JP2004307748A - 難燃性粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【課題】耐水性及び耐腐食性が良好であり、内部の難燃剤の溶出及び分解がなく、且つ、良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供すること。
【解決手段】（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤をマイクロカプセル化ハロゲン化合物、マイクロカプセル化ハロゲン化リン酸エステル化合物、マイクロカプセル化リン酸エステル化合物、マイクロカプセル化フォスファゼン化合物等のマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤とする。
【選択図】 なし
【解決手段】（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤をマイクロカプセル化ハロゲン化合物、マイクロカプセル化ハロゲン化リン酸エステル化合物、マイクロカプセル化リン酸エステル化合物、マイクロカプセル化フォスファゼン化合物等のマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤とする。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系エマルション粘着剤中にマイクロカプセル化した難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工した難燃性粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開昭６２−３０１７４号公報
【特許文献２】特開平８−１９３１８７号公報
【特許文献３】特開平１０−１３１７７０号公報
【特許文献４】特開平６−２５６２９号公報
【特許文献５】特開２０００−１６９８１１号公報
近年、塗料や接着剤の分野において、公害対策あるいは省資源の観点より、有機溶剤を使用するものから、水性あるいは水分散性樹脂への樹脂の転換が試みられている。
【０００３】
また、電気・電子分野などの業界では、製品の高性能化、高機能化、多品種化などに伴い、部品の接合に使用される接着剤や粘着剤には、高難燃性、高耐熱性、高接着性、高信頼性などの要求が高まりつつある。特に、作業性の効率向上や作業環境性の向上などの観点から、液状接着剤に替わってテープ状やシート状の粘着剤を用いて、各種部品を接合することが多くなっている。
【０００４】
特許文献１には、粘着テープに難燃性を付与するために、アクリル系共重合体粘着剤中に、共重合可能なハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合したエマルション粘着剤を用いた粘着テープの記載がある。
【０００５】
また、特許文献２には、難燃剤として、ポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープの記載がある。
【０００６】
また、特許文献３には、芳香族リン酸エステル系難燃剤とリン酸エステルを粘着剤層中に配合することにより、赤リンなどを使用しなくても十分な難燃効果が得られ、且つ、フォスフィンガスが発生しない難燃性粘着テープの記載がある。
【０００７】
また、特許文献４には、マイクロカプセル化した有機ハロゲン化物難燃剤を含有するアクリル系粘着剤及びそれを用いた粘着テープの記載がある。
【０００８】
また、特許文献５には、マイクロカプセル化した芳香族リン酸エステル系難燃剤を含有する非腐食性粘着剤及びそれを用いた粘着テープについて記載がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１に記載の粘着テープは、難燃性を発現するハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合するために、粘着テープに高難燃性を付与するには、難燃性を発現するモノマーの含有量を高くすることが必要となり、粘着特性を低下させていた。
【００１０】
また、特許文献２記載の粘着テープは、赤リンを使用しているため、水媒体の粘着剤中に赤リンを添加すると赤リンが加水分解し、フォスフィンガスの発生の問題や加水分解で生成したリン酸が絶縁性能を低下させ電子デバイスに使用される材料の場合、チップが誤作動するような問題やポリリン酸アンモニウムを使用しているために、耐腐食性に問題があった。
【００１１】
また、特許文献３記載の粘着テープは、通常、リン酸エステル系難燃剤をエマルション粘着剤中に配合する場合、経日で、リン酸エステルが水と反応して加水分解し、難燃性が低下する恐れがあった。
【００１２】
また、特許文献４記載の粘着テープは、親水性のシェル材が単層でマイクロカプセル化されているため、エマルション粘着剤中に配合する場合、経日で、シェル材が壊れ、内部の難燃剤が外部に流失し、被着体を腐食する恐れがあった。
【００１３】
また、特許文献５記載の粘着テープは、親水性のシェル材が単層でマイクロカプセル化されているため、エマルション粘着剤中に配合する場合、経日で、シェル材が壊れ、内部の難燃剤が外部に流出し、リン酸エステルが水と反応して加水分解し、難燃性が低下する恐れがあった。
【００１４】
また、かかる難燃性粘着テープを、投棄する際に土壌に埋没した場合、難燃剤成分を含む粘着剤が流れ出すと、土壌及び土壌から河川への汚染を引き起こす恐れがあった。
【００１５】
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、耐水性及び耐腐食性が良好であり、内部の難燃剤の溶出及び分解がなく、且つ、良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的を達成するために、本発明は以下のような構成とするものである。
【００１７】
すなわち、本発明は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤をマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤とする。
【００１８】
この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１９】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００２０】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したリン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００２１】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したフォスファゼン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００２２】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２３】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２４】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したリン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２５】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したフォスファゼン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２６】
また、これらの場合、酸素指数を２３以上とする。
【００２７】
また、これらの場合、マイクロカプセル化した難燃剤のシェル層を、少なくとも二重層とし、上記シェル層の第一層目のシェル材を疎水性とする。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤をマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤であることを特徴とする。
【００２９】
