JP2004307750A - 難燃性粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【課題】エマルション粘着剤の放置安定性に優れ、かつ、良好な粘着特性を有する難燃性粘着テープを提供すること。
【解決手段】(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープとする。
【選択図】 なし
【解決手段】(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープとする。
【選択図】 なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリルモノマーに難燃剤を添加し、乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工した難燃性粘着テープに関する。
【0002】
【従来の技術】
【特許文献1】特開昭62−30174号公報
【特許文献2】特開平8−193187号公報
【特許文献3】特開平10−131770号公報
近年、塗料や接着剤の分野において、公害対策あるいは省資源の観点より、有機溶剤を使用するものから、水性あるいは水分散性樹脂への樹脂の転換が試みられている。
【0003】
また、電気・電子分野などの業界では、製品の高性能化、高機能化、多品種化などに伴い、部品の接合に使用される接着剤や粘着剤には、高難燃性、高耐熱性、高接着性、高信頼性などの要求が高まりつつある。特に、作業性の効率向上や作業環境性の向上などの観点から、液状接着剤に替わってテープ状やシート状の粘着剤を用いて各種部品を接合することが多くなっている。
【0004】
特許文献1には、粘着テープに難燃性を付与するために、アクリル系共重合体粘着剤中に共重合可能なハロゲン原子及び/又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合した粘着剤を用いた粘着テープの記載がある。
【0005】
また、特許文献2には、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープの記載がある。
また、特許文献3には、芳香族リン酸エステル系難燃剤とリン酸エステルを粘着剤層中に配合することにより、赤リンなどを使用しなくても十分な難燃効果が得られ、且つ、フォスフィンガスが発生しない難燃性粘着テープの記載がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献1記載の粘着テープは、難燃性を発現するハロゲン原子及び/又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合するために、粘着テープに高難燃性を付与するには、難燃性を発現するモノマーの含有量を高くすることが必要となり、粘着特性を低下させていた。
【0007】
特許文献2記載の粘着テープは、赤リンを使用しているため、水媒体の粘着剤中に赤リンを添加すると、赤リンが加水分解し、フォスフィンガスの発生の問題や加水分解で生成したリン酸が絶縁性能を低下させ、電子デバイスに使用される材料の場合、チップが誤作動するような問題があった。
【0008】
特許文献3に記載の難燃性粘着テープについては、通常、リン酸エステル系難燃剤をエマルション粘着剤中に配合する場合、経日でリン酸エステルが水と反応して加水分解し、難燃性が低下する恐れがあり、エマルション粘着剤の放置安定性に問題があった。
【0009】
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、エマルション粘着剤の放置安定性及び良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的を達成するために、本発明は以下のような構成とするものである。
【0011】
すなわち、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0012】
この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物を5〜200重量部配合する。
【0013】
また、この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合する。
【0014】
また、この場合、上記第1の難燃剤がリン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合する。
【0015】
また、この場合、上記第1の難燃剤がフォスファゼン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物を5〜200重量部配合する。
【0016】
また、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0017】
この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0018】
また、この場合、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0019】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0020】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0021】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0022】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0023】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0024】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0025】
また、これらの場合、酸素指数を23以上とする。
【0026】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0027】
この場合、上記油溶成分100重量部に対して、上記第1の難燃剤として、ハロゲン化合物を5〜200重量部、または、ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜200重量部、または、リン酸エステル化合物を5〜200重量部、または、フォスファゼン化合物を5〜200重量部配合したアクリル系エマルション粘着剤を基材に塗工したことを特徴とするもので、エマルション粘着剤の放置安定性が良好であり、また、粘着力や保持力等の粘着基本特性及び難燃性を有する。
【0028】
また、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0029】
この場合、上記油溶成分100重量部に対して、上記第1の難燃剤として、ハロゲン化合物を5〜100重量部、または、ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜100重量部、または、リン酸エステル化合物を5〜100重量部、または、フォスファゼン化合物を5〜100重量部、第2の難燃剤として、水和アルミナを10〜100重量部、または、ポリリン酸アンモニウムを10〜100重量部配合したアクリル系エマルション粘着剤を基材に塗工したことを特徴とするもので、エマルション粘着剤の放置安定性が良好であり、また、粘着力や保持力等の粘着基本特性及び難燃性を有する。
【0030】
ここで使用されるハロゲン化合物は、具体的にはエチレンビスペンタブロモジフェニル、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス(トリブロモフェノキシ)エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、トリス(トリブロモフェノキシトリアジン)、ポリペンタベンジルアクリレート、ポリジブロモスチレン、テトラブロモビスフェノールA誘導体などが挙げられる。
【0031】
ハロゲン化合物は、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減及びハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果により、難燃性を発現する。
【0032】
また、ここで使用されるハロゲン化リン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学工業社製の商品名CLP、TMCPP、CRP、CR−900、CR−505、CR−509、CR−530、CR−504L、UF−500、CR−380、CR−387などが挙げられる。
【0033】
ハロゲン化リン酸エステル化合物は、ハロゲン成分が、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果を発現するほか、リン成分が燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【0034】
また、ここで使用されるリン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学社製の商品名TMP、TEP、TPP、TCP、TXP、CDP、PX−110、CR−733S、CR−741、CR−747、PX−200などが挙げられる。
【0035】
リン酸エステル化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【0036】
また、ここで使用されるフォスファゼン化合物は、具体的には、大塚化学社製の商品名SA−100、SPR−100L、NF−46、NF−68、NF−100などが挙げられる。
【0037】
フォスファゼン化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【0038】
また、ここで併用される水和アルミナは、特に、限定されないが、比表面積7m2/g以下であり、平均粒子径が0.9〜50μmのものである。この範囲にない水和アルミナを用いると、粘着剤の加工性、沈降性等に影響を与える。具体的には、昭和電工社製の商品名H−X、H−21、H−31、H−32、H−42、H−42M、H−43、H−43M、H−100、H−210、H−310、H−320、H−32ST、H−320ST、H−42STE、H−42STV、H−32T、H−34、H−34HL、H−10CX、H−31I、H−32I、H−32S、H−42Sなどが挙げられる。
