JP5441504B2 - 粘着シート - Google Patents
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Description
特性A:アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合樹脂板(ABS板)に対する180°引き剥がし粘着力が10N/20mm以上である。
特性B:80℃保持力試験における保持時間が1時間以上である。すなわち、被着体に貼り付けた試料片に荷重を付与して80℃の環境下に1時間放置した場合、試料片が被着体から落下しない。
特性C:当該粘着シートを85℃で1時間加熱するガス発生試験において、硫黄を構成原子として含むガス(硫黄含有ガス)の放散量が、該粘着シートの面積1cm2当たり、SO4 2−換算で0.043μg以下である(以下、これを「0.043μgSO4 2−/cm2以下」と表すことがある。)。
特性D:容積50mLの容器に該粘着シート1gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させない。
特性E:ポリプロピレン樹脂板(PP板)に対する180°引き剥がし粘着力が10N/20mm以上である。
特性F:幅10mm、長さ90mmの粘着シートを厚さ0.5mmのアルミニウム板で裏打ちしてなる試料片を、直径40mm円柱に5秒間巻きつけて前記アルミニウム板側に反らせ、その試料片をポリプロピレン板に圧着して23℃、50%RHの環境下に24時間、次いで70℃の環境下に2時間保持する曲面接着性試験において、前記試料片端部の前記ポリプロピレン板表面からの浮き距離が8mm以下である。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1〜20のアルキル基である。R2の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、イソアミル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等のアルキル基が挙げられる。粘着剤の貯蔵弾性率等の観点から、これらのうちR2が炭素原子数2〜14(以下、このような炭素原子数の範囲を「C2−14」と表すことがある。)のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートが好ましい。R2がC2−10のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートがより好ましい。特に好ましいR2として、ブチル基および2−エチルヘキシル基が例示される。
水酸基含有モノマー:例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;ビニルアルコール、アリルアルコール等の、不飽和アルコール類。
アミノ基含有モノマー:例えば、アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート。
シアノ基含有モノマー:例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル。
ケト基含有モノマー:例えば、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、アリルアセトアセテート、ビニルアセトアセテート。
測定サンプルとしてのアクリル系重合体約0.1g(質量:Wa1mg)を、平均孔径0.2μmのテトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜(質量:Wa2mg)で巾着状に包み、口を凧糸(質量:Wa3mg)で縛る。この包みを容量50mLのスクリュー管に入れ(1個の包みにつきスクリュー管1本を使用する。)、該スクリュー管に酢酸エチルを満たす。これを室温(典型的には23℃)で7日間放置した後、上記包みを取り出して130℃で2時間乾燥させ、該包みの質量(Wa4mg)を測定する。アクリル系重合体のゲル分率Gaは、各値を以下の式:
Ga[%]=[(Wa4−Wa2−Wa3)/Wa1]×100;
に代入することにより求められる。
測定サンプルとしてのアクリル系重合体約0.1g(質量:WS1mg)を、平均孔径0.2μmのテトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜(質量:WS2mg)で巾着状に包み、口を凧糸(質量:WS3mg)で縛る。この包みを容量50mLのスクリュー管に入れ(1個の包みにつきスクリュー管1本を使用する。)、該スクリュー管に酢酸エチルを満たす。これを室温(典型的には23℃)で7日間放置した後、上記包みを取り出し、該包みの外側に付着した酢酸エチルを軽く拭き取った後、該包みの質量(WS4mg)を測定する。アクリル系重合体の膨潤度Sは、各値を以下の式:
S[%]=[(WS4−WS2−WS3)/WS1]×100;
に代入することにより求められる。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、イオン交換水40部を入れ、窒素ガスを導入しながら60℃で1時間以上攪拌して窒素置換を行った。この反応容器に、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(重合開始剤)0.1部を加えた。系を60℃に保ちつつ、ここにモノマーエマルションを4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、2−エチルヘキシルアクリレート85部、アクリル酸メチル13部、アクリル酸1.25部、メタクリル酸0.75部、2,3−ジメチル−2−ブテン(連鎖移動剤)0.8部、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製品、商品名「KBM−503」)0.02部およびポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部を、イオン交換水30部に加えて乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに3時間60℃に保持し、次いで過酸化水素水0.2部およびアスコルビン酸0.6部を添加した。系を室温まで冷却した後、10%アンモニア水の添加によりpHを7に調整して、アクリル系重合体エマルション(水分散型アクリル系重合体)を得た。
