CN113667057B - 一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶及其制备方法。所述丙烯酸类功能胶的原料包括以下成分：按重量份计，丙烯酸酯硬单体5～10份、丙烯酸交联单体5～10份、丙烯酸软单体15～25份、丙烯酸功能单体10～15份、引发剂0.4～2.3份、溶剂40～65份。有益效果：(1)通过制备高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，搭配0.9％异氰酸酯固化剂，涂布15μm干胶于PTE基材上，转贴铜箔、导电布基材上，样品置于85℃/85％RH老化5天后，观察胶面以及胶块四周无变色。(2)通过在丙烯酸类功能胶中，控制功能单体的类型和含量，调整压敏胶体系的吸水率；调整整个胶水体系的交联密度以及分子量，从而调整胶水的粘性。
Description
技术领域
本发明涉及功能胶技术领域，具体为一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶及其制备方法。
背景技术
随着电子行业不断向精细化方向发展，焊接已不能满足高精度的连接，无法对于接地静电放电有良好的表现以及有效的屏蔽电磁射线的干扰，许多电子设备的电磁屏蔽以及接地静电放电需要使用导电铜箔、铝箔胶带。常见的方法就是将铜箔胶带粘结到电子产品上面，既可以用来传导处理器产生的热量，又可以用来屏蔽电磁干扰。
电子设备在使用铜箔胶带时，会将铜箔根据客户要求裁切成各种规格、形状的模切件，组装厂组装后，会进行各种条件的老化测试，测试过程中，会发现模切件周边或整个胶层都会发生颜色变化，尤其是在高温高湿条件下测试模切件周边会出现颜色发黑或整个铜箔面变黄、发黑氧化的现象。会降低整个组件的外观或整个组装件的使用寿命。此外，现有技术中，如专利201410136885.8涉及一种耐高温不黄变高剥离力压敏胶及其制备方法，其具有耐高温不黄变的性能，但是用于铜箔、导电布等基材中，无法得知是否还具备高温耐氧化性能。专利CN201410686596.5涉及耐黄变的丙烯酸酯乳液压敏胶，其虽具有高温耐黄变性，但其本身含有水分，在高温高湿条件下尤其是铜箔基材上，会导致铜箔发生反应，导致铜箔边缘或整个铜箔面变色；因而还需要考虑应用于铜箔的实际功能。
综上，解决上述问题，提供一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，所述丙烯酸类功能胶的原料包括以下成分：按重量份计，丙烯酸酯硬单体5～10份、丙烯酸交联单体5～10份、丙烯酸软单体15～25份、丙烯酸功能单体10～15份、引发剂0.4～2.3份、溶剂40～65份。其中，溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丙酮、丁酮中一种或多种。
较为优化地，所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈中一种或多种。其中，硬单体为功能胶提供良好的内聚力以及适当的剥离力，添加量不宜过多，过多的硬单体会导致功能胶的初粘低，且对基材的浸润性差。
较为优化地，所述丙烯酸软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正辛酯中一种或多种。其中，软单体可以提高功能胶的柔韧性。
较为优化地，所述丙烯酸交联单体为丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸-羟丙基酯、N-羟甲基丙烯酰胺中两种或三种。其中，交联单体为功能胶的后引入官能团，提高了功能胶的附着力。
较为优化地，所述丙烯酸功能单体为烯丙基丙二酸二乙酯、二烯丙基丙二酸二乙酯、十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯中两种或三种。其中，功能单体为功能胶提供特殊性能，如疏水性，可以有效提高功能胶在高温高湿下的疏水性，减少功能胶贴合铜箔、导电布后产品发生氧化及颜色变化。
较为优化地，所述丙烯酸功能单体为二烯丙基丙二酸二乙酯和十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯的混合物。其中，功能单体可以调整整个胶水体系的交联密度以及分子量，调整胶水的粘性较为优化地，所述引发剂为偶氮类引发剂。其中，偶氮类引发剂有较高的半衰期温度，反应体系温度有利于烯丙基发生聚合反应，提高反应速率。
较为优化地，所述偶氮类引发剂为2,2′-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2′-偶氮二(2-甲基丙腈)、2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)、2,2′-偶氮二(环己烷甲腈)中的一种。
较为优化地，所述丙烯酸类功能胶的制备方法包括以下步骤：
S1：向三口烧瓶中加入30～50份的溶剂，60～70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有丙烯酸硬单体5～10份，丙烯酸交联单体5～10份，丙烯酸软单体15～25份，丙烯酸功能单体10～15份，引发剂0.25～1.5份的混合液体，滴加时间为3～4h，恒温保持2～3h；
