CN113698899B - 一种阻燃胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃胶粘剂，其组分包括氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，所述的氟系阻燃性单体为含有乙烯基且含有氟元素的阻燃性单体，所述磷系阻燃性单体为含有乙烯基且含有磷元素的阻燃性单体。本发明选用氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，将其引入至阻燃胶粘剂的配方中，通过二者的协同效应，在保证胶粘剂阻燃性的同时，在粘着力、内聚力及耐老化性等具备较好的性能。进一步的本发明涉及的技术方案均采用环保型配方，满足GB 33372‑2020关于TVOC排放标准的规定。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂的技术领域，具体涉及一种阻燃胶粘剂及其制备方法。
背景技术
压敏胶粘剂是一种对压力敏感的胶粘剂，当胶粘剂做成薄膜状后，我们施加一定的压力把胶粘剂胶膜贴附在对应的被贴物上，会有较好的粘结强度和极佳的施工便利性。
在家电、汽车、电梯、特种电子设备、特种工程设备、室内装修等市场，使用胶带的场合越来越多。随着市场的发展，对胶带的要求越来越高，如阻燃、耐高温、长期贴合后重工不残胶、强粘着力等，特别是汽车市场、相对封闭的空间，需要阻燃特性时，传统胶粘剂易燃的缺点便暴露出来。
在胶带生产行业，常规的做法是往非阻燃型胶粘剂中添加化学型阻燃剂、填料型阻燃剂或膨胀型阻燃剂等，化学型阻燃剂主要有含卤素阻燃剂、含磷阻燃剂、含氮阻燃剂、含硼阻燃剂、含硅阻燃剂或者复合型阻燃剂等；填料型阻燃剂主要有氢氧化铝、硅酸镁、碳酸钙、陶土等；膨胀型阻燃剂主要有季戊四醇、聚磷酸铵、尿素、三聚氰胺等。通过上述手段，如果使用氯系阻燃剂或溴系阻燃剂添加较少比例也能起到极好的阻燃效果，但是今年来胶粘剂行业对氯系阻燃剂和溴系阻燃剂的禁用，而非氯非溴添加型阻燃剂未能达到氯系和溴系的阻燃效果，只能增加其添加量达到阻燃效果。这样，虽然也能使非阻燃胶粘剂达到UL94VTM-0,但是在满足阻燃性能的同时，其粘着力、内聚力、耐老化以及耐反翘等特性会出现大幅度下降。
近年来，胶粘剂行业研究者，不断尝试从分子结构设计去提高胶粘剂的阻燃性能，如加入带氟元素、磷元素、氮元素、硅元素的烯烃类单体或聚合物，直接与胶粘剂的丙烯酸酯类单体通过自由基聚合，既保证了胶粘剂的粘弹性、又具有了阻燃的特性。但是由于阻燃性单体加入后对聚合物分子量具有较大的影响，从而随着阻燃性单体添加量的增加，其分子量逐渐减小，从而出现内聚力偏弱的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的问题，提供一种阻燃胶粘剂及其制备方法。
本发明的一种阻燃胶粘剂，其组分包括氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，所述的氟系阻燃性单体为含有乙烯基且含有氟元素的阻燃性单体，所述磷系阻燃性单体为含有乙烯基且含有磷元素的阻燃性单体。
本发明的一种阻燃胶粘剂，其组分包括氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，所述氟系阻燃性单体为丙烯酸三氟乙酯，所述磷系阻燃性单体为2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯。
作为本发明的进一步改进，阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸4-7酸份、丙烯酸丁酯22-30份、丙烯酸异辛酯50-80份、丙烯酸三氟乙酯1-10份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯1-10份、偶氮二异丁腈0.1-0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
作为本发明的进一步改进，阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5-5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5-5份、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
作为本发明的进一步改进，阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯5份、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
作为本发明的进一步改进，阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
作为本发明的进一步改进，阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯3.75份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯3.75、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
进一步的，本发明提供了一种阻燃胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按配方配比称重；
S2：将称量好的丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸三氟乙酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯加入反应釜中；将配方中80％重量份的乙酸乙酯也加入反应釜中；
S3：将反应釜中通入氮气，搅拌升温至70℃，恒温60分钟；
S4：将配方中20％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，引发后开始计时，温度恒定70℃，恒温90分钟；
S5：再将配方中20％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，温度恒定70℃，恒温60分钟；
S6：再将配方中20％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，升温至80℃，恒温60分钟；
S7：再将配方中40％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，升温至86℃，恒温240分钟；
S8：恒温完成后，反应釜中加入剩余乙酸乙酯进行稀释，搅拌15分钟，再加入配比表中乙酸甲酯，冷却至50℃，出料，胶黏剂制备完成。
自由基聚合是放热反应，分批加入偶氮二异丁腈有助于控制反应速度，对于胶粘剂的分子量控制以及后期大批量生产工艺实现具备更有效的实际意义。