本例では、連鎖移動剤として、例1で用いた2,3−ジメチル−2−ブテンに代えて、1,5−シクロオクタジエン0.28部を使用した。その他の点については例1と同様にしてアクリル系重合体エマルションを得、このエマルションを用いて例1と同様に粘着剤組成物を調製し、該組成物を用いて粘着シートを作製した。
本例では、連鎖移動剤として、例1で用いた2,3−ジメチル−2−ブテンに代えて、N,N−ジエチルアニリン0.7部を使用した。その他の点については例1と同様にしてアクリル系重合体エマルションを得、このエマルションを用いて例1と同様に粘着剤組成物を調製し、該組成物を用いて粘着シートを作製した。
本例では、連鎖移動剤として、例1で用いた2,3−ジメチル−2−ブテンに代えて、シンナミルアルデヒド0.5部を使用した。その他の点については例1と同様にしてアクリル系重合体エマルションを得、このエマルションを用いて例1と同様に粘着剤組成物を調製し、該組成物を用いて粘着シートを作製した。
本例では、連鎖移動剤として、例1で用いた2,3−ジメチル−2−ブテンに代えて、ラウリルメルカプタン0.33部を使用した。その他の点については例1と同様にしてアクリル系重合体エマルションを得、このエマルションを用いて例1と同様に粘着剤組成物を調製し、該組成物を用いて粘着シートを作製した。
両面粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットしたものを測定用サンプルとした。上記サンプルの他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、2kgのローラを1往復させて、被着体としてのABS板(新神戸電機株式会社製、商品名「コウベポリシート ABS板」)に圧着した。これを23℃に30分間保持した後、引張試験機を用い、JIS Z 0237に準拠して、温度23℃、RH50%の測定環境にて、引張速度300mm/分の条件で、ABS板に対する180°引き剥がし粘着力を測定した。
被着体としてPP板(新神戸電機株式会社製、商品名「コウベポリシート ポリプロピレン板」)を用いた点以外は上記ABS粘着力測定と同様にして、PP板に対する180°引き剥がし粘着力を測定した。
クリープ試験機を用いて保持力を測定した。すなわち、両面粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅10mmにカットして試料片を作製した。上記試料片の他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、被着体としてのベークライト板に、幅10mm、長さ20mmの接着面積にて上記試料片を貼り付けた。これを80℃の環境下に30分間放置した後、ベークライト板を垂下し、試料片の自由端に500gの荷重を付与した。JIS Z 0237に準じて、該荷重が付与された状態で80℃の環境下に1時間放置し、1時間未満で試料片が落下した場合には該落下までの時間を測定し、1時間後にも試料片が落下せず被着体に貼り付いていた場合には最初の貼り付け位置からの試料片のズレ距離(mm)を測定した。
両面粘着シートを幅10mm、長さ90mmのサイズにカットし、その一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、同じサイズにカットしたアルミニウム片(厚さ0.5mm)に貼り付けて裏打ちして試料片を作製した。この試料片を23℃、50%RHの環境下に1日放置した後、直径40mmの円柱に巻きつけて(アルミニウム片側を内側とする。)約5秒間押しつけることにより円弧状に反らせた。この試料片の他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、ラミネータを用いてポリプロピレン板に圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に24時間放置し、次いで70℃で2時間加温した後に、試料片の端部がポリプロピレン板表面から浮きあがった距離(mm)を測定した。表1に示す曲面接着性試験結果は、両端部の浮き距離の平均値である。
両面粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ10mmのウレタンフォーム(イノアック株式会社製、商品名「ECSフォーム」)にラミネータで貼り合わせ(速度0.5m/分、圧力0.3MPa)、これを幅10mm、長さ50mmに裁断して試料片を作製した。この試料片を23℃、50%RHの環境下に1日放置した後、該試料片の他方の粘着面から剥離ライナーを剥がし、厚さ2mmのABS板の一方の面の端部に上記試料片を、幅10mm、長さ10mmの接着面積となるように、2kgのローラを一往復させて圧着した。次いで、該試料片の残りの部分(幅10mm、長さ40mm)をABS板の他方の面に略180°折り曲げて貼り合わせた。これを23℃、50%RHの環境下に24時間放置し、さらに70℃の環境下に2時間放置した後、ABS板の上記一方の面側(接着面積が幅10mm、長さ10mmの側)から試料片の端部が浮き上がった距離(mm)を測定した。