この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合する。
【００３０】
また、これらの場合、二層以上でマイクロカプセル化した難燃剤を添加することにより、耐水性及び耐腐食性が良好であり、内部の難燃剤の溶出及び分解がなく、且つ、優れた粘着力や保持力等の粘着基本特性及び難燃性を有する。
【００３１】
ここで使用されるハロゲン化合物は、具体的には、エチレンビスペンタブロモジフェニル、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス（トリブロモフェノキシ）エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、トリス（トリブロモフェノキシトリアジン）、ポリペンタベンジルアクリレート、ポリジブロモスチレン、テトラブロモビスフェノールＡ誘導体などが挙げられる。
【００３２】
ハロゲン化合物は燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果により、難燃性を発現する。
【００３３】
また、ここで使用されるハロゲン化リン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学工業社製の商品名ＣＬＰ、ＴＭＣＰＰ、ＣＲＰ、ＣＲ−９００、ＣＲ−５０５、ＣＲ−５０９、ＣＲ−５３０、ＣＲ−５０４Ｌ、ＵＦ−５００、ＣＲ−３８０、ＣＲ−３８７などが挙げられる。
【００３４】
ハロゲン化リン酸エステル化合物は、ハロゲン成分が、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果を発現するほか、リン成分が燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成しテープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００３５】
また、ここで使用されるリン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学社製の商品名ＴＭＰ、ＴＥＰ、ＴＰＰ、ＴＣＰ、ＴＸＰ、ＣＤＰ、ＰＸ−１１０、ＣＲ−７３３Ｓ、ＣＲ−７４１、ＣＲ−７４７、ＰＸ−２００などが挙げられる。
【００３６】
リン酸エステル化合物は燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００３７】
また、ここで使用されるフォスファゼン化合物は、具体的には、大塚化学社製の商品名ＳＡ−１００、ＳＰＲ−１００Ｌ、ＮＦ−４６、ＮＦ−６８、ＮＦ−１００などが挙げられる。
【００３８】
フォスファゼン化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成しテープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００３９】
また、ここで併用される水和アルミナは、特に、限定されないが、比表面積７ｍ２／ｇ以下であり、平均粒子径が０．９〜５０μｍのものである。この範囲にない水和アルミナを用いると、粘着剤の加工性、沈降性等に影響を与える。具体的には、昭和電工社製の商品名Ｈ−Ｘ、Ｈ−２１、Ｈ−３１、Ｈ−３２、Ｈ−４２、Ｈ−４２Ｍ、Ｈ−４３、Ｈ−４３Ｍ、Ｈ−１００、Ｈ−２１０、Ｈ−３１０、Ｈ−３２０、Ｈ−３２ＳＴ、Ｈ−３２０ＳＴ、Ｈ−４２ＳＴＥ、Ｈ−４２ＳＴＶ、Ｈ−３２Ｔ、Ｈ−３４、Ｈ−３４ＨＬ、Ｈ−１０ＣＸ、Ｈ−３１Ｉ、Ｈ−３２Ｉ、Ｈ−３２Ｓ、Ｈ−４２Ｓなどが挙げられる。
【００４０】
水和アルミナは、結晶水が３００℃付近において脱水吸熱反応を起こし、難燃性を発現する。
【００４１】
一般に、上記難燃剤の配合量が多すぎると粘着力の低下を招き、少な過ぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
【００４２】
また、難燃剤を覆うシェル材の樹脂としては、内部の難燃剤が溶出しないなど難燃剤との遮断性を有する限り、特に、限定されないが、疎水性シェル層には、例えば、ポリアミド、ポリエーテル、ポリウレタンなどが挙げられ、親水性シェル層には、メラミン樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、架橋ゼラチン、ゼラチン−アラビアゴム樹脂、エポキシ樹脂、アクリロニトリル−（メタ）アクリル酸エステル−多官能モノマー三元共重合体などが挙げられる。疎水性シェル層は、二重層からなるシェル層の第一層目に、親水性シェル層は、分散の観点から最外壁とすることが好ましい。
【００４３】
かかるマイクロカプセル化難燃剤の粒径は、その平均粒径が０．５〜５０μｍのものである。０．５μｍより小さい場合は、粘着剤の粘度増加による加工性、耐水性が低下し、紛体としての取り扱いが不便となり、５０μｍより大きい場合は、粘着剤組成中に分散した場合に、十分な接着性を得られない場合がある。かかるマイクロカプセル化難燃剤の製法は、特に、限定されず、コアセルベーション法、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法、界面重合法、液中硬化法、液中乾燥法、高速気流中衝撃法が挙げられる。
【００４４】
即ち、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対するマイクロカプセル化した難燃剤の配合量が、２００重量部を超えると、粘着力の低下を招く恐れがある。また、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対するマイクロカプセル化した難燃剤の配合量が、５重量部に満たないと、難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる恐れがある。
【００４５】
本発明で使用されるアクリル系エマルション粘着剤は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体を乳化重合し、使用される。上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量としては、高い粘着性能を得るため、２０〜１００万が好ましく、さらに好ましくは３０〜６０万である。
【００４６】
上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量が２０万より小さい場合には、保持力などの凝集力が低下するなどの点で好ましくない。また、重量平均分子量が１００万より大きい場合には、粘着剤の保存安定性の点で好ましくない。
【００４７】
上記アクリル系エマルション重合体は、エマルションの安定性を向上させるため、アミン、アンモニアなどのｐＨ調整剤にて、ｐＨを６〜８．５の範囲に調整する方法が好ましい。
【００４８】
また、粘着剤としての粘着力を向上させる目的で、ロジン系、ロジンエステル系、テルペン系、Ｃ５、Ｃ９系の石油樹脂などの粘着付与樹脂を、モノマー中に混合して乳化重合しても良いし、乳化重合後に添加しても良い。
【００４９】
また、塗工性を向上させるために、ポリアクリル酸、水溶性ウレタン樹脂などの粘度調整剤で粘度調整を行うことができる。その他、必要に応じて消泡剤、防腐剤などを添加しても良い。
【００５０】
尚、粘着剤組成中のアクリル系エマルション重合体の配合は、目的とする粘着特性や塗工する際の粘度に応じて調整されるが、通常、固形分５〜６５重量％で使用される。アクリル系エマルション重合体の主成分は、通常、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体との共重合体、例えば、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸との共重合体、アクリル酸イソオクチルとメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの共重合体、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸とメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの三元共重合体等が使用されるが、特に、これらに限定されるものではない。
【００５１】