【0039】
水和アルミナは、結晶水が300℃付近において脱水吸熱反応を起こし、難燃性を発現する。
【0040】
また、ここで併用されるポリリン酸アンモニウムは、住友化学社製の商品名スミセーフP、ヘキスト社製Exolit422、Exolit462、HostflamTPAP745、チッソ社製テラージュC60、C70、C80などが挙げられる。
【0041】
ポリリン酸アンモニウムは、燃焼時に、発泡剤として作用し、燃焼時、断熱発泡層が形成され、成形体表層内部温度を低下させることにより難燃性を発現する。
【0042】
一般に、上記難燃剤の配合量が多すぎると粘着力の低下を招き、少な過ぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
【0043】
即ち、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分100重量部に対する難燃剤の配合量が200重量部を超えると、粘着力の低下を招く恐れがある。また、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分100重量部に対する難燃剤の配合量が5重量部に満たないと、難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる恐れがある。
【0044】
本発明で使用されるエマルション粘着剤は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分を高圧ホモジナイザー処理又は超音波処理し、油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を乳化重合したエマルション粘着剤が使用される。
【0045】
上記油溶成分の平均粒径が1μmより超える場合には、重合時に、多くの凝集物が生成するとともに、エマルションの放置安定性や難燃性などの特性が低下するなどの点で好ましくない。
【0046】
上記エマルション重合体の重量平均分子量としては、高い粘着性能を得るため、20〜100万が好ましく、さらに好ましくは30〜60万である。
【0047】
上記エマルション重合体の重量平均分子量が20万より小さい場合には、保持力などの凝集力が低下するなどの点で好ましくない。また、重量平均分子量が100万より大きい場合には、粘着剤の放置安定性の点で好ましくない。
【0048】
上記アクリル系エマルション重合体は、エマルションの安定性を向上させるため、アミン、アンモニアなどのpH調整剤にて、pHを6〜8.5の範囲に調整する方法が好ましい。
【0049】
また、粘着剤としての粘着力を向上させる目的で、ロジン系、ロジンエステル系、テルペン系、C5、C9系の石油樹脂などの粘着付与樹脂を、モノマー中に混合して、乳化重合しても良いし、乳化重合後に添加しても良い。
【0050】
また、塗工性を向上させるために、ポリアクリル酸、水溶性ウレタン樹脂などの粘度調整剤で粘度調整を行うことができる。その他、必要に応じて消泡剤、防腐剤などを添加しても良い。
【0051】
尚、粘着剤組成中のエマルション重合体の配合は、目的とする粘着特性や塗工する際の粘度に応じて調整されるが、通常、固形分5〜65重量%で使用される。アクリル系エマルション重合体の主成分は、通常
(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体との共重合体、例えば、アクリル酸2−エチルヘキシルとアクリル酸との共重合体、アクリル酸イソオクチルとメタクリル酸2−ヒドロキシエチルとの共重合体、アクリル酸2−エチルヘキシルとアクリル酸とメタクリル酸2−ヒドロキシエチルとの三元共重合体等が使用されるが、特に、これらに限定されるものではない。
【0052】
上記した(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としては、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸デシル、アクリル酸イソデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリルなどで代表される通常、炭素数が20以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸のエステル等が挙げられる。なお、上記した(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独もしくは2種以上で使用される。
【0053】
また、上記した極性基含有単量体としては、水酸基を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー、アミド基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、ピロリドン環を有するモノマーなどが挙げられる。水酸基を有するモノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β−不飽和カルボン酸、マレイン酸ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル、マレイン酸、フマル酸およびクロトン酸などが挙げられる。無水マレイン酸もマレイン酸同様の重合成分を与える。アミド基を有するモノマーとしては、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどのアルキル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチルアクリルアミド、N−エトキシメチルアクリルアミドなどのN−アルコキシメチル(メタ)アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。アミノ基を有するモノマーとしては、ジメチルアミノエチルアクリレートなどが挙げられる。ピロリドン環を有するモノマーとしては、N−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
【0054】
上記以外の共重合性モノマーとしては、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなども使用できる。
【0055】
上記した極性基含有単量体の配合量は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル99〜70重量%に対して、1〜30重量%であることが好ましい。上記極性基含有単量体の配合量が、1重量%より少ない場合には、粘着テープの粘着力が低下し、また、その配合量が30重量%より多い場合にも、粘着テープの粘着力が低下し、いずれの場合にも好ましくない。なお、上記した極性基含有単量体は、単独もしくは2種類以上で使用される。
【0056】
また、上記エマルション粘着剤を調整する際に使用される重合開始剤の使用量は、油溶成分100重量部に対して、0.05〜5重量部であることが好ましく、更に好ましくは0.1〜3重量部である。重合開始剤が0.05重量部未満では重合速度が遅くなり、5重量部を超えると樹脂の分子量が低くなり、保持力が低下し好ましくない。
【0057】
上記した重合開始剤としては、特に、限定されず、水溶性、油溶性のいずれのものも用いることが可能で、具体的には、アルキルパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイド、p−メタンヒドロパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド、ラウロリルパーオキサイド、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジクロルベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノンパーオキサイド、メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、ジ−イソブチルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、ジメチルアゾジイソブチレート、2,2−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、4,4−アゾビス−4−シアノバレリックアシッドのアンモニウム(アミン)塩、2,2−アゾビス(2−メチルアミドオキシム)ジヒドロクロライド、2,2−アゾビス(2−メチルブタンアミドオキシム)ジヒドロクロライドテトラヒドレード、2,2−アゾビス{2−メチル−N−〔1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル〕−プロピオンアミド}、2,2−アゾビス〔2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド〕、各種レドックス系触媒(この場合酸化剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、キュメンハドロパーオキサイド、メタンハイドロパーオキサイド等が、還元剤としては亜硫酸ナトリウム、酸性亜硫酸ナトリウム、ロンガリット、アスコルビン酸等が用いられる。)等が挙げられる。
【0058】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標として、その酸素指数が23以上、好ましくは25以上であることが望ましい。この酸素指数が23未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性も無くなる恐れがあるため、好ましくない。
【0059】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り、特に、限定されないが、各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。かかる電子部品類は特に限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁や電磁シールドフィルムの貼り合せなどが挙げられる。