両粘着面から剥離ライナーを剥がした各粘着シート約0.1gを燃焼装置用試料ボートに載せ、燃焼装置(ダイアインスツルメンツ社製の自動試料燃焼装置、型式「AQF−100」)を用いて85℃で1時間加熱した。このとき粘着シートから発生したガスを10mLの吸収液に通過させた。この吸収液は、純水に30ppmの過酸化水素を含ませたものであって、上記発生ガスに含まれ得る硫黄含有ガス(H2S、SO2等)をSO4 2−に変換して捕集することができる。上記発生ガスを通過させた後の吸収液に純水を加えて20mLの容量に調整し、イオンクロマトグラフ(ダイオネクス社製、商品名「DX−320」)を用いてSO4 2−の定量分析を行うことにより、粘着シート1g当たりSO4 2−発生量を求めた。なお、上記試料ボートが空の状態で同様の操作を行ったものをブランクとした。得られた結果を、各粘着シートの面積当たりのSO4 2−発生量、および、粘着剤1g当たりのSO4 2−発生量に換算した。これらの結果を表1に示す。なお、上記換算には、各例に係る粘着シートの1cm2当たりの質量が0.017gであること、および、各粘着シート1cm2に含まれる粘着剤の質量が0.0156gであることを利用した。
温度:Inlet 85℃、Outlet 85℃
ガス流量:O2 400mL/分、Ar(送水ユニット:目盛0)150mL/分
分離カラム:IonPac AS18(4mm×250mm)
ガードカラム:IonPac AG18(4mm×50mm)
除去システム:ASRS-ULTRA(エクスターナルモード、75mA)
検出器:電気伝導度検出器
溶離液:13mM KOH(0〜20分)
30mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量:1.0mL/分
試料注入量:250μL
両粘着面から剥離ライナーを剥がした各粘着シート(不織布基材およびその両面に設けられた粘着剤層からなる。)1.0gと、研磨した銀板(銀純度>99.95%、サイズ1mm×10mm×10mm)とを用意し、図7に示す金属腐食性試験器50を使用して粘着シートの金属腐食性を評価した。すなわち、容積50mLの透明ガラス製スクリュー管瓶52内に、上記粘着シート54と上記銀板56とを、直接接触しないように入れて密閉した。より具体的には、スクリュー管瓶52の底面上に銀板56を配置し、スクリュー管瓶蓋53の裏に粘着シート54を貼り付け、蓋53を閉めてスクリュー管瓶52を密閉した。これを85℃に1週間保持した。試験後(一週間経過後)の銀板を未使用(試験前)の銀板と比較して、腐食発生(金属光沢の消失、着色等の外観変化により判断した。)の有無を目視で確認することにより金属腐食性を評価した。その結果を、腐食が認められた場合には金属腐食性「有」、腐食が認められなかった場合には金属腐食性「無」として表1に示した。
10:基材
21,22:粘着剤層
31,32:剥離ライナー
50 金属腐食性試験器
52 スクリュー管瓶(容器)
53 蓋
54 粘着シート
56 銀板
Claims (6)
- 電子機器の内部であって、金属材料と非接触の状態で共存する内部空間において用いられる粘着シートであって、
水分散型粘着剤組成物から形成された粘着剤層を備えており、
該粘着剤組成物は、硫黄を構成原子として有しない連鎖移動剤を用いて合成された水分散型アクリル系重合体を含み、
前記水分散型アクリル系重合体を構成する全モノマー成分の50質量%以上がアルキル(メタ)アクリレートであり、
当該粘着シートは、以下の特性:
(A)アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合樹脂板に対する180°引き剥がし粘着力が10N/20mm以上である;
(B)80℃保持力試験における保持時間が1時間以上である;および、
(C)当該粘着シートを85℃で1時間加熱するガス発生試験において、硫黄を構成原子として含むガスの放散量が、該粘着シートの面積1cm2当たり、SO4 2−換算で0.043μg以下である;
の全てを満たす、粘着シート。 - さらに、以下の特性:
(D)容積50mLの容器に該粘着シート1gと銀板とを互いに接触しないように収容し、該容器を密閉して85℃に一週間保持する金属腐食性試験において、前記銀板を腐食させない;
を満たす、請求項1に記載の粘着シート。 - さらに、以下の特性:
(E)ポリプロピレン樹脂板に対する180°引き剥がし粘着力が10N/20mm以上である;
を満たす、請求項1または2に記載の粘着シート。 - さらに、以下の特性:
(F)幅10mm、長さ90mmの粘着シートを厚さ0.5mmのアルミニウム板で裏打ちしてなる試料片を、直径40mm円柱に5秒間巻きつけて前記アルミニウム板側に反らせ、その試料片をポリプロピレン板に圧着して23℃、50%RHの環境下に24時間、次いで70℃の環境下に2時間保持する曲面接着性試験において、前記試料片端部の前記ポリプロピレン板表面からの浮き距離が8mm以下である;
を満たす、請求項から1から3のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 基材の両面に前記粘着剤層を備える両面粘着シートとして構成された、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記連鎖移動剤として、N,N−ジアルキルアニリン、ベンジリデニル基を有する化合物、非共役シクロアルキルジエン、および、2,3−ジメチル−2−ブテン、から選択される少なくとも一種の化合物を使用する、請求項1から5のいずれか一項に記載の粘着シート。
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