CN115340834B - 一种防爆膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防爆膜及其制备方法，属于智能设备配件相关领域。本防爆膜的制备方法包括将预聚物40％～80％、异氰酸酯1％～8％，环氧树脂20％～40％，UV型硅氧烷偶联剂1％～10％，自由基型光引发剂0.5％～5％，阳离子型光引发剂0.5％～5％，充分混合，制得增粘压敏胶，再将增粘压敏胶涂覆在基材的一侧表面，烘干后贴覆离型膜，即制得所述防爆膜。本发明制得的防爆膜固化前黏着力低，方便定位，易于重工，可适应常温贴合需求，固化后交联度以及模量快速提升，导致黏着力快速提高。在各种苛刻的环境测试中，均可表现出优异的性能，实现防止碎片飞溅的防爆功能。
Description
技术领域
本发明涉及智能设备配件相关技术领域，具体为一种防爆膜及其制备方法。
背景技术
随着电子科技的快速发展，防爆膜被广泛应用于显示行业，如智能手机，可穿戴智能设备等电子产品上。由于绝大多数光学显示装置一般由玻璃制成(包括曲面热弯玻璃)，在受到外界撞击时极易破碎飞溅，对人体产生极大的不安全因素。现有防爆膜一般使用PET为基材，经过处理后贴合OCA制成，当玻璃受到外力冲击时，不会产生破碎飞溅，而由玻璃碎片粘结起来。传统的玻璃没有弧度，普通防爆膜即可满足要求。但是近年来越来越多的电子产品采用曲面热弯玻璃，对防爆膜提出新要求，常规OCA已经无法满足贴合要求。
因此，现需一种适用于曲面热弯玻璃，同时又具备优良的附着特性与光学性能、应用场合广泛的防爆膜。
发明内容
为解决现有的技术问题，本发明提供了一种防爆膜及其制备方法，其固化前黏着力低，方便定位，易于重工，可适应常温贴合需求，固化后交联度以及模量快速提升，导致黏着力快速提高。在各种苛刻的环境测试中，表现出优异的性能，实现防护功能。
防爆膜的制备方法包括如下步骤：
Ⅰ.按照重量百分数计，将预聚物40％～80％、异氰酸酯1％～8％，环氧树脂20％～40％，UV型硅氧烷偶联剂1％～10％，自由基型光引发剂0.5％～5％，阳离子型光引发剂0.5％～5％，充分混合，制得增粘压敏胶；
II.将增粘压敏胶涂覆在基材的一侧表面，厚度小于或等于50μm；
Ⅲ.将一侧表面涂有增粘压敏胶的基材经烘箱干燥后，贴覆离型膜，即制得所述防爆膜。
优选或可选的，步骤Ⅰ所述预聚物为：以丙烯酸烷基酯类或甲基丙烯酸烷基酯类作为主要单体，含双键单元的单体和/或含环氧单元的单体作为功能单体的预聚产物。
优选或可选的，所述预聚物的重均分子量大于等于105g/mol。
优选或可选的，所述环氧树脂的环氧当量在100～400，该物质占总质量的20％～40％。
优选或可选的，步骤Ⅰ所述光引发剂包括(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦酸乙酯、1-羟基环己基苯基酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、氧-苯基-乙酸2-[2-氧代-2-苯基-乙酰氧基-乙氧基]-乙酯、氧-苯基-乙酸2-[2-羟基-乙氧基]-乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、碘鎓(4-甲基苯基)[4-(2-甲基丙基)苯基]-六氟磷酸盐中的一种或多种。
优选或可选的，步骤Ⅰ所述阳离子型光引发剂包括重氮盐、碘鎓盐、硫鎓盐、锑酸盐、铁芳烃中的一种或多种。
优选或可选的，步骤Ⅰ所述UV型硅氧烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选或可选的，所述基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚酰亚胺。
一种防爆膜，其特征在于，根据上述任一项所述防爆膜的制备方法所制得。
有益效果：本发明提供了一种防爆膜及其制备方法，其中，本发明主体树脂的预聚物，分子量大于105，适当地增长分子链长度，可使得本防爆膜在固化过程中具有较好的成膜性能，固化后的产品也具备更优良的抗冲击性能。以(甲基)丙烯酸烷基酯类作为主要单体，聚(甲基)丙烯酸烷基酯具有优越的耐矿物油和耐高温氧化性能，应用于智能设备中可轻易应对指尖分泌的油脂及现有处理器易发热的特征。含双键单元的单体和/或含环氧单元的单体不饱和双键采用自由基型光引发剂、环氧官能团采用阳离子型光引发剂。两种固化方式，可以提高交联点密度，从而进一步提高抗冲击性能，从而提高防爆作用。在主体树脂材料内加入异氰酸酯类固化剂后，UV前可以提供优良的模切性能，避免模切溢胶的产生；该种防爆膜未固化的贴合初期黏着力低，可方便定位、易重工，UV固化后其弹性模量、损耗模量与黏着力均可快速上升，可对智能设备的表面，尤其是曲面设备表面具有良好的防护作用，当玻璃受到外力冲击时，不会产生飞溅的碎片，从而达到防爆效果。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备，均可通过市售获得。
实施例1