【0060】
【実施例】
本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法について、実施例によって具体的に説明する。但し、本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法はこれに限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び具体例の記述中における「部」は重量部を表す。
【0061】
[実施例1]
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を、脱イオン水100部に第二リン酸ソーダ水塩0.3部、乳化剤2.5部を溶解した水溶液に加え、ホモディスパーを用いて撹拌混合し予備乳化をおこなった。次いで、この乳化液を高圧ホモジナイザーを用いて、圧力5MPaで1回処理した後、更に、圧力15MPaで1回処理した。次に、重合缶に乳化液を仕込み、昇温して内温が80℃となったところで、過硫酸アンモニウム0.3部を添加し、80℃で30分間重合をおこなった後、さらに、同温で2時間重合をおこなった。その後、冷却し、10%アンモニア水でpH8に調整し、固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を得た。次に、この粘着剤をポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0062】
[実施例2]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン200部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数31で、難燃性を有していた。
【0063】
[実施例3]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0064】
[実施例4]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0065】
[実施例5]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0066】
[実施例6]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数28で、難燃性を有していた。
【0067】
[実施例7]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0068】
[実施例8]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数29で、難燃性を有していた。
【0069】
[実施例9]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数25で、自己消火性を有していた。
【0070】
[実施例10]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数30で、難燃性を有していた。
【0071】
[実施例11]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0072】
[実施例12]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数35で、難燃性を有していた。
【0073】
[実施例13]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0074】
[実施例14]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0075】
[実施例15]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数25で、自己消火性を有していた。
【0076】
[実施例16]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0077】
[実施例17]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0078】
[実施例18]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0079】
[実施例19]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0080】
[実施例20]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0081】
[実施例21]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0082】
[実施例22]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0083】
[実施例23]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.9μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数25で、自己消火性を有していた。
【0084】
[実施例24]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0085】
[実施例25]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数34で、難燃性を有していた。
【0086】
[実施例26]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0087】
[実施例27]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0088】
[実施例28]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数34で、難燃性を有していた。
【0089】
[実施例29]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0090】
[実施例30]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0091】
[実施例31]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0092】
[実施例32]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0093】
[実施例33]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数35で、難燃性を有していた。
【0094】
[実施例34]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0095】
[実施例35]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.9μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0096】
[実施例36]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0097】
[実施例37]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.9μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0098】
[実施例38]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0099】
[実施例39]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0100】
[実施例40]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数34で、難燃性を有していた。
【0101】
[実施例41]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0102】
[実施例42]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.4μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数35で、難燃性を有していた。
【0103】
[実施例43]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0104】
[実施例44]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0105】
[実施例45]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0106】
[実施例46]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0107】
[実施例47]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0108】
[実施例48]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0109】
[実施例49]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.4μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0110】
[実施例50]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0111】
[比較例1]