S2：将5～10份溶剂和0.15～0.8份引发剂混合液，缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1～2h，接着恒温保持2～3h，然后降温至40～50℃，补加5～10份溶剂，调整粘性与固含量，得到丙烯酸类功能胶。
较为优化地，将所述丙烯酸类功能胶与固化剂混合制备成压敏胶，用于电子设备的铜箔时，具有高温高湿不变色功能。其中，将该丙烯酸类功能胶与0.9％的异氰酸酯搭配，制备成压敏胶，具有良好的耐候性、低吸水性、高温高湿耐老化性、胶体或胶周边不变色性；可应用于铜箔、导电布、无纺布、PET等基材具有导热、导电或阻燃等功能的压敏胶领域。该压敏胶，贴合铜箔光面置于高温高湿环境下，老化7D，胶水整体以及压敏胶四周无变色。
所述压敏胶的制备方法为：将丙烯酸类功能胶搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为500～700r/min下搅拌30min，进行涂布作业，得到不变色的压敏胶，熟化后可用于下一段制程。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)通过制备高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，搭配0.9％异氰酸酯固化剂，涂布15μm干胶于PTE基材上，转贴铜箔、导电布基材上，样品置于85℃/85％RH老化5天后，观察胶面以及胶块四周无变色。
(2)通过制备高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，搭配0.9％异氰酸酯固化剂，涂布25μm干胶于25μmPET基材上，样品48℃熟化24H后，制样25×300mm贴合SUS，2kg压力下辊轮保压三次，测试180°剥离力，可做到常温剥离力＞1400gf/in；样品置于85℃/85％RH老化3天后，测试常温剥离力，其剥离力＞1000g/25mm；常温保持力无下滑。
(3)通过在丙烯酸类功能胶中，控制功能单体的类型和含量，调整压敏胶体系的吸水率；涂布25μm干胶于25μmPET基材上，熟化后贴合铜箔，裁切50mm×50mm样块于85℃水煮24H后，测试其吸水率在0.1％左右。其中，配方中的烯丙基丙二酸二乙酯、二烯丙基丙二酸二乙酯、十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯(Veova 10)，即可做软单体使用，又可作功能单体使用；调整其使用比例，可适当调整整个胶水体系的交联密度以及分子量，调整胶水的粘性。
(4)此款丙烯酸类功能胶制备的溶剂型胶黏剂可应用于铜箔、导电布、无纺布、PET等基材具有导热、导电或阻燃等功能的压敏胶领域，具有良好的耐高温高湿性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为采用现有技术产品高温高湿氧化后变色情况；
图2为实施例2制备的丙烯酸类功能胶高温高湿氧化后变色情况；
图3为实施例2制备的丙烯酸类功能胶的IR谱图；
图4为实施例2制备的丙烯酸类功能胶的流变性能测试谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1：向三口烧瓶中加入30份的乙酸乙酯，65℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有5份的甲基丙烯酸乙酯、4份的丙烯酸-2-羟乙基酯、3份的丙烯酸4-羟基丁酯、15份的丙烯酸-2-乙基己酯、10份的烯丙基丙二酸二乙酯、4份十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯、0.7份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合液体，滴加时间为4H，滴加完毕后恒温保持2H。
S2：将5份乙酸乙酯和0.4份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合均匀，并缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1H，滴加完毕恒温保持1H后温度降至40℃，再加入6份的乙酸乙酯调整粘度与固含，得到丙烯酸类功能胶。
S3：将丙烯酸类功能胶，搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为600r/min下搅拌30min，于25μmPET基材上分别涂布15μm、25μm干胶用于测试使用。
实施例2
S1：向三口烧瓶中加入40份的乙酸乙酯，70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有5份的甲基丙烯酸乙酯、4份的丙烯腈、4份的丙烯酸-2-羟乙基酯、4份的N-羟甲基丙烯酰胺、10份的丙烯酸-2-乙基己酯、10份的丙烯酸正丁酯、8份的烯丙基丙二酸二乙酯、5份的二烯丙基丙二酸二乙酯、4份十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯、1份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合液体，滴加时间为4H，滴加完毕后恒温保持2H。