①按重量份数计，在具备温度计、搅拌机、回流冷凝管及氮气导入管的2L反应容器中，加入65份丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、15份丙烯酸丁酯(BA)、10份丙烯酸羟基乙酯(HEA)和10份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)以及60份EtAC、40份丁酮溶剂进行搅拌溶解均匀，升温至65℃，投入0.15份AIBN，维持65℃反应8小时之后进行冷热降温，获得丙烯酸类聚合物。然后加入3份的异氰酸酯甲基丙烯酸乙酯MOI和0.01份二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，反应5小时，获得预聚物A的溶液，胶水固含为59.1％。
②按重量份数计，将65份预聚物A、4份环氧树脂RMAT4221、20份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、6份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜A。
实施例2
①按重量份数计，在具备温度计、搅拌机、回流冷凝管及氮气导入管的2L反应容器中，加入65份丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、15份丙烯酸丁酯(BA)、10份丙烯酸羟基乙酯(HEA)和10份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)以及60份EtAC、40份丁酮溶剂进行搅拌溶解均匀，升温至65℃，投入0.15份AIBN，维持65℃反应8小时之后，降温至50℃反应5小时，获得丙烯酸类聚合物B的溶液，胶水固含为60.1％。
②按重量份数计，将65份预聚物B、4份环氧树脂RMAT4221、20份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、6份乙烯基三甲氧基硅烷、1份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜B。
实施例3
①按重量份数计，在具备温度计、搅拌机、回流冷凝管及氮气导入管的2L反应容器中，加入65份丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、15份丙烯酸丁酯(BA)、10份丙烯酸羟基乙酯(HEA)和10份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)以及60份EtAC、40份丁酮溶剂进行搅拌溶解均匀，升温至65℃，投入0.15份AIBN，维持65℃反应8小时之后进行冷热降温，获得丙烯酸类聚合物。然后加入6份的异氰酸酯甲基丙烯酸乙酯MOI和0.01份二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，反应5小时，获得预聚物C的溶液，胶水固含为61.7％。
②按重量份数计，将65份预聚物C、4份环氧树脂RMAT4221、20份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、6份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜C。
实施例4
①按重量份数计，在具备温度计、搅拌机、回流冷凝管及氮气导入管的2L反应容器中，加入69份丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、15份丙烯酸丁酯(BA)、10份丙烯酸羟基乙酯(HEA)和6份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)以及60份EtAC、40份丁酮溶剂进行搅拌溶解均匀，升温至65℃，投入0.15份AIBN，维持65℃反应8小时之后进行冷热降温，获得丙烯酸类聚合物。然后加入3份的异氰酸酯甲基丙烯酸乙酯MOI和0.01份二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，反应5小时，获得预聚物D的溶液，胶水固含为60.5％。
②按重量份数计，将65份预聚物D、4份环氧树脂RMAT4221、20份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、6份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜D。
实施例5
①按重量份数计，在具备温度计、搅拌机、回流冷凝管及氮气导入管的2L反应容器中，加入57份丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、15份丙烯酸丁酯(BA)、10份丙烯酸羟基乙酯(HEA)和18份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)以及60份EtAC、40份丁酮溶剂进行搅拌溶解均匀，升温至65℃，投入0.15份AIBN，维持65℃反应8小时之后进行冷热降温，获得丙烯酸类聚合物。然后加入3份的异氰酸酯甲基丙烯酸乙酯MOI和0.01份二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，反应5小时，获得预聚物E的溶液，固含为59.3％。