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、脱イオン水100重量部、乳化剤を2.5重量部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.3重量部を仕込んで撹拌し、窒素ガスの気流下で反応液を80℃に保ち、モノマー成分として、アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成の混合物を3時間かけて滴下した。さらに同温で2時間反応してから冷却した後、増粘剤を添加し、pH8、固形分50重量%、平均粒径5.0μmのエマルション粘着剤を得た。この粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【0112】
[比較例2]
アクリル酸2−エチルヘキシル77部、アクリル酸トリブロモフェニル20部、アクリル酸3部、メタクリル酸1部の組成で、比較例1と同様の条件で乳化重合した固形分50重量%、平均粒径2.0μmの粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【0113】
[比較例3]
アクリル酸2−エチルヘキシル47部、アクリル酸トリブロモフェニル50部、アクリル酸3部、メタクリル酸1部の組成で、比較例1と同様の条件で乳化重合した固形分50重量%、平均粒径4.0μmの粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0114】
[比較例4]
アクリル酸2−エチルヘキシル47部、アクリル酸トリブロモフェニル50部、アクリル酸3部、メタクリル酸1部の組成で、比較例1と同様の条件で乳化重合した固形分50重量%、平均粒径1.5μmの粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0115】
[比較例5]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン200部を添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径5.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0116】
[比較例6]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径4.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、保存安定性に劣っていた。
【0117】
[比較例7]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径6.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、保存安定性に劣っていた。
【0118】
[比較例8]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径5.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、保存安定性に劣っていた。
【0119】
[比較例9]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径6.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0120】
尚、得られた難燃性粘着テープの諸特性は、以下の方法で測定し、その結果を表1及び表2に示した。
【0121】
【表1】
【0122】
【表2】
[粘着力]JIS Z 0237−1991の方法に準じ、被着体のステンレス板に上記難燃性粘着テープ試験片の粘着面を軽く貼り、ポリエステルフィルムを介して、試験片の上から荷重2kgのローラーで一往復させて粘着テープを貼り合わせた後、20分後、アイコー引張試験機にて剥離速度300mm/分にて測定した。
【0123】
[酸素指数]JIS K 7201の方法に準じ、長さ150mm、幅60mmの試験片をU字形保持具に取り付けて、着炎後の燃焼長さが50mm燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定した。燃焼性の目安として、酸素指数22以下のものを可燃性、酸素指数23〜27のものを自己消火性、酸素指数28以上のものを難燃性としている。
【0124】
[放置安定性試験]難燃剤を含むエマルション粘着剤を、1ヶ月放置した後、粘着テープを塗工し、酸素指数を測定した。
【0125】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含んでなる油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させてなり、かつ、該第1の難燃剤を含んでなる油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなるから、難燃性に優れている。
【0126】
この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0127】
また、この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0128】
また、この場合、上記第1の難燃剤がリン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0129】
また、この場合、上記第1の難燃剤がフォスファゼン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0130】
また、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなるから、難燃性に優れている。
【0131】
この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0132】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0133】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0134】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0135】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0136】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0137】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0138】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0139】
また、これらの場合、酸素指数が23以上であるため、難燃性に優れている。
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリルモノマーに難燃剤を添加し、乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工した難燃性粘着テープに関する。
【0002】
【従来の技術】
【特許文献1】特開昭62−30174号公報
【特許文献2】特開平8−193187号公報
【特許文献3】特開平10−131770号公報
近年、塗料や接着剤の分野において、公害対策あるいは省資源の観点より、有機溶剤を使用するものから、水性あるいは水分散性樹脂への樹脂の転換が試みられている。
【0003】
また、電気・電子分野などの業界では、製品の高性能化、高機能化、多品種化などに伴い、部品の接合に使用される接着剤や粘着剤には、高難燃性、高耐熱性、高接着性、高信頼性などの要求が高まりつつある。特に、作業性の効率向上や作業環境性の向上などの観点から、液状接着剤に替わってテープ状やシート状の粘着剤を用いて各種部品を接合することが多くなっている。
【0004】
特許文献1には、粘着テープに難燃性を付与するために、アクリル系共重合体粘着剤中に共重合可能なハロゲン原子及び/又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合した粘着剤を用いた粘着テープの記載がある。
【0005】
また、特許文献2には、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープの記載がある。
また、特許文献3には、芳香族リン酸エステル系難燃剤とリン酸エステルを粘着剤層中に配合することにより、赤リンなどを使用しなくても十分な難燃効果が得られ、且つ、フォスフィンガスが発生しない難燃性粘着テープの記載がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献1記載の粘着テープは、難燃性を発現するハロゲン原子及び/又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合するために、粘着テープに高難燃性を付与するには、難燃性を発現するモノマーの含有量を高くすることが必要となり、粘着特性を低下させていた。
【0007】
特許文献2記載の粘着テープは、赤リンを使用しているため、水媒体の粘着剤中に赤リンを添加すると、赤リンが加水分解し、フォスフィンガスの発生の問題や加水分解で生成したリン酸が絶縁性能を低下させ、電子デバイスに使用される材料の場合、チップが誤作動するような問題があった。
【0008】
特許文献3に記載の難燃性粘着テープについては、通常、リン酸エステル系難燃剤をエマルション粘着剤中に配合する場合、経日でリン酸エステルが水と反応して加水分解し、難燃性が低下する恐れがあり、エマルション粘着剤の放置安定性に問題があった。
【0009】
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、エマルション粘着剤の放置安定性及び良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的を達成するために、本発明は以下のような構成とするものである。
【0011】
すなわち、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0012】
この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物を5〜200重量部配合する。