上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体としては、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸デシル、アクリル酸イソデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリルなどで代表される通常、炭素数が２０以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸のエステル等が挙げられる。なお、上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、単独もしくは２種以上で使用される。
【００５２】
また、上記した極性基含有単量体としては、水酸基を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー、アミド基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、ピロリドン環を有するモノマーなどが挙げられる。水酸基を有するモノマーとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β−不飽和カルボン酸、マレイン酸ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル、マレイン酸、フマル酸およびクロトン酸などが挙げられる。無水マレイン酸もマレイン酸同様の重合成分を与える。アミド基を有するモノマーとしては、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどのアルキル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−エトキシメチルアクリルアミドなどのＮ−アルコキシメチル（メタ）アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。アミノ基を有するモノマーとしては、ジメチルアミノエチルアクリレートなどが挙げられる。ピロリドン環を有するモノマーとしては、Ｎ−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
【００５３】
上記以外の共重合性モノマーとしては酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなども使用できる。
【００５４】
上記した極性基含有単量体の配合量は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル９９〜７０重量％に対して、１〜３０重量％であることが好ましい。上記極性基含有単量体の配合量が１重量％より少ない場合には、粘着テープの粘着力が低下し、また、その配合量が３０重量％より多い場合にも、粘着テープの粘着力が低下し、いずれの場合にも好ましくない。なお、上記した極性基含有単量体は、単独もしくは２種類以上で使用される。
【００５５】
また、上記アクリル系エマルション粘着剤を調整するには、通常、過硫酸アンモニウムなどの重合開始剤水溶液中に所要のモノマーを界面活性剤で乳化させた乳化液を連続して滴下重合させる。ただし、重合形態はこれに限定されない。また、重合反応条件は、主としてモノマーの種類により選定される。
【００５６】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標として、その酸素指数が２３以上、好ましくは２５以上であることが望ましい。この酸素指数が２３未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性も無くなる恐れがあるため、好ましくない。
【００５７】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り、特に、限定されないが、特に、フォスフィンガスにより悪影響を受け易い各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。かかる電子部品類は、特に、限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁や電磁シールドフィルムの貼り合せなどが挙げられる。
【００５８】
【実施例】
本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法について、実施例によって具体的に説明する。但し、本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法はこれに限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び具体例の記述中における「部」は重量部を表す。
【００５９】
［実施例１］
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、脱イオン水１００重量部、乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル２重量部及び重合開始剤として過硫酸カリウム０．３重量部を仕込み、反応液を撹拌した。窒素ガスの気流下で反応液を８０℃に保ち、モノマー成分として、アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成の混合物を３時間かけて滴下した。さらに同温で２時間反応してから冷却した後、増粘剤を添加し、ｐＨ７、固形分５０重量％のエマルション粘着剤を得た。この粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン５部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６０】
［実施例２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をゼラチン−アラビアゴム樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン２００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３０で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６１】
［実施例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリエーテル、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６２】
［実施例４］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６３】
［実施例５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリウレタン、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６４】
［実施例６］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をセラチン−アラビアゴム樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２７で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６５】
［実施例７］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６６】
［実施例８］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２７で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６７】
［実施例９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６８】
［実施例１０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２９で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６９】
［実施例１１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７０】