②按重量份数计，将65份预聚物E、4份环氧树脂RMAT4221、20份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、6份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜E。
实施例6
按重量份数计，将55份预聚物A、25份环氧树脂RMAT4221、20份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、1.5份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜F。
实施例7
按重量份数计，将55份预聚物A、15份环氧树脂RMAT4221、30份环氧树脂KR-100、2份异氰酸酯、6份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份光引发剂TPO、1.5份光引发剂1176混合在一起以形成均质混合物，以涂布法将均质混合物涂布在PET上，然后进行高温干燥，贴合离型膜，得到防爆膜G。
其中，实施例1～7在防爆膜的贴覆时均需进行紫外光固化，其采取的UV强度为400mW/cm2，能量为1000mJ/cm2。
测试方法：
黏着性能测试：将宽度25mm的样品沿玻璃的纵向贴合于其中间部位，然后用压合装置缓慢往复三次进行滚压，放入高压汞灯下辐照1000mJ，放置20分钟后将试验板装在拉力试验机上，把样品的下部折曲180°，固定在上面的夹头上，再以300mm/min的速度进行剥离，剥离长度在100mm以上，其强度自动记录在记录纸上。同种试样要平行测定两次。
抗排斥性能测试：将样品模切成曲面玻璃大小尺寸，与曲面玻璃内侧初步贴合，通过抽真空方式将样品与曲面玻璃完全贴合，然后放入高压汞灯下辐照1000mj。168h后观察样品与曲面玻璃的曲面部分是否分开。下表为实施例1～7的测试结果：
表
从上表中的测试结果中可以发现，在实施例1～7中，不含有乙烯基三甲氧基硅烷的实施例6中，其透过率相对较低，且所得产品的不但黏着力整体表现较差、抗排斥性能也较低。7号实施例中虽然然在UV固化后表现出较高的黏着力，但其未添加异氰酸酯固化剂导致产品模切性能变差，出现溢胶现象，无法满足实际要求。实施例1～5则整体都同时表现出较高的光学性能与黏着力，在不同的使用温度下均可适用。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (4)
1.一种防爆膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
Ⅰ.按照重量百分数计，将预聚物40％～80％、异氰酸酯1％～8％，环氧树脂20％～40％，UV型硅氧烷偶联剂1％～10％，自由基型光引发剂0.5％～5％，阳离子型光引发剂0.5％～5％，充分混合，制得增粘压敏胶，各组分之和为100%；
Ⅱ.将增粘压敏胶涂覆在基材的一侧表面，厚度小于或等于50μm；
Ⅲ.将一侧表面涂有增粘压敏胶的基材经烘箱干燥，贴覆离型膜，即制得所述防爆膜；
步骤Ⅰ所述预聚物为：以丙烯酸烷基酯类或甲基丙烯酸烷基酯类作为主要单体，含双键单元的单体和/或含环氧单元的单体作为功能单体的预聚产物；
所述预聚物的重均分子量大于等于105g/mol；
所述环氧树脂的环氧当量在100～400；
步骤Ⅰ所述UV型硅氧烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述防爆膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ所述光引发剂包括(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦酸乙酯、1-羟基环己基苯基酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、氧-苯基-乙酸2-[2-氧代-2-苯基-乙酰氧基-乙氧基]-乙酯、氧-苯基-乙酸2-[2-羟基-乙氧基]-乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、碘鎓(4-甲基苯基)[4-(2-甲基丙基)苯基]-六氟磷酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述防爆膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ所述阳离子型光引发剂
包括重氮盐、碘鎓盐、硫鎓盐、锑酸盐、铁芳烃中的一种或多种。
4.一种防爆膜，其特征在于，根据权利要求1～3任一项所述防爆膜的制备方法所制得。
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