JP2010241980A - 粘着シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明により提供される粘着シート54は、水性媒体中に粘着成分および防腐剤を含む水性粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する。その粘着シート54は、容積50mLの容器52に該粘着シート1gと銀板56とを収容し、該容器52を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、銀板56を腐食させないことを特徴とする。
【選択図】図7
Description
(1)ここに開示されるいずれかの方法により製造された粘着シートであって、容積50mLの容器に該粘着シート1gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させないことを特徴とする、粘着シート。
(2)電子機器の内部における接合に用いられる粘着シートを製造するための水性粘着剤組成物であって、
水性媒体と、該水性媒体に溶解または分散した粘着成分と、防腐剤とを含み、
ここで、前記防腐剤は、容積50mLの容器に該防腐剤1.7×10−5gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させない防腐剤である、粘着剤組成物。
(3)電子機器の内部における接合に用いられる粘着シートを製造するための水性粘着剤組成物を製造する方法であって:
容積50mLの容器に該防腐剤1.7×10−5gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させない防腐剤を選択すること;および、
粘着成分および前記防腐剤を水性媒体中に含む水性粘着剤組成物を調製すること;
を包含する、粘着剤組成物製造方法。
(4)水性粘着剤組成物を用いてなる粘着剤層を備え、電子機器の内部において使用される粘着シートを製造する方法であって:
容積50mLの容器に該防腐剤1.7×10−5gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させない防腐剤を選択すること;
粘着成分および前記防腐剤を水性媒体中に含む水性粘着剤組成物を調製すること;および、
前記粘着剤組成物を乾燥させて前記粘着剤層を形成すること;
を包含する、粘着シート製造方法。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1〜20のアルキル基である。R2の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、イソアミル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等のアルキル基が挙げられる。粘着剤の貯蔵弾性率等の観点から、これらのうちR2が炭素原子数2〜14(以下、このような炭素原子数の範囲を「C2−14」と表すことがある。)のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、R2がC2−10のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートがより好ましい。特に好ましいR2として、ブチル基および2−エチルヘキシル基が例示される。
水酸基含有モノマー:例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;ビニルアルコール、アリルアルコール等の、不飽和アルコール類。
アミノ基含有モノマー:例えば、アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート。
シアノ基含有モノマー:例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル。
ケト基含有モノマー:例えば、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、アリルアセトアセテート、ビニルアセトアセテート。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、イオン交換水40部を入れ、窒素ガスを導入しながら60℃で1時間以上攪拌して窒素置換を行った。この反応容器に、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(重合開始剤)0.2部を加えた。系を60℃に保ちつつ、ここにモノマーエマルションを3時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、ブチルアクリレート60部、2−エチルヘキシルアクリレート40部、アクリル酸メチル2部、アクリル酸3部、およびポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)1.5部を、イオン交換水30部に加えて乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに3時間60℃に保持し、次いで過酸化水素水0.15部およびアスコルビン酸0.2部を添加した。系を室温まで冷却した後、10%アンモニア水を添加してpHを7に調整した。このようにして、アクリル系重合体の水分散液(水分散型アクリル系重合体)を得た。
本例では、防腐剤として、例1で用いた2,2−ジブロモ−2−シアノアセトアミドに代えて、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(9.5%水溶液、商品名:ProCline950、シグマアルドリッチ社製)を使用した。その使用量は、上記アクリル系重合体水分散液1部に対して2.1×10−4部(すなわち20ppm)とした。その他の点については例1と同様にして水分散型粘着剤組成物を得、この組成物を用いて例1と同様に両面粘着シートを作製した。
