CN111087526B - 一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物及其应用 - Google Patents

一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物及其应用，该组合物组分中不含增粘树脂，采用多官能磷羟基化合物为交联剂，具有较好的耐受溶剂性。将其制备的胶膜应用于丙烯酸酯压敏胶在其贴合界面可以耐受极性与非极性溶剂的渗透等，可应用于有较多化学溶剂的场所。

Description

一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯组合物及其应用，特别涉及一种采用多官能磷羟基化合物作为交联剂的丙烯酸酯组合物及其在胶膜中的应用。
背景技术
压敏胶粘剂，俗称不干胶，通常用于制造压敏胶带，压敏标签等。通常只需指压即可达到快速粘剂效果，并且不会沾污或破坏被粘结表面，此压力敏感型胶粘剂即称为压敏胶粘剂。
按照类别通常分为橡胶压敏胶，丙烯酸酯压敏胶，有机硅压敏胶，聚氨酯压敏胶等。其中丙烯酸酯压敏胶因其聚合物本身的粘弹特性；良好耐候性；一般不需添加增粘树脂等其他添加助剂即可达到很好的压敏粘合效果等优点，广泛用于制造各种不同应用需求的压敏胶带，如手机，平板，电脑等设备中的电子元器件。随着应用范围的拓展，对压敏胶带的耐化学溶剂性能要求越来越严苛。耐受的化学溶剂不但包括极性溶剂如乙醇，异丙醇等，还包括非极性溶剂如油酸，环氧大豆油，防晒霜等。
专利CN 107849412A介绍使用丁腈橡胶可耐受油性溶剂的侵蚀，但众所周知橡胶压敏胶耐光、热老化等性能较差，且需要加入增粘树脂来配合使用。而传统丙烯酸酯压敏胶对极性溶剂和非极性溶剂的耐受性较差，无法满足电子元器件的要求。
专利CN 108699415介绍使用短链型丙烯酸甲酯单体可增强耐油性能，但耐受效果仍不能达到理想的结果。另外还有专利介绍使用叔碳酸酯，长链丙烯酸酯单体，2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯单体作为功能单体增强耐溶剂性能。但此类单体价格较高，且2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯单体合成工艺复杂。
牛丽娥等人介绍使用乙烯基化环氧单体与丙烯酸酯单体共聚，用于增强丙烯酸酯压敏胶的耐溶剂性能，但合成时容易发生凝胶化，无法得到满意的性能。
以上现有技术均是从耐受单体方面出发，合成可耐受溶剂型丙烯酸酯压敏胶。此类压敏胶或许本身有较强的耐溶剂性能，但未能解决胶带贴合界面的溶剂侵入，无法彻底解决耐溶剂性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物及其在胶膜中的应用，将该可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物应用于丙烯酸酯压敏胶粘膜制备出耐化学溶剂型压敏胶带，在其贴合界面可以耐受极性与非极性溶剂的渗透等，可以在有较多化学溶剂的场所使用。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。
一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物，由软单体，硬单体，自由基引发剂，官能单体和交联剂经交联反应后得到。进一步地，所述组合物组分中不含增粘树脂，克服使用增粘树脂（如松香树脂，萜烯树脂等）导致丙烯酸酯组合物在溶剂中的溶解或溶胀的隐患，从而提高丙烯酸酯组合物整体的耐受溶剂性。
作为本方案的优选方案，所述软单体选用玻璃化转变温度在-70℃--20℃的单体，进一步地可选用丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸乙酯中的至少一种。
作为本方案的优选方案，所述硬单体选用玻璃化转变温度大于0℃的单体，进一步地可选用（甲基）丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯腈，丙烯酰胺中的至少一种。
作为本方案的优选方案，所述官能单体是环氧基丙烯酸酯单体，进一步地优选（甲基）丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸缩水甘油酯提供可交联反应的环氧基团，用于与多官能磷羟基化合物的交联。
作为本方案的优选方案，所述自由基引发剂是偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰中的至少一种。
作为本方案的优选方案，所述交联剂为多官能磷羟基交联剂；进一步地，所述多官能磷羟基交联剂优选磷酸。磷酸可提供较多的磷羟基，磷羟基可与丙烯酸缩水甘油酯中的环氧基团交联反应，且磷羟基相对环氧基双是过剩的，经交联反应后，丙烯酸酯组合物中仍含有未反应的磷羟基，黏附在基材表面有更好的润湿性，可以减少被粘基材表面的微孔隙，排除基材表面的水分，油脂等，从而增加化学溶剂耐受性。
作为本方案的优选方案，所述交联反应为溶液聚合方法，可在20-110℃下进行。聚合反应过程中有机溶剂可选用乙酸乙酯，甲苯，乙酸丁酯中的至少一种。
本申请还公开了将上述组合物在胶膜中的应用，所述胶膜与被贴物的贴合界面可耐受溶剂的渗透，具体的可以耐受极性与非极性溶剂的渗透。
作为本方案的优选方案，所述胶膜为丙烯酸酯组合物胶粘膜，各个组分重量份分别为：40-80份软单体，20-50份硬单体，1-10份官能单体，0.1-1份自由基引发剂，0.1-5份多官能磷羟基化合物交联剂，有机溶剂100-200份。