S2：将8份乙酸乙酯和0.5份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合均匀，并缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1.5H，滴加完毕恒温保持2H后温度降至40℃，再加入8份的乙酸乙酯调整粘度与固含，得到丙烯酸类功能胶。
S3：将丙烯酸类功能胶，搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为600r/min下搅拌30min，于25μmPET基材上分别涂布15μm、25μm干胶用于测试使用。
实施例3
S1：向三口烧瓶中加入40份的乙酸乙酯，70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有4份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯腈、4份的丙烯酸4-羟基丁酯、4份的丙烯酸-羟丙基酯、5份的甲基丙烯酸正辛酯、15份的丙烯酸正丁酯、4份十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯、5份的烯丙基丙二酸二乙酯、8份的二烯丙基丙二酸二乙酯、0.8份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合液体，滴加时间为4H，滴加完毕后恒温保持2H。
S2：将6份乙酸乙酯和0.6份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合均匀，并缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1.5H，滴加完毕恒温保持2H后温度降至40℃，再加入6份的乙酸乙酯调整粘度与固含，得到丙烯酸类功能胶。
S3：将丙烯酸类功能胶，搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为600r/min下搅拌30min，于25μmPET基材上分别涂布15μm、25μm干胶用于测试使用。
对比例1
S1：向三口烧瓶中加入40份的乙酸乙酯，70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有5份的甲基丙烯酸乙酯、4份的丙烯腈、4份的丙烯酸-2-羟乙基酯、4份的N-羟甲基丙烯酰胺、10份的丙烯酸-2-乙基己酯、10份的丙烯酸正丁酯、10份十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯、1份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合液体，滴加时间为4H，滴加完毕后恒温保持2H。
S2：将8份乙酸乙酯和0.5份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合均匀，并缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1.5H，滴加完毕恒温保持2H后温度降至40℃，再加入8份的乙酸乙酯调整粘度与固含，得到丙烯酸类功能胶。
S3：将丙烯酸类功能胶，搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为600r/min下搅拌30min，于25μmPET基材上分别涂布15μm、25μm干胶用于测试使用。
对比例2
S1：向三口烧瓶中加入40份的乙酸乙酯，70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有5份的甲基丙烯酸乙酯、4份的丙烯腈、4份的丙烯酸-2-羟乙基酯、4份的N-羟甲基丙烯酰胺、10份的丙烯酸-2-乙基己酯、10份的丙烯酸正丁酯、10份的烯丙基丙二酸二乙酯、1份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合液体，滴加时间为4H，滴加完毕后恒温保持2H。
S2：将8份乙酸乙酯和0.5份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合均匀，并缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1.5H，滴加完毕恒温保持2H后温度降至40℃，再加入8份的乙酸乙酯调整粘度与固含，得到丙烯酸类功能单体。
S3：将丙烯酸类功能胶，搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为600r/min下搅拌30min，于25μmPET基材上分别涂布15μm、25μm干胶用于测试使用。
对比例3
S1：向三口烧瓶中加入40份的乙酸乙酯，70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有5份的甲基丙烯酸乙酯、4份的丙烯腈、4份的丙烯酸-2-羟乙基酯、4份的N-羟甲基丙烯酰胺、10份的丙烯酸-2-乙基己酯、10份的丙烯酸正丁酯、10份的二烯丙基丙二酸二乙酯、1份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合液体，滴加时间为4H，滴加完毕后恒温保持2H。