本发明与现有技术相比，具有以下优点。
本发明选用氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，将其引入至阻燃胶粘剂的配方中，通过二者的协同效应，在保证胶粘剂阻燃性的同时，在粘着力、内聚力及耐老化性等具备较好的性能。进一步的本发明涉及的技术方案均采用环保型配方，满足GB 33372-2020关于TVOC排放标准的规定。
本发明的丙烯酸三氟乙酯和2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯为互补性的引入，得到了全新的结果，在阻燃性和粘结性取得了一定的平衡。其中丙烯酸三氟乙酯在整个体系中阻燃特性偏弱，但是对于胶黏剂的耐热性有较大提升，而2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯对于整个体系阻燃性提升较多，但是对于胶黏剂耐热性不利的影响较多，综合两个单体的在体系中的特性表现，进行了混合使用，达到了阻燃和粘着力平衡的结果，且通过多次有效的实验能够在组分比例上得到平衡，本发明的配方中加入丙烯酸三氟乙酯和2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯使得阻燃胶黏剂的阻燃性和粘结性明显优于现有技术中的组分配方。
且本发明的配方组分结合本发明提供的制备方法，能够进一步保证及优化阻燃胶黏剂阻燃性和粘结性。
本发明配方中的丙烯酸三氟乙酯添加有一定的阻燃效果，同时可改善胶粘剂的耐温性，但是添加过多会导致胶粘剂粘着力下降；2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯添加后阻燃效果很好，但是添加过多会导致胶粘剂保持力变弱，即耐温性变差。
丙烯酸三氟乙酯只是带乙烯基的含氟单体中的一种，只要带有乙烯基且含有氟元素的单体均具备类似的特性，只是分子结构不同可能在性能表现上略有差异，但本发明的技术方案提供了该原理。2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯也是如上；二者的协同作用也是本专利的核心发明点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
一种阻燃胶粘剂，其组分包括氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，所述的氟系阻燃性单体为含有乙烯基且含有氟元素的阻燃性单体，所述磷系阻燃性单体为含有乙烯基且含有磷元素的阻燃性单体。
实施例2
一种阻燃胶粘剂，其组分包括氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，氟系阻燃性单体为丙烯酸三氟乙酯，磷系阻燃性单体为2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯。
实施例3
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸4-7酸份、丙烯酸丁酯22-30份、丙烯酸异辛酯50-80份、丙烯酸三氟乙酯1-10份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯1-10份、偶氮二异丁腈0.1-0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例4
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5-5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5-5份、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例5
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯5份、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例6
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例7
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯3.75份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯3.75、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例8
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例9
本方案的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯5、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
实施例10
实施例1-9任一方案所述的阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
S1：按配方配比称重；
S2：将称量好的丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸三氟乙酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯加入反应釜中；将配方中80％重量份的乙酸乙酯也加入反应釜中；
S3：将反应釜中通入氮气，搅拌升温至70℃，恒温60分钟；
S4：将配方中20％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，引发后开始计时，温度恒定70℃，恒温90分钟；
S5：再将配方中20％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，温度恒定70℃，恒温60分钟；
S6：再将配方中20％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，升温至80℃，恒温60分钟；
S7：再将配方中40％重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，升温至86℃，恒温240分钟；
S8：恒温完成后，反应釜中加入剩余乙酸乙酯进行稀释，搅拌15分钟，再加入配比表中乙酸甲酯，冷却至50℃，出料，胶黏剂制备完成
实施例11
本实施例通过对比实验，测定不同组分配方比例情况下，测定阻燃胶粘剂的粘着力、保持力及阻燃性能。
(1)具体配方如下：
(2)具体配方的制备方法参照实施例6的制备方法。
(3)胶黏剂物性测试样条的制备：