［実施例１２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７１】
［実施例１３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７２】
［実施例１４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７３】
［実施例１５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７４】
［実施例１６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７５】
［実施例１７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３１で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７６】
［実施例１８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７７】
［実施例１９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７８】
［実施例２０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７９】
［実施例２１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８０】
［実施例２２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８１】
［実施例２３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８２】
［実施例２４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８３】
［実施例２５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８４】
［実施例２６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８５】
［実施例２７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８６】
［実施例２８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８７】
［実施例２９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８８】
［実施例３０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８９】
［比較例１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【００９０】
［比較例２］
アクリル酸２−エチルヘキシル７７部、アクリル酸トリブロモフェニル２０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９１】
［比較例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル４７部、アクリル酸トリブロモフェニル５０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力及び耐腐食性に劣っていた。
【００９２】
［比較例４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、ヘキサブロモシクロドデカン５０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐腐食性に劣っていた。
【００９３】
［比較例５］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐水性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９４】
［比較例６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐水性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９５】
［比較例７］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐水性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９６】
［比較例８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐腐食性に劣っていた。
【００９７】
尚、得られた難燃性粘着テープの諸特性は、以下の方法で測定し、その結果を表１及び表２に示した。
【００９８】
【表１】
【００９９】
【表２】
［粘着力］ＪＩＳ Ｚ ０２３７−１９９１の方法に準じ、被着体のステンレス板に、上記難燃性粘着テープ試験片の粘着面を軽く貼り、ポリエステルフィルムを介して、試験片の上から荷重２ｋｇのローラーで一往復させて粘着テープを貼り合わせた後、２０分後、アイコー引張試験機にて剥離速度３００ｍｍ／分にて測定した。
【０１００】
［酸素指数］ＪＩＳ Ｋ ７２０１の方法に準じ、長さ１５０ｍｍ、幅６０ｍｍの試験片をＵ字形保持具に取り付けて、着炎後の燃焼長さが５０ｍｍ燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定した。燃焼性の目安として、酸素指数２２以下のものを可燃性、酸素指数２３〜２７のものを自己消火性、酸素指数２８以上のものを難燃性としている。
【０１０１】
［腐食性試験］被着体として銅板に粘着テープを貼り合わせた後、温度５０℃、湿度９０％の湿熱を７日間おこなった。その後、をＡＳＴＭ Ｄ １３０に規定された銅板腐食標準と比較して、銅板の腐食性を変色番号により判定した。
【０１０２】
［耐水性試験］難燃剤をエマルション粘着剤中に添加後、１ヶ月放置した後に粘着テープを塗工し、酸素指数を測定し、耐水性を評価した。
【０１０３】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤がマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤であるから、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０４】
この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０５】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０６】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０７】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０８】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０９】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１１０】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１１１】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１１２】
また、これらの場合、酸素指数が２３以上であるから、難燃性に優れている。
【０１１３】
また、これらの場合、上記マイクロカプセル化した難燃剤のシェル層が、少なくとも二重層となっており、上記シェル層の第一層目のシェル材が疎水性であるから、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系エマルション粘着剤中にマイクロカプセル化した難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工した難燃性粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開昭６２−３０１７４号公報