本例では、防腐剤として、例1で用いた2,2−ジブロモ−2−シアノアセトアミドに代えて、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンと2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンとを3:1の質量比で含む混合物(1.5%水溶液、商品名「ProCline200」、シグマアルドリッチ社製)を使用した。その使用量は、上記アクリル系重合体水分散液1部に対して1.3×10−3部(すなわち20ppm)とした。その他の点については例1と同様にして水分散型粘着剤組成物を得、この組成物を用いて例1と同様に両面粘着シートを作製した。
本例では、防腐剤として、例1で用いた2,2−ジブロモ−2−シアノアセトアミドに代えて、メチレンジチオイソシアネート(東京化成工業株式会社製)を使用した。その使用量は、上記アクリル系重合体水分散液1部に対して2.0×10−5部(すなわち20ppm)とした。その他の点については例1と同様にして水分散型粘着剤組成物を得、この組成物を用いて例1と同様に両面粘着シートを作製した。
メチレンジチオイソシアネートを使用しない点を除いては例4と同様にして水分散型粘着剤組成物を得、この組成物を用いて例1と同様に両面粘着シートを作製した。
容積50mLのスクリュー管瓶に、水分散型系粘着剤組成物20gを加え、蓋をして密閉した。この瓶を密閉して30℃に1週間加温した後、瓶の蓋を開けて、腐敗臭の有無を官能評価することにより腐敗防止性を評価した。その結果を、腐敗臭が感じられなかった場合には腐敗防止性「良」、腐敗臭が感じられた場合には腐食防止性「不良」として、表1に示した。
両面粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを測定用サンプルとした。上記サンプルの他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、2kgのローラを1往復させてステンレス(SUS:BA304)板に圧着した。これを23℃に30分間保持した後、引張試験機を用い、JIS Z 0237に準拠して、温度23℃、RH50%の測定環境にて引張速度300mm/分の条件で180°引き剥がし粘着力を測定した。
両粘着面から剥離ライナーを剥がした各粘着シート(不織布基材およびその両面に設けられた粘着剤層からなる。)1.0gと、研磨した銀板(銀純度>99.95%、サイズ1mm×10mm×10mm)とを用意し、図7に示す金属腐食性試験器50を使用して粘着シートの金属腐食性を評価した。すなわち、容積50mLの透明ガラス製スクリュー管瓶52内に、上記粘着シート54と上記銀板56とを、直接接触しないように入れて密閉した。より具体的には、スクリュー管瓶52の底面上に銀板56を配置し、スクリュー管瓶蓋53の裏に粘着シート54を貼り付け、蓋53を閉めてスクリュー管瓶52を密閉した。これを85℃に1週間保持した。試験後(一週間経過後)の銀板を未使用(試験前)の銀板と比較して、腐食発生(金属光沢の消失、着色等の外観変化により判断した。)の有無を目視で確認することにより金属腐食性を評価した。その結果を、腐食が認められた場合には金属腐食性「有」、腐食が認められなかった場合には金属腐食性「無」として表1に示した。
10:基材
21,22:粘着剤層
31,32:剥離ライナー
50 金属腐食性試験器
52 スクリュー管瓶(容器)
53 蓋
54 粘着シート
56 銀板
Claims (10)
- 水性粘着剤組成物を用いてなる粘着剤層を備え、電子機器の内部において使用される粘着シートを製造する方法であって:
水性媒体中に粘着成分および防腐剤を含む水性粘着剤組成物を調製すること、ここで、前記防腐剤としては、容積50mLの容器に該防腐剤1.7×10−5gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させない防腐剤を使用する;および、
前記粘着剤組成物を乾燥させて前記粘着剤層を形成すること;
を包含する、粘着シート製造方法。 - 前記粘着剤組成物は、前記防腐剤を1ppm以上の濃度で含む、請求項1に記載の方法。
- 前記粘着剤組成物は、大気中において容積50mLの容器に該組成物20gを収容し、その容器を密閉して30℃に一週間保持する腐敗防止性試験において、腐敗が認められない組成物である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記粘着剤組成物は、前記粘着成分におけるベースポリマーがアクリル系重合体であり、該アクリル系重合体が水に分散したエマルション型の組成物である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記防腐剤は、チオシアネート骨格を有さず、且つチオアセタール骨格を有しない化合物から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 電子機器の内部において使用される粘着シートであって、
前記粘着シートは、水性媒体中に粘着成分および防腐剤を含む水性粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有し、
容積50mLの容器に該粘着シート1gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させないことを特徴とする、粘着シート。 - 基材の両面に前記粘着剤層を備える両面粘着シートとして構成された、請求項6に記載の粘着シート。
- 電子機器の内部における接合に使用される、請求項6または7に記載の粘着シート。
- 前記防腐剤は、チオシアネート骨格を有さず、且つチオアセタール骨格を有しない化合物である、請求項6から8のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の方法により製造された、電子機器の内部における接合に使用するための粘着シート。
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