【0013】
また、この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合する。
【0014】
また、この場合、上記第1の難燃剤がリン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合する。
【0015】
また、この場合、上記第1の難燃剤がフォスファゼン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物を5〜200重量部配合する。
【0016】
また、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0017】
この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0018】
また、この場合、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0019】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0020】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合する。
【0021】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0022】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0023】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0024】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合する。
【0025】
また、これらの場合、酸素指数を23以上とする。
【0026】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0027】
この場合、上記油溶成分100重量部に対して、上記第1の難燃剤として、ハロゲン化合物を5〜200重量部、または、ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜200重量部、または、リン酸エステル化合物を5〜200重量部、または、フォスファゼン化合物を5〜200重量部配合したアクリル系エマルション粘着剤を基材に塗工したことを特徴とするもので、エマルション粘着剤の放置安定性が良好であり、また、粘着力や保持力等の粘着基本特性及び難燃性を有する。
【0028】
また、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる。
【0029】
この場合、上記油溶成分100重量部に対して、上記第1の難燃剤として、ハロゲン化合物を5〜100重量部、または、ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜100重量部、または、リン酸エステル化合物を5〜100重量部、または、フォスファゼン化合物を5〜100重量部、第2の難燃剤として、水和アルミナを10〜100重量部、または、ポリリン酸アンモニウムを10〜100重量部配合したアクリル系エマルション粘着剤を基材に塗工したことを特徴とするもので、エマルション粘着剤の放置安定性が良好であり、また、粘着力や保持力等の粘着基本特性及び難燃性を有する。
【0030】
ここで使用されるハロゲン化合物は、具体的にはエチレンビスペンタブロモジフェニル、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス(トリブロモフェノキシ)エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、トリス(トリブロモフェノキシトリアジン)、ポリペンタベンジルアクリレート、ポリジブロモスチレン、テトラブロモビスフェノールA誘導体などが挙げられる。
【0031】
ハロゲン化合物は、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減及びハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果により、難燃性を発現する。
【0032】
また、ここで使用されるハロゲン化リン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学工業社製の商品名CLP、TMCPP、CRP、CR−900、CR−505、CR−509、CR−530、CR−504L、UF−500、CR−380、CR−387などが挙げられる。
【0033】
ハロゲン化リン酸エステル化合物は、ハロゲン成分が、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果を発現するほか、リン成分が燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【0034】
また、ここで使用されるリン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学社製の商品名TMP、TEP、TPP、TCP、TXP、CDP、PX−110、CR−733S、CR−741、CR−747、PX−200などが挙げられる。
【0035】
リン酸エステル化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【0036】
また、ここで使用されるフォスファゼン化合物は、具体的には、大塚化学社製の商品名SA−100、SPR−100L、NF−46、NF−68、NF−100などが挙げられる。
【0037】
フォスファゼン化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【0038】
また、ここで併用される水和アルミナは、特に、限定されないが、比表面積7m2/g以下であり、平均粒子径が0.9〜50μmのものである。この範囲にない水和アルミナを用いると、粘着剤の加工性、沈降性等に影響を与える。具体的には、昭和電工社製の商品名H−X、H−21、H−31、H−32、H−42、H−42M、H−43、H−43M、H−100、H−210、H−310、H−320、H−32ST、H−320ST、H−42STE、H−42STV、H−32T、H−34、H−34HL、H−10CX、H−31I、H−32I、H−32S、H−42Sなどが挙げられる。
【0039】
水和アルミナは、結晶水が300℃付近において脱水吸熱反応を起こし、難燃性を発現する。
【0040】
また、ここで併用されるポリリン酸アンモニウムは、住友化学社製の商品名スミセーフP、ヘキスト社製Exolit422、Exolit462、HostflamTPAP745、チッソ社製テラージュC60、C70、C80などが挙げられる。
【0041】
ポリリン酸アンモニウムは、燃焼時に、発泡剤として作用し、燃焼時、断熱発泡層が形成され、成形体表層内部温度を低下させることにより難燃性を発現する。
【0042】
一般に、上記難燃剤の配合量が多すぎると粘着力の低下を招き、少な過ぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
【0043】
即ち、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分100重量部に対する難燃剤の配合量が200重量部を超えると、粘着力の低下を招く恐れがある。また、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分100重量部に対する難燃剤の配合量が5重量部に満たないと、難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる恐れがある。
【0044】
本発明で使用されるエマルション粘着剤は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体とを含む油溶成分を高圧ホモジナイザー処理又は超音波処理し、油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を乳化重合したエマルション粘着剤が使用される。
【0045】
上記油溶成分の平均粒径が1μmより超える場合には、重合時に、多くの凝集物が生成するとともに、エマルションの放置安定性や難燃性などの特性が低下するなどの点で好ましくない。
【0046】
上記エマルション重合体の重量平均分子量としては、高い粘着性能を得るため、20〜100万が好ましく、さらに好ましくは30〜60万である。
【0047】
上記エマルション重合体の重量平均分子量が20万より小さい場合には、保持力などの凝集力が低下するなどの点で好ましくない。また、重量平均分子量が100万より大きい場合には、粘着剤の放置安定性の点で好ましくない。
【0048】
上記アクリル系エマルション重合体は、エマルションの安定性を向上させるため、アミン、アンモニアなどのpH調整剤にて、pHを6〜8.5の範囲に調整する方法が好ましい。
【0049】
また、粘着剤としての粘着力を向上させる目的で、ロジン系、ロジンエステル系、テルペン系、C5、C9系の石油樹脂などの粘着付与樹脂を、モノマー中に混合して、乳化重合しても良いし、乳化重合後に添加しても良い。
【0050】
また、塗工性を向上させるために、ポリアクリル酸、水溶性ウレタン樹脂などの粘度調整剤で粘度調整を行うことができる。その他、必要に応じて消泡剤、防腐剤などを添加しても良い。
【0051】
尚、粘着剤組成中のエマルション重合体の配合は、目的とする粘着特性や塗工する際の粘度に応じて調整されるが、通常、固形分5〜65重量%で使用される。アクリル系エマルション重合体の主成分は、通常
(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体との共重合体、例えば、アクリル酸2−エチルヘキシルとアクリル酸との共重合体、アクリル酸イソオクチルとメタクリル酸2−ヒドロキシエチルとの共重合体、アクリル酸2−エチルヘキシルとアクリル酸とメタクリル酸2−ヒドロキシエチルとの三元共重合体等が使用されるが、特に、これらに限定されるものではない。
【0052】