【特許文献２】特開平８−１９３１８７号公報
【特許文献３】特開平１０−１３１７７０号公報
【特許文献４】特開平６−２５６２９号公報
【特許文献５】特開２０００−１６９８１１号公報
近年、塗料や接着剤の分野において、公害対策あるいは省資源の観点より、有機溶剤を使用するものから、水性あるいは水分散性樹脂への樹脂の転換が試みられている。
【０００３】
また、電気・電子分野などの業界では、製品の高性能化、高機能化、多品種化などに伴い、部品の接合に使用される接着剤や粘着剤には、高難燃性、高耐熱性、高接着性、高信頼性などの要求が高まりつつある。特に、作業性の効率向上や作業環境性の向上などの観点から、液状接着剤に替わってテープ状やシート状の粘着剤を用いて、各種部品を接合することが多くなっている。
【０００４】
特許文献１には、粘着テープに難燃性を付与するために、アクリル系共重合体粘着剤中に、共重合可能なハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合したエマルション粘着剤を用いた粘着テープの記載がある。
【０００５】
また、特許文献２には、難燃剤として、ポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープの記載がある。
【０００６】
また、特許文献３には、芳香族リン酸エステル系難燃剤とリン酸エステルを粘着剤層中に配合することにより、赤リンなどを使用しなくても十分な難燃効果が得られ、且つ、フォスフィンガスが発生しない難燃性粘着テープの記載がある。
【０００７】
また、特許文献４には、マイクロカプセル化した有機ハロゲン化物難燃剤を含有するアクリル系粘着剤及びそれを用いた粘着テープの記載がある。
【０００８】
また、特許文献５には、マイクロカプセル化した芳香族リン酸エステル系難燃剤を含有する非腐食性粘着剤及びそれを用いた粘着テープについて記載がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１に記載の粘着テープは、難燃性を発現するハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合するために、粘着テープに高難燃性を付与するには、難燃性を発現するモノマーの含有量を高くすることが必要となり、粘着特性を低下させていた。
【００１０】
また、特許文献２記載の粘着テープは、赤リンを使用しているため、水媒体の粘着剤中に赤リンを添加すると赤リンが加水分解し、フォスフィンガスの発生の問題や加水分解で生成したリン酸が絶縁性能を低下させ電子デバイスに使用される材料の場合、チップが誤作動するような問題やポリリン酸アンモニウムを使用しているために、耐腐食性に問題があった。
【００１１】
また、特許文献３記載の粘着テープは、通常、リン酸エステル系難燃剤をエマルション粘着剤中に配合する場合、経日で、リン酸エステルが水と反応して加水分解し、難燃性が低下する恐れがあった。
【００１２】
また、特許文献４記載の粘着テープは、親水性のシェル材が単層でマイクロカプセル化されているため、エマルション粘着剤中に配合する場合、経日で、シェル材が壊れ、内部の難燃剤が外部に流失し、被着体を腐食する恐れがあった。
【００１３】
また、特許文献５記載の粘着テープは、親水性のシェル材が単層でマイクロカプセル化されているため、エマルション粘着剤中に配合する場合、経日で、シェル材が壊れ、内部の難燃剤が外部に流出し、リン酸エステルが水と反応して加水分解し、難燃性が低下する恐れがあった。
【００１４】
また、かかる難燃性粘着テープを、投棄する際に土壌に埋没した場合、難燃剤成分を含む粘着剤が流れ出すと、土壌及び土壌から河川への汚染を引き起こす恐れがあった。
【００１５】
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、耐水性及び耐腐食性が良好であり、内部の難燃剤の溶出及び分解がなく、且つ、良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的を達成するために、本発明は以下のような構成とするものである。
【００１７】
すなわち、本発明は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤をマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤とする。
【００１８】
この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１９】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００２０】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したリン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００２１】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したフォスファゼン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００２２】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２３】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２４】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したリン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２５】
また、この場合、上記難燃剤がマイクロカプセル化したフォスファゼン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００２６】
また、これらの場合、酸素指数を２３以上とする。
【００２７】
また、これらの場合、マイクロカプセル化した難燃剤のシェル層を、少なくとも二重層とし、上記シェル層の第一層目のシェル材を疎水性とする。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤をマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤であることを特徴とする。
【００２９】
この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部、または、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合する。
【００３０】
また、これらの場合、二層以上でマイクロカプセル化した難燃剤を添加することにより、耐水性及び耐腐食性が良好であり、内部の難燃剤の溶出及び分解がなく、且つ、優れた粘着力や保持力等の粘着基本特性及び難燃性を有する。
【００３１】
ここで使用されるハロゲン化合物は、具体的には、エチレンビスペンタブロモジフェニル、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス（トリブロモフェノキシ）エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、トリス（トリブロモフェノキシトリアジン）、ポリペンタベンジルアクリレート、ポリジブロモスチレン、テトラブロモビスフェノールＡ誘導体などが挙げられる。
【００３２】
ハロゲン化合物は燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果により、難燃性を発現する。
【００３３】
また、ここで使用されるハロゲン化リン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学工業社製の商品名ＣＬＰ、ＴＭＣＰＰ、ＣＲＰ、ＣＲ−９００、ＣＲ−５０５、ＣＲ−５０９、ＣＲ−５３０、ＣＲ−５０４Ｌ、ＵＦ−５００、ＣＲ−３８０、ＣＲ−３８７などが挙げられる。
【００３４】
