硅OCA胶中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中,使用1-3kg压辊或者真空贴合机在1-3kg的贴合压力下,将待测试离型膜贴覆于有机硅OCA露出的涂胶面上。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述步骤S5中,性能检测为180°剥离力检测。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述有机硅OCA胶液包括如下重量百分比的原料:乙烯基硅油20-70wt%、乙烯基硅树脂1-25wt%、含氢硅油15-60wt%、含氢硅树脂0.1-10wt%、催化剂0.0002-0.1wt%、抑制剂0.1-10wt%、增粘剂0.5-10wt%。
8.根据权利要求7所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述催化剂为铂催化剂。
9.根据权利要求7所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述增粘剂包括改性硅氧烷偶联剂;所述抑制剂包括炔醇类物质、乙烯基环体、马来酸酯类物质中一种或者多种组成。
10.根据权利要求7所述的一种有机硅OCA离型膜的检测方法,其特征在于:所述乙烯基硅树脂数均分子量为1000-200000,乙烯基含量为0.2-0.6mmol/g,25℃下的粘度为5000-10000mPa·s;含氢硅油的硅氢键含量为0.08-0.6mmol/g;含氢硅树脂的硅氢键含量为0.02-0.15mmol/g。
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