使用溶液聚合方法合成上述丙烯酸酯聚合物溶液，将上述多官能磷羟基化合物交联剂加入到丙烯酸酯组合物溶液中混合均匀，经涂布、烘干后即得到胶膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点。
（1）本申请可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物具有丙烯酸酯胶水优异的抗老化性能，且无需添加增粘树脂即可达到良好的粘结力。
（2）采用本申请可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物制备的胶膜，含有未反应的磷羟基，黏附在基材表面有更好的润湿性，可以减少被粘基材表面的微孔隙，排除基材表面的水分，油脂等，从而增加化学溶剂耐受性。
（3）原料易得且制备方式简单，适合大规模生产及推广应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
实施例1。
丙烯酸酯聚合物由以下步骤制备得到：反应釜中投入乙酸乙酯50g，升温至60℃，通氮气10分钟，滴加混合单体溶液，混合单体溶液为：软单体丙烯酸丁酯50g，软单体丙烯酸异辛酯26.5g，硬单体甲基丙烯酸甲酯15g，硬单体丙烯腈5g，甲基丙烯酸缩水甘油酯3.5g，过氧化苯甲酰（BPO）0.4g，4-6小时滴加完成，加入乙酸乙酯50g，继续反应4-5小时后结束，并用乙酸乙酯50g稀释，得到固含量40%的丙烯酸酯聚合物。
可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物溶液制备：取以上丙烯酸酯聚合物25g，加入0.25g磷酸混合均匀，经交联反应得到。将可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物溶液涂布于PET基材上并110℃烘干3分钟，得到耐受溶剂胶膜，可作为丙烯酸酯压敏胶应用。
实施例2。
丙烯酸酯聚合物由以下步骤制备得到：反应釜中投入甲苯/乙酯混合液（1:1质量比）50g，升温至70℃，通氮气10分钟，滴加混合单体溶液，混合单体溶液为：丙烯酸异辛酯58.5g，丙烯酸甲酯20g，甲基丙烯酸甲酯5g，苯乙烯9g，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5g，丙烯腈6g与偶氮二异丁腈（AIBN）0.4g，4-6小时滴加完成，加入甲苯/乙酯混合液（1:1质量比）50g，继续反应4-5小时后结束，并用乙酸乙酯50g稀释，得到固含量40%的丙烯酸酯压敏胶水。
取以上压敏胶水25g，加入0.1g磷酸混合均匀。涂布于PET基材上并110℃烘干3分钟，得到可耐化学性能压敏胶带。
对比例。
由以下步骤制备得到：反应釜中投入乙酸乙酯50g，升温至80℃，通氮气10分钟，滴加混合单体溶液，混合单体溶液为：丙烯酸丁酯50g，丙烯酸异辛酯28g，甲基丙烯酸甲酯15g，丙烯酸2g，丙烯腈5g与过氧化苯甲酰（BPO）0.4g，反应步骤同实施例1。
取以上产物25g，加入0.1gL-75固化剂混合均匀。涂布于PET基材上并110℃烘干3分钟，得到压敏胶带。
将以上实施例及对比例中制备压敏胶带裁切5mm宽度后贴到SUS304板上，浸泡至化学溶剂乙醇，油酸中60℃，95RH湿度条件下放置72小时后取出，擦拭表面溶剂并放置至室温2h后测试180°剥离力，以对比空白样剥离力衰减作为评价标准，数据见下表。
Figure 622215DEST_PATH_IMAGE001
。
对比上述测试结果，油酸浸泡后本方案（实施例1，实施例2）有大于58.9%的剥离力保留率，现有技术（对比例）仅有22.9%的剥离力保留率，表明本申请有显著的耐油脂性能。乙醇浸泡后本方案（实施例1，实施例2）有大于54.4%的剥离力保留率，现有技术（对比例）仅有19.9%的剥离力保留率，表明本申请有显著的耐醇性能。
本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物，其特征在于通过如下步骤制备得到：
（1）反应釜中投入乙酸乙酯50g，升温至60℃，通氮气10分钟，滴加混合单体溶液，混合单体溶液为：丙烯酸丁酯50g，丙烯酸异辛酯26.5g，甲基丙烯酸甲酯15g，丙烯腈5g，甲基丙烯酸缩水甘油酯3.5g，过氧化苯甲酰0.4g，4-6小时滴加完成，加入乙酸乙酯50g，继续反应4-5小时后结束，并用乙酸乙酯50g稀释，得到固含量40%的丙烯酸酯聚合物；
（2）取步骤（1）中丙烯酸酯聚合物25g，加入0.25g磷酸混合均匀，经交联反应得到。
2.一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物，其特征在于通过如下步骤制备得到：
（1）反应釜中投入1:1质量比的甲苯/乙酸乙酯混合液50g，升温至70℃，通氮气10分钟，滴加混合单体溶液，混合单体溶液为：丙烯酸异辛酯58.5g，丙烯酸甲酯20g，甲基丙烯酸甲酯5g，苯乙烯9g，丙烯腈6g，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5g，偶氮二异丁腈0.4g，4-6小时滴加完成，加入1:1质量比的甲苯/乙酸乙酯混合液50g，继续反应4-5小时后结束，并用乙酸乙酯50g稀释，得到固含量40%的丙烯酸酯聚合物；
（2）取步骤（1）中丙烯酸酯聚合物25g，加入0.1g磷酸混合均匀，经交联反应得到。
3.如权利要求1-2之一所述组合物在胶膜中的应用，所述胶膜与被贴物的贴合界面可耐受溶剂的渗透。
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