ハロゲン化リン酸エステル化合物は、ハロゲン成分が、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果を発現するほか、リン成分が燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成しテープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００３５】
また、ここで使用されるリン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学社製の商品名ＴＭＰ、ＴＥＰ、ＴＰＰ、ＴＣＰ、ＴＸＰ、ＣＤＰ、ＰＸ−１１０、ＣＲ−７３３Ｓ、ＣＲ−７４１、ＣＲ−７４７、ＰＸ−２００などが挙げられる。
【００３６】
リン酸エステル化合物は燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００３７】
また、ここで使用されるフォスファゼン化合物は、具体的には、大塚化学社製の商品名ＳＡ−１００、ＳＰＲ−１００Ｌ、ＮＦ−４６、ＮＦ−６８、ＮＦ−１００などが挙げられる。
【００３８】
フォスファゼン化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成しテープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００３９】
また、ここで併用される水和アルミナは、特に、限定されないが、比表面積７ｍ２／ｇ以下であり、平均粒子径が０．９〜５０μｍのものである。この範囲にない水和アルミナを用いると、粘着剤の加工性、沈降性等に影響を与える。具体的には、昭和電工社製の商品名Ｈ−Ｘ、Ｈ−２１、Ｈ−３１、Ｈ−３２、Ｈ−４２、Ｈ−４２Ｍ、Ｈ−４３、Ｈ−４３Ｍ、Ｈ−１００、Ｈ−２１０、Ｈ−３１０、Ｈ−３２０、Ｈ−３２ＳＴ、Ｈ−３２０ＳＴ、Ｈ−４２ＳＴＥ、Ｈ−４２ＳＴＶ、Ｈ−３２Ｔ、Ｈ−３４、Ｈ−３４ＨＬ、Ｈ−１０ＣＸ、Ｈ−３１Ｉ、Ｈ−３２Ｉ、Ｈ−３２Ｓ、Ｈ−４２Ｓなどが挙げられる。
【００４０】
水和アルミナは、結晶水が３００℃付近において脱水吸熱反応を起こし、難燃性を発現する。
【００４１】
一般に、上記難燃剤の配合量が多すぎると粘着力の低下を招き、少な過ぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
【００４２】
また、難燃剤を覆うシェル材の樹脂としては、内部の難燃剤が溶出しないなど難燃剤との遮断性を有する限り、特に、限定されないが、疎水性シェル層には、例えば、ポリアミド、ポリエーテル、ポリウレタンなどが挙げられ、親水性シェル層には、メラミン樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、架橋ゼラチン、ゼラチン−アラビアゴム樹脂、エポキシ樹脂、アクリロニトリル−（メタ）アクリル酸エステル−多官能モノマー三元共重合体などが挙げられる。疎水性シェル層は、二重層からなるシェル層の第一層目に、親水性シェル層は、分散の観点から最外壁とすることが好ましい。
【００４３】
かかるマイクロカプセル化難燃剤の粒径は、その平均粒径が０．５〜５０μｍのものである。０．５μｍより小さい場合は、粘着剤の粘度増加による加工性、耐水性が低下し、紛体としての取り扱いが不便となり、５０μｍより大きい場合は、粘着剤組成中に分散した場合に、十分な接着性を得られない場合がある。かかるマイクロカプセル化難燃剤の製法は、特に、限定されず、コアセルベーション法、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法、界面重合法、液中硬化法、液中乾燥法、高速気流中衝撃法が挙げられる。
【００４４】
即ち、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対するマイクロカプセル化した難燃剤の配合量が、２００重量部を超えると、粘着力の低下を招く恐れがある。また、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対するマイクロカプセル化した難燃剤の配合量が、５重量部に満たないと、難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる恐れがある。
【００４５】
本発明で使用されるアクリル系エマルション粘着剤は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体を乳化重合し、使用される。上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量としては、高い粘着性能を得るため、２０〜１００万が好ましく、さらに好ましくは３０〜６０万である。
【００４６】
上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量が２０万より小さい場合には、保持力などの凝集力が低下するなどの点で好ましくない。また、重量平均分子量が１００万より大きい場合には、粘着剤の保存安定性の点で好ましくない。
【００４７】
上記アクリル系エマルション重合体は、エマルションの安定性を向上させるため、アミン、アンモニアなどのｐＨ調整剤にて、ｐＨを６〜８．５の範囲に調整する方法が好ましい。
【００４８】
また、粘着剤としての粘着力を向上させる目的で、ロジン系、ロジンエステル系、テルペン系、Ｃ５、Ｃ９系の石油樹脂などの粘着付与樹脂を、モノマー中に混合して乳化重合しても良いし、乳化重合後に添加しても良い。
【００４９】
また、塗工性を向上させるために、ポリアクリル酸、水溶性ウレタン樹脂などの粘度調整剤で粘度調整を行うことができる。その他、必要に応じて消泡剤、防腐剤などを添加しても良い。
【００５０】
尚、粘着剤組成中のアクリル系エマルション重合体の配合は、目的とする粘着特性や塗工する際の粘度に応じて調整されるが、通常、固形分５〜６５重量％で使用される。アクリル系エマルション重合体の主成分は、通常、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体との共重合体、例えば、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸との共重合体、アクリル酸イソオクチルとメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの共重合体、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸とメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの三元共重合体等が使用されるが、特に、これらに限定されるものではない。
【００５１】
上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体としては、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸デシル、アクリル酸イソデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリルなどで代表される通常、炭素数が２０以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸のエステル等が挙げられる。なお、上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、単独もしくは２種以上で使用される。
【００５２】
また、上記した極性基含有単量体としては、水酸基を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー、アミド基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、ピロリドン環を有するモノマーなどが挙げられる。水酸基を有するモノマーとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β−不飽和カルボン酸、マレイン酸ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル、マレイン酸、フマル酸およびクロトン酸などが挙げられる。無水マレイン酸もマレイン酸同様の重合成分を与える。アミド基を有するモノマーとしては、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどのアルキル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−エトキシメチルアクリルアミドなどのＮ−アルコキシメチル（メタ）アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。アミノ基を有するモノマーとしては、ジメチルアミノエチルアクリレートなどが挙げられる。ピロリドン環を有するモノマーとしては、Ｎ−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