取制备例和对比例中制作的胶黏剂，100份胶黏剂加入0.9份异氰酸酯固化剂(拜耳制，型号L75)，混合均匀后涂布在50μm阻燃PET薄膜(杭州大华塑业有限公司制，阻燃等级UL94 VTM-0)电晕面上，经过120℃干燥3分钟，最后制得基材50μm阻燃PET薄膜和50μm干胶的单面胶带，熟化40℃，72小时后，待测试。
(4)测试方法：
1-粘着力：把胶带样品条裁切成宽25mm，长度200mm样品，在室温23±2℃，湿度65±5％RH环境下静置2小时以上待测试，贴合在SUS304(表面粗糙度50±25nm)上，用2kg压轴进行来回3次压合，在实验室环境下静置20分钟，进行∠180°，剥离速度300mm/min，测试数据取样面积25mm*100mm，记录伺服拉力机上显示的平均值数据，测试三组数据，精度1gf/inch，最后计算其平均值。
2-保持力：把胶带样品条裁切成宽25mm，长度200mm样品，在室温23±2℃，湿度65±5％RH环境下静置2小时以上待测试，贴合在SUS304(表面粗糙度50±25nm)上，测试数据取样面积25mm*25mm，用2kg压轴进行来回3次压合，在实验室环境下静置20分钟，悬挂于有自动时间记录的温度80℃保持力烘箱中，钢板固定于保持力悬挂器上，胶带下悬挂1kg砝码，悬挂1小时后，记录胶带与钢板之间位移的距离，测试三组数据，精度0.1mm，最后计算其平均值。
3-阻燃性：把样品菜切成长度200±5mm，宽度50±1mm，共15片样品。沿宽度方向将薄膜绕在直径要12.7mm的圆棒上，在长度方向127mm处做标记，将试样垂直夹紧，从低部施加2次火焰，每次3S，第二次在第一次施加自熄后马上进行。
(5)结果判定：
(6)最终测试结果：
如上表所示：对比例2-对比例4，随着丙烯酸三氟乙酯添加比例的增加，胶粘剂的粘着力呈下降趋势，保持呈上升的趋势，有一定的阻燃效果；对比例5-对比例7，随着2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯的添加比例增加，粘着力呈上升趋势，保持力呈下降趋势，阻燃效果提升明显。
结合对比例2-对比例7，我们根据丙烯酸三氟乙酯和2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯在胶粘剂配方体系中的特性，进行二者协同，在制备例1-制备例2中，随着二者添加比例的提升，在粘着力和保持力以及阻燃性方面均取得较好的结果。
上述内容为本发明的示例及说明，但不意味着本发明可取得的优点受此限制，凡是本发明实践过程中可能对结构的简单变换、和/或一些实施方式中实现的优点的其中一个或多个。
Claims (6)
1.一种阻燃胶粘剂，其特征在于：其组分包括氟系阻燃性单体和磷系阻燃性单体，所述的氟系阻燃性单体为含有乙烯基且含有氟元素的阻燃性单体，所述磷系阻燃性单体为含有乙烯基且含有磷元素的阻燃性单体，所述氟系阻燃性单体为丙烯酸三氟乙酯，所述磷系阻燃性单体为2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯，
所述的阻燃胶粘剂按照重量比包括以下组分：丙烯酸4-7酸份、丙烯酸丁酯22-30份、丙烯酸异辛酯50-80份、丙烯酸三氟乙酯1-10份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯1-10份、偶氮二异丁腈0.1-0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
2.根据权利要求1所述的阻燃胶粘剂，其特征在于：按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5-5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5-5份、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
3.根据权利要求1所述的阻燃胶粘剂，其特征在于：按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯2.5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯5份、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
4.根据权利要求1所述的阻燃胶粘剂，其特征在于：按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯5份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯2.5、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
5.根据权利要求1所述的阻燃胶粘剂，其特征在于：按照重量比包括以下组分：丙烯酸5.6份、丙烯酸丁酯26份、丙烯酸异辛酯65份、丙烯酸三氟乙酯3.75份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯3.75、偶氮二异丁腈0.5份、乙酸乙酯100份、乙酸甲酯50份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的阻燃胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：按配方配比称重；
S2：将称量好的丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸三氟乙酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯加入反应釜中；将配方中80%重量份的乙酸乙酯也加入反应釜中；
S3：将反应釜中通入氮气，搅拌升温至70℃，恒温60分钟；
S4：将配方中20%重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，引发后开始计时，温度恒定70℃，恒温90分钟；
S5：再将配方中20%重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，温度恒定70℃，恒温60分钟；
S6：再将配方中20%重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，升温至80℃，恒温60分钟；
S7：再将配方中40%重量份的偶氮二异丁腈加入反应釜中，升温至86℃，恒温240分钟；
S8：恒温完成后，反应釜中加入剩余乙酸乙酯进行稀释，搅拌15分钟，再加入配比表中乙酸甲酯，冷却至50℃，出料，胶黏剂制备完成。
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| CN113698899A (zh) | 2021-11-26 |
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