上記した(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としては、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸デシル、アクリル酸イソデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリルなどで代表される通常、炭素数が20以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸のエステル等が挙げられる。なお、上記した(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独もしくは2種以上で使用される。
【0053】
また、上記した極性基含有単量体としては、水酸基を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー、アミド基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、ピロリドン環を有するモノマーなどが挙げられる。水酸基を有するモノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β−不飽和カルボン酸、マレイン酸ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル、マレイン酸、フマル酸およびクロトン酸などが挙げられる。無水マレイン酸もマレイン酸同様の重合成分を与える。アミド基を有するモノマーとしては、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどのアルキル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチルアクリルアミド、N−エトキシメチルアクリルアミドなどのN−アルコキシメチル(メタ)アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。アミノ基を有するモノマーとしては、ジメチルアミノエチルアクリレートなどが挙げられる。ピロリドン環を有するモノマーとしては、N−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
【0054】
上記以外の共重合性モノマーとしては、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなども使用できる。
【0055】
上記した極性基含有単量体の配合量は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル99〜70重量%に対して、1〜30重量%であることが好ましい。上記極性基含有単量体の配合量が、1重量%より少ない場合には、粘着テープの粘着力が低下し、また、その配合量が30重量%より多い場合にも、粘着テープの粘着力が低下し、いずれの場合にも好ましくない。なお、上記した極性基含有単量体は、単独もしくは2種類以上で使用される。
【0056】
また、上記エマルション粘着剤を調整する際に使用される重合開始剤の使用量は、油溶成分100重量部に対して、0.05〜5重量部であることが好ましく、更に好ましくは0.1〜3重量部である。重合開始剤が0.05重量部未満では重合速度が遅くなり、5重量部を超えると樹脂の分子量が低くなり、保持力が低下し好ましくない。
【0057】
上記した重合開始剤としては、特に、限定されず、水溶性、油溶性のいずれのものも用いることが可能で、具体的には、アルキルパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイド、p−メタンヒドロパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド、ラウロリルパーオキサイド、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジクロルベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノンパーオキサイド、メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、ジ−イソブチルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、ジメチルアゾジイソブチレート、2,2−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、4,4−アゾビス−4−シアノバレリックアシッドのアンモニウム(アミン)塩、2,2−アゾビス(2−メチルアミドオキシム)ジヒドロクロライド、2,2−アゾビス(2−メチルブタンアミドオキシム)ジヒドロクロライドテトラヒドレード、2,2−アゾビス{2−メチル−N−〔1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル〕−プロピオンアミド}、2,2−アゾビス〔2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド〕、各種レドックス系触媒(この場合酸化剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、キュメンハドロパーオキサイド、メタンハイドロパーオキサイド等が、還元剤としては亜硫酸ナトリウム、酸性亜硫酸ナトリウム、ロンガリット、アスコルビン酸等が用いられる。)等が挙げられる。
【0058】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標として、その酸素指数が23以上、好ましくは25以上であることが望ましい。この酸素指数が23未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性も無くなる恐れがあるため、好ましくない。
【0059】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り、特に、限定されないが、各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。かかる電子部品類は特に限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁や電磁シールドフィルムの貼り合せなどが挙げられる。
【0060】
【実施例】
本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法について、実施例によって具体的に説明する。但し、本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法はこれに限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び具体例の記述中における「部」は重量部を表す。
【0061】
[実施例1]
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を、脱イオン水100部に第二リン酸ソーダ水塩0.3部、乳化剤2.5部を溶解した水溶液に加え、ホモディスパーを用いて撹拌混合し予備乳化をおこなった。次いで、この乳化液を高圧ホモジナイザーを用いて、圧力5MPaで1回処理した後、更に、圧力15MPaで1回処理した。次に、重合缶に乳化液を仕込み、昇温して内温が80℃となったところで、過硫酸アンモニウム0.3部を添加し、80℃で30分間重合をおこなった後、さらに、同温で2時間重合をおこなった。その後、冷却し、10%アンモニア水でpH8に調整し、固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を得た。次に、この粘着剤をポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0062】
[実施例2]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン200部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数31で、難燃性を有していた。
【0063】
[実施例3]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0064】
[実施例4]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0065】
[実施例5]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0066】
[実施例6]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数28で、難燃性を有していた。
【0067】
[実施例7]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0068】
[実施例8]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数29で、難燃性を有していた。
【0069】
[実施例9]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数25で、自己消火性を有していた。
【0070】
[実施例10]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を200部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数30で、難燃性を有していた。
【0071】
[実施例11]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0072】
[実施例12]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数35で、難燃性を有していた。
【0073】
[実施例13]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0074】
[実施例14]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0075】
[実施例15]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数25で、自己消火性を有していた。