【００５３】
上記以外の共重合性モノマーとしては酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなども使用できる。
【００５４】
上記した極性基含有単量体の配合量は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル９９〜７０重量％に対して、１〜３０重量％であることが好ましい。上記極性基含有単量体の配合量が１重量％より少ない場合には、粘着テープの粘着力が低下し、また、その配合量が３０重量％より多い場合にも、粘着テープの粘着力が低下し、いずれの場合にも好ましくない。なお、上記した極性基含有単量体は、単独もしくは２種類以上で使用される。
【００５５】
また、上記アクリル系エマルション粘着剤を調整するには、通常、過硫酸アンモニウムなどの重合開始剤水溶液中に所要のモノマーを界面活性剤で乳化させた乳化液を連続して滴下重合させる。ただし、重合形態はこれに限定されない。また、重合反応条件は、主としてモノマーの種類により選定される。
【００５６】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標として、その酸素指数が２３以上、好ましくは２５以上であることが望ましい。この酸素指数が２３未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性も無くなる恐れがあるため、好ましくない。
【００５７】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り、特に、限定されないが、特に、フォスフィンガスにより悪影響を受け易い各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。かかる電子部品類は、特に、限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁や電磁シールドフィルムの貼り合せなどが挙げられる。
【００５８】
【実施例】
本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法について、実施例によって具体的に説明する。但し、本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法はこれに限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び具体例の記述中における「部」は重量部を表す。
【００５９】
［実施例１］
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、脱イオン水１００重量部、乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル２重量部及び重合開始剤として過硫酸カリウム０．３重量部を仕込み、反応液を撹拌した。窒素ガスの気流下で反応液を８０℃に保ち、モノマー成分として、アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成の混合物を３時間かけて滴下した。さらに同温で２時間反応してから冷却した後、増粘剤を添加し、ｐＨ７、固形分５０重量％のエマルション粘着剤を得た。この粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン５部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６０】
［実施例２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をゼラチン−アラビアゴム樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン２００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３０で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６１】
［実施例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリエーテル、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６２】
［実施例４］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６３】
［実施例５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリウレタン、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６４】
［実施例６］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をセラチン−アラビアゴム樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２７で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６５】
［実施例７］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６６】
［実施例８］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２７で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６７】
［実施例９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６８】
［実施例１０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２９で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００６９】
［実施例１１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７０】
［実施例１２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７１】
［実施例１３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７２】
［実施例１４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化ヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７３】
［実施例１５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７４】
［実施例１６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７５】
［実施例１７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３１で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７６】
［実施例１８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７７】
［実施例１９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７８】
［実施例２０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００７９】
［実施例２１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８０】