S2：将8份乙酸乙酯和0.5份的2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)的混合均匀，并缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1.5H，滴加完毕恒温保持2H后温度降至40℃，再加入8份的乙酸乙酯调整粘度与固含，得到丙烯酸类功能单体。
S3：将丙烯酸类功能胶，搭配0.9％的异氰酸酯固化剂，在转速为600r/min下搅拌30min，于25μmPET基材上分别涂布15μm、25μm干胶用于测试使用。
实验：
(1)剥离力测试参照标准《胶粘带剥离强度试验方法》(GB/T2792-2014)进行测试。
(2)保持力测试是参照《胶粘带持粘性的试验方法》(GB/T 4851-2014)进行测试。
(3)耐高温高湿性能测试：于25μmPET上涂布干胶15μm，熟化后裁切50mm×50mm样块贴在铜箔表面，置于85℃/85％RH条件下静置72H后观察胶面或周边是否变色。(4)吸水率性能测试：于25μmPET上涂布干胶25μm，熟化后贴在铜箔表面，裁切50mm×50mm样块置于85℃水浴锅中，水煮24H后称量水煮前后样块质量差异性，计算吸水率。所得数据如下表所示：
表1性能测试数据
结论：由图1和图2的对比，可以明显看到：实施例2中制备的压敏胶使用后正方形铜箔四周没有颜色变化。表明该丙烯酸类功能胶具有耐高温高湿不变色的性能。
通过对比表1中的数据可知，合成过程中是否添加丙烯酸功能单体，对丙烯酸类功能胶的基本剥离力、保持力等无明显影响；但从测试高温高湿贴铜箔老化后，胶体变色的情况充分体现了功能单体在本发明中的重要性。数据表明：合成过程中添加烯丙基丙二酸二乙酯、二烯丙基丙二酸二乙酯以及十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯中两者或三者的混合物，能明显降低合成后丙烯酸类功能胶的吸水率，避免高温高湿条件下胶体的变色。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述丙烯酸类功能胶的原料包括以下成分：按重量份计，丙烯酸酯硬单体5～10份、丙烯酸交联单体5～10份、丙烯酸软单体15～25份、丙烯酸功能单体10～15份、引发剂0.4～2.3份、溶剂40～65份；
所述丙烯酸功能单体为烯丙基丙二酸二乙酯、二烯丙基丙二酸二乙酯、十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯中两种或三种。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述丙烯酸软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正辛酯中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述丙烯酸交联单体为丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸-羟丙基酯、N-羟甲基丙烯酰胺中两种或三种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述丙烯酸功能单体为二烯丙基丙二酸二乙酯和十碳叔羧基脂肪酸乙烯酯的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述引发剂为偶氮类引发剂。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述偶氮类引发剂为2,2′-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2′-偶氮二(2-甲基丙腈)、2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)、2,2′-偶氮二(环己烷甲腈)中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：所述丙烯酸类功能胶的制备方法包括以下步骤：
S1：向三口烧瓶中加入30～50份的溶剂，60～70℃恒温搅拌并冷凝管回流，氮气保护下缓慢滴加含有丙烯酸硬单体5～10份，丙烯酸交联单体5～10份，丙烯酸软单体15～25份，丙烯酸功能单体10～15份，引发剂0.25～1.5份的混合液体，滴加时间为3～4h，恒温保持2～3h；
S2：将5～10份溶剂和0.15～0.8份引发剂混合液，缓慢向步骤S1中滴加，滴加时间为1～2h，接着恒温保持2～3h，然后降温至40～50℃，补加5～10份溶剂，调整粘性与固含量，得到丙烯酸类功能胶。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的一种耐高温高湿不变色丙烯酸类功能胶，其特征在于：将所述丙烯酸类功能胶与固化剂混合制备成压敏胶，用于电子设备的铜箔时，具有高温高湿不变色功能。
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