【0076】
[実施例16]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0077】
[実施例17]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0078】
[実施例18]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0079】
[実施例19]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0080】
[実施例20]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0081】
[実施例21]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0082】
[実施例22]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0083】
[実施例23]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.9μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数25で、自己消火性を有していた。
【0084】
[実施例24]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0085】
[実施例25]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数34で、難燃性を有していた。
【0086】
[実施例26]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0087】
[実施例27]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0088】
[実施例28]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数34で、難燃性を有していた。
【0089】
[実施例29]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0090】
[実施例30]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、水和アルミナ(昭和電工社製、商品名:H−43)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表1に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0091】
[実施例31]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0092】
[実施例32]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン5部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0093】
[実施例33]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数35で、難燃性を有していた。
【0094】
[実施例34]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン100部を添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0095】
[実施例35]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.9μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0096】
[実施例36]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0097】
[実施例37]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.9μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数36で、難燃性を有していた。
【0098】
[実施例38]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0099】
[実施例39]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0100】
[実施例40]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数34で、難燃性を有していた。
【0101】
[実施例41]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0102】
[実施例42]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.4μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数35で、難燃性を有していた。
【0103】
[実施例43]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数23で、自己消火性を有していた。
【0104】
[実施例44]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0105】
[実施例45]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.8μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0106】
[実施例46]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径1.0μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数38で、難燃性を有していた。
【0107】
[実施例47]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.6μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数24で、自己消火性を有していた。
【0108】
[実施例48]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を5部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.7μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数37で、難燃性を有していた。
【0109】
[実施例49]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.4μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)10部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数33で、難燃性を有していた。
【0110】
[実施例50]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を100部添加した混合液を実施例1と同様の条件で、乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径0.5μmのエマルション粘着剤に、ポリリン酸アンモニウム(住友化学社製、商品名:スミセーフP)100部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、酸素指数39で、難燃性を有していた。
【0111】
[比較例1]
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、脱イオン水100重量部、乳化剤を2.5重量部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.3重量部を仕込んで撹拌し、窒素ガスの気流下で反応液を80℃に保ち、モノマー成分として、アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成の混合物を3時間かけて滴下した。さらに同温で2時間反応してから冷却した後、増粘剤を添加し、pH8、固形分50重量%、平均粒径5.0μmのエマルション粘着剤を得た。この粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【0112】
[比較例2]
アクリル酸2−エチルヘキシル77部、アクリル酸トリブロモフェニル20部、アクリル酸3部、メタクリル酸1部の組成で、比較例1と同様の条件で乳化重合した固形分50重量%、平均粒径2.0μmの粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【0113】
[比較例3]
アクリル酸2−エチルヘキシル47部、アクリル酸トリブロモフェニル50部、アクリル酸3部、メタクリル酸1部の組成で、比較例1と同様の条件で乳化重合した固形分50重量%、平均粒径4.0μmの粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0114】
[比較例4]
アクリル酸2−エチルヘキシル47部、アクリル酸トリブロモフェニル50部、アクリル酸3部、メタクリル酸1部の組成で、比較例1と同様の条件で乳化重合した固形分50重量%、平均粒径1.5μmの粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0115】
[比較例5]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、ヘキサブロモシクロドデカン200部を添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径5.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0116】