［実施例２２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８１】
［実施例２３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８２】
［実施例２４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８３】
［実施例２５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８４】
［実施例２６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８５】
［実施例２７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８６】
［実施例２８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８７】
［実施例２９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８８】
［実施例３０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、疎水シェル層をポリアミド、親水シェル層をメラミン樹脂として二重コートされたマイクロカプセル化プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有し、耐水性及び耐腐食性に優れていた。
【００８９】
［比較例１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【００９０】
［比較例２］
アクリル酸２−エチルヘキシル７７部、アクリル酸トリブロモフェニル２０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９１】
［比較例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル４７部、アクリル酸トリブロモフェニル５０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力及び耐腐食性に劣っていた。
【００９２】
［比較例４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、ヘキサブロモシクロドデカン５０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐腐食性に劣っていた。
【００９３】
［比較例５］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐水性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９４】
［比較例６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐水性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９５】
［比較例７］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、クレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐水性及び耐腐食性に劣っていた。
【００９６】
［比較例８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、プロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を５０部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃、３分で乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、自己消火性を有していたが、耐腐食性に劣っていた。
【００９７】
尚、得られた難燃性粘着テープの諸特性は、以下の方法で測定し、その結果を表１及び表２に示した。
【００９８】
【表１】
【表２】
【０１００】
［酸素指数］ＪＩＳ Ｋ ７２０１の方法に準じ、長さ１５０ｍｍ、幅６０ｍｍの試験片をＵ字形保持具に取り付けて、着炎後の燃焼長さが５０ｍｍ燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定した。燃焼性の目安として、酸素指数２２以下のものを可燃性、酸素指数２３〜２７のものを自己消火性、酸素指数２８以上のものを難燃性としている。
【０１０１】
［腐食性試験］被着体として銅板に粘着テープを貼り合わせた後、温度５０℃、湿度９０％の湿熱を７日間おこなった。その後、をＡＳＴＭ Ｄ １３０に規定された銅板腐食標準と比較して、銅板の腐食性を変色番号により判定した。
【０１０２】
［耐水性試験］難燃剤をエマルション粘着剤中に添加後、１ヶ月放置した後に粘着テープを塗工し、酸素指数を測定し、耐水性を評価した。
【０１０３】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤がマイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤であるから、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０４】
この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０５】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０６】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０７】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０８】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１０９】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１１０】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１１１】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
【０１１２】
また、これらの場合、酸素指数が２３以上であるから、難燃性に優れている。
【０１１３】
また、これらの場合、上記マイクロカプセル化した難燃剤のシェル層が、少なくとも二重層となっており、上記シェル層の第一層目のシェル材が疎水性であるから、難燃性、耐水性及び耐腐食性に優れている。
Claims (11)
- （メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が、マイクロカプセル化した難燃剤を含む難燃剤であることを特徴とする難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したハロゲン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したハロゲン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 上記難燃剤が、マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記マイクロカプセル化したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
- 酸素指数が２３以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の難燃性粘着テープ。
- 上記マイクロカプセル化した難燃剤のシェル層が、少なくとも二重層となっており、上記シェル層の第一層目のシェル材が疎水性であることを特徴とする請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の難燃性粘着テープ。
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