[比較例6]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業社製、商品名:CR−900)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径4.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、保存安定性に劣っていた。
【0117】
[比較例7]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、含ハロゲン縮合リン酸エステル(大八化学工業社製、商品名:CR−387)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径6.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、保存安定性に劣っていた。
【0118】
[比較例8]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート(大八化学工業社製、商品名:PX−110)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径5.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、保存安定性に劣っていた。
【0119】
[比較例9]
アクリル酸ブチル94部、アクリル酸2部、メタクリル酸2部、N−ビニルピロリドン2部の組成に、プロポキシフォスファゼン(大塚化学社製、商品名:SPR−100L)を200部添加した混合液を比較例1と同様の条件で乳化重合して得られた固形分50重量%、平均粒径6.0μmのエマルション粘着剤を、ポリエステルフィルム(38μm厚)に50μmになるように塗布して、110℃で3分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表2に示すとおり、自己消火性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【0120】
尚、得られた難燃性粘着テープの諸特性は、以下の方法で測定し、その結果を表1及び表2に示した。
【0121】
【表1】
【0122】
【表2】
[粘着力]JIS Z 0237−1991の方法に準じ、被着体のステンレス板に上記難燃性粘着テープ試験片の粘着面を軽く貼り、ポリエステルフィルムを介して、試験片の上から荷重2kgのローラーで一往復させて粘着テープを貼り合わせた後、20分後、アイコー引張試験機にて剥離速度300mm/分にて測定した。
【0123】
[酸素指数]JIS K 7201の方法に準じ、長さ150mm、幅60mmの試験片をU字形保持具に取り付けて、着炎後の燃焼長さが50mm燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定した。燃焼性の目安として、酸素指数22以下のものを可燃性、酸素指数23〜27のものを自己消火性、酸素指数28以上のものを難燃性としている。
【0124】
[放置安定性試験]難燃剤を含むエマルション粘着剤を、1ヶ月放置した後、粘着テープを塗工し、酸素指数を測定した。
【0125】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含んでなる油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させてなり、かつ、該第1の難燃剤を含んでなる油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなるから、難燃性に優れている。
【0126】
この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0127】
また、この場合、上記第1の難燃剤がハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0128】
また、この場合、上記第1の難燃剤がリン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0129】
また、この場合、上記第1の難燃剤がフォスファゼン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物を5〜200重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0130】
また、本発明の難燃性粘着テープは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなるから、難燃性に優れている。
【0131】
この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0132】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0133】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0134】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0135】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0136】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、ハロゲン化リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0137】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0138】
また、この場合、上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれ、フォスファゼン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部を配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【0139】
また、これらの場合、酸素指数が23以上であるため、難燃性に優れている。
Claims (15)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなることを特徴とする難燃性粘着テープ。
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む油溶成分に、第1の難燃剤を添加し、水媒体中で乳化剤を用いて乳化させ、かつ、該第1の難燃剤を含む油溶成分の平均粒径が1μm以下である乳化液を、重合開始剤の存在下で乳化重合したエマルション粘着剤中に、さらに、第2の難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなることを特徴とする難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤が、ハロゲン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物が5〜200重量部配合されてなることを特徴とする請求項1記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤が、ハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物が5〜200重量部配合されてなることを特徴とする請求項1記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤が、リン酸エステル化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物が5〜200重量部配合されてなることを特徴とする請求項1記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤が、フォスファゼン化合物であり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物が5〜200重量部配合されてなることを特徴とする請求項1記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化リン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれリン酸エステル化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれフォスファゼン化合物、水和アルミナであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記水和アルミナ10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれハロゲン化リン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記ハロゲン化リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれリン酸エステル化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記リン酸エステル化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 上記第1の難燃剤および上記第2の難燃剤が、それぞれフォスファゼン化合物、ポリリン酸アンモニウムであり、上記油溶成分100重量部に対して、上記フォスファゼン化合物5〜100重量部および上記ポリリン酸アンモニウム10〜100重量部が配合されてなることを特徴とする請求項2記載の難燃性粘着テープ。
- 酸素指数が23以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項14のいずれかに記載の難燃性粘着テープ。
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